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文档简介

等电罐设计1. 前言味精又称味素,学名-氨基戊二酸单钠一水化合物,英文名Monosodium L-glutamate,简写MSG。1908年日本人从海带汁中提取出谷氨酸,并开始制造商品味之素。1936年,美国人从甜菜废液中提取谷氨酸,1956年日本和协发酵公司开始以淀粉糖蜜为原料,采用发酵法生产谷氨酸成功。1957年,发酵法生产味精正式投入工业化生产。60年代后,各国味精厂兴起,均用发酵法生产味精。由于发酵法生产味精获得成功,使原料由原来的植物性蛋白改变为淀粉质原料,我国淀粉质资源丰富,给我国味精工业从此迅速发展起来。到1992年达到340000吨,占世界产量的百分之三十七点五,成为世界产味精最多的国家之一。本设计是河北科技大学生物科学与工程学院生物工程专业的毕业设计,是对大学四年学习的总结,是在校期间最后一次大型作业,是教学的基本环节之一,对于学生生涯具有举足轻重的作用。通过毕业设计,使学生对所学理论知识融会贯通,使专业知识系统化,培养学生独立解决问题的能力,使学生进一步锻炼查阅文献、收集资料、设计计算、工程制图、统筹安排等综合能力,为学生走上工作岗位奠定了基础。在设计前期通过查阅大量资料,首先完成长达三千汉字相关专业的外文翻译,并且初步确定设计方案。在阮南老师的带领下我们参观了廊坊梅花味精有限公司,并进行了实习,进一步加深了我们对味精生产工艺的认识,并获得了大量可参照数据。在阮老师的悉心指导和大力支持下,历时四个多月刻苦努力编写完成该设计说明书。本设计是根据多方面情况的考虑及研究,创造性的结合个人所学的理论知识设计而成,做到了理论与实践相结合。由于时间有些仓促,又是初次接触大型设计,再加上个人知识面的局限,知识结构的不完整,该设计难免有考虑不全面,数据不够准确之处,对设计中的错漏,恳请诸位老师给予批评指正。特此深表感谢!2. 设计总论2.1 设计的目的和要求本设计是河北科技大学生物工程与食品科学学院生物工程专业的毕业设计,对于即将走上工作岗位的大学生来说是为了把四年来学的知识作一次总结,同时也是对我们所学知识的一次检查,检查学生对理论和实际的联系能力,并有助于进一步巩固所学知识,通过毕业设计对所学知识加深,同时为发酵工艺有较深的研究,提高工艺指针能力,培养分析能力。毕业设计题目:年产万吨的味精发酵工厂工艺设计重点课题:精制工段设计要求:达到初步设计水平2.2 设计任务和要求2.2.1 年产99%规格占年产量80%,80%MSG占20%,采用86%的工业淀粉为原料,生产天数为320天,连续生产2.2.2 气候条件 在极端条件下,最高42,最低-23,一般气候气温1025,主导风向,夏季东南风较多,冬季西北风较多。2.2.3 主要工艺流程的选择与论证尤其是新工艺要看论证全厂物料衡算,工艺设计计算,水电气耗用量的设计及三废处理。2.3 设计要求,技术经济指标2.3.1 本设计根据毕业设计任务中的要求进行的,在设计中注意对毕业实习中所见新工艺新设备的合理采纳。2.3.2 对厂址的选择 建厂靠近原料地或交通方便的地方,厂址的选择是建设前期必做的一项政治性很强的综合性工作,关系到工厂投产后的生存和发展,因此新建的味精厂必须认真做好厂址的选择工作,因此选于石家庄市西南部。 厂址选择的原则: (1)建厂靠近原料地或交通方便的地方,厂址选择既要努力提高经济技术效果,又要符合工农业合理布局的要求。所选厂址要满足生产需要,但尽量不占良田,节约用地,又留有发展余地; (2)根据味精厂的生产特点,厂址选择在周围环境良好,大气含尘量低的地区,同时尽可能选在地方主导风向的上侧; (3)对生产用电有可靠的保证,尽可能靠近电厂或电线输送网; (4)要有充足水源,水质必须符合生产饮水标准; (5)要有合理的“三废”处理设施; (6)除生产协作外,一般应考虑以下协作项目:修理、动力、给排水、运输、施工、消防、公用仓库、公共福利、场地工程设施、废料的堆存和处理设施。