激光干涉法测量固体材料热膨胀率的不确定度研究硕士终稿毕业论文.doc

理学硕士学位论文激光干涉法测量固体材料热膨胀率的不确定度研究摘 要热膨胀率是表征材料热物理性质的重要参数之一。准确测量材料的热膨胀率，对基础科学研究、技术创新、实际应用都有着非常重要的意义。本研究是在中国计量科学研究院最新建立的激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置上进行的，旨在对该装置进行复现性实验研究和不确定度评估，为以后装置的改进提供依据，以及为我国热膨胀率测量标准装置的建立和热膨胀率量值传递奠定基础。主要内容是利用热膨胀率测量标准装置，以美国国家标准技术研究院（NIST）提供的738奥氏体不锈钢和单晶硅为样品，在常温、300、600和800进行复现性实验研究，并对测量数据进行国际比对，以及对影响测量的因素进行了分析讨论，通过光路的改进和新测量系统的开发对该装置进行了提高，最后重点对测量不确定度进行分析。复现性实验是在不同温度对样品进行了多次的重复测量，测量结果相对标准偏差在1%以内。由此可得，该装置在不同温度具有较高的重复性。为了验证装置的可靠性，从常温到1200K对738奥氏体不锈钢和单晶硅的测量数据与NIST参考数据和文献公布数据进行比对，相对偏差小于3%。在实验基础上，对干涉信号漂移、光学元件膨胀、温场梯度、升温速率和升温步长等影响测量的因素进行了分析讨论，并对装置进行了改进，同时开发了一套功能更全、操作更方便的全自动采集控制软件。这些研究对提高该装置的性能具有实际应用价值。最后，对测量不确定度进行分析，结果表明：温度测量、光学元件膨胀对热膨胀率测量不确定度有重要影响。根据以上结论，提出了改进装置和提高测量水平的可行性措施。关键词 热膨胀率 激光干涉法 信号漂移 不确定度AbstractThermal expansion coefficient (TEC) is one of the important parameters for thermophysical properties of material. Precise measurement of thermal expansion coefficient is significant for the study of basic science, technological innovation, and practical application. Base on the interferometric dilatometer for solid materials that was devised in National Institute of Metrology, the dissertation aims at repeatability experiment and uncertainty analysis for this device, which would provide the basis for the improvement of the device, establishing the standard device and the traceability of thermal expansion coefficient. The main contents of this dissertation is that the TEC of NIST reference material SRM 738 and silicon are measured with temperature at room temperature, 300, 600, 800, the measurement data are compared with those of developed countries, the influencing factors are discussed, and uncertainty is particularly analyzed. In accordance of repeatability experimenting at different temperature, the relative standard deviation of measurement result is within 1%. The analysis shows that the repeatability of this device is better. The TEC of SRM 738 and silicon are measured with