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现代分析技术与实验方法 金相分析技术 第一章光学金相显微镜的结构与使用 金相分析是人们通过金相显微镜来研究金属和合金显微组织大小 形态 分布 数量和性质的一种方法 显微组织是指如晶粒 包含物 夹杂物以及相变产物等特征组织 利用这种方法来考查如合金元素 成分变化及其与显微组织变化的关系 冷热加工过程对组织引入的变化规律 应用金相检验还可对产品进行质量控制和产品检验以及失效分析等 概述 金相显微镜的成象原理 人眼对客观物体细节的鉴别能力是很低的 一般是在0 15 0 30mm间 因此 观察物体的显微形貌 必需藉助显微镜 显微镜放大的光学系统由两级组成 第一级是物镜细节AB通过物镜得到放大的倒立实角A1B1 A1B1的细节虽已为被区分开 但其尺度仍很小 仍不能为人眼所鉴别 因此 还需第二次放大 显微镜成象原理图 显微镜成象原理图 第二级放大是通过目镜来完成 当经第一级放大的倒立实象处于目镜的主焦点以内时 人眼可通过目镜观察到二次放大的A3B3的正立虚象 观察物体的细节经物镜放大后的实象落到目镜主焦点以内后 人眼观察可看到经两次放大后的虚象 A3B3虚象就是经物镜和目镜两次放大后的组合物象 透镜的象差 物镜是显微镜中最重要的光学器件 现代物镜多是由多块透镜组合成的复合透镜构成 物镜的放大倍数主要决定于物镜前透镜的尺寸及曲率 前透镜以后的一系列透镜称为 后透镜 后透镜主要是为了校正透镜的象差 以达到提高成象质量的目的 透镜的象差按其产生的原因一般作如下分类 以上的象差对显微镜成象影响最大的是球面象差 象域弯曲和多色象差 1 球面象差产生的原因是由于球面单片透镜的中心与边缘厚薄不同 即使是单色光通过时也将产生不同的折射 通过透镜后不焦集于一点 轴上象点被一个弥散的光斑所代替 这就是球面象差 为了改善球面象差 现在都采用复合透镜 即在主透镜前加一发散凹透镜 尽管如此 并不能完全消除 因此在使用显微镜是可以通过适当调节孔径光阑的大小加以改善 球面象差 2 象域弯曲直立物体通过透镜后得到弯曲的映象 称为象域弯曲 其形成原因是由远轴细光束倾斜射入透镜造成的 这种象差对金相显微摄影尤为不利 所以在金相摄影时 应选用平面消色差和平面复消色差物镜 因为它们对视场边缘进行了色差校正 象域弯曲 3 多色象差多色象差是指白色光通过透镜后 由于折射引起光的分解 色散 所造成的一系列采色群象现象 其中又分为纵向色差和横向色差 纵向色差 轴上某一点发出的非单色光的光束 由于组成中包括有不同 的光波 将会发生色散 致使这些光线交于轴上不同的点 形成一系列群象的色差现象 横向色差 由于各种颜色光线折射率不同 故焦距也不同 但因为放大倍数与焦距有关 所以目的物上不在轴上的点在离轴不同的距离处成象 这时便产生横向色差 也称为放大色差 物镜和目镜 物镜的成象根据几何光学可知 当被观察的物体处于该透镜的一倍焦距与二倍焦距之间时 物体的反射光通过物镜经折射后在透镜的另一侧可以得到一个放大的倒立实像 为了充分发挥物镜的能力 一般设计时是让被观察物体处于很接近于焦点处 因此计算其放大倍数时可以用物镜的焦距f 显微镜的成象质量 鉴别能力 有效放大倍数主要决定于物镜 1 物镜的类型物镜的类型是根据透镜的象差 色差校正程度来分类的 其分类和校正情况参见表1 1 表1 1物镜的几种类型 物镜放大倍数物镜的放大倍数 是指物镜在线长度上放大实物倍数的能力指标 有两种方法 一种是直接在物镜上刻度出如8X 10X 45X等 另一种则是在物镜上刻度出该物镜的焦距f 焦距越短 放大倍数越高 前一种物镜放大倍数公式为 L是光学镜筒长度 L值在设计时是很准确的 但在实际应用时 因不好量度 常用机械镜筒长 机械镜筒长度是指从显微镜目镜接口处到显微镜上物镜上物镜接口处之直线距离 每一物镜上都用数字标明了机械镜筒长度 在使用中如选用另一台显微镜的物镜时 其机械镜筒长度必须相同 这时倍数才有效 否则 显微镜的放大倍数应予修正 应为 式中 C 为修正系数 修正系数可用物镜测微尺和目镜测微尺定度出来 物镜的数值孔径数值孔径是反映物镜的集光能力 集光能力与进入物镜之光线锥所张开的角度 孔径角有重要关系 根据理论的推算和试验证明 显微镜对于试样上细微部分的鉴别能力 主要决定于孔径角的大小 孔径角越大从试样上反射进入物镜的光线就越多 鉴别能力就高 呈象鲜明 在物镜上可以看到标有0 30或0 65或0 95等数值 这就是 数值孔径 的数值 数值孔径通常以符号 N A 或 A 表示 N A n sin 式中 n 