饮用水总α总β放射性测定探讨.doc

饮用水总总放射性测定探讨净水技术WATERPURIFICATIONTECHNOLOGYVo1.24No.32005饮用水总I)总P放射性测定探讨王向东程真文(国家城市供水水质检测网合肥监测站,安徽合肥230011)摘要水中放射性测量具有放射性活度低,影响测量的因素多,准确测量困难等特点.该文对饮用水总a总p放射性测量的特点以及影响放射性测量的干扰因素等进行了探讨,指出测量过程中须注意的问题以及针对这些问题应采取的措施.关键词放射性测量放射性活度总a总p饮用水ExplorationontheDeterminationofGrossandGrossPRadioactivityofDrinkingWaterWangXiangdongChengZhenwen(HefeiwaterQualitymonitoringStation,StateCityWaterSupplyWaterQualityMonitoringNetwork,Hefet230011,China)AbstractDeterminationoftheradioactivityofwaterischaracterizedbyitSlowactivitylevel,manyinfluentialfactorsanddifficultiesofaccuratelydetection.Inthispaper,thecharatersofdeterminationofgrossaandgrossBradioactivityandfactorsinfluencingthedeterminationofradioactivitywerediscussedinordertopayattentiontoseveralproblemshappenedincourseofdeterminationandtotakemeasurestosolvethoseproblems.KeywordsdeterminationofradioactivityactivityofradioactivitygrossagrossBdrinkingwater根据2001年颁布的生活饮用水卫生规范的要求,总a总p放射性的检测方法在国家标准GB575085的基础上参照国际标准水质一无盐水中总a测量一厚样法(IS0-96961992),水质一无盐水中总p测量一厚样法(ISO-9697-1992)并作了较大的修改,保持了与国际标准的一致性.由于饮用水放射性测量具有放射性活度低,影响测量的因素多,准确测量困难等特点.对于相当数量的测量者来说,饮用水中总a总p放射性活度测量结果往往不尽人意,达不到可接受的数据质量.同一水样在不同的时间或不同操作者测量结果在可接受的不确定度的前提下往往不能确保彼此的一致性就是明显的例证.在我站水质检测工作中,就出现总a总p放射性测量结果失控的测试过失.经过十多年来的努力,我站在测量饮用水a,p放射性方面采取了一些切实有效的措施,从而大大提高了测量的准确性和稳定性;又由于采用与国际标准相一致的方法,从而实现了测量结果在国内乃至世界范围内的可比性.本文就结合工作中遇到的一些具体情况,共同探讨饮用水放射性测量影响因素和测量中需注意的问题.1饮用水,P放射性测量的特性1.1放射性活度低饮用水中总a总p放射性活度一般都较低,大多接近于本底或比本底稍高的水平.这就给我们测量工作造成一定的难度.没有准确的,稳定的,足够低的本底值,仪器就无法正常完成水样的分析.所以反复多次地测量同一个本底(使用一个固定的测量盘),以得到一个相对稳定的误差.另外样品的测量为了满足测量误差的要求则需要有足够长的测量时间,这样才能确保在测量中数据质量的可信度.在实际检测过程中,大多数水样中可溶性总固体不高,为满足制源的需求,往往要处理较多的水样.故一71饮用水总a总p放射性测定探讨Vo1.24No.32005在保存,转移,蒸干,灰化,称重的每一步骤极易造成样品损失而引起误差.1.2干扰因素多一般而言,样品中总a总p放射性测量不具有特异性,不能确定实际样品中具有放射性核素的活度水平.而选用相对恰当的方法,就不至于带人过大的不确定度.因为水中放射性物质是天然核素和人工核素的混合物,成分较复杂.而我们仅仅检测水中含有总a总p放射性中各种核素放射性活度的总和,而不是检测单一核素,加上方法本身就有固有的不确定度,这也是当前标准方法中难以避免的一个显着特点.在放射性元素测量的过程中,我们使用是单一核素的放射性标准源,如测量a用的Am一241,测p用的K一40都是天然放射性核素.其不可能完全模拟样品残渣中通常是多种放射性核素构成的物质,再加上介质差异,产生的固有偏差也就是非常自然的必然结果.若做单个核素的低水平分析,方法固有的不确定度是完全可以避免.但技术要求高,操利益相比是不值得的.从放射性卫生防护的角度出发,这样的不确定度通常又是可接受的.1.3准确测量难在具体的测量过程中,会遇到各种因素的干扰.例如:制源的密度,直径,厚度以及仪器噪音,稳定性等;又如试样的吸潮性,灰烬的均匀性,铺样均匀性以及试剂和水的纯度等等,都可能有干扰,在一定程度上有人为干扰因素,从某种意义上讲,测定结果与不确定度是密切相关.