循环水数据测试方法.doc

注意事项：1、样品 总磷取5毫升 锌离子10毫升 其他20毫升。当电导率过高时取10毫升2、容量瓶测 总磷、 铁 、锌离子、氨氮；三角锥瓶测硬度、碱度、氯离子、钙离子3、量具使用之前 都要用待测液润洗2遍4、比色皿擦干之后进行测量操作内容1、电导率量程 为2时 直接数据 量程为20时 乘以10002、Ph测定 可用ph为6.86和9.18 校准3、浊度 调零：调整为420nm 模式调整为T 黑块调0% 纯水调100% 切换模式为A 换样品进行比色 计算式：比色读取数据*斜率4、总碱度 试剂：甲基橙（无色滴瓶）：取0.1g，加100ml水 0.1mol/L盐酸（1000ml无色细口瓶）：试剂瓶中注入1000mL水，取3637%的浓盐酸9mL，摇匀，密闭储存。 操作步骤：取样20ml,加1滴甲基橙，然后用0.1mol/L的盐酸滴定至橙红色 计算式 p(CaCO3)V1M(100.08/2)/V1000 式中：p(CaCO3)水样的总碱度，mgL； M盐酸标准溶液的浓度，molL； 0.1 molL V1滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL； V所取水样的体积，mL； 100.08碳酸钙的摩尔质量g/mol5、钙离子试剂：1+1盐酸溶液（500ml无色细口瓶）： 试剂瓶中注入200ml，加入3637%的浓盐酸200ml，摇匀。20%氢氧化钾溶液（500ml无色细口瓶） 称取20.0g氢氧化钾加适量蒸馏水溶解，冷却后，用蒸馏水稀释至100ml，摇匀钙羧酸指示剂（250ml无色广口瓶） 0.5g钙羧酸加100g氯化钠研磨至粉状EDTA 0.01mol/L（1000ml无色细口瓶） 称量EDTA二钠盐3.8g 加300ml温水热溶解，冷却至室温，稀释至1000ml操作步骤：样品中先加5ml20%氢氧化钾，然后加半勺子钙羧酸指示剂，用EDTA滴定至蓝色计算式：X=V1M100.081000/V 式中：V1滴定消耗EDTA标准溶液体积，ml；MEDTA标准溶液浓度，0.01molL；V水样体积，ml；100.08碳酸钙摩尔质量，g/mol。6、总硬度试剂：氯化铵缓冲溶液（500ml棕色细口瓶） 称取54g氯化铵，溶于200mL水中，加350mL氨水，用水稀释1000mL 络黑指示剂（棕色滴瓶）称取0.5g铬黑T和2g盐酸羟胺，溶于100mL95%乙醇中 EDTA 0.01mol/L操作步骤：吸取水样20mL，移入250mL锥形瓶中，加入5m氯化铵缓冲溶液，24滴铬黑指示剂，然后滴EDTA至蓝色计算式：X=V1M100.081000/V 式中：V1滴定时EDTA标准溶液消耗体积，ml； MEDTA标准溶液浓度，mol/L； V水样体积，ml；100.08碳酸钙摩尔质量，g/mol7、氯离子测定（硝酸银滴定法）试剂：0.5酚酞乙醇溶液（无色滴瓶）：取0.5g酚酞,用乙醇溶解,并稀释至 100mL,无需加水0.1mol/L的硝酸银（500ml棕色细口瓶）：称取8.5g AgNO3溶于少量蒸馏水中，定容至500ml，保存待用。吸取上述硝酸银标准滴定溶液25mL，移入250mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。此溶液浓度为0.01mol/L，存于500ml棕色细口瓶瓶中，贴好标签。10铬酸钾指示剂（无色滴瓶）：10g铬酸钾加90ml水0.02 mol/L的氢氧化钠溶液（500ml无色细口瓶）：0.4g加水溶解，定容至500ml0.05 mol/L的硝酸溶液（500ml无色细口瓶）：取 320毫升水放入试剂瓶，取1毫升浓硝酸加入。用时倒入无色滴瓶中。操作步骤：取20mL水样，于250mL三角烧瓶中，加3滴酚酞指示剂，用0.02 mol/L的氢氧化钠溶液调成微红色，再加0.05 mol/L的硝酸溶液调至红色刚消失，再加入一滴管（约1mL）10铬酸钾指示剂，此时溶液呈纯黄色。用硝酸银标准滴定溶液滴至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失为终点(即溶液呈黄中带红)。计算公式：X=V1*M* 35.5/VV1滴定时硝酸银标准滴定溶液消耗量，mLM硝酸银标准滴定溶液浓度，0.01mol/LV水样体积，mL8、总铁测定试剂： 1+1盐酸溶液 浓氨水（棕色滴瓶） 刚果红试纸。 