营养盐实验报告.doc

用连续流动分析仪测定样品中营养盐含量 一、实验目的：了解和掌握连续流动分析仪的基本操作和实验过程。二、实验原理：连续流动分析仪（Segmented Flow Analyzer, SANplus System）是荷兰Skalar分析仪器公司生产的用以测定水质成分的仪器。该仪器基于连续流动与比色分析相结合的基本原理，具有自动化程度较高，封闭式测量等特点。该仪器广泛应用于环境保护，工业生产（烟草、啤酒等行业）的湿样成分分析中，我们在重中之重的项目支持下购置此仪器主要是用于测定天然水（例如河水、海水）中的营养盐成分，包括硝酸盐、亚硝酸盐、氨、磷酸盐与溶解的硅酸盐等指标，故我们又将该分析仪称为营养盐自动分析仪。整个系统由电脑软件系统控制使用。亚硝酸盐的测定原理：在酸性（Ph=2）条件下，水样中的亚硝酸盐与对氨基苯酰胺进行重氮化反应，反应产物与二盐酸-1-萘乙二胺作用，生成深红色偶氮染料，与540nm波长下进行吸光度测定。硝酸盐（NO3-N）的测定原理：水样通过一个填有镀铜镉屑（或镉粒）的“U”型还原柱，水中的硝酸盐被还原成亚硝酸盐，然后用重氮-偶氮法于540 nm 波长下测定总亚硝酸盐的吸光度，扣除水样中原有的亚硝酸盐的吸光值后，计算硝酸盐含量。若水样的碱性太强，会产生部分还原；若水样的酸性太强，会造成过度还原。加入氯化铵溶液既起络合作用，又起缓冲作用，使硝酸盐在中性（或近中性）溶液中还原为亚硝酸盐，避免镉离子和氢氧根离子反应产生沉淀。磷酸盐（PO43-P）的测定原理：当加入硫酸-钼酸铵-酒石酸锑钾混合试剂和抗坏血酸溶液于水样后，水中的正磷酸根与钼酸铵形成磷钼黄，在酒石酸锑钾存在下，磷钼黄被抗坏血酸还原为磷钼蓝，于880nm波长下进行吸光度测定。硅酸盐（SiO32-Si）的测定原理：在酸性条件下，水样中的活性硅酸盐与钼酸铵混合形成黄色的硅钼酸。抗坏血酸将硅钼酸还原为硅钼蓝，在810nm处进行光比测定。铵盐（NH4+-N）的测定原理：在碱性条件下，水样中的铵盐离子首次与次氯酸盐发生反应，生成了氯胺，然后反应产物再与苯酚反应，在亚硝基铁氰化钠的催化作用下，生成了绿色的化合物，在630nm出进行吸光度测定。三、实验仪器与试剂仪器：SANplus System 连续流动分析仪，移液枪，针筒试剂：NaNO2、NH4Cl、KHPO4、NaSiF6溶液四、实验步骤1、打开仪器预热，在电脑中设定好测定程序。2、配制标准溶液。分别移取NaNO2、NH4Cl、KHPO4、NaSiF6溶液100l放入试剂瓶中，加入蒸馏水至100g，配制100ppb标液；按照相同的操作方法，分别配置200ppb、300ppb、400ppb和500ppb的标液。3、将蒸馏水和配置的标准溶液按浓度梯度加入仪器测定装置中测定，已获得标准曲线。4、将待测水样（丽娃河水和自来水）分别用针筒过滤装入仪器测定装置中，各设置5个平行样品。5、用连续流动分析仪测定标准样品及待测水样，获得数据进行处理。五、实验结果与数据处理PositionSi ppbCorr.Ht SiNO2 ppbCorr.Ht NO2NH4 ppbCorr.Ht NH4P ppbCorr.Ht PST10-30-6019038ST2100114810012431004071001164ST3200265120040912008712002505ST43003471300756030010943003440ST540066354001290540019944007867ST650073675002250950020785008631A2692.7710168100.38696287.36120515.44233A3695.501020999.96680280.83117814.75225A4700.2510280100.95718280.83117814.58223A5695.501020999.86676274.30115114.75225A6697.8410244100.20689270.92113713.19207AVE696.37100.27278.8514.54STD2.810.436.400.83A9896.4313217137.072107220.139273.4995A10894.9613195138.162149219.179233.2392A11903.6413325139.442198219.899263.3293A12973.1714366160.583011236.5899511.11183A13978.2514442163.883138243.83102511.63189AVE929.29147.82227.926.56STD42.5413.2311.514.40通过EXCLE绘制标准溶液营养盐浓度与峰高的关系曲线，可得如下四条线性回归曲线：将对水样分析所得的峰高值分别代入相应的标准曲线的线性回归方程中，可得水样中各营养盐成分的含量：丽娃河水中： 自来水中：硅酸盐：696.372.81PPb 硅酸盐：929.2942.52PPb亚硝酸盐：100.270.43PPb 亚硝酸盐：147.8213.23PPb铵根离子：278.856.40PPb 铵根离子：227.9211.51PPb磷酸盐：14.540.83PPb 磷酸盐：6.564.40PPb六、实验讨论1、待测样品要经0.45m膜孔滤膜过滤后再注入样品杯进行测定各项营养盐浓度，防止样品中杂质过多，对仪器造成损坏，实验结果不准确。2、取营养盐混合标准溶液时，操作要规范，防止造成误差，影响标准曲线的绘制，进而影响后续实验，四种营养盐的标准曲线线性关系要尽量良好。3、连续流动分析仪测定水中营养盐与国标法手工分析相比具有速度快，消耗少，效率高的特点，测定结果的线性、