例如:在总a测量中,样品含有的固体物质达1mg/cm.时,样品的计数率将损失10%50.因此,在相关样品间测量盘中固体物质在数量上必须保持一致,而且与所铺标准样品的固体密度也应一致.2放射性测量的影响因素在总a总p放射性测量中,a,p粒子在样品介质中有相当强的吸收与散射能力而影响其计数率.为了作可靠的相对测量,计数样品应与标准源保持一致.鉴于水中总a总p是采用同时测量的复合探头,就要兼顾两方面的干扰因素,确保测量数据的准作难,设备昂贵,导致工作量可观增加,以致可所得确度.放射性测量的影响因素如表1所示:表1总a总p放射性测量结果的影响因素干扰因素总a放射性测量总p放射性测量本底来自宇宙射线及气溶胶携带的a发射体来自宇宙射线及气溶胶携带的p发射体为主的其它发射体源的直径因a射线贯穿能力影响显着与a射线贯穿能力相比影响弱源的厚度因厚源测量影响恒定因薄源测量而影响易变源的密度因a射线贯穿能力影响显着与a射线贯穿能力相比影响弱仪器噪声,对能量高的a测量不甚敏感对能量低且为自”零”能量起始分布的p测量影响敏锐稳定性试剂和水的纯度一些高纯度的试剂也含有天然放射性元素,干扰本底一些高纯度的试剂也含有天然放射性元素.干扰本底试样的吸湿性吸湿的试样将增大源的自吸收,导致计数率损失吸湿的试样将增大源的自吸收,导致计数率损失试样水放射性均匀性按标准保证原水样的均匀性是获得有代表性结果的前提按标准保证原水样的均匀性是获得有代表性结果的前提灰烬均匀性试样研细并混匀是获得有代表性结果的前提试样研细并混匀是获得有代表性结果的前提铺样均匀并有与标准相同的密度是获得有代表性结果的铺样均匀并有与标准相同的密度是获得有代表性结果的铺样均匀性前提前提3针对放射性测量中的问题应采取的措施要在饮用水a,p放射性测量中取得满意的结果,保证数据的可靠性,应采取以下几方面的措施.1)从取样,浓缩到制源,整个预处理中,操作者须认真仔细地控制从取样,转移,浓缩,洗涤,蒸干,灰化,称重,铺样等每一个环节.例如:在空气湿度大的季节,取样勿过量加酸,否则样品残渣吸湿性的增加将影响探测效率;水样浓缩时温度不能过高,以一72一免爆沸,溅出,造成样品损失;灼烧前,蒸发皿放在红外线灯下小心烘干直到冒烟,再移到加热板加热至烟雾散尽等.多注意各种微小的可变性,以减少操作中产生的误差.2)样品源的制作在检测过程中起重要作用.灰样要研成细小均匀的粉末并完全混匀;鉴于目前大多数仪器同时测量a,p两种粒子(下转第76页)第一作者简介:高隆绪,郑州市老科协,教授级高级工程师.主要从事水处理设计与应用.(上接第72页)的放射性,故制源时要兼顾两种射线的需要,样品盘中的制源固体物质的量应控制在1030Amg(A为样品盘的面积,cm).在特殊条件下,取样量也不得少于5Amg.而大多数水样中可溶性总固体不高,为满足制源的需求,往往要处理较多的水样.我们对合肥水质研究发现,样品源的量在5O550mg可同时满足测量a,p的需求,考虑到水样量的问题,我们一般制样量为100rag,浓缩水样为23L即可.要用相同质量的标准源来刻度探测系统,还要保证所制备的样品源和标准源厚度均匀,平整,并保持一致状态.其可比性就越高,得到的结果也就愈准确,可信.3)饮用水总a总p放射性测量属于弱放射性测量,本底值的高低与准确对测量起着至关重要的作用.在测量本底时最好选用计数少的测量盘作为本底盘,且反复多次地测量同一个本底(使用一个固定的测量盘),以得到一个相对稳定的误差,测量中才能确保数据质量的可信度.另外待测本底盘不要与高活度的放射源在一起,以防污染.样品的测量为了满足测量误差的要求需要足够长的测量时间.故测量完的样品也不要轻易废弃,可放在干燥器内,重复测定,核对测量数据是否准确无误.同时为了使仪器经常处于良好状态,即便不测样品也要常开动仪器,使电子元件及线路保持干燥.只有严格控制测量中的影响因素,测量结果在可接受的不确定度的前提下才能保证彼此的一致性.4)作硫酸盐化处理:硫酸盐化系此次修改GB575085标准时新增的步骤,由于测量的水样含有复杂的有机和无机组分的水溶物,在蒸干和灰化后能产生不适合放射性测量的残渣,其吸湿后增大了源的自吸收,铺样的不均匀,这些造成计数率上显着损失.如合肥地区使用的巢湖水源就容易产生这样的问题.所以对这种样品作硫酸盐化处理是十分必要的.按硫酸体积以能和原水样蒸干后,所含碳酸钙完全反应来计算.水样在浓缩时,每升加1mL浓硫酸方法进行蒸干,这样既可以防止玻璃器皿对放射性物质的吸收,又可达到硫酸盐化的目的.4结语正是由于饮用水放射性测量具有放射性活度低,干扰因素多,准确测量困难等多方面的特点,这要求我们正确理解检测方法,把握好影响测量的每一环节,认真仔细,尽量减少误差,才能保证放射性检测结果的准确可靠.参考文献生活饮用水卫生检验规范,科学技术文献出版社,2001年苏琼,高亚民.核电子学与操作技术J.1991.11(4):244国际标准水质一无盐水中总a测量一厚样法)IS0-9696(1992)国际标准水质一无盐水中总p测量一厚样法)ISO-9697(1992)收稿日期:2004-8-9第一