物镜与观察物之间的介质折射率 物镜孔径角的半角 亦可称角孔径 n和 越大 N A值也越大 增大物镜孔径角 使N A值增大有几种办法 a 增大透镜直径 但物镜直径的增大会使球面象差和色象差增大 因此 在显微物镜中一般不采用 b 增大透镜经缩短焦距的办法 c 增大介质折光率 一般物镜与物体间的介质是空气 光线在空气中的折射率n 1 若物镜与试样之间滴入一种折射率大又能透光的介质油 最常用的介质是松柏油 n 1 515 其数值孔径将大大提高 同样直径 焦距的物镜 因为改变了介质 将会明显提高物镜的数值孔径值 物镜在设计和使用中指定以空气为介质的称干系物镜 指定需加油作为介质使用的称油浸物镜 物镜的孔径角一般不超过140 对于干系物镜最大数值孔径N A 0 94 而对于油镜 因为介质为松柏油 n 1 515 则其最大数值孔径N A 1 42 当用 壹代溴荼为介质时 n 1 658 最高数值孔径可达1 60 物镜的标记 国内外显微镜物镜常用标记 数学符号识别如40 0 65表示放大40 N A 0 65 160 0表示机械镜筒长为160mm 不用盖玻片 或 0表示机械镜筒长为 不用盖玻片 物镜的鉴别能力显微镜的鉴别能力主要决定于物镜 物镜的鉴别能力可分为平面和垂直鉴别能力 A平面鉴别能力是指物镜对显微组织所能获得清晰可分映象的能力 分辨率一般用能分辨两点间最小距离d的倒数 1 d 表示 一般来讲从实用的角度分辨率只是一个比较数 而两点间最小距离d对实用有重要意义 显微镜的平面鉴别能力可由下式求得式中 入射光源的波长 N A 物镜的数值孔径 从上式中可以看出 当 为定值时N A值越大 d值越小 说明显微镜能分辨的最小间距值越小 物镜的鉴别能力越高 当 值越小 d值也会小 取白色光的平均波长0 00055mm 如前述一般物镜孔径角不超过140 用香柏油作介质和油浸物镜 上式计算得d 0 0002mm 这就是一般显微镜的极限分辨能力 B垂直鉴别能力又称为景深是物镜对高低不平的物体清晰造象的能力 这时的深度是指在平面获得清晰造象时 在聚焦平面前 后之间高低不平的物体能较清晰成象时的距离 垂直鉴别能力h可由下式求得 式中 n 介质折光率 入射光源的波长 M 显微镜放大倍数 N A 数值孔径 物镜分辨能力 2目镜的成象同样据几何光学成象规律可知 当被观察物体处于该透镜的一倍焦距以内时 人眼通过透镜观察 可以在250mm远处看到一个放大了的正立虚象 250mm在这里称为明视距离 经过物镜放大的象 区分开的细节 往往尺度还很小 还不能为人眼所分辨 目镜能起到再放大的作用 使在显微观察时 在明视距离处能看到一个清晰放大的虚象 而在显微摄影时 通过投射目镜能在承影屏上得到一个放大倒立的实象 目镜本身的鉴别能力甚低 它的主要功能是将物镜的初步映象再次进行放大供人眼观察 目镜按其构造型式 可分为负型 福根型 目镜 正型 雷斯登型 目镜 补偿型目镜和放大型目镜几种 目镜按其用途可分为测微目镜 示教目镜 双筒目镜 专用于摄影的紫外线目镜等 显微镜总的放大倍数显微镜是提供人们观察物体细节的一种仪器 在保证鉴别能力的前题下 将物体放大一定的倍数使达到人眼所能分辨 因此放大倍数与人眼鉴别能力是相关的 正常人眼的鉴别能力在明视距离250mm远处为0 15 0 30mm间 设人眼鉴别能力为e 则根据前述公式可导出 显微镜的有效放大倍数 当 选平均波长为0 00055mm时 e为0 15mm时 最小放大倍数为 当 选平均波长为0 00055mm时 e为0 30mm时 最大放大倍数为 M最小和M最大之间的范围称为 有效放大倍数 在选择物镜和目镜配合时 如果放大倍数不足500N A 则表示选用不当 即孔径为N A的物镜所能区分的细节 因目镜选用较低而不能被人眼识别 反之如超过1000N A 叫做 虚伪放大 在这种情况下 并不能看到在有效放大倍数内所不能分辨的细节 金相显微镜的种类 型号很多 按功能可分为 教学型 生产型 科研型 按结构型式分为 台式 立式 卧式 此外还有紫外 红外 高温 低温 偏光 相衬 干涉等各种特殊用途的金相显微镜 任何一种金相显微镜均主要由光学系统 照明系统 机械系统 附件装置 包括摄影或其它装置 组成 金相显微镜的构造与使用 4 型金相显微镜的机械结构1 载物台2 镜臂3 物镜转换器4 微动座5 粗动调焦手轮6 微动调焦手轮7 照明装置8 底座9 平台托架10 碗头组11 视场光阑12 孔径光阑 1 光学系统由灯泡发出的一束光线 经过透镜组 反光镜会聚于孔径光阑 随后经过聚光镜 再将光线聚焦在物镜后焦面 最后光线投射到试样上 从试样磨面反射回来的光线复经物镜 