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崇义章源钨制品有限公司版 本：1修 改 日 期文 件 编 号共2页修订状态：0 ZYSPMGC23第1页钨 精 矿 中 钨 的 测 定1.适用范围：适应于30%以上的品位（硝酸铵重量法测定钨）2.试剂： 2.1盐酸（比重1.19）； 2.2硝酸（比重1.42）； 2.3硝酸铵（固体或50%液体）； 2.4氨水（比重0.9）； 2.5硝酸铵盐酸洗液：5克硝酸铵用水溶解后，加入20毫升盐酸（比重1.19）以水稀至1000毫升； 2.6硝酸铵硝酸洗液：5克硝酸铵用水溶解后，加入20毫升硝酸（比重1.42）以水稀至1000毫升； 2.7氢氧化铵溶液（20%）； 2.8氢氟酸(比重1.15)；3.分析步骤： 称取矿样0.5克至250毫升烧杯内，摇散试样后，加入少许盐酸（比重1.19）摇匀，再加7080毫升盐酸（比重1.19），盖好表面皿立即放在水浴锅上加热78分钟后，取出，摇动一次，继续加热分解1小时，取下立即加15毫升硝酸（比重1.42）放在低温处，继续加热蒸发至溶液约15毫升取下，加入4毫升硝酸铵（50%），摇匀，用沸水吹洗杯壁及表面皿，用沸水稀至100毫升，加热至微沸，取下，稍冷过滤，以交叉法用热的硝酸铵盐酸洗液洗涤烧杯及漏斗各4次，再用硝酸铵硝酸洗液洗涤烧杯及漏斗各4次，然后将沉淀全部吹入漏斗上，移去承接滤液的的烧杯，甩干崇义章源钨制品有限公司版 本：1修 改 日 期文 件 编 号共2页修订状态：0 ZYSPMGC23第2页钨 精 矿 中 钨 的 测 定漏斗管内的水柱，然后将已知重量的铂金皿承接漏斗，用微沸的氢氧化铵溶液（20%）吹烧杯两圈，待钨酸溶解后，倒入漏斗内继续吹洗烧杯45次，漏斗58次，滤纸滤干后，将滤纸残渣放入铁钳锅中，灰化，以下按钨渣中三氧化钨总量的测定，测得残渣三氧化钨之量，加入重量法中，以修正重量法的结果。 将盛钨酸铵的铂金皿，置于水浴上蒸干，再在电炉上小心加热至白烟冒尽为止，慢慢移入已升至7508000C高温炉灼烧10分钟取出，稍冷，加氢氟酸34毫升，再在水浴锅上低温蒸干，再移至7500C8000C高温度灼烧10分钟，取出，稍冷，置于干燥器内冷却至室温，称重。4.按下式计算钨的百分含量 WO3（）(A-A1)/G100C 式中：A：铂金皿与三氧化钨共重（克）； A1 ：铂金皿重量（克）； C：残渣中三氧化钨的百分含量； G：称取矿样量（克）；5.实验室之间分析结果差值应不大于0.5%。6.附注：6.1本方法分析三氧化钨过程中，滤液中三氧化钨含量极低，可不计，所以
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