temperature ranging from room temperature to 1200K for examining the reliability of this device. The relative deviation of the data International comparisons is within 3%. Base on the experimentation, the influencing factors including the fluctuating signal, expansion of the optical components, the temperature grads, the heating speed and pedometer are discussed in this dissertation, then this device is developed, simultaneity a new automatic measurement software has been developed, which has more complete function and been expediently operated. These studies are valuable for improving this device in the future. Lastly, the uncertainty is particularly analyzed. The result shows that the main parts of the uncertainty are temperature and expansion of the optical components. According to above conclusions, some feasibility advices are offered for farther improving this device and measurement technology.Keywords: thermal expansion coefficient; interferometry; fluctuating signal; uncertainty目 录第1章 绪 论11.1 研究意义11.2 国内外发展的概况21.3 研究目的41.4 研究内容4第2章 固体热膨胀理论及热膨胀率测量方法62.1 热膨胀率的定义62.2 固体热膨胀理论72.3 热膨胀率测量的方法92.4 小结9第3章 测量装置介绍103.1 引言103.2 测量原理103.3 测量装置113.3.1 真空加热炉113.3.2 激光干涉仪123.3.3 电测系统133.4 测量软件143.4.1 软件开发143.4.2 软件操作163.5 小结18第4章 测量装置的复现性研究及数据比对194.1 引言194.2 实验194.2.1 准备工作194.2.2 实验过程204.3 测量的重复性204.4 测量数据的比对234.4.1 与美国国家标准技术研究院（NIST）数据的比对244.4.2 与文献数据比较254.5 小结27第5章 测量系统影响因素的分析讨论285.1 引言285.2 信号漂移对测量的影响285.2.1 信号漂移带来的影响285.2.2 装置的改进295.3 温度梯度对测量的影响325.3.1 温场测量325.3.2 不同长度的样品测量335.4 光学元件膨胀对测量的影响335.5 升温速率和升温步长对测量的影响355.6 小结36第6章 测量不确定度评定376.1 引言376.2 测量不确定度分析376.2.1 样品长度测量不确定度376.2.2 样品形变量的测量不确定度386.2.3 温度测量不确定度396.3 不确定度总表406.4 小结41第7章 全文总结42参考文献43附 录46第1章 绪 论 本章概括地介绍了热膨胀率研究的重要意义和近代热膨胀率测量的国内外发展状况。1.1 研究意义热膨胀率是表征材料的热物理性质的重要参数之一。在工程技术中，对于处在温度变化条件下的材料，热膨胀率不仅有助于了解材料性能，而且是对材料进行结构设计的关键参数。材料的热膨胀性能的重要性还表现在它与材料抗热震的能力、受热后应力大小及分布密切相关。此外，通过对材料热膨胀率随温度变化曲线的测定，还可以进行材料相变、微裂纹的愈合和扩展等基础理论的研究。因此，准确测量材料的热膨胀率，不仅对了解材料的热膨胀性能，进行材料随温度变化过程分析具有重要的意义，而且对新型材料的研究和应用，新科技领域的开发和扩展都具有非常重要的作用。