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内蒙技师班辅导课讲稿1 元素基础知识常见的金属阳离子有：Ag+、Hg22+、(Pb2+)、Bi3+、Cu2+、Cd2+、As、As、Sb、Sb、Hg2+、Sn4+、Sn2+、Zn2+、Ni2+、Co2+、Cr3+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Mn2+、Ba2+、Ca2+、Sr2+、K+、Na+、NH4+、Mg2+共23种阳离子，28种阳离子价态。常见的阴离子有：Cl、Br、I、CO32、NO3、NO2、S2、SO32、SO42、S2O32、PO43、SiO32、Ac共13种阴离子。此外还有由这些阴阳离子组成的盐。HgNH2NO3+Hg1.1 阳离子的组试剂经典的硫化氢系统的组试剂和两酸两碱系统的组试剂：硫化氢系统的组试剂：HCl；0.3mol/LHCl、H2SNa2S(NaOH)；pH=9.0H2S、NH3H2O和NaOH(H2O2)；(NH4)2CO3两酸两碱系统的组试剂：HCl；H2SO4；NaOH(H2O2)；NH3H2O在实际生产过程中，对两酸两碱系统的掌握与应用的实例是很多的，如实例分析：1.1、下面( )离子的硫化物溶于水。 A.Ag+ B.Cu2+ C.Zn2+ D.Ba2+1.2、Pb2+在过量的氢氧化钠中( )。 A.不溶 B.溶解 C.微溶 D.难熔1.3、能将As2S3和Sb2S3分离试剂是( )。A.NaOH B.Na2CO3 C.NH3H2O D.(NH4)2CO31.4、在NH4Cl和NH3H2O条件下(pH=9) 分离Mg2+和Al3+的原理是( )。A.利用化合价的不同 B.利用两离子溶解度的不同C.利用两离子在pH=9生成的氢氧化物溶解度的不同 D.利用氧化还原的不同1.5、在加热情况下，将HgS溶解试剂是( )。A.王水 B.浓HNO3 C.浓HCl D.浓NaOH1.6、当Pb2+、Zn2+共存离子溶液各为0.010mol/L时，选择( )试剂可将两种离子分离。A.1.0mol/LHCl B.0.50mol/LH2SO4 C.0.05mol/LNH3H2O D.2.0mol/LNaOHE.0.02mol/LEDTA F.1.0mol/LHNO3 G.0.50mol/LNa2S1.7、在Ag+、Al3+共存溶液各为0.010mol/L时，选择( )试剂可将两种离子分离。A.1.0mol/LHCl B.1.0mol/LNa2S2O3 C.0.50mol/LNH3H2O D.2.0mol/LNaOHE.2.0mol/LNaF F.1.0mol/LHNO3 G.0.10mol/LH2S1.2 阴离子的组试剂对于阴离子，一般与阳离子不同，不用组试剂先进行分组，然后再进行分析。一般是先检验某些阳离子是否存在，通过初步判断，可以知道可能有的阴离子。实例分析：1.8、当溶液的pH值为1.0时，溶液中一定存在的阴离子是（ ）。A CO32 B S2O32 C Cl D S21.9、当溶液中含有银离子时，溶液中一定存在的阴离子是（ ）。A CO32 B PO43 C NO2 D S21.10、当溶液中含有钡离子时，溶液中一定存在的阴离子是（ ）。A Cl B SO32 C CO32 D SO421.11、若溶液不能使高锰酸钾热的溶液褪色，溶液中一定存在的阴离子是（ ）。A Cl B I C NO2 D SO421.12、下面( )阴离子既具有氧化性，又具有还原性。 A.F B.SO32 C.S2 D.Br1.3 化合物检验我们经常看到的物质，往往是化合物(或混合物)，要求我们加以辨别。我们常用办法是：外观、水溶、酸溶、碱溶、特殊试剂溶等方法。如实例分析：1.13、将适量的CuS和HgS混合物分离时，可选择( )试剂。HgS22-A.1.0mol/LHCl B.8.0mol/LHCl C.0.10mol/LH2S D.2.0mol/LNa2SE.0.50mol/LNH3H2O F.5.0mol/LNH3H2O G.2.0mol/LNaF1.14、选择( )试剂，将适量的ZnS和Al(OH)3混合物分离。A.8.0mol/LHCl B.5.0mol/LHCl C.2.0mol/LNa2S D.5.0mol/LNH3H2OE.1.0mol/LNaOH F.0.10mol/LHNO3 G.2.0mol/LNaF Na3AlF61.15、选择( )试剂，可将适量的CuS和As2S3混合物分离。A.热的1.0mol/LHNO3 B.热的5.0mol/LHCl C.