2.4 生产规模及产品规格2.4.1 生产规模 年产万吨商品味精工厂,其中99%规格味精占80%,80%规格味精占20%2.4.2 产品规格 99%规格味精占80%,质量符合GB896788 80%规格味精占20%,质量符合QB1500922.5 生产方法、工作制度、工作车间组成、工作时间2.5.1 生产方法 采用86%的玉米淀粉为原料(1)制糖车间:采用双酶法制糖工艺(2)发酵车间:亚适量生物素流加糖发酵工艺(3)提取车间:低温等电点提取工艺(4)精制车间:采用列管式结晶罐进行真空浓缩结晶,干燥2.5.2 工作制度 全年生产320天,23班作业,连续生产2.5.3 工作组成(1)糖化车间:A液化 B糖化 C过滤(2)发酵车间:A种子 B连消 C发酵 D空气净化(3)提取车间:A等电提取 B离心分离 C离子交换(4)精制车间:A中和脱色、除铁、过滤 B结晶 C干燥筛分 D包装(5)辅助车间:动力车间、修理车间、水源、泵房、化验室、净化系统(6)包装形式:现采用塑料袋装塑料袋的材料有聚乙烯、BOPP复膜聚乙烯,符合GB445684规定现选用机械包装包装规格:10g,20g,50g,100g,250g,500g,1kg,10kg,25kg 允许偏差符合GB896788和QB150092规定2.6 全厂各工段工艺流程2.6.1 糖化 调浆 配料 喷射液化 保温维持 闪蒸罐 层流液化 糖化罐 灭酶 过滤 糖储罐 发酵车间2.6.2 发酵配料 无菌空气 菌种连消 分过滤器 斜面 维持 一级种子 二级种子发酵罐消泡计量罐 消泡剂灭菌罐 液氨储罐提取车间2.6.3 提取98%H2SO4 高流分发酵液 等电罐 晶种育晶停酸搅拌 二步加酸(H2SO4+高流)等电点停酸搅拌静止沉淀物 上清液离心分离 母液罐湿谷氨酸 离心水 离子交换柱精制车间 母液罐 洗脱 前流 高流 后流 (母液罐)(等电罐)(洗脱)2.6.4 精制 Glu+H2O+NaOH 中和 脱色 板框过滤 碳柱脱色 原液贮罐 结晶罐 次晶 结晶罐贮晶槽离心分离湿味精流化床干燥 筛选 粉碎 面状味精 包装 成晶 2.6.5 空气净化工段 高空采风 除尘空气压缩机贮气罐 一级冷却旋风分离 二级冷却油水分离 丝网过滤预热 总过滤器 分过滤器 各工段2.6.6 制冷车间制冷压缩机 冷却器 节流阀液氨分离器 蒸发器2.7 工艺参数淀粉糖转化率98%,糖酸转化率60%,产酸率10.8%,提取收率95%,精制收率95%,发酵周期40h,发酵时间36h,初糖14%,流加糖29%,总糖18%,接种量10%,生物素含在糖蜜中。2.8 原料规格玉米淀粉 含淀粉86%工业H2SO4 98%液氨 99%盐酸 31%烧碱 固体98%,液体30%硫化碱 63.5%,使用时1520B尿素 含氮量46%,水中溶解度1g/ml,10%溶液PH7.2氨水 2025%Na2HPO4H2O 96%,工业H3PO4 85%MgSO47H2O 98%,精制盐99%BAPE 比重1.011.025,分子量30004000,微黄色油状液体,浊点1214VB1 99%732#树脂: 交换容量 4.5g当量1L 柱度 165045% 真比重 1.241.298g/ml 视比重 0.750.85g/ml 水分 4050% 活性基团 SO3 离子型 Na+ GH10(K15)粒状活性炭: 粒度 1024目,2842目,4060目强度 90% PH 5.07.0灰分 40% 铁盐 0.02%填充比重 0.340.45% 干燥失重 10%-淀粉酶:高温活力2000/g,用量12/g干淀粉中温活力4000/g,用量1.25/g干淀粉糖化酶:活力105/g,用量80100/g,取90/g干淀粉.粉末状活性炭:粒度80目颗粒状活性炭:颗粒径度2.73.3mm,颗粒长度520mm3.全厂工艺计算设计方案选择论证3.1制糖工艺3.1.1 制糖工艺3.1.1.1 制糖的作用到目前为止,所发现的谷氨酸生产菌都不能直接利用淀粉,也不能利用糊精作为碳源。因此,以淀粉作为原料时,必须先将淀粉转化为葡萄糖,才能供发酵使用。在工业生产上将淀粉水解成葡萄糖的过程称为淀粉的“糖化” ,所得的糖也称为淀粉水解糖。淀粉水解糖中,主要的糖类是葡萄糖,此外根据水解条件的不同,尚有数量不等的麦芽糖及其他一些二糖、低聚糖等复合糖类。除此之外,原料带来的物质,如蛋白质、脂肪等在发酵中易被谷氨酸长生菌利用,而一些复合糖类杂质不能被利用,它们的存在,不但降低了淀粉的利用率,增加糖耗,而且常影响到糖液质量,降低糖液可发酵的营养成分。在谷氨酸发酵中,淀粉糖浓度质量的高低,往往直接关系到谷氨酸生产菌的生长速度及谷氨酸的积累。在味精生产中,如何保证水解糖液的质量以满足发酵产酸的需求是一个不可忽视的重要的环节。