碘检测体会

碘检测之体会 碘盐 直接滴定法 GB T13025 7 1999的直接滴定法用于不含还原性物质的加碘酸钾食盐中碘的测定a 含有碘酸钾以外的氧化性物质的样品 如 含有三价铁离子的样品 b 含有还原性物质的样品 如 含有硫化物 碘化物 二价铁的样品 另外 呈碱性的样品应用酸调至中性后再行检验 如 添加活性钙的钙强化营养盐 碘盐 仲裁法 GB T13025 7 1999的仲裁法以及GB T5009 42 2003的定量法用于特殊盐种中碘的测定 比如 川盐 川盐中的碘仍以碘酸盐形式存在 强化其他营养素的盐 如加钙盐 海藻 螺旋藻 碘盐 a 大量钙离子存在时会有干扰b 新买的次氯酸钠试剂有可能出现次氯酸钠过量 从而引起惊人的正误差 试剂磷酸的有关问题 磷酸中还原性杂质的影响碘酸钾碘盐的定量分析 磷酸中的还原性杂质有次磷酸 亚磷酸 这些还原性物质可直接将IO3 离子还原为I 离子 使用还原性物质残留不符合要求的磷酸酸化碘盐测定液 会造成含碘量检测结果偏低 试剂磷酸的有关问题 曾发现某一批号磷酸若是采用直接滴定法加磷酸 85 H3PO4 1 0mL 则其将直接还原碘酸盐碘 对于称取10g盐样检测 相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差 6 4mg kg 而采用现行国标方法中直接滴定法则其将直接还原碘酸盐碘 相当于致使碘盐含碘量检测结果偏差 0 9mg kg 可见在碘盐检测的常规分析和质量控制考核中 都十分必要对所用试剂磷酸作还原性杂质的检查 避免由于试剂质量问题造成结果误差 从盐中碘酸钾的直接滴定分析看误差的来源 分析过程基准碘酸钾硫代硫酸钠盐中碘酸钾结果统计分析人员方法 误差的来源不确定度的估计碘酸钾纯度0 017 碘酸钾称量0 088mg碘酸钾溶液配制0 333ml碘酸钾的摩尔质量0 00054g mol标定硫代硫酸钠消耗体积0 022ml被标定硫代硫酸钠体积0 036ml滴定盐消耗硫代硫酸钠体积0 022ml被测盐的称量0 0153g有效数字正确使用有效数字数据修约正确进行数字修约技能提高实验技能责任心杜绝过失误差对颜色 界面等的识别能力方法本身的误差改进方法 尿碘的检测方法 WS T107 2006尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法 影响尿碘测定的常见原因 消解过程 温浴过程中温度不均匀 过硫酸铵失效 实验环境 水 器皿 试剂碘污染 系列标准溶液配制不准 加样手法不一致 加样器损坏或吸头松动分光光度计波长不准 基线漂移 通风橱风力过大 试管不符合要求 较为可能的碘污染因素 试剂 配制试剂所用的氢氧化钠 氯化钠较可能碘杂质较高 所以宜选用合适的并留用 专用 亦有发现某一过硫酸铵固体 三氧化二砷试剂中含较高碘杂质 水 要使用电阻高于100万欧姆的去离子水 而蒸馏水可能碘杂质较高 器皿 注意切不可与测定碘盐的玻璃器皿混用 另外水质卫生检验的氨氮纳氏比色法 砷的银盐比色法使用的试剂含高浓度的碘离子 这些检验工作所用的器皿不可与尿碘检验的混用 对此还须注意避免这些试剂对光度计比色皿的污染 实验室环境 由于碘离子的易氧化性和碘分子的易挥发性 容量滴定分析用的碘标准溶液 固体碘 碘酒 碘盐检测场所 上述这些含大量碘的废液的倒弃水槽等都是实验室环境中碘污染的主要来源 几点注意事项 1 每批样品消化 测定必须同时设置标准系列 宜使用数字直读型的分光光度计 以利于准确读取吸光度值 实验环境 器皿及试剂应避免碘污染 2 测定用的玻璃试管要清洗至不挂水珠 宜用品牌洗衣粉 雕牌 白猫牌等 刷洗有较好效果 不宜用洗洁精 若试管仅经酸液泡和水洗 而未用洗衣粉刷洗 往往清洗效果较差 不宜采用稀硫代硫酸钠液浸泡 几点注意事项 3 如果室温不稳定或室温较低时 应采用控温条件 使用超级恒温水浴 进行测定 4 若使用已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂 将可能致使尿样消化效果大受影响和致使工作曲线碘空白管的吸光值很小 工作曲线斜率小而趋于平坦 尿样的测定结果误差大 正常的过硫酸铵固体试剂的颗粒应是透明状晶体 如果变成白色粉末状 非晶体 