热膨胀率研究的重要性体现在科技领域和日常生活的各个方面。例如：在航空航天及军事领域中，所有航空航天飞行器、运载火箭、枪膛和发射管，在运行和使用过程中经受不同程度的气动加热阶段，必须采用热形变小的材料，有效的避免由形变带来的误差，因此有赖于掌握各种材料的热物理参数包括热膨胀率，并对其进行热分析和热设计，进而对材料进行评价和选优；在地质勘探领域中，各种矿物、岩石以及土壤的热物理参数为科研工作者研究地层地表的结构和性质提供了重要的依据；在交通运输、管道输送等方面，环境温度的变化会引起天然气、石油、化学物品以及农产品等输送物质产生膨胀形变，从而产生非常严重的后果，因此，需要了解运输物质的热膨胀率等热物理参数，以便采用合理的处理方法；在微电子技术中，随着电子器件的微小化，必须考虑元器件热形变带来的影响，因此，对元器件材料的热膨胀性能提出了更高的要求；在精密材料加工方面，高温下材料的热应力计算、精密部件的加工装配以及材料抗热震能力的预测，都有赖于对材料热物性参数的研究；在生物医学研究领域中，对肌肤、血液、骨骼等器官的热物理性能的关注有助于揭示和诊断疾病。由此可见，材料热膨胀率的测量与科技领域以及社会生产生活的方方面面都有着直接或间接的联系。热膨胀率研究在理论研究中的也具有重要的意义，然而至今，在我国还没有热膨胀率测量的国家标准来引导实际应用。国家“十五”重大科技专项“重要技术标准研究”报告指出，技术标准已经成为世界各国发展贸易、保护民族产业、规范市场秩序、推动技术进步和实现高新技术产业化的重要手段，世界发达国家纷纷制定一系列重要的技术标准和相关的贸易技术措施，以保持在激烈的市场竞争中的优势地位。然而我国长期缺乏对技术标准的重视，导致我国技术标准总体水平偏低，对我国企业参与全球经济竞争带来十分不利的影响。虽然我国从事材料热物性的测量研究已经有三、四十年的历史，但是在国家材料热物性测量标准文本和权威计量机构建设方面是个空白，没有能力发布国家的材料热物性标准数据，不能对测量结果的可靠性提供权威的评估，也不能提供热物性测量的量值溯源服务。本课题是激光干涉法测量固体材料热膨胀率的不确定度研究，是国家“十五”重大科研专项“重要技术标准研究”中“建立材料热物性测量标准装置体系”的子课题“建立我国热膨胀率测量标准装置”的一部分，因此本课题在建立国家标准方面具有重要的意义。1.2 国内外发展的概况人类对物质热物理性质（包括比热、传热、热膨胀等）的认识和研究有着悠久的历史1。早在十八世纪，Muss-chenbrock设计了最早的材料热膨胀率测量装置，试样（长15cm）是水平放置的，它的膨胀量由一组简单的齿轮来放大，热量由试样下的几只蜡烛提供。自此，人类对材料热膨胀率的研究发展起来，并且主要集中在三个方面：提高温度测量的准确性，提高形变量测量的精度，扩大热膨胀率测量的范围。Lavoisier和Laplace首先采用了光学杠杆放大装置对Muss-chenbrock的装置进行了改进，将测量精度进一步提高。随后，Scheel将干涉法应用于热膨胀率的测量，使热膨胀率测量向高精度又迈进了一大步。后来，Becker成功应用X射线测量了各向异性晶体材料的热膨胀率，这对高温下物相的研究有很大帮助，而White却用高灵敏度的电容法在低温下对电子对金属的热膨胀率进行了测量，开创了低温热膨胀率测量的先河。二十纪六十年代，随着激光器和计算机的诞生以及温度温标的发展和测温技术的进步，材料热膨胀性质的研究逐步向着高精度、高效率、大范围的方向发展。日本的M.Okaji和他的同事在这些方面都进行了大量的研究工作2，3，4，5，6，7，8，9。从二十世纪七十年代年至今，他们设计并改进了多种干涉法热膨胀测量装置，从10K到1300K对多种材料进行了测量，并提供了多种参考物质的数据。他们在前人的基础上设计了一套基于激光干涉技术、高灵敏度、多功能热膨胀率测量装置，膨胀量测量精度达0.4nm，温度测量精度达50mK。随后，M.Okaji和N.Yamada等又设计了顶杆膨胀仪，从-50到250对石英玻璃进行了测量，标准不确定度为2410-8K-1。这种方法操作容易、结构简单、适用于各种形状的样品，但它是一种非绝对测量方法，需要做进一步校准工作。后来，M.Okaji等又将这种顶杆膨胀装置做了改进，温度用测量精度更高的Pt-Pt10%Rh热电偶测量，膨胀量则由线性可变微分器测得。他们用这个装置对单晶硅、SRM739等标准样品进行了测量，测量温度范围由常温到1550，测量结果与美国国家标准技术研究院（NIST）的数据相比相对偏差不超过2。同时，他们也对激光干涉膨胀仪进行了提高，测量范围在300K到1300K之间，测量结果不确定度达1.110-8K-1，主要用来测量新的参考材料和校准其它等级较低的测量装置。