理论糖化液的组成部分,葡萄糖值(DE)98、葡萄糖含量(%干基)97、灰分(%)0.1、蛋白质(%)0.1、羟甲基糖醛(%)0.03。3.1.1.2 制糖的方法目前制糖的方法由四种:酸法、酸酶法、酶酸法、双酶法。其原理为:在催化剂的作用下淀粉的颗粒结构被破坏-1,4及-1,6糖苷键被切断,转变为葡萄糖,现分别介绍如下:(一)酸解法酸解法又称酸糖化法,它是以酸(无机酸或有机酸)为催化剂,有高温高压下将淀粉水解转化为葡萄糖。用酸法生产葡萄糖,具有生产简易,由淀粉逐步水解为葡萄糖的整个化学过程仅仅在一个高压容器中进行,对设备要求简单,水解时间短,设备生产能力大等特点。由于水解作用是在高温高压及一定酸浓度条件下进行的,因此酸水解法要求有耐腐蚀、耐高温、高压的设备,况且淀粉在酸水解过程中所发生的化学变化是很复杂的,除了淀粉的水解反应外,尚有副反应的发现,这将造成葡萄糖的损失,而使淀粉转化率降低,大小要均匀,颗粒大,易造成葡萄糖的损失而使淀粉利用率低,酸水解法对淀粉原料要求严格。淀粉乳浓度也不易过高,浓度高,转化率低。(二)酸酶法即事先将淀粉酶水解称糊精或低聚糖,然后再用糖化酶将其水解为葡萄糖的工艺。用酸酶水解淀粉制糖,具有酸液化速度快,且糖化是由酶来进行的,对液化也要求不高,可采用较高淀粉乳浓度,提高生产效率。此法用酸量较少,产品颜色浅,糖液质量高。(三)酶酸法即事先将淀粉乳采用-淀粉酶液化到一定程度,然后用酸水解成葡萄糖的工艺。能采用粗原料淀粉,淀粉浓度较酸法高,生产较易控制,时间短,而且酸水解时PH较高,可以减少淀粉水解副反应的发生,糖液色泽较浅。(四)双酶法双酶法使用淀粉酶将淀粉水解为葡萄糖。双酶法制葡萄糖可分为二步:第一步是利用-淀粉酶将淀粉液化成为糊精及低聚糖,使淀粉的可溶性增加,这个过程称为“液化”。第二步是利用糖化酶将糊精或低聚糖进一步水解,转变为葡萄糖的过程,在生产上称为“糖化”。淀粉的“液化”和“糖化”都是在微生物酶的作用下进行的,故也称为双酶水解法。优点:(1) 淀粉水解是在酶的作用下进行的,酶解的反应条件温和,因此耐高温高压耐腐蚀的设备,便于就地取材,易上马。(2) 微生物酶作用的专一性强,淀粉的水解副反应少,因此水解的糖液浓度高,淀粉转化率高。(3) 可在较高淀粉乳浓度下水解2030Be,可用粗原料。(4) 由于微生物酶制剂中菌体细胞的自溶,糖液营养物质丰富,可是发酵培养基消化。(5) 用酶法制的糖液颜色浅,较纯净,无苦味,质量高,有利于糖液的精制。缺点:时间长,设备多,易造成过滤困难。3.1.1.3 工艺选择现在综合考虑水解糖液的质量及降低糖耗,提高原料利用率等方面考虑,则是双酶法最好,故本设计选用双酶法制糖工艺。3.1.2工艺流程及工艺控制3.1.2.1 工艺流程淀粉+水+-淀粉酶 调浆罐 一次喷射 层流维持罐 闪蒸罐 糖化罐 灭酶 压滤 糖化液贮罐 发酵车间3.1.2.2 工艺控制.调浆:淀粉乳浓度调为17Be,PH=6.06.0(加碳酸钠),Ca2+超过50mg/l不再加CaCl2,加入-淀粉酶。.一次喷射105 0.4MPa(表)蒸汽.层流维持100 维持90分钟.灭酶 130 25分钟.闪蒸90.糖化5760.灭酶85.过滤 用板框压滤机正压过滤,然后到糖贮罐中,应保持在6070,防止糖液变坏,及时用完。.糖液含糖量30%kg/l3.2 发酵工艺3.2.1 工艺选择选用亚适量生物素流加糖发酵工艺,该工艺具有产酸高,转化率高,周期短,糖耗速率快等特点。3.2.2 菌种选择(选用FM-415,备用菌S9114)FM-415的优点a.产酸率高,糖酸转化率高,转化率达45%以上。b.耐高温,前期控制在3234,中后期可控制在3638。c.脲酶活力强 一般初脲为0.50.6%。d.发酵周期短,对营养要求粗放。e.生物素用量低。3.2.3 菌种的扩大培养国内谷氨酸发酵种子扩大培养普遍采用二级种子。扩大培养的流程:斜面培养 一级培养 二级培养 发酵罐3.2.3.1 斜面菌种的培养.培养基 :葡萄糖0.1% 蛋白胨1.0% 牛肉膏1.0% 氯化钠0.5% 琼脂2.02.5% PH7.07.2.培养(1)每支试管中装培养基45ml,灭菌冷却5560。(2)斜面凝固后放于37下恒温48小时,检查无杂菌繁殖。(3)经分离后,并活化至第三代的斜面菌种,在无菌情况下接种。(4)3233恒温培养3236小时做生产用培养,48小时保存。