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XRD衍射分析 基本原理与实验技术 材料结构分析方法 建立在材料的各种物理化学效应基础上物理方法 光束 X射线束 电子束 中子束 其它粒子等化学方法 利用X射线束和电子束与材料相互作用产生效应来对材料进行分析测试的方法是材料近代分析中最重要的方法 1 材料的X射线分析方法 2 材料电子显微分析方法 材料研究方法 X射线衍射谱1 X射线是怎么回事 X射线的基本物理2 衍射谱的构成 X射线的本质 X射线的本质是电磁波 与可见光完全相同 波长在10 8到10 12m范围内 因此具有波粒二像性 1 波动性 2 粒子性 伦琴 产生原理 高速运动的电子与物体碰撞时 发生能量转换 电子的运动受阻失去动能 其中一小部分 1 左右 能量转变为X射线 而绝大部分 99 左右 能量转变成热能使物体温度升高 产生条件 1 产生自由电子 电子源 如加热钨丝产生热电子2 使电子作定向的高速运动 施加在阳极和阴极 钨丝 间的电压3 在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止 4 真空 把阴极和阳极密封在真空度高于10 3Pa的真空中 保持两极洁净并使加速电子无阻地撞击到阳极靶上 X射线管的结构 封闭式X射线管实质上就是一个大的真空 二极管 基本组成包括 1 阴极 阴极是发射电子的地方 2 阳极 靶 是使电子突然减速和发射X射线的地方 3 窗口 窗口是X射线从阳极靶向外射出的地方 4 焦点 焦点是指阳极靶面被电子束轰击的地方 正是从这块面积上发射出X射线 线焦斑面积 0 4 12mm D8advance衍射仪中 X射线谱 由X射线管发射出来的X射线可以分为两种类型 1 连续 白色 X射线 2 特征 标识 X射线连续辐射 特征辐射 X射线谱指的是X射线的强度随波长变化的关系曲线 X射线强度大小由单位面积上的光量子数决定 连续X射线 具有连续波长的X射线 构成连续X射线谱 它和可见光相似 亦称多色X射线 产生机理短波限X射线的强度 短波限 连续X射线谱在短波方向有一个波长极限 称为短波限 0 它是由电子一次碰撞就耗尽能量所产生的X射线 它只与管电压有关 不受其它因素的影响 相互关系为 式中e 电子电荷 等于 库仑 V 管电压h 普朗克常数 等于 或者 1 各种波长的X射线的相对强度一致增高 2 最高强度的射线的波长逐渐变短 曲线的峰相左移动 3 短波极限逐渐变小 即 0向左移动 4 波谱变宽 因此 管电压既影响连续X射线谱的强度 也影响其波长范围 当增加X射线管的电压 连续X射线谱有下列特征 短波限 特征X射线 是在连续谱的基础上叠加若干条具有一定波长的谱线 它和可见光中的单色相似 亦称单色X射线 对于一定元素的靶 当管电压小于某一限度时 只激发连续谱 随着管电压升高 射线谱向短波及强度升高方向移动 本质上无变化 但当管电压升高到超过某一临界值 如对钼靶为20kV 后 曲线产生明显的变化 即在连续谱的几个特定波长的地方 强度突然显著增大 如图所示 由于它们的波长反映了靶材的特征 因此称之为特征X射线谱 特征X射线产生过程 特征X射线是波长一定的特征辐射 与靶材材料有关 实际测试中加入Ni吸收片去除K X射线衍射谱3 衍射谱的形成原理4 如何从衍射谱中获取结构信息 立方相的ZnO 立方相的CdS a 5 8304 a 4 27 每一种结晶物质都有各自独特的化学组成和晶体结构 没有任何两种物质 它们的晶胞大小 质点种类及其在晶胞中的排列方式是完全一致的 因此 当X射线被晶体衍射时 每一种结晶物质都有自己独特的衍射花样 它们的特征可以用各个衍射晶面间距d和衍射线的相对强度I I1来表征 晶面间距d与晶胞的形状和大小有关 相对强度则与质点的种类及其在晶胞中的位置有关 所以任何一种结晶物质的衍射数据d和I I1是其晶体结构的必然反映 因而可以根据它们来鉴别结晶物质的物相 ZnO的不同结构 X射线衍射仪的构造及工作原理 2 衍射仪X射线光路图 索拉狭缝 发散狭缝 防散射狭缝 索拉狭缝限制轴向发散度 发散狭缝 防散射狭缝 D8可以轻松的实现聚焦光和平行光的转换 实际测试过程参数的设置 狭缝越大 强度越大 但是分辨率越低 1 2 1 2Sdewelltime 0 1Sdewelltime 实际的测试过程中要注意的问题 实际测试样品尺寸随着角度的变化曲线 1 过小的样品对于衍射测试的影响 样品尺寸要在10 10mm以上 2 使用Cu靶测试Fe Co Ni Mn Cr元素时会产生较高的荧光背景 改为0 18 3 粉末细度对于衍射谱效果的影响 低角度空气散射所引起的衍射背底 样品表面平整尽量大的样品测试表面测试面高度和支架表面齐平负载型的样品 量的问题 4 不同样品如何进行好的制