在后来的研究中，他们将干涉法和顶杆法进行了比较，干涉膨胀仪的测量不确定度小于1.210-8K-1，比顶杆法（测量不确定度为410-8K-1）要精确许多，但是干涉装置中样品表面反射测量光受到温度的限制，因此测量范围比顶杆法小。为了工业生产的需求，W.D.Drotning设计了一种在生产环境中应用的干涉膨胀仪10，利用了双频He-Ne激光器和辐射加热炉，减少了样品准备时间（放宽对样品形状、大小的限制），实现干涉条纹的自动调节控制，应用快速加热系统，用计算机来完成系统控制和数据的采集和处理，达到了“样品迅速变化和有效控制测量”的目的。为了快速准确的测量材料热膨胀率，A.P.Miiller和A.Cezairliyan也设计了一种激光干涉膨胀仪11，12，其加热炉利用了脉冲电流给样品加热，加热速率高达4000K/s，而且干涉信号由高分辨率的光电二极管接收，迅速转换成电信号。这个装置测量上限可达3000K，相对标准偏差不超过2。E.G.Wolff和J.E.Sharp利用激光衍射设计了一套热膨胀率测量装置13。它是基于Fraunhofer-Fresnel衍射原理，使激光通过材料（平行六面体）的膨胀端和一个固定块（固定在装置上）之间形成的狭窄缝隙，形成衍射条纹，根据衍射信号的变化来测量材料的膨胀量，它测量的精度不亚于干涉，相对标准偏差在2以内，但是，由于衍射狭缝的限制，测量范围有限。但是，C.PRADERE等人却很巧妙的利用衍射法对光纤维的横向热膨胀率进行了测量14，他们让激光直接通过光纤发生衍射，然后通过衍射条纹的变化来测量样品的形变量。我国的热膨胀研究始于上世纪五十年代中期，真正形成规模和投入较大研究力量是从六十年代初开始的，但由于经济条件和历史问题，热膨胀的研究停留在低精度、小范围水平，直到近几年，我国的热膨胀研究才逐渐发展起来，设计出许多热膨胀率测量装置。我国台湾地区的Chi Hsiang Pan发明了一种测量薄片材料的热膨胀率装置15，它利用两个长度不同的薄片材料，分别固定在两个模块上，它们的另一端固定在同一个游标尺上，由于两材料的膨胀量不同，导致游标尺滑动，从而间接测量到膨胀量。但是当膨胀量很大时，游标尺的读数与膨胀量的关系是非线性的，很难得到准确的数值，所以这个装置的测量范围很有限。培吉、范素华研制了一种不受试样形状限制的热膨胀测试系统16，他们利用声光测量法，将一束激光打到试样上，试样由于吸收激光热量而产生形变，同时产生弹性波，这个弹性波由压力传感器接收，从而来测量形变量。北京机械工业学院吕勇和王正道研制了一种低温材料热膨胀率测试系统17，利用液氮进行降温，用石英杆将冷缩量传递给千分尺进行测量。甘肃工业大学王青等将光杠杆法进行了改进13，利用两个平板玻璃片形成劈尖干涉，提高了测量精度。而黄力群等则利用光纤光栅对材料热膨胀进行测量15，他们将一块光纤光栅固定在样品上，由于光纤光栅的热光效应和膨胀效应，光纤光栅的折射率增加，光栅周期变长，从而测量材料的热膨胀率，测量精确度达2.110-8K-1。北京理工大学陈思颖等利用电子散斑干涉法测量材料热膨胀率18，将双光束电子打在试样上，利用试样表面的漫反射现象跟踪试样的变形情况，属于非接触测量，不仅测量精度高，而且对环境要求低。随着国家经济的发展，使得材料热物性测量标准的建立和量传溯源问题变得日益突出，而且国际计量组织也在近年来开始推进材料热物性测量国际比对工作。为了适应这些新的要求，中国计量科学研制了一种基于激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置。1.3 研究目的本研究旨在对激光干涉法材料热膨胀率测量标准装置进行复现性研究和全面的不确定度评估，以验证该装置的可靠性，并对该装置进行了提升和完善，为建立我国热膨胀率测量标准装置和热膨胀率量值传递奠定基础。1.4 研究内容研究的主要内容是围绕激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置，以美国国家标准技术研究院（NIST）提供的738奥氏体不锈钢和单晶硅为样品，在常温、300、600和800对该装置进行了复现性实验研究并对测量数据进行了国际比较，在此基础上对影响测量的因素进行了分析讨论，对该装置进行了提升和完善，并且在原测量软件的基础上重新开发了一套全自动采集控制软件，最后对该装置进行全面的不确定度评估。第2章 固体热膨胀理论及热膨胀率测量方法2.1 热膨胀率的定义19当物质被加热后，温度从T1上升到T2，体积也相应地从V1变化到V2，则该物质在T1到T2的温度范围内，平均体膨胀率为： （2-1）当温度变化为dT时，式（2-1）的极限值即被定义为物质的真体膨胀率，即： （2-2）同样，物质的平均线膨胀率表示为： （2-3）物质的真线膨胀率表示为： （2-4）热膨胀率通常不是直接测量的，而是从热膨胀的连续观察计算得到，或将一个代表膨胀的公式求导得到。