3.2.3.2 一级种子培养培养基:葡萄糖25% 尿素0.5% MgSO4 00.4% K2HPO4 0 .1% 玉米浆2.53.5% FeSO4 2ppm MnSO4 2ppm PH7.0.培养条件:用100ml三角瓶装入培养基ml,灭菌后置于冲程7.6cm,频率96次/分钟的往复式摇床上振荡培养12小时,培养菌种3334,采用恒温控制。3.2.3.3 二级种子培养培养基组成水解糖2.5% 玉米浆1.2% K2HPO40.65% MgSO40.05% 尿素0.35% Fe2+2ppm Mn2+ 2ppm PH6.87.0.培养条件接种量0.51.0% 培养温度3234 培养时间78小时 通风量1:0.2 搅拌转数80r/min3.2.4 谷氨酸生物合成途径GDH(谷氨酸脱氢酶) 异CA脱氢酶 CH合成酶 磷酸烯醇式丙酮酸羧化酶 丙酮酸羧化酶 苹果酸脱氢酶+和成酶 异CA裂解酶 -酮戊二酸脱氢酶3.2.5 合成谷氨酸GDH -酮戊二酸+NH3+NADH Glu +H2O+NADP转氨酶催化 -酮戊二酸+-氨基酸 Glu+-酮酸谷氨酸合成酶 -酮戊二酸+Glu3.2.6 菌种选育模型生物缺陷型 .油酸缺陷型 .甘油缺陷型 .温度敏感突变株3.2.7 发酵工艺一次性高糖发酵 .亚适量生物素流加糖发酵工艺 .高生物素添加青霉素流加糖工艺 .温度敏感型生物素是控制L-谷氨酸积累量高低的重要因素,为了形成有利用谷氨酸向外渗透的细胞膜,须使磷脂合成不充分,因此必须要控制生物素亚适量。在限量生物素的培养条件下,菌体先反之,发酵710小时后,生物素贫乏。长菌型细胞开始向产酸型细胞转变,通过角度分裂、增殖,形成有利于谷氨酸向外渗透的磷脂合成不足的细胞膜,细胞出现伸长,膨大异常形态,开始产酸。到发酵1620小时时,生物素基本消耗完,完成了谷氨酸非积累型,细胞向谷氨酸积累型转变,对于2036小时正常谷氨酸发酵。本设计采用亚适量生物素流加糖发酵工艺。3.2.8 工艺控制一. 微生物发酵动力学.分批培养:是一种非恒态的培养方法。.补料分批培养:是分批培养与连续培养之间的一种过渡培养方式,间歇或连续的补加新鲜培养基的方法。优点:解除底物的抑制,产物反馈抑制和葡萄糖分解阻遏效应。减少菌体生长成量,提高有用产物的转化率。.连续培养 本设计选用补料分批培养。二. 工艺控制.初糖、接种量和生物素 采用较高的初糖18%,生物素用量较高,接种量大10%,使菌种快速生长,温度控制在3234,PH值前期7.07.1,8小时后提高到7.27.3,放罐时降为6.56.6,风量一般前期、后期小,中间大,提高溶氧效果。.流加糖 流加糖一般在发酵10小时后补加,浓度为30%。3.2.9灭菌与空气净化一. 灭菌原理:加热使微生物本身蛋白质在高温下凝固变性。(一) 无菌室.接种前,先把接种瓶器、吸管等用75%酒精灭菌,打开紫外灯消毒2030分钟。.操作前必须先洗手,换上无菌衣帽和鞋子,带上口罩,用75%酒精擦手。.操作不得随便讲话,行动要做到轻手轻脚。.接种要充分利用火焰灭菌,尽可能保持在焰口操作,动作迅速,时间不宜过长。.进入无菌室前后,打开紫外灯消毒2030分钟。.室内无菌空气检查,每周一次,方法采取在接种操作的同时,打开平板10分钟,经37无菌培养24小时,菌落不超过2个。影响因素:.温度:开始温度3334,不超过35小时,并超过OD,12小时以保持一定的温度3637为宜,28小时后提高到3738。.PH值:发酵前期控制=7.07.1,8小时后提高到7.27.3,以保持一定的NH4+/GA比,放罐时=6.56.6利于提取。.通风量和OD值的控制:采用梯形控制通风,两头小,中间大。.定容控制:开始时定容4550%,以便留出较大的流加糖空间,最后定容75%。.CO2控制。.泡沫控制:加消泡剂进行控制,加入量与时间以产生泡沫量为依据。.糖耗控制:谷氨酸发酵过程中前期糖耗不宜过快,进入产酸期后,其它因素控制能跟得上,转化率达50%以上,可加快它的耗糖速率。(二) 发酵罐灭菌(三) 种子罐灭菌二.空气除菌加热灭菌 .介质过滤除菌 .静电除菌现选择介质过滤除菌。3.2.10工业发酵染菌防治一 染菌的危害(一) 种子培养期染菌:染菌后将造成发酵罐染菌。(二) 发酵前期染菌:与生产菌争夺营养成分和养分,严重干扰生产菌的生长繁殖和产物生成。(三) 发酵中期污染菌:将严重干扰生产菌的代谢,影响产物的生成。