企业培训_二氧化碳汽提尿素培训教材

尿素培训资料 一 当代主要尿素生产工艺 当代尿素生产 不论是采用哪种流程 基本由六个工艺单元 即原料供应 尿素的高压合成 含尿素溶液的分离过程 未反应氨和二氧化碳的回收 尿素溶液的浓缩 造粒与产品输送和工艺冷凝液处理 其基本过程如图所示 原料CO2和NH3被加压送到高压合成圈 反应生成尿素 二氧化碳转化率在50 75 范围 此过程被称为合成工序 分离过程与未反应物回收单元承担着把未转化为尿素的氨和二氧化碳从溶液中分离出来 并回收返回合成工序 因此这两个单元被统称为循环工序 最后在真空蒸发和造粒设备中把70 75 的尿素溶液经浓缩加工为固体产品 称为最终加工工序 尽管尿素生产的基本过程相似 但具体的流程 工艺条件 设备结构等方面 各厂均不同 不论是那张工艺流程 生产原料的消耗上大体是相同的 其流程的先进与否主要表现在公用工程即水 电 汽的消耗上 尿素生产流程的改进过程 实质就是公用工程消耗降低的过程 下面按改进过程介绍当代几种主要的尿素生产工艺流程 二 传统水溶液全循环工艺传统的水溶液全循环法 又称碳铵盐水溶液全循环法 是在四五十年代最早实现全循环的尿素生产流程 其中有代表性的方法有 蒙特卡梯尼法 东洋高压法 化学建设工程公司法 斯塔米卡邦法 隆札法和中国的水溶液全循环法 中国采用水溶液全循环法的中型尿素厂 11万吨 年 有30多套 小型尿素厂 4万吨 年 有几十套 工艺流程 下页 消耗定额 11万吨 年 液氨 以100 氨计 0 580t 正常消耗值 CO2 以100 CO2计 0 785t 蒸汽 1 275Mpa干饱和蒸汽 1 7t 电 160KWh 冷却水 温升6 130 140m3 二 日本的ACES工艺 日本三井东压化学公司 MitsuiToatsuChemicals MTC 是1968年由原东洋高压工业公司和三井化学工业公司合并组成 东洋工程公司 TOYOengineeringcorporation TEC 创立于1961年5月 东洋工程 三井东压 最先于60年代开发了水溶液全循环A法 随后又开发了B法 C法 改良C法 D法 1983年开发的ACES工艺 及AdvancedCostEnergySavingProcess的缩写 意思是 节约投资降低能耗 的工艺 实质是CO2汽提尿素与水溶液全循环尿素的结合 也属于CO2汽提尿素的一种工艺 该工艺的主要特点是高压系统采用了两个高压甲铵冷 一个高压甲铵冷副产蒸汽 一个高压甲铵冷用于加热汽提塔出来的尿液 分解回收部分采用中压 低压分解与回收 蒸发工艺采用预浓缩工艺 工艺流程 ACES工艺特点 采用了较低的合成压力 高压部分操作压力为17 5MPa 表 该工艺在合成塔内设置了折流板 避免了合成塔内溶液的返混 提高了二氧化碳的转化率 合成塔内实现了在较低压力下高氨碳比的操作 由于合成压力较低 二氧化碳压缩所需能耗减少 同时由于由于合成塔内二氧化碳转化率高 以及汽提塔汽提效率高 甲铵液返回高压圈的循环量少 也降低了能耗 采用了新型汽提塔 汽提效率高汽提塔分两段 上段为塔板 下段为降膜式加热器 通过塔板调节溶液氨碳比 以适应在汽提塔下部降膜式蒸汽加热器中所进行的有效二氧化碳汽提操作 同时 降膜管上的液体分布器和塔底的气体分布器均为特殊设计的结构 可以适应对含有较多过剩氨的 高转化率尿液的二氧化碳汽提以获得较高的汽提效率 使汽提后尿液的氨含量较低 有效而充分的回收利用热量高压圈并联设置了两个甲铵冷 其中一个甲铵冷副产蒸汽 一个加热汽提塔出来的尿液 同时用中压吸收塔的甲铵反应热加热蒸发的尿液 除高压二氧化碳汽提外 同时以部分二氧化碳从压缩机段间引出 在低压分解工段进行汽提 而后以溶液的方式返回尿塔 这样可以提高低压分解效率 也可以降低压缩机的电耗 公用工程消耗蒸汽 输入2 5MPa 绝 570Kg 输出0 5MPa 绝 90Kg电耗 121KWh 冷却水 51t 三 荷兰斯塔米卡帮公司的二氧化碳汽提法尿素工艺 斯塔米卡帮公司 Stamicarbon B V 是荷兰国营矿业公司 DSM 的子公司 在40年代后期开始研究尿素生产工艺 早期尿素生产因为尿塔等设备的严重腐蚀问题 影响生产的正常运行和生产技术的推广 直到1953年 斯塔米卡帮公司提出在二氧化碳原料气中加入少量氧气的办法 解决了尿素设备的腐蚀问题 为后来尿素生产的大规模发展开辟了道路 由该公司设计的第一个工业规模的尿素厂于1956年投产 在60年代初 斯塔米卡帮公司与国营矿业公司研究中心一起 开发了新的二氧化碳汽提法尿素工艺 从1964年建设日产20吨尿素的实验厂开始 到1967年二氧化碳汽法尿素工厂正式投产 随后在很多国家建设了二氧化碳汽法尿素工厂 1 工艺流程 2 消耗定额 设计指标 以每吨尿素计 氨 100 580kg电20KWh二氧化碳 100 770kg冷却水 温升按13 88m33 8MPa 绝 蒸汽1530kg3 工艺指标 1 二氧化碳压缩操作压力一段入口0 165MPa 绝 四段出口13 8 14 1MPa 绝 原料CO2组成CO2 98 5 体积 CO 0 2 体积 H2 1 0 体积 S 2mg Nm3甲醇 150PPm防腐空气 折成O2含量 0 75 0 85 体积 2 脱氢反应器 末端 操作压力 13 8 14 1MPa 绝 操作温度 入口气体 150 出口气体 