10%盐酸羟胺溶液（500ml以下无色细口瓶）： 10g盐酸羟胺溶于100mL水 （可加倍，视用量而定） 0.12%邻菲罗啉溶液（500ml以下无色细口瓶）：称取0.25g邻菲罗啉先用12ml乙醇溶解,定容至250ml容量瓶中操作步骤：取水样50mL于150mL锥形瓶中，放入1毫米长的刚果红试纸，用1+1盐酸溶液调节使水呈酸性，PH3，刚果红试纸显蓝色。加热煮沸10分钟，冷却后加10%盐酸羟胺溶液1mL，摇匀，1分钟后，再加0.12%邻菲罗啉溶液2mL，用浓氨水调节PH，使刚果红试纸呈紫红色，再加1滴氨水，试纸呈红色后用水稀释至刻度。10分钟后于510nm处，以3cm比色皿，测其吸光度。水样中总铁离子含量X（毫克/升），按下式计算： X= DK1000/Vw 式中：D分光光度计测出数据； K斜率； Vw水样体积，毫升9、总磷测定1、试剂1:35硫酸（500ml棕色细口瓶）:10毫升水，350毫升浓硫酸。1+1硫酸（500ml棕色细口瓶）：取250ml水放入试剂瓶中，再取浓硫酸250ml缓缓加入。过硫酸钾溶液（500ml无色细口瓶）:40g/L。将40g过硫酸钾溶于水并稀释至1000mL。钼酸铵溶液（500ml棕色细口瓶）:26g/L。称取13g钼酸铵，精确至0.1g，称取0.35g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于在200mL水中，加入230mL 1+1硫酸溶液，混匀，冷却后移入500ml容量瓶，用水稀释至刻度，混匀，移入试剂瓶（冷藏可保存两个月）。抗坏血酸溶液（500ml棕色细口瓶）：20g/L。称取20g抗坏血酸，精确至0.1g。溶于蒸馏水中，移入1000ml容量瓶定容，移入试剂瓶。2、操作步骤取5ml水样置于50ml容量瓶中，加1ml 1：35硫酸，加5ml过硫酸钾，煮干冒泡，冷却，加水溶解，加2ml钼酸铵，再加3ml 抗坏血酸溶液，稀释至50ml，10分钟后在710nm下比色。水样中总磷离子含量X （毫克/升），按下式计算： X= DK1000/Vw 式中：D分光光度计测出数据； K斜率； Vw水样体积，毫升10、氨氮测定1、 试剂：纳氏试剂酒石酸钾纳溶液：称取50 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O64H2O）溶于100 mL水中，加热煮沸，以驱除氨，充分冷却后稀释至100 mL，贮于棕色瓶内。氨氮标准贮备溶液（1000g/ml）：称取3.8190g氯化铵（NH4Cl，优级纯，在100105 干燥2h），溶于无氨水中，定容至1000ml。可在25保存1个月。 氨氮标准工作溶液（10g/mL）：吸5.00ml氨氮标准贮备溶液于500ml容量瓶内，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。临用前配制。 氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取4g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 盐酸溶液(1mol/L)：量取8.5ml盐酸于适量水中用水稀释至100ml。硼酸（H3BO3）溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水，稀释至 1 L。 溴百里酚蓝指示剂（0.5g/L）：称取0.05g溴百里酚蓝溶于50ml水中，加入10ml无水乙醇，用水稀释至100ml。 2、校准曲线的绘制 吸取0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0和10.0ml氨氮标准工作溶液于50ml比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾纳溶液混匀。加1.5ml纳氏试剂混匀。 放置10分钟后，在波长420nm处，用比色皿，以水为参比，测量吸光度。 各瓶氨氮含量除以吸光度数据，去掉误差较大的数据，剩下取平均值，获得斜率。以上做2次，避免误差3. 水样的测定 1、预蒸馏 将50mL硼酸溶液移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。取250mL 样品，移入烧瓶，用盐酸溶液调整pH至6.0（指示剂呈黄色）7.4（指示剂呈蓝色）之间，加入0.25g轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为10mL/min，待馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250毫升。 