(四) 发酵后期染菌:影响产量,产物提取和产品质量。二. 防治(一)原因培养基灭菌不彻底 .菌种在移接过程中受污菌种在培养过程中或保藏过程中受污无菌空气带菌 .培养基和设备灭菌不彻底设备渗漏引起染菌 .操作染菌(二)解决方法:.种子培养期染菌:弃去,并对种子罐、管道进行检查和彻底灭菌。.发酵前期染菌:应迅速重新灭菌,补充必要的营养成分,重新接种进行发酵。.发酵中期染菌:可加大通风量,加速产酸,降低PH值。.发酵后期染菌:提前放罐。3.2.11废液和尾气处理.废气:因生产中使用的工艺过程中产生的HCl,H2S,NH3,HCHO,H2SO4等气体通过使设备密闭,使用液体石蜡与空气隔离等措施防止其逸出,对于泄漏的少量废气通过机械排风和风筒高空排放。.废液:味精企业的废水分为低、中、高三种浓度,其中谷氨酸母液属高浓度有机废水,是味精厂主要污染源,冷却水是低浓度废水,其他为中浓度有机废水。3.3提取工艺3.3.1 提取工艺选择一. 目的 谷氨酸是发酵的目的产物,但它溶解在发酵液中,可是在发酵液中有多种副产物,因此要向提取必须采取适宜工艺将谷氨酸提取出来。二.提取方法论证 提取谷氨酸方法:等电法、离子交换法、盐酸法、渗透膜分离法、溶剂抽提法。.等电法:将发酵液加硫酸调PH值到谷氨酸等电法,使谷氨酸沉淀析出,其收率可达5080%,一般有常温等电法、低温等电法及浓缩等电法。其特点:工艺简单,操作方便,设备简单,环境污染不利于三废处理。.离子交换法:根据谷氨酸与发酵液中其它同性离子性质不同,树脂对这些离子吸附能力的差别,采用不同树脂进行选择西服,更用洗脱剂洗脱以达到浓缩目的。.锌盐法:谷氨酸与锌离子作用生成难溶于水的沉淀,酸性条件下可溶解,PH=2.4时,谷氨酸溶解度最小,以晶体析出锌盐法有两条途径:一是在发酵液中直接投入锌盐,是生成谷氨酸新,在把谷氨酸锌用盐酸转化为谷氨酸,所谓一步锌盐法。二是通过等电提取后,以上清液加入锌。特点:工艺简单,操作方法提取收率稳定,但对环境不利。.盐酸盐法:谷氨酸在浓冷盐酸中溶解度小,易生成晶体,可提纯,在加碱液中和至等电点,使谷氨酸析出。特点:此工艺收率高,但流程长而复杂,碱酸耗量大,要求劳动强度大。.渗透膜分离法:根据渗透膜对各种离子的选择性渗透性不同,将谷氨酸分离,如电渗析,要求渗析液清,耗电多,且渗透膜质量不稳。.溶剂抽提方法:谷氨酸在有机溶剂中溶解度小,可在除菌的谷氨酸中加某种有机溶剂而提纯谷氨酸,但此法对有机溶剂选择及产品食用的安全性上在研究中。三.提取方法选择 综上所述综合实际现在选用一次等电点,离子交换,全母液洗脱工艺。本工艺具有操作简单,设备要求不太高,提取收率高,对环境污染小等优点。所以选择此新工艺产生废水少,改变了对以往工艺中产生大量废水的特点。3.3.2 工艺流程技工艺控制一. 工艺流程叙述发酵罐 贮罐 菌体分离 三废处理 清液 PH=5.0 PH=4.6 PH=3 沉降静置8小时 离心分离 温谷氨酸(型)二.工艺控制.除菌体 采用碟片式离心机,处理量为每台15m3/h,4台一组,洗水量4m3/h,菌体分离浓度50%。.等电液 离心后的发酵液打入等电罐后,显示高流分调值约为5.0后,缓慢调酸至4.6搅拌1小时后,投放晶种,调晶4小时后,缓慢调酸至3.03.2,维持稳定,搅拌10小时以上,静止78小时放料。.上柱母液 用硫酸将上清液调到PH1.5准备上柱。.上柱 上柱量10m3/h,29.4m3/h.水洗 用4560水正洗树脂可除去部分杂质和升高树脂高度.反冲 用等点母液从下部反冲树脂使树脂疏松.洗脱剂配制洗脱剂使用液氨+水+后流分配制,调PH值约为11.512,洗脱时10m3/h,29.4m3/柱。.洗脱剂的处理前流:泵回到等电罐或上清液贮罐,以备下次重新上柱。高流:调PH=1.5以下供等电液调酸使用。后流:泵回洗脱剂贮罐,配置洗脱剂。.上柱废流的处理废液泵到废水处理厂,经处理后可制氮肥。.离心机离心机处理量810m3/h采用4台并联法每次加谷氨酸体积20%的洗水,清洗麸酸。3.4 精制工艺工艺流程:.中和 .脱色除铁 .K-15炭柱脱色 .结晶浓缩 .干燥分离。3.4.1 工艺论证一.中和 Glu+NaOH GluNa+H2O 在谷氨酸的中和操作中,先把谷氨酸加入水中,成为饱和溶解液PH=3.2,然后加碱进行中和,溶液PH值升高,谷氨酸的电平衡发生移动,当绝大部分谷氨酸都变成GA的形式时,即为中和生成谷氨酸-钠的等电点。 