实验室控制手册.doc

常州市宇鹰涂料有限公司 实验室管理手册 编制： 日期 审核： 日期： 批准： 日期： 常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：1/21标 题：实验室管理手册 版 号：A 修改码：1 目 录章节号 标 题 页 码1 目录 1 2 业务范围 2 3 引用文件 3 4 实验室方针 4 5 实验室组织机构和职责 5 6 实验室人员要求 6 7 试验样品的接收、标识、搬运、防护和保存 7 8 实验室设备、仪表校准程序 8 9 实验室环境控制要求 9 10 统计技术在实验中的应用 10 11 试验设备仪器操作规程目录 11 12 试验方法汇编 12-21常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：2/21标 题：实验室管理手册 版 号：A 修改码：1业 务 范 围序号试验名称仪器、设备及试验范围适用产品备注1固体含量测试HZK型电子天平JC101型电热鼓风干燥箱2电导率测试DDS-11A型电导率仪3pH值测试PHS-25C型酸度计4灰分含量测试HZK型电子天平JC101型电热鼓风干燥箱马福炉5槽液溶剂含量测试外检6漆膜膜厚测试QUANIX4200型磁性测厚仪7盐雾试验盐雾试验箱8漆膜耐冲击力试验QCJ型漆膜冲击器9漆膜附着力试验QFZ型漆膜附着力试验仪10漆膜柔韧性试验漆膜柔韧性测试仪当本公司产品有其他项目进行试验要求时，可以委外试验。委外试验室必须具备“ISO/IEC 17025-2005”“测试实验室技术能力。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：3/21标 题：实验室控制手册版 号：A 修改码：1引 用 文 件3.1文件管理控制程序3.2质量记录控制程序3.3不合格品控制程序3.4监视测量装置控制程序3.5监视测量控制程序常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：4/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改号：1实验室方针及时 、 准确 ， 客观 、 真实。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：5/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1实验室组织结构和职责5.1 组织机构图实验室主任品质部试验员5.2 实验室主任职责5.2.1贯彻国家有关的质量、标准、计量方面的政策、法规和法令；5.2.2建立并维护检测中心体系，以满足生产和客户的需要；5.2.3负责编制实验室手册并定期更新，签发实验室重要文件；5.2.4对检测数据和结论的公正性、科学性和独立性负责，审查并批准检测中心的所有文件和报告；5.2.5负责检测中心人员的内外部培训和资格考核工作；负责检测中心外部和内部评审工作；5.2.6 负责试验室的领导工作。5.2.7 负责试验设备的选型、验收工作。5.3 实验员职责5.3.1 负责实验室的日常测量、试验工作。5.3.2 负责试验设备的日常维护和使用，试验设备操作规程的制定和执行。5.3.3正确的填写试验记录，填写试验报告，并对其正确性和有效性负责；常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：6/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1人员要求6.1主任6.1.1具有大专以上学历，并有两年以上实验室工作经验；6.1.2熟悉国家有关的质量、标准、计量方面的政策、法规和法令掌握本公司产品的每一项质量特性要求;6.1.3掌握本公司产品相关的试验方式及试验仪器的特性及试验操作方法;6.1.4对产品的缺陷能够正确判断。6.2实验员6.2.1具有中专以上学历，并有1年以上实验室工作经验；6.2.2了解国家有关的质量、标准、计量方面的政策、法规和法令掌握本公司产品的每一项质量特性要求;6.2.3了解本公司产品相关的试验方式及试验仪器的特性及试验操作方法;6.2.4对产品的缺陷能够正确判断。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：7/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改号：1试验样品的接收、标识、搬运、防护和保存7.1 接收7.1.1 产品开发负责人根据新品/产品的特性及要求确定例行实验的方法及条件，填写“例行试验申请表”，并将试验品送试验室进行试验。