水中油份分析仪计量标准技术报告.doc

计量标准技术报告计 量 标 准 名 称 水中油份浓度分析仪检定装置 计量标准负责人 韩晓波 建标单位名称（公章） 唐山市计量测试所 填 写 日 期 2008年9月5日 一、建立计量标准的目的水中油份浓度分析仪属国家强检计量器具，广泛分布于石油、化工、卫生、冶金、环保等行业，是所属行业中重要的水质分析仪器。加强对该类仪器的计量监督检验，对保证产品质量安全具有重要意义。二、计量标准的工作原理及其他组成水中油份浓度分析仪主要用于检测水质中的有机碳氢化合物（油份）的浓度。仪器由样品处理器、分析器、放大器及数字电压表等部分组成。系统原理如下图：样品入口槽振动器萃取器过滤器检测器放大器数字电压表测量原理：用溶剂萃取水样中的有机碳氢化合物，采用不分光（或分光）红外吸收法进行测量。矿物油、植物油和动物油都是由碳氢化合物组成，它们在3.43m红外波段有强烈的吸收峰，萃取剂CCl4在该波段附近无吸收峰。因此，当一束红外光穿过从水样中萃取了油份的溶剂时，3.43m附近的红外光能量就被吸收而发生衰减，衰减量与水样中的含油量成一定的比例关系。经过检测、放大，最后由数学表直接显示出油份的浓度。水中油份浓度分析仪检定的主要项目是示值误差，采用与标准物质直接比较测量的方法进行检定。即用空白液和一种浓度的水中油份浓度标准物质校准待检定的仪器后，测量其它水中油份浓度的标准物质，将仪器得到的各油份浓度的示值与其相应标准物质油份浓度值进行比较，得到仪器示值误差等计量性能。水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是红外测油仪用溶液标准物质。主要配套设备有绝缘电阻表、交直流电压表等。三、计量标准器及主要配套设备计量标准器名 称型 号测量范围不确定度或准确度等级或最大允许误差制造厂及出厂编号检定或校准机构检定周期或复校间隔红外测油仪用溶液标准物质瓶(01000) mg /LU=3 %（k=2）中国计量科学研究院048中国计量科学研究院1年主要配套设备常用玻璃量器量出式量入式（01000）mLA级北京、天津/唐山市计量测试所3年绝缘电阻表ZC25-4(01000)M10 级上海 5-2641唐山市计量测试所1年优级纯四氯化碳瓶/天津无需检定/四、计量标准的主要技术指标水中油份浓度分析仪检定装置的主要标准器红外测油仪用溶液标准物质测量范围： (01000)mg /L不确定度： U= 3% k=2五、环境条件序号项目要求实际情况结论1环境温度(2025) C205 C符合2相对湿度85 %RH4010 %RH符合3456六、计量标准的量值溯源和传递框图上 级 计 量 器 具红外测油仪用溶液标准物质测量范围： (01000) mg /L不确定度：U=3 %。k=2单位：国家标准物质研究中心 直接购买本级计量器具水中油份浓度溶液标准物质测量范围： (01000)mg /L 不确定度： U= 3%。k=2 直接比较法下一级计量器具各种水中油份浓度分析仪测量范围：(01000) mg/L最大允许误差：5 %七、计量标准的重复性试验水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是红外测油仪专用标准物质。由于标准物质为一次性使用物品，每年都需向国家标准物质中心重新购买，且保存环境符合标准物质要求的保存条件，其保存期内定值的重复性由国家标准物质中心保证。故无需考查其重复性。八、计量标准的稳定性考核水中油份浓度分析仪标准物质量值的稳定性，已经由国家认可和授权的标准物质研发机构进行了考查。由于标准物质是一次性使用材料，需定期向国家认可的生产单位购买，其有效期内含量值的稳定性由标准物质研发机构保证。按照规定的方法保存和使用，标准物质的稳定性不再需要考核。