当中和液PH值超过7后,随着PH升高,溶液中GA离子渐多,生成谷氨酸二钠越多,而它无鲜味,防止此物质生成,同时中和液PH值超过7后,还会使L-谷氨酸转变成DL-谷氨酸钠的消旋反应使成品质量下降。二.脱色除铁 味精中含铁离子过量,不符合食品规定标准,中和液中还含有锰、锌等离子,色素,类黑色素,带入谷氨酸,使中和液色泽较重,故作脱色处理。 硫化碱中加入除铁应适量且温度要控制在50以下,溶液偏酸和高温时有H2S气体逸出,有剧毒。三.K-15炭柱脱色 经过滤的滤液打入炭柱,进行第二次脱色,活性炭具有很大的表面积,其吸附作用分为物理和化学吸附两种,活性炭表面和色素分子之间范德华引力为物理吸附作用。此种吸附特点速度快,吸附量与温度成正比,吸附热小,容易吸附,另一种化学吸附,吸附速度慢,吸附速度与温度成正比,吸附热大,具有选择性。每一次脱色用粉末状活性炭,炭柱里装颗粒炭脱色作为最后一次脱色。四、浓缩结晶 结晶是提取的有效方法,只有同类分子或离子才能结合成晶体,由于水合作用,溶质以溶液中成为有一定晶型水合体析出,商品味精带一个结晶水,溶液到晶体生成的过程有形成饱和溶液,晶核形成,晶体形成。结晶原理:结晶是一个固相形成的过程,要结晶就要表面张力作功,当溶液浓度达到一定饱和浓度时,致使溶质能相互吸引自然聚到一起形成一种细微颗粒,即晶核表面吸附周围溶质分子。本设计采用减压真空浓缩的方法,晶种起晶法。五、干燥分离 本设计采用三足式离心机,进行味精分离,可以控制味精大小,控制分离时间和含水量采用振动干燥床,具有设备简单,生产连续化,效率高等优点而且产品不易破碎,光泽度好,适用于大量结晶干燥,使用流化床干燥可以控制温度不超过80为宜。3.4.2 工艺控制.PH的控制酸度接近3.2时,溶液中的谷氨酸大部分以Glu+、Glu-的形式存在,加碱中和,Glu+、Glu-不断增加,即靠近谷氨酸钠的等电点,若PH超过7,Glu-逐渐增多,PH越高,生成的谷氨酸钠越多,其具有强烈的鲜味,但PH超过7后,还会促使消旋反应的发生,L-谷氨酸钠向DL-谷氨酸钠转变,若PH低于7则影响精制收率。.中和速度中和速度不应太快,要缓慢进行中和。.中和温度中和温度应控制在70以下,温度过高,发生消旋反应,环化反应,影响成品质量和收率。.中和加水中和过程加水过多,中和液浓度低,给结晶造成困难,加水不足,浓度太高,粘度增加,脱色效果差,过滤困难,故一般控制中和液浓度2123Be,且最好采用盐分较少的水。二、脱色.粉炭脱色控制操作(1) 温度:控制在65左右,在此温度下,分子运动速度快,溶液粘度降低,有利于吸附。(2) PH值:PH在4.55.0脱色效果较好,但在此PH范围内,溶液尚有40%的谷氨酸来生产谷氨酸钠,谷氨酸溶解不完全,生产上一般控制在PH6.66.8,当控制在6.06.2时脱色较好,但脱色后需加碱调。(3) 时间:应控制适当时间,30分钟达脱色饱和。.颗粒炭脱色(1) 进料速度:颗粒炭吸附色素需一定时间,流量大,物料停留时间短,吸附效果差,经验认为进料为炭体积23倍,效果较好,速度23m3料/m2炭h。(2) 上柱液质量对炭柱影响:若透光率低,色素含杂质多,炭交换量显著下降,故透光率达60%以上,再上柱。(3) 颗粒炭再生:用氢氧化钠水溶液作洗脱剂解析吸附的色素,用盐酸溶液解析铁离子作为再生剂。(4) 温度:温度适当提高,有利于脱色,过高,吸附效果反而下降,生产一般控制在4050。(5) PH值:同粉状浆,控制在6.06.8。三、真空浓缩结晶.浓缩:选用真空度600650,温度60。.结晶:(1)结晶原理:谷氨酸钠在不同温度下在水中的溶解度按经验公式为Sd=35.30+0.098t+0.0012t2含结晶水的可按下式Sc=39.18+0.109t+0.0013t2 (2)结晶与影响结晶因素:a.结晶过程包括形成饱和溶液,晶核形成和晶体生长。晶核形成三种方法:自然起晶,刺激起晶,晶种起晶。b.影响结晶速度的因素:过饱和度 液膜厚度 溶液粘度 溶液纯度 温度 真空度 稠度 晶种质量 (4) 结晶工艺条件控制:投入结晶罐内一定量脱色液,进行浓缩,达到浓度后,加入晶种,结晶过程不断补充物料,控制适宜的过饱和度,尽量避免假晶,加温水杀晶。3.5灭菌与空气净化3.5.1灭菌原理以及温度选择一、 原理:加热使微生物本身蛋白质在高温下凝固变性。