7.1.2 试验员对样品进行验证并登记，标识后放置于“待试验区”。7.2 标识7.2.1实验室根据实验状态划分“待试验区”和“已试验区”，待试验品放“待试验区”，已试验品放“已试验区”。7.2.2“例行试验申请单”应注明产品名称、型号、试验名称、数量、试验内容和试验前的产品性能；试验品必须用贴纸注明标明试验登记号。7.2.3试验完成后，试验员应在试验品的包装上标明试验结果，并将试验品放于“已试验区”。如需作出试验结论，则应由试验员对照相关标准作出试验结论，合格则加盖“合格”印章或合格标识，以显示该产品处于检验合格状态，如不合格，则加盖“不合格”印章或不合格标识，显示该物品处于检查不合格状态。7.2.4测试记录由试验员负责,审批由实验室主任负责。7.3 搬运：试验产品搬运时应放置在周转筐中小心搬运，如试验前产品性能已记录的，在搬运过程中跌落地面，则应重新测试。7.4 防护 7.4.1所有试验的产品/材料必须用相应的包装纸/盒包装，防止产品因相互磕碰而影响性能。7.4.2 实验室产品的堆放不得叠放,以防因堆得过高而引起倾倒,造成产品损坏或混淆。7.5 保存7.5.1 试验样品的保存期不超过半年,过期后由试验员作报废处理。7.5.2 试验样品应保存在实验室货架上。7.5.3试验记录应按质量记录控制程序进行保存，以备查。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：8/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1实验室设备、仪表校准程序8.1 实验室所有的设备、仪表必须按下表进行校准:仪器、仪表校准周期名 称校 验 周 期备注送检周期自校周期HZK型电子天平1年DDS-11A型电导率仪1年PHS-25C型酸度计1年JC101型电热鼓风干燥箱1年涂层测厚仪1年盐雾试验箱1年QCJ型漆膜冲击器1年QFZ型漆膜附着力试验仪1年QXT型漆膜柔韧性试验仪1年8.2 对于自校的仪器设备,由实验室负责编制相应的校验规程，并做好相应的记录。如需要送检，由实验人员送具有校准资格的单位校准，并做好相应的记录保存工作。8.3 仪器设备校验后由实验员负责根据校验结果用标贴标识状态,对于不合格的仪器设备应及时报修或更新，具体执行监视测量装置控制程序。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次： 9/21标 题：实验室控制手册 版 号： A 修改码：1实验室环境控制要求控制项目要 求设 施监控要求频次人员记录环境温度（）2015空调1次/试验时试验员试验报告中记录相对湿度（%）4585空调1次/试验时试验员试验报告中记录清洁度空气中无明显灰尘无无无无环境试验室光线明亮1、自然采光2、日光灯无无无常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次： 10/21标 题：实验室控制手册 版 号： A 修改码 ：110测量控制10.1生产任务单为依据，不需要审批手续。10.2根据技术文件规定，需定期做的型式试验，由技术部填写实验任务单，经技术部负责人审批后实施。批准的实验任务单作为产品出库的凭证，成品库凭此办理出库手续。10.3各部门根据工作需要，需委托实验室进行试验时，填写实验任务单，注明试验的目的、方法，试验的主要指标、需用日期等内容，经品质部负责人批准后，连同试验样品送交实验室进行试验。10.4测试人员拿到试验任务单及试验样件后，在试验件上给予待验标识和编号，对于有存放条件限制的试件必须按规定的存放条件储存。正常出厂所做的性能测试不需进行编号。10.5测试人员根据对应的测试标准要求进行测试，测试完成后填写测试报告，报告注明试样批号、样品编号、检验日期/部门，以便可追溯到原始记录和试件，并做好试件标识。10.6属于委托测试的，测试完成后由实验室通知送检部门取走测试试件，如送检部门无特殊原因不来领取时，实验室保存15天以便复检。保存过期后由实验室负责处理。在保存期内需对试件进行必要的防护。10.7测试不合格由测试人员出具试验报告，属于委托测试的，交送检部门处置；属于内部测试的按不合格品控制程序由品质部负责处置。10.8测试人员要记好试验的原始记录，在试验结束后，当天要写出“试验报告”。在两天内将报告及有关信息通知相关部门。