透射电镜系统解析及日常维护.ppt

1 透射电镜系统解析及日常维护 北京东方技术服务站 张立金Zhanglj Mobile2 第一篇 透射电镜系统解析 3 系统解析分类 真空系统高压系统电子光学系统特殊功能应用 4 第一 真空系统 机械泵解析扩散泵解析离子泵解析抽真空时序解析真空规解析 5 1 机械泵解析 工作过程 吸气 压缩 排气 机械泵油起润滑 密封和堵塞缝隙的作用 机械泵不工作时 应使进气口处于大气状态 以防止返油 由于极限压强较高 常用做前级泵 预抽泵 6 旋转机械泵剖面图 2 扩散泵解析 水冷套 2 喷油嘴 3 导流管 4 泵壳 5 加热器 工作过程 油蒸发 喷射 凝结 重复循环由于射流具有工作过程高流速 约200米 秒 高密度 高分子量 300 500 故能有效地带走气体分子 扩散泵不能单独使用 一般采用机械泵为前级泵 以满足出口压强 最大40Pa 如果出口压强高于规定值 抽气作用就会停止 8 3 离子泵 溅射离子泵 解析 工作过程 气体分子电离 潘宁放电 离子轰击钛溅射 化学吸附及掩埋吸附分子由于使气体分子电离并在阴极钛板上形成溅射并提供活性的钛金属进行1 化学吸附2 掩埋吸附在阳极筒吸附分子以及阴极的边角部分的惰性气体分子 故吸收气体分子 离子泵一般采用扩散泵作为前级泵来提供10 3Pa的启动压强 且一旦进入正常工作压强 离子泵应与前级泵隔开 9 离子泵的氩不稳定性 溅射离子泵在排除氩等惰性气体原子时 真空系统内的压强会脉冲式上升 然后下降 离子泵的寿命 由于离子轰击钛阴极板并且不断溅射 理论上钛板被溅射完毕时泵的寿命才算终结 但事实上因钛阴极溅射主要出现在对着阳极筒的中心区域 长期使用会出现这个区域穿孔 寿命就已完结 离子泵烘烤 由于泵体暴露于大气及吸附大量的水汽 或长期使用后使泵体吸附气体分子增多影响泵的启动及抽速和极限压强 烘烤使泵体上易脱附的气体分子脱附 烘烤时通常把离子泵与前级泵相连 抽走脱附的气体分子 这样使得离子泵恢复青春 建议 在离子泵真空差时进行烘烤 烘烤时间要大于2天 10 4 抽真空时序解析 P1表示为镜筒的PIRANI规 P2表示为电子枪的PIRAN规 P3表示为照相室的PIRANI规 P4表示为样品室的PIRANI规 P5表示为预抽罐的PIRANI规 PE表示为潘宁规RP表示旋转机械泵 RT表示预抽罐 DP表示扩散泵 SIP表示溅射离子泵V1 V21表示阀门 除了V17 其它阀门和实芯为OPEN状态 空心为CLOSE状态 V17状态与其他相反 返回 JEM 2010真空图 11 开机V17关闭30秒后V13打开系统进入20分钟DP电炉加热到预定温度以及预抽RT P5 的状态 20分钟后系统进入自动抽真空 当P1 P2 P3 P4值从250到170为RP预抽 进入170为DP预抽 当PEG为5X10 3Pa时SIP启动 当P1 P2 P3 P4值低于35时 说明系统进入READY状态 高真空时PIRANI值设为25 12 JEM 2100真空图 PI1表示为镜筒的PIRANI规 PI2表示为电子枪的PIRAN规 PI3表示为照相室的PIRANI规 PI4表示为样品室的PIRANI规 PI5表示为预抽罐的PIRANI规 PEG表示为潘宁规RP表示旋转机械泵 RT表示预抽罐 DP表示扩散泵 SIP表示溅射离子泵V1 V21表示阀门 除了V17 其它阀门和绿芯为OPEN状态 黑心为CLOSE状态 V17状态与其他相反 13 5 真空规解析 PIRANI规 皮拉尼规 1 它是利用热传导原理来工作的 2 把在常温下相同的电阻丝分别装在待测的PIRANI管中 和用高真空密封的闭口管中 