二、培养基灭菌温度的选择 培养基灭菌过程,除了微生物死亡之外,还伴随着培养基成分的破坏,在生产中必须选择既能达到灭菌的目的,又要减少营养成分破坏的条件,因为在蒸汽加压加热的情况下,糖、氨基酸及维生素都易遭到破坏。 提高灭菌效果可以缩短灭菌时间并可减少培养基营养成分的破坏程度,这是工业生产常用高温短时连续灭菌的主要依据。3.5.2 灭菌的操作一、 无菌室.接种前,先把接种瓶用75%的酒精灭菌,打开紫外酒精灯2030分钟。.操作前必须先洗手,换上无菌衣帽和鞋子,带上口罩,用75%酒精擦手。.操作不得随便讲话,行动要做到轻手轻脚。.接种要充分利用火焰灭菌,尽可能保持在焰口操作,动作迅速,时间不宜过长。3.5.3 空气净化系统谷氨酸发酵液态深层好气性发酵,产生菌是好氧性微生物,在培养基过程中需要用大量无菌压缩空气,一般工业生产中以大气中空气作为氧源,但空气中含有多种微生物以及灰尘、泥土等,在适宜的条件下,其中杂菌也会大量繁殖,消耗大量的营养物质,产生各种代谢产物,影响发酵正常进行,依次净化是一个重要环节。一般考虑以下几条:(1)减少进口空气杂菌数目;采风口应设在主导风上方;空气站和发酵车间应尽可能远些,防止染菌,同时远离提取车间;采用进空压机前粗过滤手段;采风口位置一般高于30米。(2)设计安装除菌效果较好的过滤器;(3)保证过滤介质在干燥的情况下过滤;(5) 合理设计空气过滤系统流程。3.6 废液和尾气处理3.6.1 废气 发酵中尾气集中用水或药液集中洗涤吸收后在排放,因为生产中使用的工艺过程中产生的HCl,H2S,NH3,HCHO,H2SO4等通过使设备密闭,使用液体石蜡与空气隔离等措施防止逸出,对于泄漏的少量废气,通过机械排风和风筒高空排放。3.6.2 废液 味精企业的废液分为低、中、高三种浓度,其中谷氨酸母液属高浓度有机废水(COD在50000mg/l左右)是味精厂主要污染源,冷却水是低浓度废水,其他为中浓度有机废水。 处理方法:发酵废母液提取菌体蛋白,生产饲料酵母,进行再利用,或进行脱蛋白尾液处理和好氧后处理。 4.精制车间工艺说明从发酵液中提取到的谷氨酸,仅仅是味精生产中的半成品,谷氨酸与适量的碱进行中和反应,生成谷氨酸一钠,其溶液经过脱色、除铁、除去部分杂质,最后经过减压、浓缩、结晶及分离,得到较纯的谷氨酸一钠的晶体,不仅酸味消失,而且有很强的鲜味,谷氨酸一钠的商品名称就是味精或味之素。4.1 工艺论证4.1.1 中和 Glu + NaOH GluNa + H2O在Glu的中和操作中,先把谷氨酸加入水中,成为饱和溶解液PH=3.2,然后加入碱进行中和,溶液的PH值逐渐升高,谷氨酸的电平衡发生移动。当绝大部分谷氨酸都变成GA+的形式时,即为中和生成谷氨酸一钠的等电点。当中和液PH值超过7后,随着PH值升高,溶液中GA离子渐多,生成谷氨酸二钠越多,而它是无鲜味的,要防止此物质生成,同时中和液PH值超过7以后,还会使L-谷氨酸转变成DL-谷氨酸钠的消旋反应使品质下降。谷氨酸在常温下溶解度很小,因此中和时先加水,加热到65 。碱液在谷氨酸之后加入;如果先加碱后加谷氨酸,若中和温度过高会影响谷氨酸一钠的生成,故必须严格控制条件。4.1.2 脱色、除碱味精中含铁离子过量,不符合食品规定标准,味精含铁量高时,影响成品色泽,99%成品味精含铁量控制在5ppm以下。生产原料原因,特别是设备的腐蚀游离出较多铁离子,此外中和液中还含有锰、锌等离子,一同除去。淀粉制糖,培养基灭菌,发酵液浓缩过程中产生色素、类黑色素,带入Glu,使中和液色泽较重,故需脱色处理。硫化碱加入量不可过多也不可过少,一般稍过量,加硫化碱的温度要控制在50以下,因溶液在偏酸或高温时有H2S气体逸出,其密度比空气大,人吸入含有1/2000的空气,是以引起严重中毒。除铁检测方法:A、 取加过量Na2S的中和液滴加Na2S溶液,若无黑色沉淀说明铁除净。B、 取加过量Na2S的中和液滴加H2SO4,若无黑色沉淀说明铁除净。中和除铁液泵泵入板框过滤机,经过滤除杂质及沉淀达到除铁目的。4.1.3 K-15炭粒脱色经过滤的滤液打入炭柱,进行第二次脱色,活性炭具有很大的表面积,其吸附作用分为物理和化学吸附两种,活性炭表面积和色素分子之间范德华力为物理吸附作用。此种吸附特点速度快,吸附量与温度成正比,吸附热小,容易吸附,另一种化学吸附,吸附速度慢,吸附速度与温度成正比,吸附热大,具有选择性。每次脱色用粉末状活性炭,炭粒里装颗粒炭脱色作为最后一次脱色。