辅助透镜 半反射镜及棱镜造成一个放大倒立的实像 由目镜再次放大在明视距离处形成虚象 XJZ 1型金相显微镜的光学原理 2 照明系统照明系统一般包括光源 照明器 光阑 滤色片等 XJL 02型立式金相显微镜明场照明系统 光源光源应具有足够的发光强度且要求发光均匀 发热程度要低并易于对亮度 位置进行调节 色温希望高和光谱连续性好 光源一般有低压钨丝灯 卤钨灯 氙灯 超高压汞灯和碳弧灯几种 光源的照明方式有科勒照明和临界照明之别 XJL 02型立式金相显微镜明场照明系统 b 照明器金相显微镜采用反射光照明 光源位于镜体侧面与主光轴正交 因此 光线需转向90 这种转变光线的装置叫做垂直照明器 利用照明进行照明的方式分为以下几种 i 平面玻璃反射照明 这种照明方法的特点是光线均匀地直射在试样表面 被浸蚀后的凹凸处无阴影产生 得到清晰平坦的图象 采用这照明方式 能真实地表示出各组成相 但缺乏立体感 平面玻璃反射照明 ii 棱镜反射照明 这种照明是利用三棱镜作为折光元件 光源经棱镜全反射后 通过物镜光束便斜射到试样表面 这种照明方式与平面镜相比较光线损失极少 镜筒内的炫光较低 图象高密度大 衬度好 但这种照明方式棱镜占去镜筒将近一半的位置 也就是遮去了物镜孔径的一半 从而使物镜的有效数值孔径减小 分辨能力会降低 这种照明方式适合在放大100倍以下使用 棱镜反射照明 iii 斜照明 光线与镜体光轴是一定角度 使照在试样上的光线是倾斜的 这种照明方式可以提高显微镜的分辨力 并使试样凸起部分产生阴影 从而增幼虫了图象的衬度和立体感 斜射照明可通过调节孔径光阑的平面位移而得到 斜照明 iv 暗场照明 暗场照明的光学行程 来自光源的平行光束 被环形光阑所阻 而形成环形光束 经过平面玻璃转向 再经过物镜外围的抛物面反射镜 以大的倾斜角投射到试样表面 这时试样上平坦的部分所反射的光将不会进入物镜而呈暗色 对于凹陷部分却能将光线反射进入物镜 这一照明方式的特点是 使有效数值孔径增加 提高衬度 特别是能观察非金属夹杂的透明度及真实色彩 暗场照明 3 光阑光阑分为孔径光阑和视场光阑 孔径光阑 孔径光阑的调节可以改变成象光束的大小和控制进入光学系统的光通亮 缩小孔径光阑 孔径角变小 这时光束只通过物镜的中心部分 利于消除物镜的单色象差 图象清晰 能提高景深 提高相的衬度 但孔径角小 会降低物镜的分辨能力 适当的增大孔径光阑 会增大亮度和提高鉴别能力 为了充分发挥物镜的分辨能力 又能兼顾景深 获得良好衬度 孔径光阑调到使入射光束刚好充满或略小于物镜孔径为宜 各种物镜的孔径不同 因此更换物镜时 孔径光阑应作相应调节 否则图象不清晰 视场光阑 视场光阑的大小对显微镜的分辨能力没有影响 适当缩小可减少筒内的杂散光 增加图相衬度 有时为了观察某一范围的显微组织 可将视场光阑缩小至这个区域 或获得良好效果 照相或观察时可将视场光阑调节到视场以外一点即可 4 滤色片滤色片的作用是吸收光源发生的白色光中波长不合需要的光线 只让一定波长的光线通过 显微镜使用滤色片目的如下 a 增加黑白金相照片上组织的衬度 b 有助于鉴别经彩色着色后的显微组织细节 c 利用黄 绿滤色片与消色差物镜配合使用 可消除残余色差 d 使用蓝滤色片 由于其波长较短 可以提高物镜的鉴别能力 e 在长时间显微分析观察时 使用黄滤色片 可保护观察者眼睛 并有利于提高视敏度 金相显微镜是一种精密光学仪器 正确的使用 维护和保养 有助于保证金相分析的质量和延长仪器的使用寿命 1 显微镜应放置于干燥 少尘 无振动 无腐蚀气氛的工作室内 2 物镜 目镜在不使用时 应从仪器上取下装入保护套内放在玻璃干燥器中 显微镜上物镜座和目镜筒上应加上盖罩 3 在工作时 试验样品上残留的油污 水和腐蚀剂必须清除干净 4 油镜头在使用后应立即用棉花擦去油滴 然后再将棉花沾上少许二甲苯擦净 待干燥后再装入镜头盒并置入干燥器中 5 光学元件上有灰尘 油污时 先用专用软毛刷轻刷去灰尘 然后用脱胎换骨脂桂花或白绸布轻轻擦净 擦拭时可浸少许溶剂 溶剂为乙醚 乙醇 比例为7 3 金相显微镜的保养与维护 第二章光学金相显微试样的制备 试样制备工作包括许多技巧 需要有长期的实践经验才能较好地掌握 同时它也比较费时和单调 往往使人感到厌烦 金相显微镜的使用之所以比生物显微镜晚二百年 其原因就是由于长期没有解决好试样制备问题 由于研究材料各异 金相显微制样的方法是多种多样 其程序通常可分为取样 镶样 磨光 机械抛光 或电解概抛光 化学抛光 腐蚀等几个主要工序 无论哪一个工序操作不当 都会影响最终效果 因此 不应忽视任何一个环节 不适当的操作可能形成 伪组织 