2、取适量经蒸馏预处理后的馏出液，移入50ml容量瓶中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂混匀。放置10分钟后，测吸光度4. 计算 公式：氨氮（N,mg/L）= D*KV1000 式中：D分光光度计测出数据； K斜率；V水样体积（ml）。1. 主要内容锌试剂与锌离子在pH=8.59.5的碱性溶液中生成蓝色络合物，对620nm单色光产生最大吸收。本方法适用于锅炉用水和冷却水中微量锌的测定，测定范围为0.45.0mg/L。2.仪器和试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。2.1分光光度计，10mm比色皿；2.2锌贮备溶液 准确称取基准氧化锌0.626g于烧杯中，加少量水和1+1盐酸20mL，缓缓加热溶解，冷却后转移入1000mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀，此溶液1mL中含锌0.5mg（即500g/mL）；2.3硼酸盐缓冲溶液pH=8.89.0，称取37.8g氯化钾和31g硼酸、8.34g氢氧化钠，用6080水溶解，冷却后稀释为1000mL；2.4锌试剂溶液 邻2-(2-羟基-5-磺基苯偶氮)亚苄基肼基苯甲酸 称0.2g锌试剂溶于250mL乙醇中，放置过夜使之全部溶解，贮于棕色瓶中，可稳定一个月，溶液由红变黄表示失效；2.5过硫酸铵溶液 1mL溶液含4mg过硫酸铵，临用前配制。含有机膦酸盐的水样 取水样10.0mL（视试样中锌含量可适当增减取水样的量）于100mL锥形瓶中，另一锥形瓶不加水样作空白，各加0.5mLc(H2SO4)=0.5mol/L溶液和1mL过硫酸铵溶液，再加去离子水至约30mL，加热煮沸约5min后取下冷却至室温，各加1滴0.02%甲基橙溶液，用1mol/L氢氧化钠溶液调节至溶液呈黄色，再分别加入10mL硼酸盐缓冲溶液及5.0mL锌试剂溶液，转移入50mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。放置10min后，在与标准曲线测定的相同条件下以空白溶液为参比测定吸光度。标准溶液的配制1、0.01mol/LEDTA的配制:称取乙二胺四乙酸二钠盐3.75g溶于100ml温水中（必要时可加热），冷却至室温，用水稀释至1L，摇匀即可。标定:准确称取于800灼烧至恒重的基准物ZnO0.25-0.3g，放于烧杯中，加少量谁润湿，然后逐滴加入1+1 HCL使其溶解；然后移入250ml容量瓶中，用少量水洗涤烧杯，溶液转入容量瓶中再加水稀释至刻度。用移液管移取25ml，放入250ml锥形瓶中，加水20ml，滴加10%氨水至溶液出现浑浊（生产氢氧化锌沉淀），此时PH值约为8，再加入10ml氨性缓冲溶液（溶解20gNH4Cl于少量水中，加入100ml浓氨水，用水稀释至1L）及0.5%铬黑T指示剂4滴（称取0.5g铬黑T，加入20ml三乙醇胺，加水稀释至100ml），用配置好的标液进行滴定至溶液由酒红色转变为纯蓝色即为终点（铬黑T指示剂若变色迟钝，应新鲜配置或加入少量的NH4OH.HCL防止氧化）。公式:C(EDTA)=m（ZnO）（25250）1000M（ZnO）V(EDTA)。2、配制0.1mol/L盐酸标准溶液：量取9mL浓盐酸注入1000mL水称取0.15g于270300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠，称准至0.0002g，溶于50mL水中，加入几滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min后冷却后继续滴定至溶液变至暗红色。 W无水碳酸钠的称样量（g）； V标定时消耗盐酸滴定液的体积（ml）3、硝酸银的配制与标定试剂：1、固体试剂AgNO3（分析纯）。2、固体试剂NaCl（基准物质，在500600灼烧至恒重）；3、K2CrO4指示液（50gL，即 5）。配制：称取 5g K2CrO4溶于少量水中，滴加AgNO3溶液至红色不褪，混匀。放置过夜后过滤，将滤液稀释至 100mL。操作步骤：1、配制0.1mol/LAgNO3溶液称取8.5g AgNO3溶于 500mL不含Cl的蒸馏水中，贮存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。2、标定AgNO3溶液准确称取基准试剂 NaCl 0.