或白色结块状或水湿带液状都不适合使用 几点注意事项 5 方法中的高铈 Ce4 溶液采用硫酸铈铵配制较好 该试剂较不会潮解 利于称量配制较准确所需浓度的Ce4 溶液 6 过硫酸铵1 0mol L 称取114 1g溶于500ml去离子水中 过硫酸铵溶解有约10 的正体积效应 过硫酸铵溶液容易分解 最好现用现配 新配的硫酸铈铵溶液放置过夜后使用 7 消化60min 取下冷却至室温 放置空气中冷却 致使消化后产生的氧气和氯气充分放出 空白吸光度 0 7 当按照尿碘测定方法操作结果出现工作曲线碘空白管的吸光值很小时 例如30 条件下砷铈反应30min时碘空白管的测定吸光度 0 7 先检查光度计波长是否准确 是否使用了已风化或潮解的过硫酸铵固体试剂 是否配制得的Ce4 溶液浓度偏低 再检查检测体系是否存在碘污染 并予以消除 这里的检测体系包括 所用试剂 水 所用器皿 实验室环境 重视利用国家冻干尿碘标准物进行检测质量控制 以便发现误差 采取措施消除误差 实验室质量控制绝不仅仅是检测过程的控制 而是贯穿于实验室全部质量活动的始终 人员良好的管理完整 有效 适应的质量体系训练有素遵守规程 职责分工明确使实验室的质量活动处于受控具有与从事工作相关部门衔接协调状态 而不是随意而为相符合的素质和技能设备校准和检定实验室质量控制的目的设备 量具 标准物质常年处于受控状态是把分析测试的误差控制溯源到国家基准在容许范围内 保证分析的精密度 准确度 使分设施和环境析数据在给定的置信水平校准和检测方法文件化符合检测要求内有把握达到要求的质量处于完全受控状态样品管理保证样品数据处理 记录 外部服务质量的完整性和安全性证书 报告正确采购物品的质量 常见室内质控措施及外部支持 1 设备检定 分光光度计 天平 及校准 移液器 容量瓶 孔间温度 2 预实验 主要是评价试剂性能 3 标准曲线4 平行双样5 内部质控样品6 空白试验7 精密度8 人员比对 标准曲线的绘制 检验和回归 意义 1 反映方法的精密度和灵敏度 2 分析仪器的精密度 3 量取标准溶液量具的准确度 4 分析人员的操作水平 评价标准曲线 1 相关系数 r 0 999 2 0管和300管的光密度差值应达到0 8 3 任取标准曲线的2点代入方程 其理论值和拟合值的相对偏差 5 注意 1 线性不好情况下 用数理统计的方法拟合回归曲线 回引入无法消除的系统误差 2 回归方程仅限于估算检测范围内的变量 而不能随意外推 平行双样测定 意义 1 减少随机误差 2 对同批测定的精密度进行估计 结果判断 1 常规批量分析中 应随机抽取样品总量的10 20 做平行测定2 分光光度法痕量检测 平行双样相对偏差不大于10 最好是5 3 平行双样测定值的相对偏差不得大于标准方法规定的2倍 同批检测或一段时间累计检测平行双样合格率大于95 标准物质的对照分析 意义 1 标准物质作为一个相对真值 其量值传递为不同时间 地点的测试结果提供了可靠的参考 2 分析人员对分析质量进行判断 特别是准确度 查找系统误差 寻求改进 3 供实验人员练兵之用 提高技术素质 注意 在实验室分析系统有良好的精密度的基础上使用标准物质 才能获得预期的效果 人员比对试验设计 尿碘检测是比色法实验中较为难于控制的项目 实验影响因素多 需要控制的因素多 实验参与人员多 环境等条件影响也较大 理化实验室此次采用抽签方式 选取张长龙 1 李文学 2 杨翠玲 3 李艳萍 4 杨晓咏 5 作为实验组别 负责当日实验的统筹安排 负责标准物质的稀释 样品的吸取 加过硫酸胺 样品消解 消解时间控制 加亚砷酸 水浴时间的控制 加显色剂硫酸铈铵等关键步骤 别人不得代劳 其他同志负责分光光度计的调试 比色以及结果记录 比对试验数据分析 低值数据统计 g L 极差为9 1 g L 均值为73 3 g L sd为2 81 Rsd为3 84 比对试验数据分析 高值数据统计 g L 极差为10 3 g L 均值为175 1 g L sd为3 48 Rsd为1 99 比对试验结果分析 1 六组数据均在内质控样结果允许范围内 2 六组数据未出现离群值或失控数据 3 其中4月12日和13日使用同一批配制试剂 零管吸光度12日为1 475 而13日仅为1 161和1 246 300管吸光度也