利用这两个电阻丝建立平衡电路 当待测体为高真空时 电路处于平衡状态 平衡电流设定为25uA 当待测体为大气状态时 电路处于不平衡状态 平衡电流设定为250uA 3 所以PIRANI规存在两个工作点 有时我们要进行校正 14 PENING规 潘宁规 1 根据潘宁放电 加上正交电磁场的磁约束放电 现象来检测真空的规计 2 潘宁放电现象 在正交电磁场下气体分子电离产生的离子质量远大于电子 故不受磁场的约束达到阴极消失且不引起空间电荷 放电电子受磁场的约束在阳极附近相当长的时间 在与气体分子不断碰撞并产生离子 3 故潘宁规通过测定放电电流来计算真空的 15 第二 高压系统 高压READY条件灯丝READY条件BeamCurrent解析偏压Bias解析 16 1 高压READY条件 真空READY SIP启动 并抽镜筒与电子枪的真空 即连通镜筒与电子枪的阀门要打开 且真空指示进入10 4Pa 但要求低于1X10 4Pa时 才可以加高压 电子枪的SF6气体压力不能低于0 28MPa 此处有压力检测开关 高压电源正常供给 对于JEM 2010要把LENS开关打开 高压电缆处的位置检测开关应处于合并状态 17 2 灯丝READY条件 高压READY 且高压ON样品杆插入测角台照相室真空READY 照相室与镜筒的隔离阀OPEN 对于JEM 2100 LENSON 18 3 BEAMCURRENT解析 BEAMCURRENT DARKCURRENT 暗电流 EMISSIONCURRENT 发射电流 暗电流是加上高压但未打开灯丝加热电流时的电流 一定程度反映出高压的稳定度 不同的高压对应不同的暗电流 参见出厂的参数INSPECTIONCERTIFICATE 一定的高压 暗电流过高或过低都是不正常的 直接反应出电子束不稳定 发射电流为打开灯丝加热电流 并从灯丝处发射出电子形成的电流 通过调整偏压来获得发射量 请不要随意调整灯丝加热电流限定位置 以防止加热过高导致灯丝损害 19 3 偏压BIAS解析 简单的说 BIAS的作用是抑制电子束的发射 所以通过调整BIAS 就可以得到所要的发射量 对于JEM 2010 2100BIAS的指示值越大 其BIAS的电压绝对值越小 抑制能力越差 电子束发射量越大 20 第三 电子光学系统 LENS系统偏转 Deflection 系统 21 1 LENS系统 LENS系统的参数在电镜出厂前已被厂家设定 具体参见 INSPECTIONCERTIFICATE 但是CL 聚光镜 OL 物镜 INT1 第一中间镜 参数在一定条件下可以改变的 但有一个范围 其中Brightness改变CL3的值 在SAMAG和DIFF模式下DIFFFOCUS改变INT1的值 22 2 偏转 Deflection 系统 偏转系统也叫合轴系统提供精确的照明条件和成像条件 它是根据LENS系统而设定的 基本上来说一种透镜对应两级偏转 对于日常使用 这里提供一份方便客户使用流程以供大家参考正确地进行合轴对于正常使用好电镜是尤为重要的 且要对合轴程序灵活应用 做到 对症下药 参考客户合轴程序 23 第四 特殊功能应用 UFC功能应用ACD功能应用HTCondition应用INIT应用 24 1 UFC功能应用 1 UFC模式即客户功能存储模式 提供存储合轴数据 2 这样可以根据具体情况存储感兴趣的合轴数据 建议 用指定的一项 以日期为名字 作为存储的空间 每周进行TEM模式合轴的存储 这样可以更好地使用此功能 3 2010 3010 系列具体存储步骤如下 此功能提供20项存储空间 调数据的步骤和存储步骤类似 在 下输入On回车 