热的2.0mol/LNH3H2OD.1.0mol/LNa2S E.王水 F.2.0mol/LNaOH G.饱和(NH4)2CO3溶液1.16、在Na2S和NaCl共存液各为0.010mol/L时，选择( )试剂可将S2和Cl离子分离。A.1.0mol/LAgNO3 B.0.10mol/LCuCl2 C.1.0mol/LHNO3 D.2.0mol/LNaOHE.1.0mol/LBaCl2 F.0.10 mol/LZnCl2 G.饱和(NH4)2CO3溶液1.17、可将铝合金(含Al、Zn、Sn、Cu、Fe、Mn、Mg元素)充分溶解的试剂是( )。A.热的HCl溶液 B.热的H2SO4溶液 C.热的HNO3溶液 D.热的H3PO4溶液E.热的NaOH溶液 F.热的NH3H2O溶液 G.热的(NH4)2CO3溶液1.18、可将铜合金(含Sb、Sn、Cu、Pb、Fe、Al、Mn、Zn、Ni元素)充分溶解的试剂是( )。A.热的HCl溶液 B.热的H2SO4溶液 C.热的HNO3溶液 D.热的王水溶液E.热的NaOH溶液 F.热的NH3H2O溶液 G.热的(NH4)2CO3溶液2 现代仪器分析手段纯无机物，ICP、直读光谱等有机盐，红外、液相色谱、离子色谱等3 简答问题3.1、用酸度计测pH值时，为什么必须用标准缓冲溶液校正仪器？应如何进行？答：电位法测定溶液pH值，是以pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极与待测液组成工作电池，电池电动势E=K+0.059pH （25）。式中K是一个不固定的常数，很难通过计算得到，因此采用已知pH值的标准缓冲溶液在酸度计上进行校正。即先测定已知pH值标准缓冲溶液的电动势，然后再测定试液的电池电动势，若测量条件不变，可得pHx=pHs+(Ex-Es)/0.059（25），通过分别测定标准缓冲溶液和试液所组成工作电池电动势就可求出试液的pH值。3.2、试说明原子吸收光谱法中产生标准曲线弯曲可能有哪些原因？答：(1)待测元素浓度较大时，由于压力变宽或光散射引起原子吸收线的轮廓发生位移；(2)当单色器的分辨率较低时，分辨能力不够，不能将邻近谱线完全分离；(3)由于吸收线的精细结构引起偏离；(4)待测离子发生部分电离引起偏离。3.3、进行气相色谱分析时，如果试样组分较简单，如何利用标准样品对试样中被测组分进行定性分析？当试样组分较复杂时，将采用什么方法？答：在相同的色谱条件下，将样品和标准物分别进样，然后比较标准物和样品峰的保留值。当未知样品的某一色谱峰与标样色谱峰的保留值相同时，则可以初步判断两者为同一物质；同时还可将标准物加入到试样中，若峰的个数没有增多，只是待确定物的峰高增加，半峰宽基本不变，则能确认是该化合物。如果样品比较复杂，流出峰之间相距太近，则在一定色谱条件下，先测出未知样的色谱图，然后利用保留值作初步定性。再在未知样中加入标准样，混合后进样，在相同色谱条件下测出色谱图。将所得色谱图与未知样的色谱图进行比较，若发现某组分的色谱峰峰高增加，且半峰宽不变，则可以认为该组分与所加入的标准物基本是同一种物质；此作法是初步确认，若要确认一定是此化合物时，则需用双柱定性或衍生物定性法操作。3.4、用气相色谱法测定苯中微量水和水中微量苯色谱条件有何不同?详细说明原因?答：(1)检测器不同 (2)色谱柱(固定相)不同 (3) 柱温不同测定苯中微量水用热导检测器，因为氢火焰检测器对水不响应，而热导检测器是通用性检测器；使用的是耐水的Porapak Q柱。柱温为130左右。测定水中微量苯用氢火焰检测器，因为对检测微量苯灵敏度高，而且基体水无响应，不干扰；应用交联键合的色谱柱，如HP-5等，非交联键合柱不具备耐水性能；分析时柱温可以用6080，但分析完毕应提高柱温大于100，以彻底赶走柱中残留水分，或采用程序升温，设置终温大于100。3.5、实验室仪器保证系统应包括哪些部分？答：应包括仪器验收报告；使用.维护.保养规定；仪器的运行记录；运行中的维护.保养记录；校验维修记录；检验报废规定和检验报废报告等环节。3.6、从那些方面对某分析方法进行评价？答：应从两个方面答, 第一是与标准方法进行比较, 评价该方法的优劣；第二是评价该实验方法的重复性和再现性，以确认该实验方法在实际应用时的稳定性。4 计算题4.1、试计算当FeCl3溶液的浓度为1.0mg/mL，使Fe3+完全沉淀时溶液的pH值应为多大？（已知： MFeCl3=162.21、M Fe3+=55.85、KspFe(OH)3=4.01038）解：因 Fe(OH)3 Fe3+ + 3OH(mol/L)pOH=10.80 pH=1410.80=3.20答：使三氯化铁沉淀完全的pH值应大于3.204.2、用磷钼蓝比色法测定钢中磷的含量。