分析光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液组成的办法.doc

齐齐哈尔大学化学专业实验齐齐哈尔大学实验报告题目：光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液的组成学院： 专业班级： 学生姓名：_ 同组者姓名： 成 绩： 2013年10月28日实验目的掌握光度法同时测定有色混合溶液组成的实验原理和方法。巩固吸光光度法的基本理论，掌握吸收曲线及标准曲线的绘制及应用。学习使用722型分光光度计。实验原理在很多情况下，溶液中含有两个（或两个以上）不同的有色组分。若两组分的吸收光谱部分重叠，则根据吸光度的加和性原则，在组分和的最大吸收波长1和2处，测量溶液的总吸光度及。若测定时用1cm厚的液槽，从下列关系式可求得组分M和N各自的浓度cM和cN。 （5-1） （5-2）联立方程，得 （5-3） （5-4）式中，、一次代表组分M和N在1和2处的摩尔吸光数。本实验正是利用朗伯-比尔定律和吸光度的加和性原则来测定Co2+和Cr3+的有色混合溶液的组成。Co2+和Cr3的吸收光谱相互重叠，故可用上述方法测定其混合物的组成。仪器与实验药品722型分光光度计（付1比色皿2个）；电子天平；比色管25ml 9个；移液管；玻璃棒；吸耳球。Co(NO3)26H2O晶体； Cr(NO3)39H2O晶体。实验步骤1溶液的配制0.35mol/LCo(NO3)2溶液：称取10.186gCo(NO3)26H2O晶体于烧杯中，加水溶解，用玻璃棒转移至100ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。0.100mol/LCr(NO3)3溶液：称取4.001gCr(NO3)39H2O晶体于烧杯中，加水溶解，用玻璃棒转移至100ml容量瓶中，并用蒸馏水定容至刻度线，振荡，摇匀，贴上标签。取四个25ml比色管，编号为14号，分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.35mol/LCo(NO3)2溶液，另取四个25ml比色管，编号为14号，分别移取3.00ml、5.00ml、7.00ml、10.00ml的0.100mol/LCr(NO3)3溶液，用蒸馏水稀释至刻度，振荡、摇匀、待用。另取一个25ml比色管，分别加入5mlCo(NO3)2溶液和5mlCr(NO3)3溶液，用蒸馏水稀释至刻度，振荡，摇匀。2测绘Co(NO3)2和Cr(NO3)3两溶液的吸收光谱，并确定最大吸收波长1和2 分别取Co(NO3)2和Cr(NO3)3溶液的2号比色管中的溶液测绘吸收曲线，用722型分光光度计，1比色皿，以蒸馏水为参比液，从500600nm，每隔10nm测一次吸光度，吸收峰附近每隔5nm测一次吸光度，根据吸收曲线确定最大吸收波长。3吸光度的测量 以蒸馏水做参比液，用1比色皿，在最大吸收波长处分别测量上述9个溶液的吸光度。实验结果与讨论1记录实验条件及数据表1 Co(NO3)2在不同波长处的吸光度波长（nm）500505 510515520530540550560570A0.5530.5730.58305850.5580.4720.3630.2580.1720.111波长（nm）580590600610620630640650A0.0760.0620.0560.0510.0490.0490.0430.040表2 Cr(NO3)3在不同波长处的吸光度波长（nm）500 510520530540550560565570575A0.1500.1800.2190.2670.3150.3600.3960.4050.4120.414波长（nm）580590600610620630640650A0.4130.3970.3650.3220.2670.2230.1760.133表3 515nm波长处各物质的吸光度Co(NO3)2Cr(NO3)3混合浓度0.120.200.280.400.120.200.280.40吸光度A0.2120.3580.4910.7070.0700.1300.1680.2350.448表3 575nm波长处各物质的吸光度Co(NO3)2Cr(NO3)3混合浓度0.120.200.280.400.120.200.280.40吸光度A0.0480.0650.1000.1310.1790.2800.3890.5320.3202 绘制Co2+和Cr3+的吸收光谱，确定1和2Co2+的 吸收光谱：Cr3+的吸收光谱： 由图可知Co2+和Cr3+的最大吸收波长分别为515nm和575nm3 在两种物质的最大吸收波长处绘制四条标准曲线，求四条直线的斜率，计算Co2+和Cr3+的含量。 Co2在515nm和575nm处，得到的标准曲线为：在515nm时得=5.89直线方程Y =5.89 X+0.008在570nm时得=3.87直线方程Y =3.87 X+0.016Cr3+在515nm和575nm处，得到的标准曲线为： 在515nm时取点得=4.28；直线方程：Y = 4.28 X+0.078在570nm时取点=10.49直线方程：Y =10.49 X+0.18而 A1co2+cr3+ = 0.527 A2co2+cr3+=0.364由公式（5-3）得 =0.088mol/L由公式（5-4）得 =0.002mol/L注意事项绘图及计算数据较繁复，须认真仔细。思考题在作吸收曲线时，当波长刻度盘改变时，是否要用参比溶液重新校正？为什么？答：需要；分光光度计的0和100%都是相对值，是测量值减去基线值后换算出来的，波长改变基线就变了，如果要再测试得重新标定了。 同时测定两组分混合溶液时如何选择波长？答：首先确定各个组分的最大吸收波长，分别在最大