n为指定的项目 25 第一步 进入UFC模式 从提示符下输入UFC 就可进入User sFunctionMemory状态 如下图存储TEM1 3 X40K 200KV的合轴数据 26 第二步 进行合轴数据存储 在提示符 下输入i1 往第一项存数据 回车 进入如右图所示的画面按提示输入 Y 然后进入下一级 输入存储的记号UFMARK 即存储的名称 往下直按回车即可 27 4 2100系列的UFC功能使用比较简单 打开Maintenance菜单下的Aligment对话框 如下图 进入SavetoAlignmentFile 便可进行合轴数据存储 LoadAlignmentFlie 调出合轴数据 存储的数目决定与硬盘的大小 28 2 ACD功能应用 ACD Anti ContaminationDevice 使用由于往ACD装置里加液氮 故而在物镜的周围形成冷指环境 起到抗污染作用 且也是一个很好的低温吸附泵提高镜筒真空度 使用时须注意以下几点 1 液氮在容器里需要一定的稳定时间 小时级 由于液氮不稳定会造成振动 故做高分辨时要注意 2 为节省液氮需要将ACDTANK的入口以及颈部和空气尽量隔开 3 如果早上加液氮 中午休息前最好ACDTANK加满液氮 以防止下午工作因没有液氮系统真空出现异常 4 实验结束后 必须把液氮烘干 HTOFF 拔出样品杆 插入ACD加热器 按下ACD键 离子泵OFF 扩散泵抽镜筒 待到ACD加热到一定温度ACD键熄灭 离子泵启动 以防止ACDTANK内因无液氮使其温度升高 吸附的气体分子脱离冷指使离子泵负载过重而出现异常 29 ACD键的使用 手动ACD法 1 由于ACD键ON时 离子泵OFF 真空系统进入DP泵抽镜筒状态且扩散泵抽大分子的能力比离子泵强 所以我们利用这个原理来控制离子泵的启动 2 应用此功能时 ACDTANK中不能有液氮且不插ACD加热器 ACD键靠手动来控制 按一下ON 再长时间按住并使其指示灯熄灭为OFF 3 此功能主要应用在 长时间停机后 最好按下ACD键让DP泵充分的抽镜筒和离子泵 建议ACD保持时间为1天 BAKEOUT时也可用此功能来固定住DP抽镜筒和离子泵的状态 30 JEM 2010 3010ACD按键 31 JEM 2100系列ACD按键 32 3 HTCondition应用 HTCondition表示为附加高压 即在原始高压的基础上 按下HTCondition键 高压系统就被附加上最高高压的10 200KV电镜为20KV 300KV电镜为30KV HTCondition主要用于稳定和老化高压系统 由于此功能能使高压上升到极限值 故而使用时要格外小心 以免击穿绝缘部件 为了安全 对于非场发射电镜 HTCondition键只有在按住它时才起作用 一松开 它就不起作用 使用前必须把灯丝加热电流关掉即在没有发射情况下才能使用此功能 且使用过程要注意暗电流的变化 如果暗电流升高 停止做HTCondition 33 HTCondition使用技巧 对于非场发射电镜 1 在正常情况下 把高压升到最大值 稳定一会儿 然后把高压往下降HTCondition的值 对于200KV电镜降到180KV 300KV电镜降到270KV 2 把手动升高压的步长设定为1KV 2010输入HTS1 2100选择高压对话框 3 用手动升高压 把高压每上升1KV 不停地点触HTCondition键 似加似不加 且不断延长点触时间 直到按住HTCondition键暗电流没有异常 4 大家通过等比关系计算出每加1KV暗电流上升的值 加高压的过程中注意暗电流的变化 反应出高压放电的情况 5 