在某些情况下，瞬时热膨胀率可以满意的代表真实膨胀率。瞬时体膨胀率和线膨胀率分别表示为： （2-5） （2-6）对应温度为： （2-7）（2-5）式和（2-6）式中，V0和L0是常温下物质的体积和长度。2.2 固体热膨胀理论热膨胀现象是用晶格的非简谐振动解释的。随着温度的升高晶格振动的振幅增大，此时，位能中位移的高次方项已不容忽略。以一维空间为例：一个离子的振动能为： （2-8）考虑到高次项，则一个离子振动的能量为： （2-9）（2-8）式和（2-9）式中，为离子振动时的位移；为质量；为角频率。二次项表示简谐振动的位能，三次项为高次纠正项。离子振动的运动方程为： （2-10）用微扰理论，使，带入（2-10）式求出的一次近似： （2-11）则的平均值为： （2-12）（2-12）式说明，高次项使得离子原点发生了移动。离子振动时的平均能量为： （2-13）（2-13）式代入（2-12）式得： （2-14）（2-14）式表明，三次项的作用使原点移动，其移动大小与振动的平均能量成正比关系。如果研究的振动是热振动，则振动的比热为。（2-14）式微分后，得： （2-15）即为热膨胀率，它与固体的比热成正比，这正好是格律内森实验定律。所以物质吸收热量温度升高，导致物质发生膨胀。从位能曲线也可以定性的对固体热膨胀理论进行讨论。两个相邻原子间相互作用的位能曲线如图2.1所示。图2.1 原子位能的变化与原子间距的关系 在图2.1中的位能曲线上，每一个位能的值（u1，u2，u3，）都相应有两个不同的原子距离为r1和r2，分别表示相邻原子最接近和最远时的距离。a表示r1、r2的平均值，为与位能相应的原子间的平均距离。当物质的温度升高时，原子振动的振幅增大，它的位能也相应增大，同时伴随着原子间的平均间距的增大，即物质随温度的升高产生了膨胀。这些理论对实验都有一定的指导意义：（1）温度越高，物质的比热越大，物质吸收的热量越多，物质达到热平衡的时间越长。（2）升温过程，务必使样品均匀受热，避免样品受热不均匀发生弯曲形变而产生误差。（3）热膨胀率测量中，温度的准确测量是一个关键。2.3 热膨胀率测量的方法热膨胀率的测量方法有很多种，比如干涉法、顶杆法、衍射法、显微法、瞬态法等，总体上可以分为两大类：一类是相对测量法，是指被测材料的膨胀是以另一种材料的膨胀为基准来测量的；另一类是绝对测量法，被测材料的膨胀是直接测量的。随着现代测控技术的提高，各种各样的热膨胀测量装置被设计出来，测量温度范围可从略高于绝对零度一直到4000K左右，样品形变测量可达几纳米，测量结果已经达到10-610-8量级。如表2.1几种测量方法的比较2-18,20-23。表2.1 几种热膨胀率测量方法方法样品形状温度范围/K测量精度或不确定度/K-1不确定度/ K-1衍射法块状30015004.210-8瞬态法柱状120032002.010-8显微位移法薄片3007002.410-7顶杆法柱状10015004.010-8光杠杆法柱状3004003.010-7电子散斑法柱状300700-光纤光栅法柱状2906002.110-8光声法块状290700-干涉法柱状24012001.110-8通过对各种测量方法的比较，我们可以看出：顶杆法涵盖了低温、中温和高温范围，测量范围相对较广；凡是利用激光技术的方法，精度都很高，但由于测量装置本身的限制，测量范围受到限制；样品形状一般为杆状，根据测量装置的设计，有的设计成方杆，有的设计成圆杆；测量属于相对测量还是绝对测量，则取决于装置的设计，大部分方法都是相对测量装置，只有一部分装置才是绝对测量装置。2.4 小结热膨胀率作为一个重要的热物理参数，其理论研究已经成熟，目前的理论也已满足现代需求。热膨胀率的测量方法发展比较早，到目前为止，人们已经设计出数十种测量方法来满足社会需求。第3章 测量装置介绍3.1 引言激光干涉法是基于迈克尔逊干涉理论来测量样品的膨胀形变量，这个方法的特点是测量结果可以不依赖于任何其它材料的物性，形变量测量分辨率可以达到几十纳米乃至几纳米。这种方法适用于科学研究、高新技术开发等领域对高精度材料热膨胀率测量，更适用于国家计量机构给出参考物质的热膨胀率，进行热膨胀溯源和量值传递。中国计量科学研究院自行设计建立了一套基于激光干涉法固体材料热膨胀率的高精度测量装置，采用了激光干涉测量样品绝对形变量的方法，对于干涉仪光路提出新的设计思想，强调光路的对称性，这样降低了样品的加工工艺，减小了测量系统自身膨胀带来的影响，样品采用水平放置，可以在水平方向自由伸缩，减小了自重带来的影响。