导致错误的分析 为能清楚的显示出组织细节 在制样过程中不使试样表层发生任何组织变化 曳尾 划痕 麻点等 有时尚需保护好试样的边缘 原理 取样 选择合适的 有代表性的试样是进行金相显微分析的极其重要的一步 包括选择取样部位 检验面及确定截取方法 试样尺寸等 一 取样部位及检验面的选择取样部位及检验面的选择取决于被分析材料或零件的特点 加工工艺过程及热处理过程 应选择有代表性的部位 生产中常规检验所用试样的取样部位 形状 尺寸都有明确的规定 详见有关行业和国家颁布标准 1 零件失效分析的试样 应该根据失效的原因 分别在材料失效部位和完好部位取样 以便于对比分析 2 对铸件 必须从表面到心部 从上部到下部观察其组织差异 以了解偏析情况 以及缩孔疏松及冷却速度对组织的影响 3 对锻轧及冷变形加工的工件 应采用纵向检查面 以观察组织和夹杂物的变形情况4 热处理后的显微组织则应采用横向截面 二 试样的截取取样时 应保证被观察的截面由于截取而产生组织变化 因此对不同的材料要采用不同的截取方法 1 对于软材料 可以用锯 车 刨等加工方法 2 对于硬材料 可以用砂轮切片机切割或电火花切割等方法 3 对于硬而脆的材料 可以用锤击方法 4 在大工件上取样 可用氧气切割等方法 5 在用砂轮切割或电火花切割时 应采取冷却措施 以免试样因受热而引起组织变化 三 试样尺寸金相试样的大小以便于握持 易于磨制为准 通常显微试样为直径15mm 高15 20mm的圆柱体或边长为15 25mm的立方体 对于形状特殊或尺寸细小不易握持的试样 要进行镶嵌或机械夹持 1 试样取下后一般黑色金属要用砂轮打平 对于很软的材料 如铝 铜 镁等有色金属 可用锉刀锉平 2 磨砂轮时应利用砂轮的侧面 并使试样沿砂轮径向缓慢往复移动 施加压力要均匀 这样既可以保证使试样磨平 还可以防止砂轮侧面磨出凹槽 使试样无法磨平 3 在磨制过程中 试样要不断用水冷却 以防止试样因受热升温而产生组织变化 4 在一般情况下 试样的周界要砂轮或锉刀磨成45 角 以免在磨光及抛光时将砂纸和抛光织物划破 5 对于需要观察表层组织 如渗碳层 脱碳层 的试样 则不能将边缘磨圆 这种试样最好进行镶嵌 镶样 一般情况下 如果试样大小合适 则不需要镶样 但试样尺寸过小或形状极不规则者 如带 丝 片 管 制备试样十分困难 就必须把试样镶嵌起来 镶嵌分冷镶嵌和热镶嵌二种 热镶 目前一般多采用塑料镶嵌 镶嵌材料有热凝性塑料 如胶木粉 热塑性塑料 如聚氯乙烯 冷凝性塑料 环氧树脂加固化剂 及医用牙托粉加牙托水等 胶木粉不透明 有各种颜色 而且比较硬 试样不易倒角 但抗强酸强碱的耐腐蚀性能比较差 聚氯乙烯为半透明或透明的 抗酸碱的耐腐蚀性能好 但较软 用这两种材料镶样均需用专门的镶样机加压加热才能成型 金相试样镶样机主要包括加压设备 加热设备及压模三部分 金相试样镶样机 冷镶对温度及压力极敏感的材料 如淬火马氏体与易发生塑性变形的软金属 以及微裂纹的试样 应采用冷镶 洗涤后可在室温下固化 将不会引起试样组织的变化 镶嵌方法环氧树脂 牙托粉镶嵌法对粉末金属 陶瓷多孔性试样特别适用 电解制样时 可加入铜粉等金属填料以产生导电性 还可加入耐磨填料如Al2O3等来增加硬度及耐磨性 保持试样的边缘 填料一般在制样前加入到压镶塑料中去 机械镶嵌法 适用外形比较规则像圆柱体 薄板等 低熔点合金和牙托粉加牙托水镶嵌法 低熔点合金镶嵌法 利用融溶的低溶点合金溶液浇铸镶嵌成合适的金相试样 将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的铁板上 用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面 将低熔点合金注入圈内待冷却后即可 牙托粉加牙托水镶嵌法 这种方法操作方便 室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状 不能太稀 将欲镶嵌的细小试样放置在一块平整的玻璃上 用合适的金属圈或塑料圈套在试样外面 室温下将牙托粉加适量的牙托水调成糊状 不能太稀 并迅速注入金属圈或塑料圈内待30分钟后即固化 目前这样方法完全可取代低熔点合金镶嵌法 机械镶嵌用夹具 低熔点合金和牙托粉加牙托水镶嵌法 磨光 磨光分为粗磨与精磨 1 粗磨的目的是为整平试样 并磨成合适的形状 金相试样的磨光除了要使表面光滑平整外 更重要的是应尽可能减少表层损伤 每一道磨光工序必须除去前一道工序造成的变形层 至少应使前一道工序产生的变形层减少到本道工序产生的变形层深度 而不是仅仅把前一道工序的磨痕除去 