为了安全建议大家升到最大值时 不要长时间按住HTCondition键 或者只上升HTCondition值的一半 200KV电镜上升10KV 300KV电镜上升15KV 34 对于非场发射电镜 我们基本上在高压不稳定时才使用此功能 其它时候禁用 对于场发射电镜 在DCCONDITION模式下才能使用此功能 且是必须使用 DCCONDITION模式在EMISSION关掉1天以上时使用 主要是为了保护Emitter 35 JEM 2100HTCondition按键 其中Hold为Condition状态保持 请不要打勾 36 4 INIT应用 INIT命令在JEM 2010 3010 表示为测角台X Y轴的中心点校正 即在计算机中输入INIT命令既可执行 由于在LOWMAG模式下 X Y轴的驱动步长较大 所以建议在LOWMAG模式下做测角台X Y轴的中心点校正 X Y轴最大行程为 1200左右 如果发现某一个方向的行程大于或小于最大行程太多 就出现LimitOver 说明测角台的中心点位置不对 需要进行中心点校正 必须把样品杆放入测角台中 且把测角台归零位置才能进行X Y轴中心点校正 37 JEM 2100系列中心点校正 1 自动校正 在Gonio对话框中执行AutoCalibration 2 手动设定中心点1 通过观察样品实际情况确认中心点2 或通过最大行程值计算出中点位置3 把样品移动所认为的中心点位置4 确认Gonio对话框中X Y的值为0 并点击Set按钮 这样测角台X Y轴中心点位置就被校正 38 进入Gonio 39 Gonio对话框 40 第二篇 透射电镜故障解析 41 1 开机不良解析 判断开机不良的方法开机后设备就处于停机状态开机后20分钟设备处于停机状态 42 1 判断开机不良的方法 开机后机械泵停止运转 开机后观察真空图 2011 P3页 连接RP的两个电磁阀没有改变状态 即通过观察真空图 RP与大气相连的电磁阀没有改变状态 开机后30秒 RP与DP 或RT 相连的电磁阀没有改变状态 参照真空图开机后机械泵处于抽大气的状态且RT的真空值没有下降 43 2 开机后设备就处于停机状态 压缩空气压力不足在空压机正常情况下 空压机低于设定压力 0 35MP 就会自动启动 空压机没有启动电源 检查空压机输入电源及保险 参照下图1 压力检测开关失灵 检查检测开关 参照下图2 44 JEM 2010的空压机保险及电源开关位置 图1 45 右图指示JEM 2010的压力检测开关 JEM 2100压力检测开关在从主机后面看打开右侧面板 图2 46 RP保护RP皮带打滑 RP漏油时 此现象常见 RP速度检测器失灵RP的保险丝熔断及电机坏PIRANI断线PIRANI真空规不正常 47 3 开机后20分钟设备处于停机状态 RT保护开机20分钟后RT的PIRANI值高于220uA 即真空图中的PI5值 此PIRANI规不能调整 RT保护主要为了防止扩散泵返油 DP不良DP电炉丝断线由于环境湿度过大 在DP冷却水管上造成冷凝现象使DP电炉短路 造成主机主控开关保护 DP电炉没有加热电流 检查DP电源保险 48 循环水保护循环水没有电源 即温度显示面板无显示 检查电源及启动保险 参见循环水维护篇 由于电路改造 循环水的三相电源相序改变导致水泵出口压力为0 改变三相电源相序水量过低 水箱内白色浮球为水量检测器 根据能量守恒原理 循环水散热片周围的温度过高或散热片过脏以致无法良好散热 49 2 无电子束解析 打开灯丝加热无电子束 检查灯丝是否有发射 升高BIAS 并得到发射量 N 确认物镜 选区光栏OPEN Y Y 