连续化钾盐合成工艺的生产优化.pdf

过程控制 化工自动化及仪表 2 0 1 0 3 7 9 1 3 1 6 C o n t r o la n dI n s t r u m e n t sinC h e m ica lI n d u s t r y 连续化钾盐合成工艺的生产优化 杜方涛1 史晋峰1 许向阳1 赵忠明2 1 北京理工大学自动化学院 北京1 0 0 0 8 1 2 泰兴泰丰化工有限公司 内蒙古乌海0 1 6 0 4 0 摘要 钾盐合成的连续化生产工艺 在靛蓝生产行业属国内首创 以往间歇反应的生产经验 自动化控制的 策略和程度已经不再适合新的工艺流程 因此 亟需对新生产工艺进行分析 设计一套合理的 先进的计算机控制 系统 优化其生产过程 同时 基于钾盐合成的反应机理与庞特里阿金极大值原理 对生产过程进行了离线优化 得到了正常工况下水解一塔的最优温度分布 从而进一步指导生产 关键词 钾盐合成 生产优化 计算机控制系统 离线优化 中图分类号 T P 2 7 3 文献标识码 A 文章编号 1 0 0 0 3 9 3 2 2 0 1 0 0 9 4 0 1 3 4 3 4 1 引言 钾盐合成 简称钾合 在靛蓝的制备过程中占有 十分重要的地位 其作用是为后续的碱熔反应提供 苯胺基乙酸钾干粉 因此干粉的纯度直接影响着靛 蓝的质量 传统生产中 采用釜式的间歇性反应 生 产周期长 劳动强度大 严重制约了产量的提高 内 蒙古泰兴泰丰化工有限公司基于钾盐合成的基本原 理 对传统工艺进行了创新性的改造 建造了双水解 塔式反应器 实现了钾盐合成单元的连续化生产 以往间歇反应的生产控制 基本是依据现场仪 表指示 人工手动调节 传统的控制策略和自动化 程度已经远远不能满足新工艺的生产要求 因此 需要设计新的计算机控制系统 改善工人的操作环 境 降低劳动强度 优化生产过程 提高产品质量 提 高生产效率 2 工艺简介及控制要求的提出 改进后的钾盐合成工艺 采用了双塔串联的形 式 实现了生产的连续化 熔融的苯胺基乙腈与升 温后的液钾溶液经过配比 进入水解一塔 在E 的温度下进行酰胺化反应 水解一塔从上至下分为 四段 每一段均有换热器取出反应热 保证反应的系 统温度基本恒定 从水解一塔出来的物料进入水解二塔 经过二 塔加热器的作用后 迅速升温至疋 并在塔内发 生羧酸化反应 水解二塔内的物料通过塔底部的泵 实现循环 并每隔1 0r a in 人工取样做液谱分析 测 定产物含量 二塔的出1 2 1 物料经过压滤和干燥后就 得到了钾盐干粉 图1 即为改进后的钾合生产工艺 流程图 钾盐合成阶段会发生如下反应 主反应 C 也N H C H 2 C N H 2 0 C H 5 N H C H C O N H 2 1 C 6 H 5 N H C H 2 C O N H 2 K O H C 6 H 5 N H C H 2 C O O K N H 3t 2 副反应 m C 6 H 5 N H C H 2 C N 聚合物 其中式 1 为酰胺化反应 式 2 为羧酸化反 应 对于改进后的新工艺 在生产上需要达到以下 指标 混合液钾与熔融乙腈的进料量需连续 累计 流量误差要小于3 并且能根据需要调整二者的 进料比例 水解一塔的温度需要根据反应进行的 程度进行微调 尽可能实现水解一塔内酰胺化反应 最大化 并同时抑制反应 2 的发生和减少副反应 的发生 水解二塔的反应温度要求快速调节至 疋 正常工作时加热器的出口温度需控制在咒 4 3 图1 改进后的工艺流程图 收稿日期 2 0 1 0 0 6 2 7 修改稿 1 4 化工自动化及仪表 第3 7 卷 3 控制策略 钾盐的合成是在一定的约束条件下进行的 因 此其控制方案的选取需从质量指标 操作指标 能量 平衡和约束条件 四个方面考虑 1 流量控制 钾盐合成的两种主要原料为熔融的苯胺基乙腈 和混合液钾 两种物料的流量测量都要求很高的精 度 依据物料的特性和流量计的性能指标 选择椭 圆齿轮流量计测量熔融乙腈的瞬时流量 选择电磁 流量计测量混合液钾的瞬时流量 单回路反馈控制 实际生产时 要求能够根据抽 样检测的结果 在适当的时候调节某一原料的含量 基于此 对每个进料都设置了单变量的反馈控制回 路 依据抽检结果 