300 1 H2反应温升45 出口气组成 H2及其他可燃气体 50PPmO2 0 7 体积 催化剂层阻力 正常 0 1MPa最大 0 2MPa 3 高压液氨泵操作压力 入口2 3MPa 绝 出口16 16 3MPa 绝 操作温度 入口30 40 液氨组成 NH3 99 5 质量 H2O 0 5 质量 H2 N2 0 02 质量 油 10PPm 4 合成系统 合成塔操作压力 13 5 14 5MPa 绝 操作温度 顶部 180 183 出口气相氨碳比 3 0 3 5塔内液相氨碳比 2 8 2 85CO2转化率 55 58 汽提塔操作压力 13 5 14 5MPa 绝 操作温度 160 170 出口液相氨含量 6 8 质量 加热蒸汽压力 2 1MPa 绝 加热蒸汽温度 214 高压甲铵冷操作压力 13 8MPa 绝 操作温度 167 副产蒸汽压力 0 45MPa 绝 高压洗涤器操作压力 13 8MPa 绝 操作温度 出口液相160 165 出口气相90 110 高调水 入口125 130 温升5 10 5 低压分解回收 循环加热器操作压力 0 3MPa 绝 操作温度 135 低压甲铵冷冷凝压力 0 25MPa 绝 冷凝温度 75 4 二氧化碳汽提法尿素工艺的特点汽提法工艺的出现 突破了传统的水溶液全循环工艺未反应物的回收方式 使尿素生产的辅助能耗大幅度降低 其特点如下 1 克服了传统的水溶液全循环工艺的一些缺点 克服了在较低压力与温度下的分解与回收氨和二氧化碳 而不能回收利用甲铵生成热的缺点在高压下冷凝吸收氨和二氧化碳 回收利用甲铵生成热并节省冷却水 克服了由于逐级降压分解 逐级冷凝吸收而设置庞大的循环回收系统的缺点 减少了设备 简化了流程 降低了投资 克服了由于高浓度 高压力和较高温度的甲铵液返回合成塔所造成的甲铵泵缸头和填料腐蚀疲劳开裂等较难解决的问题 以喷射泵代替柱塞泵 克服了返回合成塔甲铵液水碳比较高的缺点 2 简化了流程 减少了设备 高压系统的合成塔 汽提塔 高压冷凝器等三个设备的物料是靠重力自行流动循环 减少了动力设备 3 提高了热能和塔的利用率 二氧化碳汽提法实质上是采用两段合成 即液氨和气体二氧化碳生产甲铵的放热反应在高压甲铵冷里进行 可以回收反应热而副产蒸汽 甲铵脱水反应在尿塔内进行 由于生成甲铵的热量在甲铵冷里被导出 所以合成塔不需要加入过剩氨来维持自热平衡 而合成塔内物料的较少 也使合成塔的容积得到充分的利用 4 热利用好 蒸汽分级使用 并尽量利用各级冷凝液的闪蒸蒸汽 所以热利用较好 体现了按质用能的原则 四 意大利斯纳姆普罗盖蒂 Snamprogetti 氨汽提法尿素工艺 意大利斯纳姆普罗盖蒂 Snamprogetti 公司创立于1956年 是埃尼 ENi 集团的一个子公司 在60年代初开始尿素生产的研究 1966年第一个以氨作为汽提气的日产70吨的尿素厂建成投产 早期工艺的尿素厂 称为第一代氨汽提法 其设备采用框架式立体布置 气氨直接加入汽提塔底部 在70年代中期 改进了设计 设备改为平面布置 而且也不向汽提塔直接加氨气 这就是所谓的自汽提工艺或称为第二代氨汽提工艺 是目前采用的方法 1 工艺流程说明由合成氨厂送来的约0 105MPa 绝 40 的二氧化碳 加入少量空气后进入离心式二氧化碳压缩机 加压到16MPa 绝 送入尿素合成塔 由合成氨厂送来的液氨经计量后进入液氨贮槽 然后用液氨升压泵将液氨分别送到高压液氨泵与中压吸收塔 液氨升压泵为单级离心电动力式泵 液氨升压0 6MPa 高压液氨泵为高速离心泵 将液氨加压到22MPa 2 消耗定额设计指标 以1吨尿素计 氨 100 570kg电26 5KWh二氧化碳 100 740kg冷却水99m3蒸汽970kg3 工艺特点 实现自汽提 利用合成塔出液中所含过剩氨 在合成操作压力下并用蒸汽加热降膜换热器 汽提塔 把二氧化碳汽提出来 同时在合成操作压力下将汽提出来的氨和二氧化碳进行冷凝回收成甲铵液返回合成塔 动力消耗低 二氧化碳进料量的85 左右在高压合成回路中循环 其他约15 的二氧化碳以甲铵液的形式经泵加压返回合成塔 这样就大大减少了向高压系统输送氨与甲铵液所需的动力 副产蒸汽 氨与二氧化碳在高温 高压下发生反应放出大量的热量而副产蒸汽 同时回收的甲铵液比传统的水溶液回收的物料温度高很多 也减少了加热低温物料所需的供热量 高压系统封塔时间长 因高压回路采用过剩氨 汽提塔采用钛材所以高压系统可以连续几天封塔保压 加上分解装置大量采用降膜换热器 因而物料在在装置内存量少 且不必排放 五 意大利蒙特爱迪生等压双循环工艺 IDR 蒙特爱迪生集团公司 MontedisonGroup 原名蒙特卡梯尼 爱迪生公司 Montedison Edison S P A 系意大利蒙特卡梯尼与爱迪生公司于1966年合并组成 该公司是意大利目前最大的化学品公司 蒙特卡梯尼公司在本世纪30年代就开始进行尿素工艺的研究 1935年建成日产6吨不循环法装置 1953成日产100吨全循环法装置 世界上第一批工业规模的半循环和全循环法尿素中 蒙特卡梯尼技术是其中的重要技术之一 70年代末 蒙特爱迪生开发了一种称为等压双循环 IDR及IsobaricDoubieRecycle 的尿素新工艺 1981年这个工艺首先应用于一个日产300吨的老厂改造并获得成功 后来又建成数厂 最大能力1700吨 日 