进入LOWMAG模式 灯丝断了或其它问题 N 50 聚光镜光栏OPEN 调整BRIGHTNESS 是否找到亮 调整GUNTILTX Y得到亮且是最亮 没有亮 或者很暗 先找到亮 把电子束缩到小于荧光屏且屏幕上最好无样品 调整GUNTILT使CurrentDensity值为最大 进入正常使用状态 Y 51 3 无透镜电流解析 表现为 在荧光屏上只看见一个亮点 即 电子束不能进行会聚放大 且在LENS监视页面表现为所有的LENS值为0 检查 1 LENS电源的30A保险是否熔断 2 LENS空气开关是否保护 3 循环水LENS和GATE出口水温和其的流量 注 对于2010 3 点表现为高压和透镜的电源被切断 52 JEM 2010LENS保险和开关位置 53 4 样品室PIRANI规的调整 参见真空图 真空系统中共有5个PIRANI规 分别用在Column Gun Camera Specimen RT中 由于样品室 SpecimenChamber 经常进行大气状态与高真空状态的换样的工作 故而PIRANI规的工作点常常发生漂移 发生工作点漂移后样品室的真空进入READY状态就需要很长时间 在真空图中样品室的真空表示为P4 或PIG4 的值 其值高于35uA READY的绿灯就不会亮 PIRANI规存在两个工作点 1 大气状态 其PIRANI规的值设定为250uA 2 高真空状态 经过扩散泵抽30分钟以上 其PIRANI的值设定为25uA 54 由于真空漏气也会使PIRANI规的值高于35uA READY灯不良 所以我们必须在判断是否存在漏气 对于样品室 由于对真空的要求不高 所以当样品室被DP泵预抽时并使PIRANI规的值进入45uA时 我们可以判定样品室存在漏气的可能性很小 在判断不是在漏气的情况下 样品室的真空READY灯不亮 我们就可以通过调整PIRANI规的工作点使其正常 工作点调整方法 1 样品室在大气状态下 调整电位器SPC250uA使P4 PIG4 的值为250uA 2 样品室在高真空下 调整电位器SPC25uA使P4 PIG4 的值为25uA 调整电位器的位置参照下页图示 55 JEM 2010 3010 PIRANI规电位器 56 JEM 2100PIRANI规电位器 57 JEM 2100FPIRANI规电位器 58 5 照相室的卡片处理 1 当照相室卡片时 打开照相室的门 并取下左边的保险 2 如果不能把抽屉拉出 可压住白色推开手柄往外拉 或重复压白色推开手柄使能顺利拉出抽屉 推开手柄 59 3 取出收 发片盒以及卡片4 装上保险观察照相室如果驱动启动且恢复到如下图的正常位置状态 说明系统恢复正常 可以正常使用 照相室正常位置状态 60 5 装上保险观察照相室如果驱动不启动且位置异常 此时微动开关触头处于松开的状态 即没有和行程圆盘接触 卸下保险 往回拉行程杆把行程装置拉回到使微动开关与行程圆盘相接触的位置 再装上保险驱动系统自动启动并恢复到正常的位置 微动开关触头处与松开时 驱动系统靠外部给定启动 当触头处于闭合状态时 驱动系统自动启动 微动开关 微动开关触头 行程园盘 行程杆 61 6 如果驱动启动且不能恢复到正常位置 或微动开关触头处于松开状态 并按住触头驱动不动且有齿轮脱齿的响声 叭叭 说明照相工作台与行程装置卡住 卸下保险 往回拉行程杆把行程装置拉回到正常状态 行程杆 微动开关 62 确认照相工作台位置 其可以上下翻动 有两种状态一种是下位置 如下图正常位置 另一种是上位置 工作台上翻 造成与行程装置相卡 所以必须把照相工作台放在下位置 用手拉如下图照相工作台两边的任意一边 便可把其放在下位置 