该道工序本身应做到尽可能减少损伤 以便于进行下道工序 最后一道磨光工序产生的变形层深度应非常浅 保证能在下一道抛光工序中除去 图为试样经过切割加工及四道磨光工序后 表面变形层厚度变化示意图 图中A B C均为变形层 越往里 变形量越小 D为未受损伤的组织 此过程要注意防止金属过分发热 试样经过切削磨光后变形层厚度变化示意图 2 精磨精磨的目的是消除粗磨时留下的较深的磨痕 为下一步抛光打好基础 精磨通常是在砂纸上进行 砂纸分水砂纸和金相砂纸 水砂纸为SiC磨料不溶于水 金相砂纸的磨料有人造刚玉 碳化硅 氧化铁等 性均极硬 呈多边棱角 具有良好的切削性能 精磨时可用水作润滑剂进行手工湿磨或机械湿磨 通常使用粒度为240 320 400 600四种水砂纸进行磨光后即可进行抛光 对于较软金属 应用更细的金相砂纸磨光后再抛光 对于有一定数量的试样 精磨可用手工湿磨机进行 手工湿磨 砂纸朝外向下倾斜 从操作者方向看 粘贴在平板玻璃上磨制时 将试样磨面平后在砂纸上 直线向前推 退回时离开砂纸 这种反复进行 直到旧的磨痕全部消失 在整个磨面上得到方向一致均匀的新磨痕边止 每换一道砂纸之前 必须先用水洗去样品和手上的砂粒 并擦干 然后将试样旋转90 在次级砂纸上磨制 优点a绝大部分磨屑和脱落的磨粒及时地冲走 这样在整个磨光操作过程中 磨粒的尖锐棱角始终与试样的表面接触 保持其良好的磨削作用 b水的冷却作用可以减少磨光时在试样表面产生的摩擦热 避免显微组织发生变化 整个磨光工序可以在同设备上完成 机械磨制将不同粒度的碳化硅砂纸分别置于边缘略有突起放了一些水的电动转盘上 则随着转盘转动 砂纸下面的水被甩出 砂纸被吸附在转盘上 即可进行机械湿磨 磨光效率能进一步提高 如转盘式金相预磨机使用时用水作润滑剂和冷却剂 配有微型计算机的自动磨光机 可以对磨光过程进行程序控制 整个磨光过程可以在数分钟内完成 自动磨样机 抛光 抛光的目的是要尽快把磨光留下的细微磨痕成为光亮无痕的镜面 金相试样的抛光基本分为三类 机械抛光化学抛光电解抛光 一 机械抛光抛光的目的就是要尽快将磨光工序留下的变形层除去 并使抛光产生的变形层不影响显微组织的观察 抛光与磨光的机制基本相同 即嵌在抛光织物纤维上的每颗磨粒可以看成是一把刨刀 根据它的取向 有的可以切除金属 有的则只能使表面产生划痕 由于磨粒只能以弹性力与试样作用 它所产生的切屑 划痕及变形层都要比磨光时细小和浅得多 抛光时磨粒在试样表面产生切屑示意 抛光操作的关键 a设法得到最大的抛光速率 以便尽快除去磨光时产生的损伤层 b使抛光产生的变形层不致影响最终观察到的组织 即不会产生假象 问题 这两个要求是有矛盾的 前者要求使用较粗的磨料 但会使抛光变形层较深 后者要求使用最细的磨料 但抛光速率较低 解决方案 把抛光分为两个阶段来进行 首先是粗抛 目的是除去磨光的变形层 这一阶段应具有最大的抛光速率 粗抛本身形成的变形层是次要的考虑 不过也应尽可能小 其次是精抛 又称终抛 其目的是除去粗抛产生的变形层 使抛光损伤减到最小 1 粗抛 1 粗抛磨料以往粗抛常用的磨料是粒度为10 20 m的 Al2O3 Cr2O3或Fe2O3 加水配成悬浮液使用 目前 人造金刚石磨料已逐渐取代了氧化铝等磨料 因其具有以下优点 1 与氧化铝等相比 粒度小得多的金刚石磨粒 抛光速率要大得多 例如4 8 m金刚石磨粒的抛光速率与10 20 m氧化铝或碳化硅的抛光速率相近 2 表面变形层较浅 3 抛光质量最好 金刚石磨料的价格虽高 但抛光速率大 切削能力保持的时间也长 消耗量少 注意合理选择抛光机的转速 采用机械抛光时应为250 300r min自动抛光时应为150r min 用金刚石研磨膏进行粗抛时 一般先使用粒度为3 5 m的磨料 然后再使用粒度为1 m的磨料 对于较软的材料要使用粒度为0 5 m的磨料才可获得最佳效果 2 精抛尽管对于磨光及粗抛已经有了比较成熟的原则 但是对于精抛 还要求操作者有较高的技巧 常用的精抛磨料为MgO及 Al2O3 其中MgO的抛光效果最好 但抛光效率低 且不易掌握 Al2O3的抛光速率高 且易于掌握 近年来已有在抛光机上配置微型计算机的 使抛光过程自动化 抛光机可以按照规定的参数 如转速 压力 润滑剂的选择 磨粒喷撒频率等 进行工作 这些参数还可以随时间而变 对于某种材料的金相试样 只要建立了最佳制样参数 制样效果的重要性很好 工作效率大大提高 不过这种制样设备并不能完全取代金相技术人员的工作 它只能按照人们预制定的程序进行工作 二 电解抛光机械抛光时 试样表面要产生变形层 影响金相组织显示的真实性 电解抛光可以避免上述问题 