本法的最主要特点是采用了氨和二氧化碳两种汽提技术 1 工艺流程2 消耗定额氨 100 570kg电123KWh二氧化碳 100 740kg冷却水 最小温升8 5 88m3蒸汽 3 6MPa 绝 435 700kg3 工艺特点IDR工艺的主要特点IDR高压圈 由合成塔 第一汽提塔 氨 第二汽提塔 二氧化碳 第一 第二高压甲铵冷凝器和高压甲铵分离器等设备构成了IDR的高压圈 在合成塔内生成尿素的反应 在上下两段进行 上段的氨碳比为3 75 下段的氨碳比为4 1 增加下段氨碳比的目的在于提高气相中的氨分压 从而提高二氧化碳的转化率 其转化率可达71 以上 在第一汽提塔内主要是分解合成液也中未转化成尿素的甲铵 而在第二汽提塔中主要是游离氨的蒸出 此外 第一汽提塔的出气直接进入合成塔上段 而第二汽提塔的出气进入高压甲铵冷冷凝放热并副产蒸汽 两个汽提塔负荷分配的好坏 将直接影响到合成塔的热平衡和整个系统的蒸汽平衡 而甲铵冷中氨和二氧化碳的冷凝量与产汽压力不直接影响合成塔的热平衡 这有利于合成塔的稳定操作 4 设备设计特点 合成塔 塔内由一隔板将塔分成上下两段 长度比约4 1 分别装有9块塔板和4块塔板 反应物先送到上段的底部 穿过多层塔板上升到顶部 而后通过导管流到塔底部 再从下塔顶部流出 故合成塔与汽提塔均可以放置在地面上 高压甲铵冷凝器内均装了甲铵喷射泵 用高压甲铵液作为动力流体 将二氧化碳汽提气送到第一第二甲铵冷 同时加强了塔内液体循环 也改善了冷凝器的传热 采用双相防腐剂 气相用空气中的氧 液相用H2O2 采用了防止尾气爆炸措施 控制尾气氧含量低于4 5 体积 以防尾气爆炸 六 美国尿素技术公司的热循环法尿素工艺 尿素技术公司UTI UreaTechnologiesINC 是美国的一家尿素装置设计和建设公司 这个公司由I Mavrovic组建 于1959年至1965年在美国Chemico公司从事尿素的设计和开发工作 1965年开创热循环尿素工艺 HR 用此技术改造了数套老的尿素装置 同时也建造了几套新的尿素装置 规模最大的为1200吨 日的装置 1 工艺流程 下页 2 消耗定额氨 100 580kg电137 5KWh二氧化碳 100 750kg冷却水 温升8 88m3蒸汽800Kg 3 工艺特点 采用等温尿素合成塔氨 二氧化碳 甲铵液从塔顶进入盘管 在管内进行放热的甲铵生成反应 物料从盘管下端出来后 在合成塔内由下而上流动 这时由甲铵脱水生产尿素所需的热量 即有盘管内的甲铵生成热来提供 由于反应近似等温 二氧化碳装化率高达74 这就减少了循环的甲铵量和下游设备尺寸 等温合成塔是这个工艺的关键 占总量40 的二氧化碳直接加入到中压系统 节省大量压缩功约占总量40 的二氧化碳直接加入到中压系统 再以甲铵的形式返回尿塔 这不仅有利于热量回收 而且可以节省大量的二氧化碳压缩功 反应热回收利用充分甲铵生成热的利用率高达85 以上 被用来加热较冷的物料 在尿液浓度达到86 88 以前 只有第一分解器一个设备使用蒸汽 所以蒸汽耗量大大降低 采用了甲铵浓度分析仪在高压甲铵泵的进口管道上 装有甲铵浓度分析仪 自动控制尿素合成系统的水平衡 同时可以监测和防止第一甲铵冷凝器产生结晶 甲铵浓度分析仪是热循环工艺的支柱 七 各工艺合成塔操作条件对比 八 各工艺的消耗对比 二 我厂初步设计流程 一 工艺流程 二 流程简述1 CO2压缩来自低温甲醇洗的CO2气体进入CO2压缩机 经压缩到1 43Mpa A绝压 后冷却到80 进入CO2脱硫槽 在脱硫槽中脱除CO2气中的无机硫和有机硫 脱硫后的CO2气加入来自工艺空气压缩机的防腐空气后进入中压CO2冷却器 冷却到40 送入CO2压缩机的三段入口 经三 四 五段压缩后的CO2气体压力为15 9Mpa A 约125 进入高压CO2加热器 加热至200 进入脱氢反应器 在脱氢反应器中可燃烧气体与氧气燃烧 脱除其中的可燃气体 脱除可燃气体后的CO2温度将升至250 左右 进入高压CO2冷却器冷却到120 送入尿素装置 1 脱硫由于脱氢触媒对硫中毒十分敏感 要求气体中的总硫含量小于0 1ppm 因此需配套设置精脱硫 从目前开发成功的干法精脱离硫技术比较 最为成功的首选湖北化学所JTL 1 其特点如下 1 采用常温脱硫 水解有机硫分层装填 夹心饼 式组合型式 开发的精脱硫剂均可在低常温下 5 100 使用 脱硫精度高 0 03ppm 常温脱硫剂用T101 中间采用有机硫水解剂 T504 最后再装T102精脱硫剂 最终出口气体达到Ts 0 03ppm 2 开发由上述各种精脱硫的剂组合的JTL 1常温精脱硫新工艺 JTL 1新工艺可以解决以煤 重油制气的各种工况下的精脱硫 与传统的高温精脱硫工艺 Co Mo加氢催化剂串ZnO 相比较 它们有显著的优势 几乎无能耗价格低廉 不需硫化或还原 操作简单 2 脱氢脱H2过程的原理是CO2中的可燃气体在铂催化剂的作用下 在150 下可与氧气发生燃烧反应 H2 1 2O2 H2O 57798cal molCO 1 2O2 CO2 67786cal mol 以上反应均为放热反应 反应后的CO2气体温度升到180 左右 必须冷却到120 才能进入系统 2 尿素装置尿素是通过液氨和气体二氧化碳在约170 185 13 5 14 5MPa下按下列反应合成的 2NH3 CO2 NH2COONH4NH2COONH4 