10.9对本公司无法开展的测试项目由实验室委托经认可的机构进行测试，测试机构出具的试验报告由实验室保管。10.10 实验室的监督及认可10.10.1按内部审核控制程序的规定对实验室进行内部质量审核，对发现不合格项按规定采取纠正措施，并由制造部组织有关人员验证其有效性。10.10.2实验室采取适用的统计技术，对实验结果形成的数据进行分析。10.11实验室按文件管理控制程序规定，对实验室所用的试验规程、操作规程、技术标准进行控制，确保测试现场使用均为有效版本。10.12 实验室编制实验、测试使用标准清单及实验室测试设备清单对实验室所用检测设备进行管理。常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次： 11/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验设备仪器操作规程目录序号名 称编 号1固体含量检测规程 2DDS-11A型电导率仪操作规程 3PHS-25C型酸度计操作规程 4灰分含量检测规程 5QCJ型漆膜冲击器操作规程 6QFZ型漆膜附着力试验仪操作规程 7盐雾试验试验操作规程 8漆膜柔韧性试验操作规程 常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：12/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器1固体含量测试本检测方法适用于电泳漆槽液和电泳漆超滤液的固体分的测定。本检测方法参照GB1725-79涂料固体含量测定法有关规定。1、 仪器与药品： 玻璃培养皿： D=60mm 磨口滴瓶：50 ml 玻璃干燥器： 内放变色硅胶 普通镊子温度计：0-200 分析天平（或电子天平）：（精确到0.0001）鼓风恒温干燥箱（0-300 ）2、 操作步骤： 干燥洁净的培养皿在烘箱内（120 ）烘30分钟取出放入干燥器中，冷却至室温后，称重M0。 用磨口滴瓶取样，置于已称重的培养皿中，然后再天平上称重M1，使均匀分布于培养皿 底部。 放入烘烤温度为120 的鼓风恒温干燥箱内烘2小时，取出后再放入干燥器中冷却至室温，再称重M2。 实行平行测定两个试样。3、计算：固体含量NV%按下式计算：NV%= (M2 M0 ）/（M1 M0 ）100%式中： M0培养皿的重量，克；M1 槽液和培养皿的重量，克；M2烘干后试样和培养皿的重量，克。4、注意事项： 必须做平行实验； 相对误差必须小于2%，否则应该重测； 测定结果应该取平均值。5、试样重量规定：阴极电泳漆槽液 3.0-4.0克阴极电泳漆超滤液 5.0-10.0克HZK型电子天平JC101型电热鼓风干燥箱常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：13/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器2电导率测试本检测方法适合于电泳漆槽液、电泳漆超滤液和阳极液的电导率的测定。本检测方法参照HGZ-1047-77电泳涂料电导率测定法制定。1仪器与药品： DDS-11A型电导率仪(0-10000s/cm) 取样管和调刀 温度计（0-100） 光亮电极或铂黑电极 去离子水和电极清洗液2操作方法（以DDS-11A型电导率仪为例）： 接通电源，插入电极，调节电导池常数旋钮，使之与电极参数一致，调节温度旋钮至25，预热20 分钟 。 根据预计的液体电导率，选择适当的档位与高周、低周。 将测量与校正旋钮置校正档，将电极插入待测液体中，调节校正旋钮至仪器指示满刻度。 将测量与校正旋钮置测量档，此时仪器读数即为液体的电导率。重复三次测量，取平均值。 测量结束后，电极用乙二醇丁醚洗净，再用去离子水清洗，滤纸吸干，在清洁干燥中保存。3注意事项： 测试温度规定：250.5 ； 测定结果以三次测定的平均值表示，不大于3%； 电极应置于清洁干燥的环境中保存。 测量时，为保证取样液体不被污染，电极应用去离子水冲洗干净，用滤纸吸干后才可以检测。4待测液的配置要求： 阴极电泳漆槽液 取槽液直接测定 阴极电泳漆超滤液与阳极液 取槽液直接测定DDS-11A型电导率仪常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：14/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器3pH值测试本检测方法适合于电泳漆槽液和电泳漆超滤液和阳极液的pH值的测定。