因为电解抛光纯系电化学的溶解过程 没有机械力的作用 不引起金属的表面变形 对于硬度低的单相合金以及一般机械抛光难于做到的铝合金 镁合金 铜合金 钛合金 不锈钢等宜采用此法 此外 电解抛光对试样磨光程度要求低 一般用800号水砂纸磨平即可 速度快 效率高 但是电解抛光对于材料化学成分的不均匀性 显微偏析特别敏感 非金属夹杂物处会被剧烈地腐蚀 因此电解抛光不适用于偏析严重的金属材料及作夹杂物检验的金相试样 电解抛光装置与电解光原理 a 电解抛光装置 b 电解抛光原理试样接阳极 不锈钢板作阴极 放入电解液中 接通电源后 阳极发生溶解 金属离子进入溶液中 电解抛光的原理现在一般都用薄膜假说的理论来解释 电解抛光时 在原来高低不平的试样表面上形成一层具有较高电阻的薄膜 试样凸起部分的膜比凹下部分薄 膜越薄电阻越小 电流密度越大 金属溶解速度越快 从而使凸起部分渐趋平坦 最后形成光滑平整的表面 在抛光操作时必须选择合适的电压 控制好电流密度 过低和过高电压都不能达到正常抛光的目的 自动电解抛光仪 三 化学抛光化学抛光是靠化学溶解作用得到光滑的抛光表面 这种方法操作简单 成本低廉 不需要特别的仪器设备 对原来试样表面的光洁度要求不高 这些优点都给金相工作者带来很大方便 化学抛光的原理与电解抛光类似 是化学药剂对试样表面不均匀溶解的结果 在溶解的过程中表层也产生一层氧化膜 但化学抛光对试样原来凸起部分的溶解速度比电解抛光慢 因此经化学抛光后的磨面较光滑但不十分平整 有波浪起伏 这种起伏一般在物镜的垂直鉴别能力内 适于用显微镜作低倍和中倍观察 化学抛光是将试样浸在化学抛光液中 进行适当的搅动或用棉花经常擦试 经过一定时间后 就可以得到光亮的表面 化学抛光兼有化学腐蚀的作用 能显示金相组织 抛光后可直接在显微镜下观察 化学抛光液的成分随抛光材料的不同而不同 一般为混合酸液 常用的酸类有 正磷酸 铬酸 硫酸 醋酸 硝酸及氢酸 为了增加金属表面的活性以利于化学抛光的进行 还加入一定量的过氧化氢 化学抛光液经使用后 溶液内金属离子增多 抛光作用减弱 需经常更换新溶液 金相试样的腐蚀 试样机械抛光后 在显微镜下 只能看到光亮的磨面及夹杂物等 要对试样的组织进行显微分析 还必须让试样经过腐蚀 常用的腐蚀方法有化学腐蚀法和电解腐蚀法观察非金属夹杂的金相试样 直接采用光学法 不需要作任何腐蚀 纯金属及单相合金化学腐蚀情况示意图 一 化学腐蚀化学腐蚀是将抛光好的样品磨光面在化学腐蚀剂中腐蚀一定时间 从而显示出其试样的组织形貌 1 纯金属及单相合金腐蚀是一个化学溶解的过程 晶界上原子排列不规则 自由能高 晶界易受腐蚀而呈凹沟 在显微镜下可以看到多边形的晶粒 若腐蚀较深 由于各晶粒位向不同 不同的晶面溶解速率不同 腐蚀后的显微平面与原磨面的角度不同 反射进入物镜的光线不同 明暗不同的晶粒 2 两相合金腐蚀主要是一个电化学腐蚀过程 两个组成相具有不同的电极电位 形成极多微小的局部电池 较高负电位的一相成为阳极被溶入 逐渐凹下去 具有较高正电位的另一相为阴极 保持原来的平面高度 因而在显微镜下可清楚地显示出合金的两相 3 多相合金腐蚀也是一个电化学的溶解过程 在腐蚀过程中腐蚀剂对各个相有不同程度的溶解 必须适用合适的腐蚀剂 1 选择腐蚀法如果一种腐蚀剂不能将全部组织显示出来 就应采取两种或更多的腐蚀剂依次腐蚀 使之逐渐显示出各相组织 2 薄膜染色法 利用腐蚀剂与磨面上各相发生化学反应 形成一层厚薄不均的膜 或反应沉淀物 在白光的照射下 由于光的干涉使各相呈现不同的色彩 从而达到辨认各相的目的 4 化学腐蚀的方法 1 将已抛光好的试样用水冲洗干净或用酒精擦掉表面残留的脏物2 将试样磨面浸入腐蚀剂中或用竹夹子或木夹夹住棉花球沾取腐蚀剂在试样磨面上擦拭 抛光的磨面即逐渐失去光泽 3 待试样腐蚀合适后马上用水冲洗干净4 用滤纸吸干或用吹风机吹干试样磨面 即可放在显微镜下观察 试样腐蚀的深浅程度要根据试样的材料 组织和显微分析的目的来确定 同时还应与观察者所需要的显微镜的放大率有关 高倍观察时腐蚀稍浅一些而低倍观察则应腐蚀较深一些 金相试样的腐蚀 二 电解腐蚀电解腐蚀所用的设备与电解抛光相同 只是工作电压和工作电流比电解抛光时小 这时在试样磨面上一般不形成一层薄膜 由于各相之间和晶粒与晶界之间电位不同 在微弱电流的作用下各相腐蚀程度不同 因而显示出组织 此法适于抗腐蚀性能强 难于用化学腐蚀法腐蚀的材料 若试样制备好后需要长期保存 则需要在腐蚀过的试样观察面上涂上一层极薄的保护膜 常用的有火棉胶或指甲油等 总结光学金相检查方法 二元合金组织分析 根据二元相图及凝固条件 二元合金可构成不同组织 