本文工作就是在该装置的基础上进行的。3.2 测量原理 根据热膨胀率的定义，实际测量中，材料热膨胀率采用一定的温度间隔内的平均热膨胀率近似求得，即： （3-1）式中，代表平均热膨胀率，为常温下样品的长度，为温度变化时样品的膨胀量。 根据干涉原理可知24，产生干涉条纹的条件为： （3-2）式中为两个反射表面之间大气的折射率；为入射光束与表面法线之间的夹角；为干涉级数；为单色光在真空中的波长。在真空及入射光与两反射面垂直的条件下，产生干涉条纹的条件为： （3-3）所以样品的热膨胀率与干涉条纹移动数目的关系式为： （3-4）式中为干涉条纹移动的数目。干涉系统都有测量光和参考光，一般参考光光程不变，测量光光程发生变化引起干涉条纹移动，应用到热膨胀率测量上，样品形变量引起测量光光程发生变化，导致干涉条纹移动，干涉条纹移动数目就对应样品形变量。根据上式，只要知道温升下的干涉条纹移动的数目就可以得到这段温升下样品的平均热膨胀率。3.3 测量装置25绝对法测量固体材料热膨胀率的实验装置主要由以下部分组成：真空加热炉、激光干涉仪、电测系统。测量装置实物图见附录。3.3.1 真空加热炉图3.1 真空炉图3.1为真空加热炉结构简图。整个装置为不锈钢结构，内外罩均可以利用气压自由地升降。外罩前后窗为石英材料，内罩前后窗为一表面镀金的防辐射屏，该屏中心有一直径为3mm的通孔，光可以直接通过。内外罩之间的低膨胀率石英台上放置光学系统，这些光学元件构成激光干涉仪的主要部分。样品加热炉置于内罩不锈钢架上，炉身长300mm，中心圆孔的直径为11mm，其位置可上下左右调节。对于不同温区热膨胀率的测量有不同设计的炉子，常温以下是用酒精槽来冷却的低温炉，常温以上是三段电加热炉。炉子及光学系统都处于真空环境下，可以保证测量光路和参考光路工作环境相对稳定以及减少对流换热。为了实现绝对测量及减小样品自重带来的影响，样品采用水平放置，其两端可以自由伸缩。3.3.2 激光干涉仪图3.2 激光干涉仪结构图激光干涉仪原理结构简图如图3.2所示，激光器采用了中国计量科学研究院研制的稳频氦氖激光器，在真空中的波长为632.99nm，稳定性为。干涉仪干涉原理为：稳频氦氖激光器射出的激光经过一个偏振分光镜，分为两束，取其中一束P线偏振光，线偏振光经过扩束镜，扩束镜可以增加光束的平行性。然后经过一四分之一波片变成一圆偏振光，圆偏振光入射到一偏振分光镜上，被分成P线偏振光和S线偏振光：其中P线偏振光经过一四分之一波片变成圆偏振光后入射到样品的前一个表面上，经样品前表面反射后再次经过四分之一波片变成S线偏振光，然后再次经过偏振分光镜，该光为测量光；另一束S线偏振光经过四分之一波片变成圆偏振光后被两个反射镜反射，反射回来的光经过四分之一波片后变成P线偏振光然后再次回到偏振分光镜，为参考光。然后这两束P线偏振光和S线偏振光光共同经过两个反射镜后入射到另一侧的偏振分光镜上，再次被分开：其中测量光S线偏振光再次垂直入射到样品的另一个表面反射后由于两次经过四分之一波片变成P线偏振光，然后经过偏振分光镜；参考光P线偏振光被两个反射镜反射后两次经过四分之一波片变成S线偏振光也经过偏振分光镜，最后这两束光经过一个四分之一波片变成两个反向的圆偏振光后重叠干涉形成一个旋转的线偏振光，然后经一普通分光镜分成两部分，这两部分分别通过两个偏振方向垂直的偏振片后两路干涉信号分别被光电二极管接收，其中一路为正弦信号，一路为余弦信号。正弦信号可以确定干涉条纹平移的整数个数，正余弦信号一起可以确定干涉条纹平移的非整数部分及变化方向。两个相邻温度点间样品形变所引起的光程差的一半即为样品的绝对形变量，测量光程变化一个波长对应样品形变量，所以样品形变量为，为干涉条纹变化量。参考光路一反射镜粘在一压电陶瓷上，通过改变压电陶瓷上的电压来改变光程，模拟快速膨胀或收缩，以便在没有膨胀或收缩的条件下可以调节信号的幅度和相位。该光路设计过程中要求参考光经偏振分光镜到两个反射镜返回的光程和测量光经偏振分光镜到样品表面返回的光程相等，这样可以抵消由于石英台的膨胀或收缩给测量带来的影响。从干涉仪干涉原理可以看出该方法实现了材料线膨胀率的绝对法测量，而且由于光路的对称性，避免了样品在炉腔里的左右倾斜或上下倾斜带来的光程差以及样品平行度好但垂直度不佳而带来的影响，降低了加工工艺的要求。3.3.3 电测系统图3.3 电测系统如图3.3所示的电测系统，从干涉仪出来的两路正余弦信号，经放大移相后送入计数器，计算机通过5313D多通道数据采集卡读取计数器锁存器和A/D送出的数据，从锁存器中读取的数据为信号大数，表示通过的干涉条纹数的整数，从A/D读取的数据为小数，表征通过的干涉条纹小数。