NH2CONH2 H2O反应首先生成氨基甲酸铵 简称甲铵 该反应迅速 为放热反应 第二个反应很慢 为吸热反应 甲铵脱水生成尿素 二氧化碳在整个合成反应中的转化率为80 81 从尿素合成塔排出的未反应的甲铵通过气提 加热分解 以水溶液的形式被回收 1 原料氨和二氧化碳的压缩 输送来自界区的原料液氨经氨过滤器送到高压液氨泵 P4121A B C 加压到约16 2MPa A 为防止泵堵塞 液氨中的杂质在氨过滤器中除掉 高压液氨泵入口处的温度必须高于15 同时要比操作压力下的沸点低至少10 以免产生汽蚀 液氨经高压喷射器进入高压甲铵冷凝器 从二氧化碳压缩机来的二氧化碳约为125 15 0MPa A 进入气提塔 2 高压合成及回收摩尔比为2 1的液氨和二氧化碳进入合成工段 尿素合成塔 T4131 的液体混合物通过降液管流至CO2气提塔 E4131 温度为180 183 在塔内混合液与二氧化碳逆流接触 同时被加热 由于CO2的气提作用 降低气相中的NH3的分压 从而使NH3从溶液中大量析出 而溶液中的NH3含量降低 甲铵分解所需的热量由高压蒸汽饱和器 V4172 产生的约2 0MPa A 的蒸汽提供 气提塔顶气体送入高压甲铵冷凝器 E4132 顶部 液氨和从 高压洗涤器 E4133 排出的甲铵液经高压喷射器 J4131 也送到高压甲铵冷凝器顶部 在此进行甲铵生成反应 并副产低压蒸汽 此处液氨的加入时为了调节尿素合成塔顶的出口气相NH3 CO2的摩尔比为3 0 3 5 这是尿素生成所需的最适宜的比例 高压甲铵冷凝器底部出来的甲铵液 冷凝及未冷凝的氨和二氧化碳混合物进入尿素合成塔底部 进行尿素的生成反应 合成塔出口气体送入高压洗涤器进行冷凝吸收 高压洗涤器由下部的管壳式换热器和上部的填料床层两部分组成 填料床层里的气体被来自低压甲铵冷凝器 E4141 的甲铵液吸收 冷凝热在换热器里被加热的冷却水移走 热水在闭路循环系统里循环 气体中大部分氨和二氧化碳在高压洗涤器中被冷凝下来 甲铵液流入高压喷射器 通过液氨输送到高压甲铵冷凝器 高压洗涤器未冷凝的气体送往低压吸收塔 T4132 3 低压循环在低压循环系统 离开气提塔底的尿素溶液中 几乎所有未反应的氨和二氧化碳都被回收 气提塔底排出的尿液溶液首先减到约0 4MPa A 结果一部分甲铵分解蒸发 所需热量由溶液本身提供 溶液温度降低 盖汽液混合物在精馏塔 T4141 中得到分离 精馏塔 T4141 上部的气相经低压甲铵冷凝器 E4141 冷凝后进常压吸收塔 尿素溶液经精馏塔 T4141 下部的换热器加热 使溶液中的甲铵液分解 同时NH3 CO2和水蒸发掉 在精馏塔 T4141 下部 气相与液相分离 气相进入填料床层 与从顶部进入的冷尿素溶液接触 从而使气相中的部分水蒸汽冷凝 从精馏塔底出来的尿素溶液进入闪蒸槽 V4141 压力降到约0 044MPa A 从闪蒸槽出来的气体在真空系统冷凝 尿素溶液进入尿液贮槽 V4142 离开精馏塔的气体从底部进入低压甲铵冷凝器 E4141 几乎全部北冷凝下来 冷凝热被循环水带走 从低压甲铵冷凝器 E4141 出来的气液混合物进入低压甲铵冷凝器液位槽 V4143 在约0 32MPa A 下分离 气体进入常压吸收塔 T4142 其中的NH3和CO2被工艺冷凝液吸收 甲铵溶液被高压甲铵泵 P4141A B 加压到约14 2MPa A 送到高压洗涤塔 E4133 在低压甲铵冷凝器 E4141 中 NH3和CO2的最适宜比例约为2 1 该值通过加入液氨来控制 甲铵溶液中水的含量约为31 该值通过加入工艺冷凝液来控制 通过控制温度控制低压甲铵冷凝器 E4141 中的压力约为0 31MPa A 4 尿液的贮存和蒸发通过尿液泵 P4142A B 把尿毒溶液从尿液贮槽 V4142 中送到一段蒸发器 E4151 使尿液浓度达到95 wt 操作压力为0 033MPa A 操作温度为130 在一段蒸发分离器 V4151 中 气液分离 气相进入真空系统进行冷凝 真空系统放空气直接排入大气 其中仅含有微量氨 排出的尿素溶液进入二段蒸发器 E4152 正常操作压力约为0 0033MPa A 在二段蒸发分离中 尿素浓度达到99 7 wt 温度达到约140 气液混合物杂二段蒸发分离器 V4152 中分离 气相液进入真空系统进行冷凝 真空系统排出的冷凝液送入氨水槽 V4161 从二段蒸发分离器 V4152 中出来的熔融尿素通过熔融尿素泵 P4151A B 被送往造粒塔进行造粒 5 尿素造粒离开二段蒸发分离器 V4152 的熔融尿素有熔融泵 P 4151A B 送往造粒喷头 X4171A B 喷头喷出的尿素在造粒塔 T 4171 内一液滴下降 同时与冷空气接触而被冷却固化未尿素颗粒 造粒塔顶的气体进入顶部的粉尘回收装置 经洗涤后放空 尿素颗粒在造粒塔底部用旋转刮料机 X 4172 刮下 通过装有自动称量核子秤的尿素产品皮带输送机送尿素包装工段 6 解吸水解系统来自常压吸收塔 T4142 的工艺冷凝液含有氨 二氧化碳和尿素 通过解吸给料泵 P4162A B 从氨水槽 V4161 中经由解吸塔换热器 E4165 送到解吸塔 T4161 上部分 在解吸塔 T4161 上部分 大量氨和二氧化碳被解吸塔下部的气体和水解塔 T4162 的塔顶气汽提 解吸塔 T4161 上半部的液体通过水解塔给料泵 