装上保险系统就恢复正常 照相工作台 63 7 卡片处理总结卡片问题如果多次发生 必须检查原因 如发片盒中底片夹是否安装准确 及其底部弹簧是否弹起 在以上的介绍中 大家都注意到微动开关 其实我们可以在取出卡片 收发片盒后 按住微动开关触头使驱动工作行程杆运动 当到行程圆盘时 由于圆盘压住触头所以必须立即把手离开 以免压手 行程装置继续运动且系统恢复到正常位置 以上这个过程其实就是发片 收片的过程 通过它我们可以验证处理完卡片后系统是否恢复正常 64 故障解析总结 透射电镜是作为一种高精密仪器 以上只举了一小部分故障解析 其实我们应该做到具体问题具体分析 以下提供一个处理故障的流程 现象判断 现象分析 处理现象 工程师指导 65 第三篇 透射电镜日常维护 66 1 机械泵 RP 维护 注意观察机械泵油量 及油的颜色 油量应在油量检查口玻璃窗中间有个白点的附近 油的颜色应为透明或黄色 67 观察机械泵是否漏油 通过观察如下的漏油观察口 如果漏油 需要更换油封 68 观察机械泵噪音 主要是皮带运行的时间长 表面磨损产生摩擦声音 可在皮带上加点消音剂 建议使用固体石蜡 或者更换皮带 拆下左图所示的六个螺丝就可看到皮带 69 机械泵皮带更换参见如下文件 双击图标进入文档 70 2 扩散泵 DP 维护 其实对于扩散泵 DP 除了更换加热器 消耗品 其它的没有什么要维护扩散泵油稳定性很好 其寿命很长 扩散泵加热器更换 71 3 离子泵 SIP 维护 由于离子泵固有的特性 我们应该定期对其维护 所以为了维持离子泵抽速和寿命必须定期对其进行烘烤 基本以真空度下降 抽速慢为基准 保持实验室的湿度 低于50 离子泵对湿度特别敏感 湿度大时真空度明显下降 大家仔细观察冬天时真空度很好 一到夏天真空度就下降 可根据工程师培训烘烤程序进行烘烤 烘烤基本上是COLUMN和SIP一起烘烤 且把LENS的循环水关掉 否则COLUMN就白烤了 烘烤时间大于2天 72 4 空压机维护 观察空压机启动情况 如果十几分钟就启动 说明某个地方有明显的漏气 可能都能听到漏气的声音 简单的方法 把右图的隔离阀关紧 并观察主机和空压机的压力表变化来判断 空压机定期放水 如右图所示 拧开放水口处的阀就可放水 如果水比较多 可把空压机往放水口处稍微倾斜以便把低于放水口处的水往外放 放完水应把放水阀拧紧 73 JEM 2010 3010 2010F主机处放水 74 JEM 2100 2100F空压机放水及主机处放水 75 JEM 2010 3010 2010F空压机油量检查JEM 2100 2100F的空压机使用无油压缩泵 所以不必注意检查油量 76 5 循环水 CHILLER 维护 定期观察水的清洁度 和水量 做到水脏换水 水少补水 为了防止水生霉菌 主要发生在较潮湿气候地方 建议往水里加乙醇 观察散热片的清洁度 用吸尘器清洁 保持循环水环境的温度在28 以内 对于室内机 以保证散热良好 建议在房间里装一台柜机空调和一台挂机空调 两台空调交换使用 77 循环水重要位置说明 返回 78 6 高压系统维护 每天注意观察高压的暗电流 具体数据参见参数表 INSPECTIONCERTIFICATE 每周观察灯丝像 以及亮度 如果在发射量正常情况下 亮度不够 应进行如下调整或调灯丝对中1 首先把确认物镜光栏 选区光栏OPEN 聚光镜光栏放在1号位置 TEM1 3 X100K模式下 2 把电子束缩小 小于大荧光屏既可 小荧光屏撤开 调整GUNTiltx y使monitor上的CurrentDensity值为最大 当加上灯丝加热电流时 如果发射量很小或没有发射 调整