1仪器与药品：灵敏度为0.2 pH单位的酸度计 玻璃电极、甘汞电极或复合电极小烧杯（50-100ml）若干个 温度计：0-100标准缓冲溶液： pH 值为4.00、6.86、9.18溶液 去离子水和电极清洗液 2操作方法（以25C型酸度计为例）： 接通电源，将温度旋钮调至25 ，测量旋钮置pH 值档，让仪器预热20分钟。 用去离子水冲洗电极，并用标准缓冲溶液校正酸度计。 取出电极，用去离子水清洗后，用滤纸将电极上的水吸干。 将电极浸入被测漆液，待数值稳定后再读数，重复3次，取平均值。3结果与精度 测定结果以三次测定的平均值表示，精确到0.1单位。 平行实验的pH 值差值应不大于0.2单位。4注意事项： 温度规定：25.0 ； 测定时电极要经过清洗； 仪器的校正标定的温度与待测液温度一致。5待测液的配置要求： 阴极电泳漆槽液 取槽液直接测定 阴极电泳漆超滤液和阳极液 直接测定PHS-25C型酸度计常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：15/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器4灰分含量测试本检测方法适合于电泳漆槽液的灰分的测定，以百分数表示。本检测方法参照GB1747-79涂料灰分测定法有关规定。1仪器与材料 鼓风恒温干燥箱（0-300） 马福炉（0-1000 ） 坩埚（30ml） 坩埚钳 分析天平（精确到0.0001克） 玻璃干燥器（内放变色硅胶）2操作方法： 称量干燥洁净的坩埚W0； 将槽液样滴到已称重的坩埚中，再称重W1； 在1205下烘烤1小时，随后将盛有槽液的坩埚放入马福炉中，打开马福炉电源，温 度调至800 ，当温度升至800 时保温1小时； 取出冷却后将坩埚重新称重W2。3计算： 灰分=（W2-W0）/(W1-W0)NV 100% 式中： W0坩埚的重量，克； W1坩埚加试样的重量，克； W2煅烧后坩埚加试样的重量，克； NV电泳槽液的固体份（%）。4注意事项： 在测定灰分时，工作人员不宜离开现场，防止紧急情况发生。 当煅烧停止时，工作人员应将马福炉的门敞开。 5试样重量规定： 阴极电泳漆槽液 4.0-6.0克HZK型电子天平JC101型电热鼓风干燥箱马福炉常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：16/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器5漆膜耐冲击力试验使用前的检查与调整：1、检查冲杆中心是否与枕垫块凹孔中心一致，若有偏差时，可调整冲击块紧母上的内六方螺钉2、定位标是否对零线，将重锤放下，观察定位标上刻线是否与零线重合，有偏差时可调节定位标两侧螺钉使用说明1、按照产品标准所规定制备样板2、把备妥的样板放置在枕垫块上紧贴于枕垫块凹孔上，漆膜朝上，并使受冲击点距样板边缘不少于15毫米，或在样板中间地方。若使用一个样板作数次试验时，应使每个冲击点边缘不少于15毫米3、按照产品标准中的规定，借控制器螺钉固定好高度，按压控制螺钉重锤即自由的落在冲杆上，冲杆将冲击力传给枕垫块上的样块。将重锤提升起，重锤上的挂勾自动被控制器挂住，取出样板用四倍放大镜或目力观察（如果标准允许用目力观察者），当漆膜没有裂纹，皱皮和剥落现象时，可增大重锤落下高度，继续进行漆膜耐冲击强度的测定，直至漆膜破坏，或漆膜能经受50厘米高度之重锤冲击为止。每次试验都应在样板上新的部位进行，根据漆膜坚牢程度，每次重复试验时增大重锤投放高度2-10厘米4、漆膜冲击强度以1公斤重锤冲击漆膜而不致使其音器损坏的最大高度以厘米标识之。假如在产品标准中有适当说明时，可用反冲击方法试验特殊漆膜，此时样板的涂漆面应朝下放置与枕垫块上进行试验。5、两次测定值之差应在1厘米范围内6、在空气温度251和相对湿度70%以下条件进行试验QCJ型漆膜冲击器常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：17/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器6漆膜附着力试验用途：本仪器用于测定各种涂膜对被涂物表面的附着能力。使用方法：1、按规定要求准备样板。2、检查钢针最好一开始使用就换上新钢针，针尖距工作台面约3毫米。3、将针尖的偏心位置按所要求的描绘直径调节好，然后用螺钉紧固。4、将准备好的样板的涂膜面朝上按装在工作台上用压板压紧。5、按规定要求在砝码盘上加放砝码。