调节气动阀门的开度 控制瞬时 流量的大小 比值控制 由于是连续化生产 在正常情况下 只需调整相应的主物料的设定流量 就可以很方便 地控制进料的总量 所以 对两种物料设置了比值控 制 其中 主从物料的选择 遵循贵重原则和工艺需 要的原则心 选择熔融乙腈为主物料 混合液钾为从 物料 2 温度控制 温度对化学反应速度的影响极为复杂 实践证 明 随着温度的升高 反应速度往往是迅速增加 的口 而对于钾盐合成的过程 理论上希望水解一 塔内部只发生酰胺化反应 水解二塔内部只发生羧 酸化反应 于是 对于温度的控制就显得尤为重 要 水解一塔系统温度的控制 水解一塔反应器的 温度不仅仅需要保持基本恒定 而且还需对塔内温 度的高低分布进行必要的微调 水解一塔从上至下 分成了四段 每一段的温度都采用单回路的控制策 略 针对性的调整循环水的进量 以此满足工艺要 求 水解二塔系统温度的控制 水解二塔内的物料 通过循环 快速升温 所以二塔的加热器是羧酸化反 应的核心 加热器的出口温度直接影响到二塔内部 物料的反应程度 关系到产品质量的好坏 结合前 馈与反馈的特点 选择加热器的物料进口温度和出 口温度 构建前馈加反馈的控制回路 经过开车试 运行 水解二塔的温度能很好地保持在瓦 波动 范围仅在 2 4 离线优化 在化工反应工程中 最重要的问题是计算反应 系统中的最优温度分布 如在塔式反应器中进行连 串反应时 常在进口区即反应混合物组成离平衡组 成较远时 采用较高的温度来加快反应速率 而在出 口区即反应混合物组成接近平衡组成时 用较低的 温度 故在反应器的各个截面上存在一个最优温度 从而构成了反应器的最优温度分布陋3 按照这一温 度分布进行反应可使产品的产量最高 水解一塔中主要进行的是酰胺化反应 而根据 工艺 期望实现的结果是使得酰胺化的反应达到最 大 而同时羧酸化的反应程度最小 也就是希望在水 解一塔的出口处 苯胺基乙酰胺的浓度最大化 于是 通过理论分析 进行离线优化 得出水解 一塔的最优温度分布 以达到上述工艺期望 进一步 优化生产 假设存在反应怕1 警 胁m 7 1 式中 警 产品置的反应速率 同时 假设生产目标是需要使得产品 的产量 达到最大 也就是说 使积分 d x o d t 肛 扎 孙r d t 2 达到最大 于是必须使反应温度随时间变化 即要求 在停留时间为0 0 内 各点温度分布在最优点上 对于组分凰 有 孕 J r o 3 d I 一 7 边界条件为t 0 石 0 引入时间可变的拉 格朗日乘数 其定义为 f 苦弘地 4 式中 t p A o 1 0 t 口 A i 0 i 1 2 3 no 式 4 积分 得 一 A o 气 o 5 于是 J J 一 A o t o 常数 6 对于所有反应工程问题中 任何一组特定的初 始条件 一 是常数 所以 极大化 必将使 极 大化 这里假定极大化 现在设任一时刻t 的温度变化量是 r 7 一T e 6 t 7 相应的组分毛的变化量是 善i 量 一善 局l t 8 式中 r 很小的常数 且与温度无关 咖 t 地 时间的连续函数 用泰勒定理展开 并且只取第一项 第9 期杜方涛等 连续化钾盐合成工艺的生产优化 1 5 等 警 占警 s 毫和 8 善币十z c9 百 面 百 刍矛 面咖十 p 于是 占J c塞毫A 缸 咖骞而a f A 毫以百d A 出 限制乘数A 使其满足联立微分方程 訾 一毫缸 1 0 且有上面的边界条件 于是得 u 占f 咖 毫务 a t o 1 1 因为对所有的任意函数由 J 0 由此得 毫等A o 对所有o t 口 1 2 上式表明 若使积分 达到最大 温度剖面必须 满足方程 1 2 方程 1 0 即为问题的 伴随函数 并且有下列 的边界条件 茗i 0 已知对i 1 2 3 n o 0 o A o 口 1 0 A 口 0 对i 1 2 3 n 方程 1 2 和伴随方程是目标达到最优值的必 要条件而不是充分条件 此外 反应温度的约束也 许会妨碍使过程达到真正的最优 在这种情况下 可以引入庞特里阿金极大值原理选取最优温度 庞特里阿金极大值原理 对于使目标函数达到 极大 或极小 的自变量值 以 日 厶 A z 表示的汉密尔顿函数月必须是极大 或极小 即满 足O