（1）标准曲线的绘制：准确移取0.01000mol/L的Na2HPO4标准溶液12.50mL置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，然后分别取VmL此溶液注入100mL容量瓶中，用钼酸铵显色后加水稀释至刻度，分别测定如下：V(mL)01.002.003.004.005.00T%0.0000.1190.2370.3570.4850.602根据表中数据绘制A-C（mg/mL）标准曲线（2）称取钢样1.313g ,溶于酸，移入250mL容量瓶中，加水稀至刻度，取此溶液5.0mL于100容量瓶中，显色后用水稀至刻度测得T=50.0%，求试样中P的百分含量。（MP=30.97）解：（1）Na2HPO4Pc1=0.01000mol/L V1=12.50mLV2=250mL c2c2V2=c1V1取VmL.c2溶液稀释至100mL 则溶液中含P（mg/mL） V01.002.003.004.005.00CP10-4（mg/mL）01.553.104.656.207.75A00.1190.2380.3560.4850.602根据表格绘制曲线（2）因测得TX=50.0%则 AX=-lgTX=0.301由工作曲线查得AX=0.301 则cX=3.910-4（mg/mL） 答：样品中含磷0.15%4.3、用一根柱长为1m的色谱柱分离含有A、B、C三个组分的混合物，它们的保留时间分别为6.4min、14.4min和15.4min，其峰底宽Y分别为0.45min、1.07min、1.16min。试计算：（1）分离度Rs；（2）达到分离度1.5时所需柱长；（3）使B、C两组分分离度达到1.5时所需的时间；（4）如何选择色谱气相色谱柱的柱长？解：（1）Rs=2(tRC- tRB)/(YB+ YC) = 2(15.4-14.4)/(1.07+1.16) = 0.897（2）L1.5/ L0.897= (1.5)2/(0.897)2 L1.5=1.002.80 = 2.80(m)（3）t1.5/ t0.897= L1.5/ L0.897= (1.5)2/(0.897)2 t1.5=15.42.80 = 43.1min（4）分离度随柱长平方根的增加而增加，但分析时间却随柱长增加而呈线性增加。因此在达到一定分离度的条件下应尽可能使用短柱，一般填充柱柱长为1m5m。计算柱长的简便方法是先选择一个极性适宜的任意长度的色谱柱，测定分离度，而后确定柱长是否适宜。4.4、5.1、在用配位滴定法测定碳酸钙含量中，测定步骤如下：称取试样0.6g（准至0.0001g），放入100mL烧杯中，加5mL水，加5mL HCl (20%)溶解，煮1min，冷却，加水稀释至100mL容量瓶中，稀释至刻度、摇匀。移取25.00mL溶液至锥形瓶中，加50mL水，用滴定管滴加0.05mol/LEDTA标准滴定溶液25mL后，加10mL4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液，加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵)，继续用0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点，记录消耗EDTA标准滴定溶液的体积。问：(1) 在用酸溶解试样和加热煮沸试样操作时，应有何注意事项？(2) 为什么要先“用滴定管滴加0.05mol/LEDTA标准滴定溶液25mL后，加10mL4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液”，此操作有何意义？若“移取25.00mL溶液至锥形瓶中，加50mL水，加10mL4mol/L无碳酸根的氢氧化钠溶液，加少量钙试剂(或加少量红紫酸铵)，用滴定管滴加0.05mol/LEDTA标准滴定溶液滴定”会有何现象发生，并对测定结果有何影响？答：(1) 在用酸溶解试样前，要用表面皿盖好烧杯口，以防止试样在溶解过程中，由于CO2气体冒出而外溅损失，造成测定结果偏低。(2) 这样作可防止空气中的CO2与被滴溶液中的多余碱作用，生成CaCO3沉淀，同时还避免钙试剂在碱性溶液中长时间被空气中氧的氧化可能性；若不这样作，会造成被滴溶液混浊.测定结果平行性变差.结果偏低和终点不好观察的问题。5.2、某厂在用气相色谱法测定有机锡含量，操作规程规定用TCD检测器。某天、某检验员由于未及时开好仪器，不能按规定时间进行检验，而旁边的FID型检