4.1.4 浓缩结晶结晶是提取的有效方法,只有同类分子或离子才能结合成晶体。由水合作用,溶质以溶液中成为有一定晶形水合体析出,商品味精带一个结晶水,溶液到晶体生成的过程有形成饱和溶液,晶核形成,晶体形成。结晶原理:固体物质溶于溶液中达到饱和时,就处于一个相平衡。结晶是一个固相形成过程,不仅包括物质分子的凝结,而且包括这些分子有规律的排列形成晶格,这些排列与表面分子化学键力有关,即要结晶就要表面张力做功,当溶液浓度达到一定饱和度时,致使溶质能相互吸引自然聚起形成一种细微颗粒,即晶核,晶核表面吸附周围溶质分子。本设计采用较为先进完善的真空结晶工艺,为了形成饱和溶液,蒸发部分溶剂,但为了防止谷氨酸钠在高温下脱水形成焦谷氨酸钠,使成品味精易吸潮,变质。因此采用减压真空浓缩方法。浓缩时,真空度越高,料液沸点越低,不仅加快浓缩速度,也可使产品质量提高。本设计采用晶种起晶法,这种起晶法可以控制晶体数目和大小,而且溶液受晶种刺激后,晶核可以提早形成,所需过饱和度较自然起晶所需的过饱和度低,作为晶种投入溶质不会被溶解,也不会产生刺激起晶,全部作为晶核而不产生新晶核,从而达到控制晶体数量的目的。4.1.5 干燥分离本设计采用三足式离心机,进行味精分离,根据味精大小控制分离时间和含水量采用振动干燥床,具有设备简单,生产连续化,效率高等优点,而产品不易破碎,光泽度好,适用于大量结晶干燥,使用硫化床干燥可以控制温度不超过80为宜。粗头大片,8目粉碎,制晶种或打粉掺入80%味精812目,做晶种,粉碎成1230目1230目,成品,99%的MSG30目以上,作为晶种或用结晶锅重新结晶。生产工艺采取直接混合,加食盐得80%的MSG。4.2 工艺控制4.2.1中和4.2.1.1 PH的控制操作中先将Glu加到升温至65的底水中,成为饱和溶液。酸度接近3.2,溶液中的谷氨酸大部分以Glu的形式存在,加碱中和,随着碱的不断加入,溶液的PH逐渐升高,电力平衡移动,Glu减少,Glu王逐渐增加,当绝大多数的Glu变成Glu王时,即为中和生成谷氨酸钠的等电点,若PH超过7,Glu-逐渐增多,即PH越高,生成谷氨酸钠越多,而谷氨酸钠有强的鲜味,而谷氨酸二钠没有,此时PH超过7后,还会促使消旋反应的发生,L-GluNa向DL-GluNa转变,若PH低于 7,则溶液中的 Glu百分率高,造成Glu溶解不彻底,影响精制收率,还造成过滤困难,是下面操作不易进行。所以PH的控制在中和中很重要,要精确控制。4.2.1.2 中和的速度中和的速度不应太快,要缓慢进行中和。用Na2CO3中和会产生CO2,若中和太快,会产生大量泡沫,可能会导致料液外溢,造成损失。而且,加碱过快,导致局部PH值过高,发生消旋反应,影响收率和产品质量。4.2.1.3 中和湿度中和湿度应控制在70左右。温度过高时,除会发生消旋反应外,谷氨酸还会脱水发生环化,生成焦谷氨酸,对收率和产品质量极为不利。环化反应如下:H2C-CH2 H2C-CH2 HOOC HCCOONa 加热 O=C HCCOONa NH2 NH (谷氨酸钠) (焦谷氨酸钠)4.2.1.4 中和加水 中和过程加水过多,中和液浓度低,给结晶造成困难。加水不足,浓度过高,粘度增加,脱色效果差,过滤困难,故一般控制在中和液浓度2123Be/,且最好 采盐式盐较少的水。4.2.2 脱色4.2.2.1 粉炭脱色控制操作:(1)温度 在一定范围内,温度升高,分子运动加快,溶液粘度降低,有利于吸附。当温度升高时,分子运动加剧,反而使解析色素速度增大,综合温度时,吸附和解析的影响,一般控制在65左右。 (2)PH值 PH对脱色效果影响很大,PH在4.55.0脱色效果最好,但在此PH范围内,溶液尚有40的谷氨酸来生成谷氨酸一钠,Glu溶解不完全,即影响收率又影响质量,生产上一般要控制在6.66.8。当控制在6.06.2时,脱色较好,但脱色后需要加碱调PH。 (3)时间 色素分子向活性炭面扩散及吸附均需一定时间。只有充分接触,才能充分发挥脱色效力。但达到一定时间后,随着时间延长,脱色并不增加。那样就影响设备利用率,生产中控制加炭后搅拌,30min达脱色饱和。4.2.2.2 颗粒炭脱色 (1)进料速度 炭的吸附量与进料速度密切相关,颗粒炭吸附色素需一定时间,流量大,物料停

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