H O T 0 对于上述系统 有 苦砉A z 塞砉A 警誓 砉A 等誓 骞訾警 1 3 式中 z 警 将方程 1 0 和 1 2 代入 1 3 结果 是 詈篓A z o 1 4 上式积分 得 A Z 常数 因为在最优值时 五也是常数 所以在最优值时 汉密尔顿函数也必定是常数 如果日达到所要求的 极值 即O H O T 为零 则必定达到了最优温度 前面已经给出水解一塔内的机理反应 为简化 计算 对反应进行基本假设 一塔内产生的少量氨气忽略不计 忽略一塔内的副反应 在水解一塔内部 H 0 和K O H 虽然参与反应 但是相对于水解一塔内的反应而言 都为过量 所 以水解一塔内的反应 主要变现为放热 连串反应 芹 C 6 H N H C H 2 C N C 6 也N H C H 2 C O N H 2 1 5 蠡 C 6 叱N H C H 2 C O N H 2 C H N H C H 2 C O O K 1 6 式中 k k 反应速率常数 设组分C 6 H 5 N H C H C N 为A 组分C 6 地N C R C O N 托 为B C 为苯胺基乙腈的浓度 C 为苯胺基乙酰胺 的浓度 反应动力学方程o d C i 2 一七lL 百d C k lc 一k 2 cB 初始条件 t 0 时 C C o C 0 根据生产工艺的要求 需要的是使在水解一塔 出口处B 的含量达到最大 也就是说 c 口 必须 最大 于是目标函数即为 c 日 一c o f od C s 出 基于上述理论 进行公式推导 并编写程序进行 计算机仿真 即可得到水解一塔的最优温度分布 正常工况下 水解一塔的进料总量Q 保持恒定 采集现场的运行数据 取Q 3 1 6m 3 h 代入上述 仿真 即可得到在正常工作条件下水解一塔的最优 温度分布 如图2 所示 3 3 幺 h3 3 图2 水解一塔的最优温度分布 从图2 看出 温度呈下降趋势 这与反应机理相 符 因为在入口处苯胺基乙腈含量最大 采用较高的 温度来加快反应速率 而在出口处 用较低的温度 降低羧酸化反应速率 保证苯胺基乙酰胺的含量最 高 5D C S 的设计 基于上述控制策略和现场操作条件 计算得到 需要的数字量输入输出点数和模拟量输入输出点 数 综合考虑了性能及价格等因素 选用浙江中控的 J X 3 0 0 X P 系列 作为此次改造项目的计算机控制系 统哺o 其中相关硬件模块的选用如下 1 6 化工自动化及仪表 第3 7 卷 电流信号输入 现场的液位 流量和压力由各自 的变送器进行检测 通过相应的变送器转换后 将此 类4 2 0m A 标准信号与控制站相连接 选用模块 X P 3 1 3 热电阻信号输入 现场的温度主要通过 P t l0 0 进行测量 选用X P 3 1 6 模块直接接收这种热 电阻信号 电流信号输出 选用模块X P 3 2 2 输出4 2 0m A 的控制信号 控制工艺流程中气动阀门的 开度 开关量输入 定义电机的运行状态和变频器 的开停状态为开关量 选用X P 3 6 3 作为开关量输入 模块 各种类型的信号经过相应的模块输入 转换 成数字信号 再通过数据转发模块X P 2 3 3 送到主控 模块X P 2 4 3 X 同样 主控模块发出的控制信息 也 通过X P 2 3 3 送往相应的信号输出模块 再由信号输 出模块转换成相应的控制信号 实施控制 根据统计的数字 模拟信号输入输出点 定义相 应的流程位号 采用S C K e y 系统组态 S C C o n t r o l 图形化组态 和S C D r a w 流程图绘制 等制作软 件 搭建整个系统组态 借助于A d v a n T r o l软件 编 辑可视化的监控界面 对整个流程中的温度 流量 压力和液位等参数进行实时监控 报警和记录 6系统的可靠性和稳定性设计 钾盐合成工段的反应为连续化反应 反应过程 大概为1 4h 为了保证在停电情况下控制系统仍然 能够正常运行 配备了不间断电源 U P S 系统伸1 为 整个控制系统供电 做到了即使在停电的状况下 系 统也能正常的运行1h 生产过程的关键管路都安装了现场指示计 在 D C S 控制系统出现问题或者检测装置出现故障等紧 急情况下 仍能通过现场指示 手动调节 