示波器主要用来监视信号的状态。样品温度用OMEGA公司生产的直径 0.05英寸K型热电偶来测量，用8位半的数字多用表3458A来测量其热电势，计算机通过数据采集卡采集并记录其测量值。计算机控制5445D D/A卡输出三角波通过高压放大器放大驱动压电陶瓷，从而实现在没有加热和冷却的条件时，模拟快速膨胀或收缩。计算机选用具有较低电磁辐射的工业控制机。干涉仪的分辨率由两路信号的幅度和对信号的细分方法决定。两位正余弦信号各经过一个8位A/D在一个周期内最大细分为512等份，一般A/D不能经常工作在满负荷下，为了保证大数计数器正常计数，以及干涉仪高分辨率，对于本电测系统，为了保证A/D工作条件，电信号的幅度要求不能小于600mV，在此要求得到满足的条件下，长度测量的分辨率小于1nm。3.4 测量软件本装置测量热膨胀率是一种稳态测量，为了保证测量准确，需要给样品缓慢升温，使样品完全而且稳定膨胀。所以，完成一次实验需要十几个小时甚至几十个小时，这样除了需要性能好的实验装置及测量设备外，还需要一套全自动测量软件来与硬件设备匹配。在装置建立初期，根据测量原理及电测系统，利用Visual Basic6.0作为开发工具自行研发一套测量软件。当实验过程中给样品升温或者降温时，软件同时记录计数器的大、小数以及样品温度，一直到实验结束。在整个实验过程中，由于光路及电路的影响，信号零位可能漂移，这里通过观察示波器信号变化手动进行零位调节，通过调节信号放大倍数、相位等，使信号近似归于零位。该软件在使用过程中存在一些问题，包括：（1）功能简单，只能进行数据采集；（2）时间跨越零点时，出现死机现象；（3）温度采集出现丢数现象。结合这些问题，在此软件基础上重新开发了热膨胀率测量软件，并针对存在的问题进行了改善和提高。为了求其完备性，在新软件中增加了信号调节功能和数据修正功能，大大提高了测量的自动化水平和准确性。3.4.1 软件开发在整个软件系统开发过程中，总体设计是整个系统开发的关键。本软件本着运行时间长、系统功能完善、人机对话界面友好、占用空间小、操作简单易学的指导思想，采用模块分层，自顶向下设计，其软件系统的总体设计思路框图如图3.4所示。热膨胀测量软件系统数据采集数据处理信号调节数据修正测量方式选择参数设置启动采集系统趋势图显示数据实时显示原始数据保存计算结果数据保存驱动压电陶瓷生成模拟信号，辅助手动信号调节初始信号漂移修正终了信号漂移修正信号画圆显示图3.4 软件系统设计框图在确定系统结构之后，分别对各个子模块进行编写，各个子程序可以先进行独立编写和调试，然后结合整体构思进行总程序编写和调试，自底向上实现，有机结合，最后进行总编译，形成一套完整的热膨胀率测量软件。本软件在开发过程中全部模块代码与界面均应用Visual Basic6.0作为开发工具25,26，并以WindowsXP系统作为开发平台编写。软件实现的主要功能有：用驱动A/D板卡采集干涉条纹移动数目，并转化成样品型变量；驱动NI-GPIB数据采集卡采集数字表3458A上的电压信号并转化为温度值，大大提高了数据采集的速率，而且稳定性好，不丢数据；通过A/D板卡驱动压电陶瓷生成模拟信号进行信号调节和漂移修正；实现单点、连续及升温、降温多种组合测量方式的功能；实现数据趋势图的实时显示、信号画圆模拟，本软件采用第三方趋势图显示控件Teechart代替VB6.0自身的趋势图控件Chart，显示功能更加全面，界面更加漂亮，并且大大减小了程序运行空间；软件还实现数据的实时保存，并且自动对测量数据进行修正和计算，数据保存采用标准的EXCEL文件，为后期数据处理及查看带来极大的便利；本软件应用了一套可编辑的界面皮肤控件，改变了VB6.0以往死板界面，增加了软件界面的友好度，而且比其它皮肤控件占用空间小，使软件运行时间长，连续工作几昼夜运行均正常。软件操作界面包括一个主界面和一个参数设置子界面，几乎所有功能都集中于主界面当中，功能区分明了，操作方便快捷。如图3.5所示软件系统主界面。图3.5 材料热膨胀率测量系统主界面如图3.5所示，主界面第一栏为标题栏，注明软件名称“材料热膨胀率测量系统”；第二栏为菜单栏，与常用应用软件类似，包括文件菜单、设置菜单、帮助菜单，主要功能是文件保存设置、参数设置、软件使用帮助等；第三栏是地址栏，用于数据文件保存设置；第四栏分两部分，左侧是控制按钮，主要实现参数设置、信号调节、全自动测量以及停止和退出功能，右侧是测量方式选择，可以选择4种不同的组合测量方式；第五栏是数据实时显示栏；软件界面中间部分是主显示区，包括温度和形变的趋势图显示、信号画圆模拟显示、历史数据显示以及数据结果输出显示；软件界面最底端是状态栏，显示主办单位和测量日期。