P4164A B 经由水解换热器 E4166 从约138 加热到190 送到水解塔 T4162 顶 在这里尿素分解为氨和二氧化碳 同时被加热到约200 分解和加热所需的蒸汽有水解塔底的蒸汽提供 该蒸汽同时做为安和二氧化碳的汽提剂 通过从液相中汽提这些组分 尿素平衡向左移动 见前面的第二个反应方程式 这样 水解塔底部流出液中尿素含量非常少 工艺冷凝液与水解塔产生的蒸汽逆流接触 离开水解塔 T4162 的工艺冷凝液含有微量氨和二氧化碳 在水解换热器 E4166 中从200 冷却到约147 被送到解吸塔 T6861 下半部 其中的氨和二氧化碳被蒸汽汽提 塔顶气进入解吸塔 T6861 上半部分做为汽提气 离开解吸塔 T4161 底部的工艺冷凝液一次进入解吸塔换热器 E4165 及废水冷却器 E4168 冷却到40 送往脱盐水站 其中含有微量氨和尿素 氨 5ppm 尿素 5ppm 解吸塔 T4161 塔顶气在回流冷凝器 E4167 中冷凝 排放气被送往常压解吸塔 T4142 液体通过回流泵 P4165AB 送到低压甲铵冷凝器 E4141 为保护工艺冷凝液处理系统设备不被腐蚀 在解吸塔 T4161 底部加入少量空气 三 汽提尿素的自调系统 现阶段尿素设计自调系统共含59个自调装置 囊括高 低 真空系统 如表 四 对原料氨和二氧化碳的要求 一 氨的要求1 氨的性质 常温常压下为无色的具有特殊刺激性的气体 在低温高压下可以液化 当温度低于 77 7 时可以成为具有臭味的无色结晶1 1分子式和分子量分子式 NH3分子量 17 031 2沸点 0 101Mpa 绝压 下 33 35 1 3熔点 三相点 0 006026Mpa下 77 7 1 4临界常数 临界温度 132 9 临界压力 11 399Mpa1 5分子容积 22 08Nm3 kmol 气体 1 6气体常数 49 78kg m kg 1 7密度 标态下 0 771kg m1 8氨的化学特性氨呈弱碱性 遇酸发生中和反应生成铵盐 氨对铜及其合金有腐蚀性 对碳钢不腐蚀 1 9氨的可燃性氨在空气中最低可燃温度为651 氨在空气中 在0 101Mpa和室温下爆炸界限为15 5 28 v 在0 101Mpa和100 下 其爆炸界限为14 5 29 5 v 氨在氧气中 在0 101Mpa和室温下爆炸界限为13 5 82 v 氨与氢 氧 甲烷和一氧化碳等可燃气体也能形成爆炸性气体混合物 1 10氨在水中的溶解度氨易溶于水 溶于水放出热量 2 液氨的纯度一般都很高 含有少量的溶解气体氮气与氢气 油含量愈低愈好 以免其污染设备或在高温下氧化 燃爆 NH3 99 5 质量 H2O 0 5 质量 H2 N2 0 02 质量 油 10PPm3 我厂初步设计的指标 二 二氧化碳的要求1 二氧化碳的性质常温常压下的二氧化碳是无色气体 在一定条件下可液化为液体二氧化碳 强烈冷却时可以变成固态 称为干冰 1 1分子式 CO2分子量 44 0091 2沸点 56 2 1 3熔点 78 5 1 4临界常数 31 04 7 3866Mpa1 5分子容积 22 26Nm3 Kmol1 6密度 标态1 9768g L 对空气的相对密度 1 52901 7在水中的溶解度 0 101325Mpa 解于水中的溶解热 H 19908 234J mol二氧化碳在不同碳化度的氨水中的溶解热 H 107 481 0 143R 0 096tt 温度 R 碳化度系溶液中CO2和NH3的摩尔浓度之比 即R 1 2CO2 NH3 100 H 积分溶解热 Kj KgCO21 8化学特性为酸性气体易溶于水 遇碱性物质发生中和反应 生成碳酸盐 干CO2对碳钢不腐蚀 潮湿的CO2对碳钢有腐蚀作用 2 对二氧化碳的要求1 原料二氧化碳是合成氨装置的脱碳工序的再生气体 视再生方法不同而含有不同数量的N2 H2 CH4 Ar CO等惰性气体 这些气体的存在 将增加二氧化碳压缩机的负荷 此外这些气体不能溶解于反应液中 将与反应液相产物一同排出合成塔 气相不仅仅是惰气 NH3 CO2 H2O亦均按其平衡分压转入气相 惰气量越大 气相带走的NH3 CO2越多 不利于合成反应 在液相 的进行 降低转化率 惰性气体每增加1 转化率约降低0 6 为了保护生产装置不锈钢材的防腐钝化膜 在二氧化碳压缩机入口需配入一定量的空气或氧气 这样 二氧化碳气体中的少量的氢气和氧气混合 在一定条件下形成爆炸性气体 爆炸性的大小与二氧化碳气体中氢气含量有关 液氨原料也会带入少量的H2 有的装置设有二氧化碳气脱氢装置 降低H2含量至0 2 体积 以下 以确保安全 二氧化碳气气体中如果含有H2S或有机硫化物 由于其还原作用而会破坏金属表面的氧化膜 因此原料二氧化碳中的硫化物要尽量少 一般不允许超过 以总硫计 15mg Nm3 实际生产中一般控制在0 2mg Nm3以下 原料CO2组成CO2 98 5 体积 CO 0 2 体积 H2 1 0 体积 S 2mg Nm3甲醇150PPm防腐空气 折成O2含量 0 75 0 85 体积 2 我厂低温甲醇洗过来的原料CO2组成 五 我厂初步设计情况 1 物料衡算2 设备A 静止设备高压设备 低压设备 B 传动设备设备一览表 六 开车原始开车 1 开车前的准备工作 1 前期准备 1 DCS调试完毕 在可操作状态下 投入运行 检查操作盘各键状态是否正常 