苯酚的检测方法.docVIP

常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）。5-1000-5 主题分析标准操作程序修订号： 0编号：起草者：复核者：审核者：第 1 版批准者：执行日期：页号：1 OF 31.0 目的 苯酚含量的检测方法2.0 范围 常州亚邦精细化工有限公司技术部及各分厂化验室3.0 责任 技术部、质量负责人及化验员4.0 程序4.1 含量检测化学法4.1.1 原理：采用碘量法，利用苯酚与溴反应生成三溴苯酚，过量的溴与碘化钾反应生成碘，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，计算出苯酚的含量。4.1.2 仪器及设备（2）碱式滴定管，50ml；（3）三角烧瓶，500ml；（4）分析天平，准确至0.0001g。4.1.3 试剂（1）溴标准溶液，0.1mol/L；（2）硫代硫酸钠标准溶液，0.1mol/L；（3）淀粉指示液，2%；（4）碘化钾，分析纯；（4）盐酸，分析纯；（5）三氯乙烷，分析纯。4.1.4 检测步骤 准确称取约0.1g试样，放入500ml碘量瓶中，加水30ml水，精密加入溴标准溶液40ml，加入5ml盐酸，封口，振荡30分钟，静至15分钟，加2g碘化钾，立即封口。充分振摇后，加入三氯乙烷1ml，用硫代硫酸钠标准液滴定至近终点时加3ml淀粉指示液，继续滴定至蓝色消失为终点。4.1.5 含量计算苯酚的含量按下式进行计算：式中 X：苯酚含量（m/m），%N1：溴标准溶液的浓度，mol/L；V1：加入溴标准溶液的体积，ml；N2：硫代硫酸钠标准液的浓度，mol/L；V2：滴定时消耗的硫代硫酸钠标准液的体积，ml；M：苯酚样品的称样量，g0.01596:苯酚的毫摩尔当量。4.1.6 允许误差 苯酚的两次平行测定结果之绝对差值应不大于0.2%，取其算术平均值作为检测结果。4.2.1 原理采用气相色谱法将苯酚与杂质组份分离，利用面积归一法计算试样中各组分的含量。4.2.2 药品及试剂（1）氮气，纯度不小于99.99%（2）氢气，纯度不小于99.99%（3）空气，经硅胶、分子筛充分干燥和净化4.2.3 仪器及设备（1）气相色谱仪（2）色谱工作站（3）微量进样器，1（4）色谱柱4.2.4 检测步骤（1）仪器调整：按下列参数调整仪器：汽化室温度：230检测器温度：250柱箱温度：200氮气流速：20ml/min氢气流速：40ml/min空气流速：350ml/min进样量：0.4（2）进样检测：用微量进样器吸取样品0.4，快速进样，待最后一个组分出峰后停止检测。4.2.5 结果计算苯酚的含量按下式进行计算：式中 X：苯酚的含量，%X1：苯酚的面积百分含量，%W：样品中水分的含量。%4.2.6 允许误差两次平行测定结果的绝对差值应不大于0.06%，取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.2.7 色谱柱条件及制备柱1：内径3mm，长3m的不锈钢管，载体固定液=10012柱2：内径3mm，长1m的不锈钢管，载体固定液=1003固定液：聚乙二醇1500载体：酸洗硅烷化铬姆沙铂0.180.25mm(60-80目)固定相的制备：分别按柱1、柱2填充物配比，精确称取所需固定液于40ml的烧杯中，加入相当于载体体积1.2倍的三氯甲烷不断搅拌，使其溶解，然后将载体徐徐倾入，轻轻搅拌使其均匀地浸润，在40红外线烘箱内间歇搅拌，将其转入蒸发皿中，使溶剂慢慢挥发至干，最后在6070下烘干，冷却后过筛填柱，1m柱填充量约2g，3m柱填充量约6g。柱的老化：将已填充好的色谱柱安装于色谱仪上，老化时应暂时断开与检测器相连的一端，通氮气在210220下老化68小时。4.3 水分测定按常州亚邦精细化工有限公司分析标准操作程序（SOP）微量水分检测方法-卡尔费休法中的规定进行，两次平行测定结果