保证反应 的安全进行 为了保证D C S 控制系统的可靠性与稳定性 采 取了以下措施 设置了良好的接地极 经测量 接 地电阻仅为0 4 8Q 所有的信号线均采用屏蔽 电缆 单独线架或管道穿行 避免了现场动力线的电 磁干扰 控制系统端电缆屏蔽层集中接地 以防耦 合干扰 每个控制柜都采取单点接地 信号采 集程序中 部分信号添加了小信号切除 减少了因为 现场干扰带来的误差 数据转发模块和主控模块 都采用了双冗余设计 7 结束语 本文介绍了钾盐合成的连续化工艺改造 并根 据要求设计了一套计算机控制系统 实现了集中操 作 分散控制 优化了生产过程 此外 基于水解一 塔内部的化学反应机理 对生产过程进行了离线优 化 经过理论推导与计算机仿真 得到了苯胺基乙酰 胺含量最高时水解一塔的最优温度分布 进一步指 导实际的操作 优化了生产 经过实际的运行和调 试 该控制系统运行良好 进料均衡稳定 塔内的反 应温度保持平稳 所得产物 钾盐干粉 的纯度和湿 度满足工艺要求 提高了产品的质量和产量 达到了 预期目标 具有很高的推广价值 参考文献 1 赫孝良 葛照强 最优化与最优控制 M 西安 西安交通大 学出版杜 2 0 0 9 2 俞金寿 蒋慰孙 过程控制工程 M 北京 电子工业出版 社 2 0 0 7 3 彭秉璞 化工系统分析与模拟 M 北京 化学工业出版社 1 9 9 0 4 张则军 陈永明 罗麟 浅析D C S 温度调节回路故障对生 产影响的改进思路 J 化工自动化及仪表 2 0 0 8 3 5 4 8 9 9 1 5 黄华江 实用化工计算机模拟 M 北京 化学工业出版社 2 0 0 4 6 J E N S O NVG J E F F R E Y SGV M a t h e m a t ica lM e t h o d sin C h e m ica lE n g in e e r M A ca d e m icP r e s s I n e L t d 19 7 7 7 F O G L E RHS E le m e n t so fC h e m ica lR e a ct o rE n g in e e r in g M 3r de d U p p e rS a d d leR iv e r H J P r e n t ice H a ll 8 王宇红 黄德先 高东杰 等 青霉索发酵过程软测量技术 及其在J x 3 0 0 xD C S 上的实施 J 化工自动化及仪表 2 0 0 3 3 0 6 3 6 3 8 9 孙金国 关于热电厂D C S 系统安全和可靠性分析 J 黑龙 江科技信息 2 0 0 7 3 4 7 4 8 T h eP r o d u ct io nO p t im iz a t io no fC o n t in u o u sP o t a s s iu mS a ltS y n t h e s isT e ch n o lo g y D UF a n g t a n l S H IJ in f e n 9 1 X UX ia n g y a n 9 1 Z H A OZ h o n g r u in 9 2 1 S ch o o lo fA u t o m a t io n B e ij in gI n s t it u t eo fT e ch n o lo g y B e ij in g1 0 0 0 81 C h in a 2 T a ix in gT a if e n gC h e m ica lL t d W u h a i0 1 6 0 4 0 C h in a A b s t r a ct C o n t in u o u sp r o d u ct io no fp o t a s s iu ms a lts y n t h e s ist e ch n iq u ew a san a t io n a lin it ia t io ninin d ig op r o d u ct io n in d u s t r y P r e v io u sp r o d u ct io ne x p e r ie n ce s t r a t e g ya n dt h ed