调试各画面 回路 试验联锁报警是否正常 2 联系各岗位检查所有截止阀 包括冲洗水阀和取样阀 打开安全阀及仪表阀的根部阀 3 联系各岗位将各调节阀手轮退出 确认各调节阀灵活好用 能够全开 全关 输出值和阀位相对应 主控手动将调节阀调至开车位置 4 联系调度保证电 一次水 CO2 NH3 脱盐水 蒸汽 氮气 仪表空气 工艺空气并保证质量 通知循环开仪表空气 工艺空气 氮气 一次水入界区大阀 5 所有工器具 消防 防护用品必须准备齐全 2 设备充液 1 建立冷却水系统联系调度后 通知巡检与泵房岗位 用回水阀控制冷却水压力在0 3 0 5Mpa范围内 压差为0 15 0 2Mpa 引水时注意各设备高点及死点排气 2 接主控通知 给以下设备充液 蒸汽冷凝液槽充液 打开界区来的脱盐水大阀 及脱盐水进冷凝液槽的切断阀 充液至冷凝液槽液位为50 液位 主控将冷凝液槽液位自调投50 自控来控制蒸汽冷凝液槽 锅炉给水罐的充液 打开蒸汽冷凝液泵出口调节阀 蒸汽冷凝液泵到锅炉给水槽联通自调阀 主控室关闭锅炉给水槽液位出液自调阀 充液锅炉给水槽为50 液位 低压蒸汽包的充液 打开锅炉给水槽出液液位调节阀前 后切断阀 低压汽包手动放空阀前切断阀 主控打开低压汽包手动放空阀注意排气 泵房启动锅炉给水泵 主控打开锅炉给水槽液位出液自调阀向低压蒸汽包充液为10 20 主控将低压蒸汽包液位自调阀投自控 低调水系统充液 打开低压甲铵冷循环水顶部排气阀 低压甲铵冷循环水冷却器排气阀 打开高位槽的充液切断阀及气溢流阀 稍开低调水泵的进 出口阀 主控手动稍开低甲冷主线 全开低甲冷副线阀 打开泵进口补脱盐水阀 待各排气阀出水后依次关闭 与泵房联系启动低调水泵建立低调水循环回路 高调水系统充液 先关闭中压汽包到高调水系统的充液阀再打开高洗器壳侧排气阀进行排气 再打开高调水泵进口加冷凝液阀 稍开高调水泵进出口阀 主控打开高洗器冷却器主线 全开高洗器冷却器副线 待排气阀出水后关闭 关闭高调水泵进口加冷凝液阀 泵房开启高调水泵建立循环回路 氨水槽充液 打开氨水槽的加冷凝液切断阀 充至30 50 关闭充液阀 尿液槽充液 打开尿液槽两出口阀 尿液泵进口加冷凝液双阀 充液至30 50 关闭充液阀 打开尿液槽安全水封加冷凝液阀 建立安全水封 3 建立蒸汽系统 1 引蒸汽 接到调度引蒸汽通知后 巡检人员开进尿素界区蒸汽总管阀前的各低点排放阀排进车间蒸汽阀前总管内的积水 必须保证蒸汽总管内无积水 通知调度稍开锅炉向尿素送蒸汽阀1 2圈 进行蒸汽总管的暖管工作 暖管时及时排掉蒸汽总管中的冷凝液 以防发生液击事故 暖管完毕后 通知调度缓慢开蒸汽阀进行引蒸汽 压力控制在0 5 0 6MPa蒸汽 引蒸汽前关闭蒸汽总管上的各低点排放阀 缓慢把蒸汽引入到车间界区阀前 蒸汽压力控制在2 5MPa 接主控人员通知后 打开高压蒸汽总管至低压蒸汽包 高压蒸汽包 中压蒸汽包的蒸汽阀前导淋排液后关闭 水解塔加蒸汽切断阀前倒淋暖管排液后关闭 打开进尿素界区蒸汽总管小副线 暖管排液后关闭各阀前导淋 缓慢打开进入界区大阀 关闭小副线 2 0 8Mpa蒸汽系统建立 接主控通知 稍微打开高压蒸汽向中压汽包充压阀副线 缓慢对中压汽包升温 严防因升温过快而产生气击 当现场压力表达0 1Mpa时 开高压蒸汽向中压汽包充压阀前后切断阀及自调阀 关副线阀 主控通过调 节高压蒸汽向中压汽包充压阀和中压汽包外送蒸汽阀将中压蒸汽压力升至0 8Mpa 主控通过调节中压汽包外送冷凝液自调阀将多余的冷凝液送至低压汽包 低压蒸汽建立后 随后检查整个中压蒸汽系统有无泄漏 3 0 35Mpa蒸汽系统建立 接主控通知打开0 8MPa蒸汽入高甲冷壳侧2寸蒸汽阀以每小时10 15 h升温 当低压汽包温度达到100 时 打开高压蒸汽向低压汽包充压阀和低压汽包外送蒸汽自调阀及前后切断阀 联系主控关小低压蒸汽包放空阀 调节高压蒸汽向低压汽包充压阀和低压汽包外送蒸汽阀将低压汽包升压至0 35Mpa 检查整个低压蒸汽系统无泄漏后将压力降至0 1Mpa 4 气提塔常压预热 建立2 0Mpa蒸汽系统 接主控通知打开气提塔壳侧冷凝液切断阀 气提塔壳侧顶部排气阀 打开高压蒸汽饱和器进汽阀的副线 缓慢引蒸汽入高压蒸汽饱和器 气提塔保持常压预热 多余的冷凝液通过冷凝液出液自调阀阀前导淋排放 当气提塔壳侧顶部的排气阀处有蒸汽后 关闭气提塔壳侧顶部排气阀 注意高压蒸汽饱和器放空阀保持全开 5 保温系统的建立将各级保温蒸汽分别送入保温蒸汽组 疏水器 管道吹扫蒸汽 安全阀吹扫蒸汽投入使用 把高调水夹套蒸汽阀和疏水器主线阀打开 2 尿塔蒸汽加空气升温钝化升温步骤 1 准备工作 联系调度 通知巡检引入钝化用仪表空气 打开汽提塔液位调节阀前导淋阀 高甲冷至合成塔管线排放阀及排放总阀 高洗器U型弯排放阀 合成塔出液U型弯排放阀用以排放钝化过程中产生的冷凝液 低压蒸汽包压力控制在0 05 0 1MPa 通知巡检打开以下阀门 高压洗涤器出气自调阀切断阀 高甲冷至合成塔管线排放阀及总阀 合成塔气相放空阀开50 合成塔出液阀开60 以后视温升情况调节 关闭甲铵喷射器 把各安全阀与爆破片前切断阀全部打开 将高压蒸汽包压力降尽可能地低 2 100 以下升温钝化 联系巡检把仪表空气送入CO2管线 接临时管线 确保压力不低于0 5Mpa 联系泵房岗位及巡检开0 8Mpa蒸汽去汽提塔的阀门 把蒸汽引入系统 