标准溶液的标定.doc

NaOH标准溶液的标定例：国家职业技能鉴定统一试卷 中级化学检验工技能考试试卷 (一说明 1、本题满分60分，完成时间100分钟。 2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 不操作全过程的时间和结果处理时间计入完成时间的限额内。 (二操作步骤 用减量法准确称取邻苯二甲酸氢钾3份，每份约0.40.5g，分别放在250mL锥形瓶中t 加入50mL温热水溶解，冷却后加2滴酚酞指示剂，用NaOH溶液滴定至溶液刚好由无色呈现粉红色，并保持305不褪色为终点。平行测定三次，同时作空白试验。 （三）数据记录表1内容 测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数) 称量瓶和试样的质量(第二次读数) 试样的质量(g) 标定试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL)滴定管的校正值（mL）温度补正值（mL）实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1 (mL)空白试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL)滴定管的校正值（mL）温度补正值（mL）实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2 (mL)NaOH标准溶液的浓度mol/L 平均值平行测定结果的极差 极差与平均值之比 注：1）实际消耗EDTA体积=滴定消耗NaOH体积体积校正值溶液温度校正值2）体积校正值是根据滴定消耗的NaOH体积，由校正曲线上查得。3）溶液温度校正值滴定消耗NaOH体积温度补正值/1000mL表2内容 测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数) 称量瓶和试样的质量(第二次读数) 试样的质量(g) 滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1 (mL) 空白消耗NaOH标准溶液的体积V2 (mL) NaOH标准溶液的浓度mol/L 平均值 平行测定结果的极差 极差与平均值之比 （四）计算公式式中: m邻苯二甲酸氢锦的质量， g V1滴定消耗NaOH标准溶液的体积， mL V2空白消耗NaOH标准溶液的体积， mL M邻苯二甲酸氢御的摩尔质量， 204.23g/mol 实验原理：用邻苯二甲酸氢钾（KHC8H4O4）标定NaOH溶液的浓度，选用酚酞为指示剂，反应如下：KHC8H4O4 + NaOH = KNaC8H4O4 + H2O注意事项：1溶解邻苯二甲酸氢钾时，不能将玻棒伸入锥形瓶搅拌。2酚酞只需加1 2滴，多加要消耗NaOH引起误差。3不可在三个锥形瓶中同时加指示剂。4临近终点时，NaOH溶液应半滴半滴加以免过终点，且要用洗瓶及时淋洗锥形瓶内壁。称样操作要点：1）称量或倾样时关闭天平门 2）敲样动作正确 3）在规定量范围内 4）结束时复原天平。滴定操作要点：1）洗涤干净 2）正确试漏 3）润洗方法正确 4）调零点正确 5）滴定速度适当6）终点控制熟练 7）终点判断正确 8）读数正确。数据记录及处理要点：1.原始数据记录不用其他纸张记录 2.原始数据及时记录 3.正确进行滴定管体积校正 5.规范改正数据（老师签名） 6.不缺项 7、计算正确 8 有效数字位数保留正确或修约正确.文明操作：1.仪器摆放整齐 2.废纸/废液不乱扔乱倒 3.结束后清洗仪器重大失误：1称量失败 2.重新滴定 3篡改（如伪造、凑数据等）测量数据。滴定管校正：1 校正步骤：1）记录水温，查出该温度下水的总校准密度（见实验课本P8586）.2）5.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度4.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至5.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。3）10.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度9.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至10.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。4）15.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度14.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至15.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。5）20.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度19.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至20.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。6）25.00mL分度值校正：称取空锥形瓶（带塞）的质量。将滴定管洗净，注入纯水至0.00刻度以上约5mm处，等待30S后调节液面至0.00刻度处，打开滴定管向锥形瓶中放水，当液面降至约刻度24.50处，等待15S，然后在10S内将液面调节至25.00刻度处，随即使锥形并内壁接触管尖，以除去挂在管尖下的液滴，立即盖上锥形瓶进行称量。