偏光显微镜法观察聚合物结晶形态实验报告.doc

实验三 偏光显微镜法观察聚合物结晶形态 聚合物的各种性能是由其结构在不同条件下所决定的。研究聚合物晶体结构形态主要方法有电子显微镜、偏光显微镜和小角光散射法等。其中偏光显微镜法是目前实验室中较为简便而实用的方法。一、实验目的要求1、了解偏光显微镜的结构及使用方法。2、观察聚合物的结晶形态，估算聚丙烯球晶大小。二、实验原理 根据聚合物晶态结构模型可知：球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶（晶片厚度在100埃左右）。许多这样的晶片从一个中心（晶核）向四面八方生长，发展成为一个球状聚集体。电子衍射实验证明了在球晶中分子链（c轴）总是垂直于球晶的半径方向，而b轴总是沿着球晶半径的方向（参考图3-1和图3-2）。在正交偏光显微镜下，球晶呈现特有的黑十字消光图案，这是球晶的双折射现象。分子链的取向排列使球晶在光学性质上具有各向异性，即在不同的方向上有不同的折光率。当在正交偏光显微镜下观察时，分子链取向与起偏器或检偏器的偏振面相平行就产生消光现象。 有时，晶片会周期性地扭转，从一个中心向四周生长（如聚乙烯的球晶），结果在偏光显微镜中就会观察到一系列消光同心圆环。 图3-1 片晶的排列与分子链的取向 图3-2 球晶形状三、仪器与试样1、仪器偏光显微镜及附件、载玻片、盖玻片、电炉和油浴锅。2、试样聚丙烯（颗粒状），工业级。四、实验步骤1、制备样品（1）将少许聚丙烯树脂颗粒料放在已于260电炉上恒温的载玻片上，待树脂熔融后，加上盖玻片，加压成膜。保温2分钟，然后迅速放入140一150甘油浴中，结晶2小时后取出。（2）将少量聚乙烯粒料用以上同样的方法熔融加压法制得薄膜，然后切断电炉电源，使样品缓慢冷却到室温。2、熟悉偏光显微镜的结构及使用方法（参阅本实验的附录及仪器说明书）。3、显微镜目镜分度尺的标定将带有分度尺的目镜插入镜筒内，把载物台显微尺放在载物台上，调节到二尺基线重合。载物台显微尺长1.00毫米，等分为100格，所以每格为0.01毫米。在显微镜内观察，若目镜分度尺50格正好与显微尺10格相等，则目镜分度尺每格相当于0.0110502l0-3毫米。在进行测量时只要读出被测物体所对应的格数，就能知道实物的大小。4、将制备好的样品放在载物台上，在正交偏振条件下观察球晶形态，估算球晶的半径，并和实验10对比。五、注意事项1、在使用偏光显微镜过程中，必须注意的是，要旋转微动手轮，使手轮处于中间位置，再转动粗调手轮，将镜筒下降使物镜靠近试样（从侧面观察），然后在观察试样的同时再慢慢上升镜筒至看清物体的像为止，这样可避免物镜与试样碰撞而压坏试样和损坏镜头。2、培养球晶时，样品应尽可能压得薄一点，以便观察得更清楚。六、思考题1、观察聚丙烯在不同温度下结晶所形成的球晶的形态，讨论结晶温度的控制对球晶大小的影响。2、讨论结晶与聚合物制品性质之间的关系。附：偏光显微镜工作原理一、偏振光与自然光 光波是电磁波，因而是横波。它的传播方向与振动方向垂直。如果定义由光的传播方向和振动方向所组成的平面叫振动面，那末对于自然光，它的振动方向虽然永远垂直于光的传播方向，但振动面却时时刻刻在改变。在任一瞬间，振动方向在垂直于光的传播方向的平面内可以取所有可能的方向，没有一个方向占优势见图3-3，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面。自然光 偏振光图3-3 自然光和偏振光示意图 太阳光及一般的光源发出的光都是自然光。自然光在通过尼科耳棱镜或人造偏振片以后，光线的振动被限制在某一个方向，这样的光叫做线偏振光或平面偏振光。二、起偏器与检偏器能够将自然光变成线偏振光的仪器叫作起偏振器，简称起偏器。通常用得较多的是尼科耳棱镜和人造偏振片。尼科耳棱镜是用方解石晶体按一定的工艺制成的，当自然光以一定角度入射时，由于晶体的双折射效应，入射光被分成振动方向互相垂直的两条线偏振光e光和o光，其中o光被全反射掉了，而e光射出。 人造偏振片是利用某些有机化合物（如碘化硫酸奎宁）晶体的二向色性制成的。把这种晶体的粉末沉淀在硝酸纤维薄膜上，用电磁方法使晶体C轴指向一致，排成极细的晶线只有振动方向平行于晶线的光才能通过，而成为线偏振光。 起偏器既能够用来使自然光变成线偏振光，反过来，它又能被用来检查线偏振光，这时，它被称为检偏器或分析器。例如两个串联放着的尼科耳棱镜，靠近光源的一个是起偏器，另一个便是检偏器。当它们的振动方向平行时，透过的光强最大；而当它们的振动方向垂直时，透过的光强最弱。这种情况，我们称为“正交偏振”。三、偏光显微镜 偏光显微镜是利用光的偏振特性对晶体、矿物、纤维等有双折射的物质进行观察研究的仪器。它的成象原理与生物显微镜相似，不同之处是在光路中加入两组偏振器（起偏器和检偏器）以及用于观察物镜后焦面产生干涉象的勃氏透镜组。仪器结构参考图3-4。 由光源发出的自然光经起偏器变为线偏振光后，照射到置于工作台上的聚合物晶体样品上，由于晶体的双折射效应，这束光被分解为振动方向互相垂直的两束线偏振光。这两束光不能完全通过检偏器，只有其中平行于检偏器振动方向的分量才能通过。通过检偏器的这两束光的分量具有相同的振动方向与频率而产生干涉效应。由干涉色的级序可以测定晶体薄片的厚度和双折射率等参数。 在偏振光条件下，还可以观察晶体的形态，测定晶粒大小和研究晶体的多色性等。 仪器的使用与操作，详见仪器使用说明书。图3-4 偏光显微镜示意图1仪器底座； 2视场光阑（内照明灯泡）； 3