升温钝化开始时主控注意降高压汽包压力到0 1 2Mpa 低压蒸汽包压力控制在0 05 0 1MPa 使合成塔壁温开始上升 在此之前应关闭0 8MPa蒸汽入高甲冷壳侧2寸蒸汽阀 注意高压汽包 低压汽包压力 始终保持合成塔塔壁温度上升速度控制在6 8 h 由于蒸汽从合成塔上下部同时进入 故合成塔壁温顶部和下部的温度先开始突升 升温过程中必须保证上述两点温差小于30 联系巡检岗位注意冷凝液排放情况 排放标准应以冷凝液带蒸汽排出为宜 高压汽包仍保持常压 为防止汽提塔壳侧起压 高压蒸汽饱和器放空应处于全开位置 此时合成塔压力为微正压状态 3 100 以上升温钝化 合成塔壁各点温度达100度时 一般不需要恒温 逐渐关小高洗器出气自调阀 合成塔气相放空阀 以提高合成塔压力 压力与同温度下的饱和蒸汽压相当 但不能关的太小 以免过多惰性气在塔底积聚 与此同时 逐渐将进汽提塔的升温蒸汽压力上提 若升温速度较慢时 可逐渐将高压蒸汽汽包的压力上提 根据合成塔壁温升情况 逐渐开大进合成塔蒸汽量 注意观察汽提塔内冷凝液积存情况 可适时排放 中压汽包压力调节可根据进系统仪表压力进行调节 但不能超过仪表空气压力 若升温达不到要求可关空气阀 当合成塔各点壁温达125 以上保持4小时 即可认为升温钝化合格 钝化已结束具备开车条件时 联系泵岗位停止向汽提塔内加空气 报告调度室 逐渐提高低压汽包到0 55Mpa 按升压曲线继续将高压汽包压力提到1 0Mpa以上时 通知巡检打开汽提塔壳厕惰性气体排放阀 中压汽包压力在0 8Mpa投自控 同时开四楼停车时向高甲冷壳侧通蒸汽阀 此时压缩机未启动 则应保持合成系统在钝化状态 直到开车 4 升温钝化要求指标 升温蒸汽压力 0 1 0 55Mpa 仪表空气压力 大于升温蒸汽压力 一般为0 6 0 7Mpa 钝化合格温度 尿塔塔壁大于125 钝化时间 大于4小时 升温速率 6 8 h 几点温差 合成塔上 下壁温差小于30 100 以下升温 5 合成系统升压 当压缩机运行正常后 关小入汽提塔CO2气放空阀 提压使入汽提塔CO2气压力达8 0 10 0Mpa后 开始对系统进行CO2升压 1 循检 泵房关闭除高压洗涤器底部两个排放阀外其他高压系统所有排放阀及导淋阀 并确认高压系统无冷凝液积存 高压洗涤器底部两个排放阀不关闭主要是用于排放升压时高压系统蒸汽因加压而冷凝下来的冷凝液 2 循检关闭合成塔管线上的蒸汽阀门 3 注意调节中压蒸汽饱和器的压力并缓慢提高高压蒸汽饱和器的压力至1 0Mpa 4 关闭汽提塔进液调节阀 通知巡检向合成塔溢流管加水15分钟 5 联系泵房岗位启动解吸泵向低压甲铵冷液位槽加工艺冷凝液 同时启动低压吸收塔给料泵向低压吸收塔加工艺冷凝液 6 当低甲冷液位槽显示液位后 用加液调节阀维持低甲冷液位槽液位在50 必要时可以开排放 7 联系泵房岗位启动甲铵泵打循环 转速负荷30 8 联系泵房岗位稍开CO2进口大阀 稍关CO2气放空送CO2入汽提塔 系统缓慢升压 升压速度 2 0Mpa前升压约半小时 可用CO2入口大阀 也用CO2管线上小副线控制升压速度 2 0Mpa之后每分钟升压约0 1Mpa 9 全开高洗器出气阀 合成塔气相放空阀置换系统内的蒸汽 10 在保证合成塔底部壁温不降和出气温度不超温的前提下 加快升压 置换速度 11 当合成系统压力达8 0Mpa后 全开CO2进口大阀 手动关闭CO2放空阀 视情况 全部CO2由合成出气放空阀放空 慢慢将入汽提塔的CO2压力提到10 0Mpa 12 在置换过程中注意保持高调水温度在110 以上 13 升压至2 0Mpa 6 0Mpa 8 0Mpa时分别检查系统密封情况 6 临投料前的准备工作 1 蒸发岗位配合试抽一 二段真空 2 通知皮带机岗位启动刮料机 皮带机机 蒸发岗位启动造粒喷头 观察刮料机 皮带机及造粒喷头是否运行正常 3 再次检查确认合成塔无冷凝液积存 4 用高压冲洗水泵向合成塔溢流管加水15分钟 第二次加水 必须 5 关汽提塔出液自调阀前切断阀 6 检查高压系统各设备法兰 管道法兰接口的密封情况 7 关闭高压洗涤器底部排放阀 并用蒸汽冷凝液冲洗排放管道 8 提前联系调度 通知巡检把氨引入尿素界区 泵房岗位作好启动液氨泵的各项准备工作后试氨泵 a 引NH3泵密封水 b 检查油质 油位 c 盘车等工作 9 将高压汽包压力维持在0 8 1 0Mpa 10 通知巡检打开低甲冷液位槽出气自调阀前后切断阀 并通入吹扫蒸汽冷凝液 同时打开低甲冷液位槽出气自调阀及副线 启动常压吸收塔循环泵 11 通知巡检 泵房岗位 检查氨泵出口管到高压甲铵喷射器管道 甲铵泵出口到高压洗涤器管道 高压洗涤器下液到甲铵喷射器管道 甲铵喷射器出口管道等管道确保畅通 12 联系分析岗位分析CO2气体中氧含量及CO2纯度含量 达标后才能投料 13 再次联系调度 泵房岗位准备投NH3 7 开车 1 投料 投料前必须再次确认氨泵出口管到高压甲铵喷射器 高压甲铵泵出口到高压洗涤器管道是否畅通 可用冲洗水确认 通知巡检关闭低甲冷液位槽底部排放阀 并用蒸汽冲洗排放管线 通知泵房将甲铵泵转主线 调节甲铵泵转速30 左右 低甲冷液位槽液位用加氨水 回流液调节阀控制 将高压甲铵喷射器前电动阀全开 合成塔出气放空阀开50 并通知巡检确认甲铵喷射器前电动阀已经打开 合成出气放空阀阀位与微机画面相符 同时打开甲铵喷射器前氨角阀 