6、提起可动半螺母将工作台移至外端，然后放下可动半螺母。7、拔动压杆，使针尖与漆膜面接触。8、摇动手轮，则钢针在样板上描绘出螺线形的花纹，根据花纹情况可判断该涂膜的附着力为1、2、3、4、5、6、7级。注意事项：1、滑动部分要经常涂油（20#机油或凡士林），以防生锈。2、移动工作台时当心磁撞钢针。3、一枚钢针一般使用5次，钢针使用超过5次就得进行更换。4、试验时针必须刺到涂料膜底，以所画出的图形露出板面为准。5、本仪器不适用于木材或塑料。6、本仪器使用完毕应注意清理，并妥善遮盖防尘、防潮。评定结果：分 级说 明1部位1漆膜完好，附着力为最佳，定为1级2部位1漆膜损坏而部位2完好，定为2级3部位1和部位2漆膜损坏，部位3完好，定为3级4部位1、部位2和部位3漆膜损坏，部位4完好，定为4级5部位1、部位2、部位3和部位4漆膜损坏，部位5完好，定为4级6部位1、部位2部位5漆膜损坏，部位6完好，定为6级7部位1、部位2部位6漆膜损坏，部位7完好，定为7级QFZ型漆膜附着力试验仪常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：18/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器7盐 雾试 验1. 操作人员必须经专业培训经考核合格后方能上岗，操作应熟读操作维护手册。2. 本盐雾试验箱适用于金属、合金和产品金属覆盖层、有机覆盖层、阳极转化膜和转化膜铜加镍加铬或镍加铬装饰性和合金的阳极转化膜，防雾性能的中性盐雾试验NSS、乙酸盐雾试验AASS铜加速盐雾试验CASS。3. 试验前应在工作箱内加入低于溢水孔的自来水，防止箱体老化。4. 在箱体上部密封槽口四周加入自来水，水量为关闭箱盖后不外溢为准。5. 按试验箱操作维护手册，在空气饱和器家务蒸馏水或去离子水，达到额定水位后必须同时关闭两个阀门。试验时应随时观察饱和器水位高度，当水位降低时应及时补水。6. NSS、AASS、CASS试验溶液配置，PH值、盐雾沉降率值及测量调节按GB/T10125的规定，在PH值调节时，不得采用浓盐酸或固体氢养化钠。7. 试验的溶液不得低于储存箱下限标记。8. 试样制作可按GB/T10125第6条规定。9. 试样放置可按GB/T10125第7条规定。10. 试样条件可按GB/T10125第8条规定。11. 每次试验必须重新配置试验溶液，不得重复使用，试验期间的温度、压力应稳定在规定范围内。12. 试验周期应根据试验材料或产品的相关标准，若无标准，可与有关方协商决定。13. 在规定试验周期内喷雾不得中断，在试验时如需对试样进行观察，可按GB/TQ10125中9.29.4条规定。14. 试验设置开启、关闭、喷雾、温度、压力调节按试验箱维护手册中规定操作，试验时应保证排雾管畅通，试验结束应先切断电源，防止雾气倒流。15. 试验结束后取出试样，为减少腐蚀产物脱落，试样应放在室内自然干燥0.51小时。然后在温度不高于40度的清洁流动水中轻轻清洗除去试样表面残余盐雾溶液，并立即用 吹风机吹干。16. 试样结果评价标准应按被试样材料或产品标准，一般试样按GB/T10125第11条中a)g)的规定。17. 试验结束后按GB/T10125中第12条规定写试验报告。盐雾试验箱日常维护缓和保养应按盐雾试验箱操作维护手册规定进行。每年应按GB/T10125第5条规定由政府计量部门对盐雾试验箱腐蚀性能进行评价。盐雾试验箱常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：19/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器8漆膜柔韧性试验1. 测定应在221，相对湿度不大于70%条件下进行。2. 测定试板应是平整、无任何可见裂纹和皱纹。尺寸：120mm25mm0.4-0.6mm马口铁上3. 用双手将试板漆膜朝上，紧压于规定直径的轴棒上，利用两大拇指的力量在2-3秒钟内，绕轴棒弯曲试板，弯曲后两大拇指应对称于轴棒中心线。4. 弯曲后，用4倍放大镜观察漆膜。检查漆膜是否产生网纹、裂纹及剥落等破坏现象。5. 在测试过程中，应顺序从大到小的各轴棒上进行测试，以不引起漆膜破坏的最小轴棒直径表示漆膜的柔韧性或弹性指标。QXT型漆膜柔韧性试验仪常州市宇鹰涂料有限公司第 三 层 次 文 件 编 码： YYJS05 页 次：20/21标 题：实验室控制手册 版 号：A 修改码：1试验方法汇编序号试验名称试验方法及接收准则设备仪器9铅笔硬度试验1将试验片向上放置并且固定，将铅笔与试验片成4