重复做二次。7）计算水的质量及平均质量。8）计算滴定管的实际体积：V20=mw/9) 计算滴定管的校正值：V=V20-V10）绘制滴定管校正曲线。滴定管读数V/mL称量记录/g水的质量/g实际体积/mL校正值/mL(V=V20-V)第一次第二次12平均瓶瓶+水瓶瓶+水5.0079.229784.290379.467084.46345.06064.99645.02855.05+0.0510.0079.293789.219479.290789.29239.925710.00169.9636510.000.0015.0079.413194.448979.286694.388215.038815.950715.010515.050.0520.0079.513199.412179.250799.241219.899019.990519.9447520.020.0225.0079.4096104.326479.2770104.269824.916824.992824.984825.030.03 滴定管校正曲线温度补正值：液体的体积随温度变化。如果标定标准滴定溶液时和使用该标准滴定溶液时的环境不一致，就会带来误差。在实际工作中，标定和使用往往存在时间和地点差，不是每个试验室均有恒温条件。因此，应指定一个标准温度（20），当标定和使用的环境温度不同时，统一补正到20（即加温度补正值）。溶液体积随温度升高，体积增大，浓度降低；温度降低，体积减小，浓度升高。所以1升各种标准溶液换算成20度时体积补正值是：小于20度时补正值为正值；大于20度时补正值为负值。标准溶液种类补 正 值温度水和0.05mol/L以下的各种水溶液0.1mol/L和0.2mol/L各种水溶液盐酸溶液c(HCl)=0.5mol/L盐酸溶液c(HCl)=1mol/硫酸溶液c(1/2H2SO4)=0.5mol/L氢氧化钠溶液c(NaOH)=0.5mol/L硫酸溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L 氢氧化钠溶液 c(NaOH)=1mol/L5+1.38+1.7+1.9+2.3+2.4+3.66+1.38+1.7+1.9+2.2+2.3+3.47+1.36+1.6+1.8+2.2+2.2+3.28+1.33+1.6+1.8+2.1+2.2+3.09+1.29+1.5+1.7+2.0+2.1+2.710+1.23+1.5+1.6+1.9+2.0+2.511+1.17+1.4+1.5+1.8+1.8+2.312+1.10+1.3+1.4+1.6+1.7+2.013+0.99+1.1+1.2+1.4+1.5+1.814+0.88+1.0+1.1+1.2+1.3+1.615+0.77+0.9+0.9+1.0+1.1+1.316+0.64+0.7+0.8+0.8+0.9+1.117+0.50+0.6+0.6+0.6+0.7+0.818+0.34+0.4+0.4+0.4+0.5+0.619+0.18+0.2+0.2+0.2+0.2+0.3200.000.000.000.00.000.0021-0.18-0.2-0.2-0.2-0.2-0.322-0.38-0.4-0.4-0.5-0.5-0.623-0.58-0.6-0.7-0.7-0.8-0.924-0.80-0.9-0.9-1.0-1.0-1.225-1.03-1.1-1.1-1.2-1.3-1.526-1.26-1.4-1.4-1.4-1.5-1.827-1.51-1.7-1.71.7-1.8-2.128-1.76-2.0-2.0-2.0-2.1-2.429-2.01-2.3-2.3-2.3-2.4-2.830-2.30-2.5-2.5-2.6-2.8-3.231-2.58-2.7-2.7-2.9-3.1-3.532-2.86-3.0-3.0-3.2-3.4-3.933-3.04-3.2-3.3-3.5-3.7-4.234-3.47-3.7-3.6-3.8-4.1-4.635-3.78-4.0-4.0-4.1-4.4-5.036-4.10-4.3-4.3-4.4-4.7-5.3注：1 本表数值是以20为标准温度以实测法测出。2 表中带有+”、“”号的数值是以20为分界。室温低于20的补正值均为“+”，高于20的补正值均为“”。3 本表的用法：如1LNaOH溶液c(NaOH)=1mol/L由30换算为20时，其体积修正值为-2.5mL，故23.00mL换算为20时温度补正值为V20=-2.5/100023.00= -0.06mL。数据处理举例：室度：29 温度补正值（mL/L）:-2.30内容 测定次数123称量瓶和试样的质量(第一次读数) 14.326513.926513.5071称量瓶和试样的质量(第二次读数) 13.926513.507113.0832试样的质量(g) 0.40000.41940.4239标定试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL)17.7018.8418.60滴定管的校正值（mL）0.040.030.03温度补正值（mL）-0.04-0.04-0.04实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V1 (mL)17.7018.8318.59空白试验滴定消耗NaOH标准溶液的体积 (mL)0.110.110.11滴定管的校正值（mL）0.000.000.00温度补正值（mL）0.000.000.00实际滴定消耗NaOH标准溶液的体积V2 (mL)0.110.110.11NaOH标准溶液的浓度mol/L 0.11130.10970.1123平均值0.1111平行测定结果的极差 0.0026极差与平均值之比（%） 2.34计算过程：温度补正值：17.70(-2.30)/10