九、检定或校准结果的测量不确定度评定测油仪示值误差检定结果的测量不确定度分析1 概述：检定依据JJG9502000水中油份浓度分析仪检定规程。水中油份浓度分析仪主要检定的项目是示值误差，采用与标准物质直接比较法进行检定，方法的不确定度可以不予考虑，检定结果的不确定度由计量标准器的不确定度和环境条件的影响、人员操作的影响、被检定仪器的变动性影响的不确定度组成。环境条件、人员操作、被检定仪器变动性的影响体现在测量的重复性中。仪器示值误差测量结果不确定度的评定应该按照检定的实际结果进行，为方便评定，本文以检定规程规定的最大允许值进行分析评定，一般检定可以直接引用本不确定度评定的结果。2 数学模型式中：测量相对误差；测量结果的平均值；溶液标准值。灵敏系数 则方差： 式中：仪器测量结果不确定度； 计量标准的不确定度分量； 测量重复性引起的不确定度分量。3 输入量的相对标准不确定度分量由检定方法可以知道，测油仪检定中，影响测量结果不确定度的因素有： （1）计量标准的不确定度（2）测量方法的不确定度（3）环境条件的影响（4）人员操作的影响（5）被检定仪器变动性的影响对于测油仪,由于采用测量结果与标准物质直接比较法进行检定,测量方法自身的的不确定度可以不予考虑；在检定规程规定的环境条件下进行检定，环境温度、电源电压的影响可以忽略；人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。3.1 标准溶液的相对不确定度标准溶液采用红外测油仪用溶液标准物质按不同比例稀释得到，其不确定度由溶液标准物质的相对标准不确定度、稀释过程产生的相对标准不确定度合成。3.1.1 红外测油仪用溶液标准物质浓度1000mg/L,相对扩展不确定度为U=3 %，k=2。则溶液标准物质的相对标准不确定度u(cs0) = 3%/2= 1.5 %3.1.2 稀释溶液根据JJG 9502000检定规程中要求的浓度稀释配制。检定用标准溶液浓度为5g/mL、10g/mL、40g/mL，稀释分别用0.5mL、1mL、5mL分度吸管和3支100mL容量瓶一次性进行稀释。由于稀释浓度越低，其相对不确定度越大，按稀释一次5g/mL计算稀释液不确定度，稀释时使用0.5mL分度吸管和100mL容量瓶各一次。0.5mL分度吸管示值的最大允许误差为0.005mL,故稀释用0.5mL分度吸管的相对扩展不确定度为可计算为，按照均匀分布，其相对标准不确定度100mL容量瓶示值最大允许误差为0.1mL，相对扩展不确定度为按照均匀分布,其相对标准不确定度 根据经验，溶液配制过程中温度测量误差与波动、蒸发、量器粘附的影响最大为0.8%,按照均匀分布，其相对标准不确定度为因此，配制的最低浓度标准溶液值的合成相对标准不确定度为：=1.68（%）3.2 重复测量的相对不确定度u()u()由6次测量的相对标准偏差RSD计算，规程规定RSD最大值为2 %。所以u()=0.82 %4 合成相对标准不确定度相对标准不确定度汇总表 标准不确定度分量不确定度来源相对标准不确定度标准溶液和对标准溶液进行稀释过程中产生的不确定度分量的合成1.68%测量重复性引起的不确定度分量0.82%=1.9 %5 扩展不确定度水中油份浓度分析仪检定是等精度直接测量，其测量结果接近正态分布，直接选取包含因子 k = 2，用U表示，它大体上对应于95 %的置信概率。U=k=21.9%=3.8 %6 不确定度报告 水中油份浓度分析仪示值误差检定结果的扩展不确定度U=3.8 %；（k = 2）。十、检定或校准结果的验证水中油份浓度分析仪检定装置的计量标准是水中油份浓度标准物质, 标准物质量值的不确定度已经由国家认可和授权的标准物质研发机构组织多个权威的分析机构或用多种最高准确度的分析方法进行了验证。由于标准物质是一次性使用，按照规定的方法保存和使用，标准物质有效期内的不确定度由标准物质研发机构保证。一个单位无需也不可能验证标准物质的不确定度。故在本装置中标准物