煤基活性炭制备及其表征.ppt

煤基活性炭的制备及其性能表征 1 实验原理 制备方式 在制备活性炭的过程中 必须首先经过高温活化 尽可能除去原煤中的焦油和灰分 形成发达的孔结构 在KOH溶液浸润时 钾物种可以嵌入到原煤中碳的结构中使碳原子层扩张 在温度升高时 KOH可发生脱水产生K2O 当温度进一步升高后 K2O可在惰性气氛中与碳发生反应被还原为K 而碳元素以CO或CO2逸出 形成活性炭的孔结构 KOH作为活化剂 在300 600 时主要发生分交联或缩聚反应 该阶段一些非碳元素外焦油类物质挥发出来的 4KOH CH2 K2CO3 K2O 3H2 8KOH 2 CH K2CO3 2K2O 5H2 K2O C 2K CO K2CO3 2C 2K 3CO 2 原料 试剂及设备 原料 优质无烟煤试剂 氢氧化钾 化学纯 碘 分析纯 碘化钾 分析纯 硫代硫酸钾 分析纯 可溶性淀粉 盐酸 分析纯 仪器 电热恒温干燥箱 高温管式炉 氮气钢瓶 电炉 马沸炉 电子天平 3 实验步骤 1 将KOH 优质无烟煤样按重量为1 1的比例混合成糊状 然后在高温管式炉中550 的条件下进行炭化 1h后通入氮气并按5 min的速度加热至890 活化处理1h左右 冷却后得到粗活性炭 2 粗活性炭 HCl 36 1 0 25 加水稀释至浓度约为5 经电炉煮沸20min 将液体倒掉 用热水洗涤过滤 将滤饼在110 温度下干燥 最后得到活性炭 3 1活性炭的制备 3 2煤基活性炭水分测量 用预先烘干并恒重的称量瓶 称取试样0 3g 精确到0 0001g 并使试样厚度均匀 将装有试样的称量瓶打开盖子 置于温度调至 150 5 的电热恒温干燥箱内 干燥2h 取出称量瓶 盖上盖子 放入干燥器内 冷却至室温后称量 精确至0 0001g 以后每干燥30min 再称一次 直至质量变化不大于0 0010g为止 视为干燥质量 如果质量增加 应取前一次的质量为准 3 3 碘吸附值的测定 配置碘标准溶液 称取3 175g碘 4 775g碘化钾 均称准至0 0001g 移入烧杯中 将干燥的碘和碘化钾混合 往烧杯中加 2 5 mL水搅拌均匀 在搅拌过程中继续分多次加水 每次大约5mL 直至总量达到 50 60 mL 混合溶液至少放置4h 以保证所有晶体完全溶解 在放置4h内要偶尔搅拌 以助溶解 将混合溶液转移至250ml的容量瓶中 稀释至刻线 保存在棕色玻璃瓶中 此时碘溶液的浓度即为0 1mol L 取1 0g试样在电热恒温干燥箱中 150 5 下烘干2h 置于干燥器内冷却至室温 称取不同质量的两分制备好的试样 精确至0 0004g 将试样分别放入容量为250ml干燥的磨口锥形瓶中 用移液管取10 0ml盐酸加入每个锥形瓶中 塞好玻璃塞 摇动使活性碳浸润 拔去塞子 加热至沸 微沸30s 除去干扰的硫 冷却至室温 用移液管取10 0ml的碘标准溶液依次加入上述各锥形瓶 碘标准溶液使用前规标定 立即塞好玻璃塞 置于振荡器上振荡15min 静置5min后用漏斗过滤 各取5 0ml滤液分别放入250ml的锥形瓶中 用硫代硫酸钾标准溶液进行滴定 当溶液成橙黄色时 加入2ml淀粉指示液 并继续滴定至蓝色消失为止 分别记下消耗的硫代硫酸钾标准溶液的体积 3 4灰分的测定 先称量干燥且干净灰皿的质量 将试样置于 150 5 电热恒温干燥箱内 干燥2h 然后放于干燥器中冷却至室温备用 将试样粉碎 称取试样 置于灼烧过的灰皿内 与马沸炉中灰化3 5h 然后再 800 25 下灼烧2h 将灰皿置于干燥器内 冷却至室温 约30min 然后迅速称量 精确至0 0002g 以后每灼烧30min称量一次 直至质量变化不超过0 0010g为止 4 实验数据及分析 4 1煤基活性炭水分测量数据计算 4 2碘吸附值的测定数据处理及误差分析 硫代硫酸钾与碘反应2K2S2O3 I2 K2S4O6 2NaI碘的浓度 0 1mol L硫代硫酸钾标准溶液的浓度 0 001mol L 总的碘量 0 1 10 10 3 1 0 10 3mol滴定消耗的硫代硫酸钾标准溶液 n1 0 001 4 5 10 3 4 5 10 6moln2 0 001 12 5 10 3 1 25 10 5mol没有被吸附的碘的量 n碘1 0 5 4 5 10 6 2 25 10 6moln碘2 0 5 1 25 10 5 6 25 10 6mol被吸附的碘的量 n吸1 1 0 10 3 0 00225 10 3 0 9975 10 3moln吸2 1 0 10 3 0 00625 10 3 0 99375 10 3mol碳对碘的吸附能力 x1 M n吸1 m1 254 0 9975 10 3 0 1900 1 33g gx2 M n吸2 m2 254 0 99375 10 3 0 2394 1 05g g x x1 x2 2 1 19g g 4 3灰分的测定数据处理 5 实验总结 煤的碘吸附实验由于对滴定终点的标定把握不恰当 导致读数会有误差 最后算得的碘吸附值也会有较大的误差 制备出活性炭m 1 735