其形态组成本性 冷却速度 组成相相量不同可有多种形貌 现分别介绍如下 合金中基本组织特征 单相固溶体 由于先后从溶体中析出固相成分不同 冷却快时 来不及扩散均匀 凝固结束 晶粒内各部分存在浓度梯度 故各处腐蚀性能不同 浸蚀后在显微镜下呈现树枝状特征 Cu 20 Ni的铜合金铸态组织组织分析 此合金本是单相固溶体 由于非平衡结晶 呈现出树枝状晶体 枝晶偏析 腐蚀剂 CuCl2氨水溶液放大倍数 100 x Cu 20 Ni的合金均匀化退火组织组织分析 呈枝晶偏析的Cu 20 Ni合金轻均匀化退火组织为多形晶粒腐蚀剂 CuCl2氨水溶液放大倍数 100 x Cu O合金相图 Cu O合金系过共晶组织组织分析 树枝状初晶 点状组织浸蚀剂 未浸蚀放大倍数 200X 二元合金中初晶与共晶特征 1 初晶在凝固过程中 初晶首先从液相中析出 其形态很大程度上由液 固界面性质而定 若初晶是固溶体或纯金属 一般呈树枝状 金相磨面上呈椭圆形或不规则形状 初晶为亚金属 非金属或中间相 一般具有较规则外形 多边形 三角形 正方形 针状 棱形等 2 共晶 二元共晶内两相组成 由组成相本质凝固时冷却速度 组成相相对量不同 可构造成多种形态 按组织形态分类有层片状 球状 点状 针状 螺旋状 树枝状 花朵状等 共晶一般是两相共存 比初晶细 具有典型组织特征的金相图片及相应合金相图如下 3 离异共晶 隐蔽共晶 初晶析出后 剩余液相量极少 则共晶中一相常附着初生相上 而不显现晶特征 只见一相孤独地分布在另一相上或晶间 称为离异共晶 或隐蔽共晶 次晶 共析和包晶组织 1 次晶由于固溶度变化 固态下析出较细小的组织 常分布在布晶界和晶内 如三次渗碳体 2 二元共析组织特征共析转变产物组织一般是两相大致平行 互相交替的片层所组成的领域 也有呈球状的 比共晶更为细小 如珠光体 3 包晶初晶相和周围熔液在恒温下反应 形成新相 反应在固相一液相界面上发生 在正常凝固条件下 这种反应常常不完全 组织中出现包晶反应生成物包围着先析出相 如Fe Sb相图中含16 Fe的合金 非平衡共晶 固溶体区的合金 由于冷却较快出现共晶如Al Cu系含4 5 Cu的合金 在平衡状态下应为单相固溶体加次晶 由于冷却快 在晶界处出现了非平衡共晶 不完全包晶 非平衡组织 晶内偏析都属于非常平衡组织 经扩散退火 可促使组织趋向平衡状态 金相照片 Sb 16 Fe合金包晶组织 组织分析 由于包晶反应不能完全进行 灰色为先析出相 包围着其周围白色为包晶反应产物FeSb2化合物 黑色为共晶中的Sb相 浸蚀剂 FeCl3盐酸水溶液 Sb Fe相图 左图Al Si合金相图右上Al 12 Si合金组织组织分析 块状初晶 针状共晶浸蚀剂 未浸蚀放大倍数 100X右下Al 12 Si合金变质处理组织组织分析 树枝状初晶 共晶浸蚀剂 混合酸放大倍数 100X 铁碳相图 铁碳组织 共析组织 0 77 C 450X 组织分析 片层状铁素体 F 渗碳体 Fe3C A F Fe3C浸蚀剂 4 硝酸酒精溶液 Fe C共晶组织 4 3 C 100X 组织分析 莱氏体组织浸蚀剂 4 硝酸酒精溶 l Cu合金 Al 4 5 Cu合金组织组织分析 次晶CuAl2 分布于 晶界和晶内浸蚀剂 0 5 HF水溶液放大倍数 450X Zn 3 Mg合金共晶组织组织分析 共晶螺旋状浸蚀剂 化学抛光放大倍数 400X n Mg合金 几种典型的共晶组织形貌 铁碳合金平衡组织的显微分析 概述 Fe Fe3C相图是研究碳钢和白口铸铁的重要工具也是分析这些在平衡状态或接近平衡状态下显微组织的基础 根据Fe Fe3C相图 含碳量小于2 11 的合金称为碳钢含碳量大于2 11 的合金称为白口铸铁 在室温下铁碳合金的基本组成相为铁素体与渗碳体 不同含碳量的合金 在组织上差异是这两个基本的相对量 形态及分布不同 在铁碳合金中渗碳体的相对量 存在形态以及分布状况 对合金的性能影响很大 在碳钢中渗碳体一般可以认为是一个强化相 一 工业纯铁在退火状况下的显微组织 含碳量低于0 0218 的铁碳合金称为工业纯铁 工业纯铁在含碳量小于0 008 时 其显微组织为单相铁素体 如图9 2所示 图中有的晶粒呈暗色 这是由于不同晶粒受腐蚀的程度不同造成的 在含碳量大于0 008 时 工业纯铁的组织为铁素体和极少量的三次渗碳体 三次渗碳体由铁素体中析出 沿铁素体晶界呈片状分布 二 碳钢在退火状态下的显微组织 含碳量在0 0218 2 11 范围的铁碳合金称为碳钢 碳钢按含碳量与平衡组织的不同可分为 亚共析钢共析钢过共析钢 1 亚共析钢图 含碳量在0 0218 0 77 