待高压甲铵喷射器进口甲铵液及出口温度下降后 通知泵房将氨泵投入系统 待氨泵出口压力正常后关闭氨泵副线 调节氨泵转速 使投料NH3 CO2控制在3 0左右 注意调节合成塔出气管放空阀开度 防止系统超压 全开高压洗涤器出气自调阀 注意低压甲铵冷液位槽的液位 合成塔出气管放空阀继续打开半小时 放掉多余的CO2气 在高调水出现温差后 逐步关小合成塔出气管放空阀 约15分钟关死合成出气管放空阀 用高压洗涤器出气自调阀把合成塔压力慢慢提到12 5Mpa 9当高调水温差大于8 后 高洗器进高调水温大于110 以上 这是可关闭高调水夹套蒸汽 此时稍降低压汽包压力 10通知巡检向合成塔出液管打液封15分钟 第三次 2 临出料前 当氨泵投入合成系统一个半小时左右 通知蒸发走水预热管道 试抽一 二段真空 1稍开一蒸加热器自调阀 全开二蒸出液温度自调阀 用一段分离器出气管上截止阀 调节闪蒸真空度为0 06 0 08MPa A 2当合成塔显示液位前15分钟左右 估计 联系调度增加蒸汽量 必须 逐步开大高压蒸汽饱和器进口自调阀 使蒸汽流量略大于满负荷生产时的蒸汽用量 多余的蒸汽用高压汽包蒸汽放空 3通知巡检关中压蒸汽向高甲冷加蒸汽阀 80VC阀 一般出料后关闭 4关闭高压汽包放空 调节高压汽包压力不变 5控制汽提塔液位在80 左右 精馏塔液位在20 左右 6精馏塔进料后 开大蒸汽量 7调节精馏塔加蒸汽自调阀使精馏塔出液温度大于130 后将精馏塔出液温度投自控 8低调水出现温差后 关小低调水冷却器副线 开大低调水冷却器主线 保持低甲冷出水温度为50 55 后投自控 9注意低甲冷液位槽出气压力 如果低甲冷液位槽出气压力超压 可通知巡检打开低甲冷液位槽出气压力自调阀副线 同时加大低甲冷加液流量 10合成塔显示液位后稍降低压汽包压力 待汽提塔进尿液自调阀开后 将低压汽包迅速降至工艺指标 11汽提塔进尿液自调阀开后 调节氨泵转速 慢慢降低进系统氨量 使投料NH3 CO2降到2 05 1000m3CO2对应2 4m3 NH3 12随着汽提塔进尿液自调阀开大 汽提塔耗汽逐渐增大 及时注意中压汽包压力 防止中压蒸汽系统超压 注意观察高压汽包液位 若液位超高可联系循环就地排放 13循环系统调节 汽提塔带上负荷后 密切注意循环压力 根据循环压力及甲铵液浓度 及时调整进入工艺系统的水量 NH3量 循环系统超压可加大解析泵向低压系统加水量 排放低甲冷液位槽等措施进行处理 可参照分析数据 低压甲铵液NH3 28 7 CO2 36 5 H2O 34 8 进行调整 调节低甲冷冷却水量 控制低甲冷水进水温度为40 50 左右 低甲冷液位槽压力控制在0 3MPa后投自控 14低压系统稳定后 通知巡检关低甲冷液位槽排放阀 并通吹扫蒸汽 4 合成塔液位稳定后 A 汽提塔正常后 将汽提塔进液阀调节至正常液位 调节高洗器出气阀 低压汽包和系统氨碳比 将入汽提塔CO2压力控制在13 5 14 5MPa 高压甲铵喷射器出口混合物压力至15 5 16 2MPaB 及时分析合成塔液相组成 液相NH3 CO2在3 0左右 使合成塔出气温度在183 左右 C 几个重要指标 合成塔气相出口氨碳比为 3 0 3 5合成塔出液氨碳比2 9 3 2一般控制入汽提塔CO2压力 汽提塔进液压力约1 5Mpa负荷70 77 2 87 7 94 7 100 时低压汽包压力 MPa 分别控制0 55 0 5 0 48 0 45 0 45 0 42 0 42 0 40 0 42 0 378 解吸 水解开车 1 通知巡检开水解塔顶部出气切断阀 回流槽出气切断阀 回流液进解吸塔流量切断阀 解吸上段液位切断阀 水解液位切断阀 水解蒸汽切断阀 解吸进液切断阀 将回流槽出气切断阀前通入吹除蒸汽 并打开解吸塔去氨水槽的阀门 关闭废水排放阀 2 调节解吸进液调节阀向解吸塔加氨水 手动开解吸蒸汽调节阀预热解吸塔 带解吸塔上段液位指示达50 后 通知巡检 泵房启动水解给料泵向水解塔加水 提前8小时打开水解蒸汽预热水解塔200 手动打开水解液位调节阀向解吸塔下段冲液 当解吸下段液位指示达50 分别将解吸上段液位 水解液位 解吸下段液位的调节阀打成自控 3 手动打开解吸蒸汽 水解蒸汽调节阀 是解吸下段及水解下液分别达到143 和205 以上 4 把回流槽出气 水解出气调节阀分别置于0 3Mpa 1 9Mpa投自动 手动调节解吸蒸汽 水解蒸汽 增加进入解吸塔和水解塔蒸汽量 是解吸塔和水解塔下液分别达到143 和215 左右 当回流冷凝器出现冷凝后手动调节回流冷回水温度60 投自控 5 当回流冷液位槽液位指示达50 通知泵房启动回流泵 巡检打开去低甲冷的阀门 将回流冷液位槽调节阀置于50 自控 6 注意调节进低甲冷的氨量和水量 保持低甲冷液位槽浓度 7 手动调节回流液进解吸塔流量 精制工艺冷凝液外送调节阀开度 控制解吸出气温度为115 调节解吸换热器副线阀使出换热器解吸液温度达117 8 调节水解蒸汽调节阀 使水解下液温度控制在215 9 调节解吸液流量调节阀 使解吸负荷与装置负荷相适应 调节解吸进液和解吸蒸汽的比值 液气比为4 4 10 当解吸塔达到排放指标后 联系巡检打开精制工艺冷凝液外送阀 同时关闭去氨水槽阀门 11 解吸系统开车过程中 始终保持低压蒸汽系统稳定 短停后的开车 1 短停后的开车当停车时间短 合成系统保压 物料未排放的情况下