3.4.2 软件操作本软件开发的目的是为了实现全自动数据采集、数据修正和结果输出。软件流程系统框图如图3.6所示。否是读终值计算结果漂移修正读初值记录数据初始化等待稳定漂移修正图3.6 软件流程图在材料热膨胀率测量过程中，装置工作准备完成后，启动测量软件，按照实验要求进行信号调节，然后，选择测量方式组合并设置（样品名称、样品长度、实验描述、采样频率、平衡判断条件和数据保存地址等），设置完毕后，点击全自动开始按钮开始测量，同时启动控温系统。在测量过程中，软件自动进行数据采集、数据保存、平衡判断、数据修正，当样品在初始温度稳定时，同时对样品开始加热，当样品在终了温度稳定时，输出结果，测量完毕。整个测量过程，全由软件自动完成，无需人为干预，大大节省了人力资源并提高了材料热膨胀率测量的自动化水平。3.5 小结本章主要介绍了中国计量科学研究院设计的激光干涉法固体材料热膨胀率测量标准装置并开发了一套全自动测量软件。该装置对于干涉仪光路提出新的设计思想，强调光路的对称性，这样降低了样品的加工工艺，减小了测量系统自身膨胀带来的影响，样品采用水平放置，可以在水平方向自由伸缩，减小了自重带来的影响。在原测量软件的基础上，开发了一套功能齐全、操作方便、界面友好的全自动测量软件，大大提高了测量的自动化水平。第4章 测量装置的复现性研究及数据比对4.1 引言测量的重复性是衡量测量装置可靠性的一个重要指标。实验对样品在不同温度点进行测量，通过计算相同温度点的测量结果的相对标准偏差来评价，计算公式如下： （4-1）这里，代表相对标准偏差，代表单次实验在某一温度点的热膨胀率，代表多次实验在某一温度点上的平均热膨胀率，代表实验次数。为了进一步验证测量的可靠性，本文对该装置的测量数据与NIST参考数据和文献公布数据进行比对，比对样品是738奥氏体不锈钢和单晶硅。4.2 实验4.2.1 准备工作（1）样品。根据该装置的炉体设计及测量原理，对样品的形状及工艺有一定的要求。为了保证炉子中样品温度均匀，样品的名义长度应为50 mm，直径为10mm。样品两截面为高反射率镜面，一般对于透光性材料采取表面镀银膜，镀膜的厚度为几百个埃的量级，对测量的影响可以忽略不计，对于非透光性材料表面要进行研磨。（2）光路调节。为了保证信号质量，激光器必须处于稳频状态。首先调节激光器和加热炉，使测量光垂直入射在样品前表面。测量光被样品前表面反射后与参考光重合，一起入射到光路后半部分，再调节反射镜和偏振分光镜使测量光垂直入射到样品后表面。测量光再次被样品后表面反射后，与参考光再次重合产生干涉条纹。干涉信号通过光电二极管转换成电信号，输入电测系统。计算机驱动压电陶瓷产生模拟信号，并显示在示波器上。微调光路使电信号幅度达到要求而且很稳定。（3）抽真空。信号调好后，罩上真空罩。为了防止信号消失，缓慢抽真空。当真空度达到110-3Pa才可以进行实验测量。（4）设置控温装置。在控温仪上设置初始温度和终了温度，以及控温P、I、D参数和加热时间等相关参数。4.2.2 实验过程准备工作完成后，同时启动测量软件和控温系统。为了保证样品能正常膨胀，加热分段进行，一般先用4小时左右让炉子加热到低于设定温度35，然后用1小时缓慢加热到设定温度，最后让炉子保持在设定温度78小时，直到样品膨胀稳定。图4.1为样品升温过程曲线，图4.2为样品膨胀稳定过程。图4.1样品升温过程图4.2样品膨胀过程4.3 测量的重复性 为了验证该测量装置的性能，重复性实验以美国国家标准技术研究院（NIST）的标准参考物质738奥氏体不锈钢和单晶硅在连续的温区和不同温度点进行了测试，样品长分别为50.09mm和49.37mm，实验升温步长在50左右。在常温下对738奥氏体不锈钢的重复性测量结果如表4.1。表4.1 常温下对奥氏体不锈钢的测量数据实验序号12345室温()20.319.220.520.119.4真空度(10-2Pa)1.72.01.51.21.2样品温度(K)初始295.03293.64295.09295.73295.77终了356.13355.67356.18356.53356.58平均325.58324.66325.64326.13326.18T(K)61.1061.0361.0960.8060.81L(nm)3097730968309893098730964实验结果(10-6K-1)10.1210.1310.1310.1710.17由表4.1数据计算，的测量相对标准偏差为1.1010-3，的测量相对标准偏差为1.6010-4，测量结果的相对标准偏差为1.0810-3。在300对738奥氏体不锈钢的重复性测量结果如表4.2。表4.2 在300对奥氏体不锈钢的测量数据实验序号1234室温()22.322.