之间的铁碳合金称为亚共析钢 所亚共析钢冷却到室温后显微组织均为先共析铁素体和珠光体组成 随着含碳量的增加珠光体所占的比例也不断增加 当增加到0 77时 铁素体在珠光体周围呈网状分布 整个组织为珠光体 用显微镜观察放大倍数低于400 时 先析出铁素体呈亮白色 珠光体呈暗黑色如图所示 由于铁素体和珠光体比重相近 若忽略铁素体中所含的微量碳 根据杠杆定理和亚共析钢显微组织中先共析铁素体与珠光体所占的相对面积 就可以估算出该钢的含碳量 例如 当不珠光体和铁素体的面积各占一半时 钢的含碳量为0 4 由此可定此钢为40 碳素钢 但须注意 如果亚共析钢从奥氏体相区以较快的速率冷却下来 而因共析转变时过冷度增大 共析体含碳量偏低 故其显微组织中珠光体的含量就要比缓冷时增加 此时若仍用上述方法来估算出的结果其含碳量将会偏高 2 共析钢图 含碳量为0 77 的铁碳合金称为共析钢 其组织为共析转变得到的珠光体 即片状铁素体和渗碳体的机械混合物 由杠杆定理可以求得铁素体与渗碳体的重量比约为7 9 1 因此铁素体厚 渗碳体薄 用硝酸酒精腐蚀后 由于珠光体中铁素体比渗碳体的电极电位低 在正常浸蚀下 铁素体为阳极被溶解 而渗碳体被溶解为凸出相 而此于铁素体和渗碳体对光的反射能力相近 因此在明视场照明条件下二者都是明亮的 只有相界呈暗灰色 放大倍数较低时 渗碳体片都无法分辨 整个珠光体组织无法分辨而呈暗黑色一片 当放大倍数较高时 上述情况才能看清楚 如放大倍数较低时 渗碳体片两侧相界已无法分辨 而呈黑色条状图9 5所示 3 过共析钢图 含碳量在0 77 2 11 之间的铁碳合金称为过共析钢 其组织为先共析渗碳体和珠光体 先共析渗碳体由奥氏体中沿晶界析出 故呈网状分布在随后发生共析转变形成的珠光体周围 其室温组织为网状二次渗碳体和珠光体 随着含碳量增加 先共析渗碳体的量也增加 网状略有加宽 图为T12钢 含碳量约1 2 退火后的显微组织 这种组织有时较难以接近共析成分的亚共析钢区别 如果用煮沸的碱性若味酸钠溶液腐蚀 会使渗碳体呈暗黑色而铁素体仍保持白色如图9 7所示 因此有管种腐蚀剂可以将接近共析成分的过共析钢与亚共析钢区分开 如果用煮沸的碱性若味酸钠溶液腐蚀 会使渗碳体呈暗黑色而铁素体仍保持白色如图所示 此种腐蚀剂可以将接近共析成分的过共析钢与亚共析钢区分开 三 白口铸铁的显微组织 铸铁在铸造时 如果冷却速度快 或者含碳量较低时则生成白口铁 白口铁中碳均以Fe3C存在 并具有莱氏体组织 所以白口铸铁只含有渗碳体而不含石墨 断口呈白亮色而得名 白口铸铁根据其含碳量的不同可分为亚共晶 共晶 过共晶三种 由于白口铸铁硬而脆 在机器制造业中应用很少 其中亚共晶白口铸铁有使用价值 1 共晶白口铸铁 含碳量为4 3 的白口铸铁称为共晶白口铁 其平衡组织为树枝状珠光体分布在共晶的渗碳体的基体上 通常称为莱氏体 Ld 这是为了纪念德国金相学家莱德堡 Ledebur 而命名的 莱氏体在刚形成时由细小的奥氏体与渗碳体两相混合物组成 继续冷却时 奥氏体将不断析出二次渗碳体 即先共析渗碳体 这部分渗碳体与原莱氏体中的渗碳体连在一起 无法分辨 冷到727 时 奥氏体的含碳量改变到0 77 通过共析转变而形成珠光体 因此室温下看到的莱氏体组织是由珠光体和渗碳体组成的 通常称为变态莱氏体 L d如图所示 图中黑色的细小颗粒或条状组织为珠光体 白亮的基体仍为渗碳体 从图中可以看出 虽然共晶白口铸铁凝固后还要经历一系列的固态转变 但是它的显微组织仍具有典型的共晶体特征 共晶白口铸铁组织图 200 2 亚共晶白口铸铁 含碳量在2 11 4 3 之间的白口铸铁称为亚共晶白口铸铁 在刚凝固后其组织为先共晶奥氏体和莱氏体 在随后的冷却过程中 先共晶奥氏体要不断析出二次渗碳体 然后再转变为珠光体 莱氏体中的奥氏体也要析出二次渗碳体 再转变为珠光体 在亚共晶白口铸铁的显微组织中 由先共晶奥氏体转变而成的珠光体仍保持其树枝状特征图9 9为共晶白口铸铁的显微组织 室温组织为 Fe3C L d P 亚共晶白口铸铁组织图 200 3 过共晶白口铸铁 含碳量大于4 3 而又小于6 69 的白口铸铁称为过共晶白口铸铁 其显微组织为一次渗碳体和莱氏体 如图所示 图中白色长条状 空间为片状 为一次渗碳体 其余为莱氏体 室温组织为 Fe3C L d 过共晶白口铸铁组织图 200 四 灰口铸铁 球墨铸铁及可锻铸铁 灰口铸铁 球墨铸铁及可锻铸铁中 部分或绝大部分碳以石墨形式存在 1 灰口铸铁 石墨呈片状 基体有铁素体 铁素体 珠光体及珠光体三种 在铁水中加入少量孕育剂 使石墨结晶成细小片状 均匀分布 基体为珠光体的灰口铸铁称为孕育铸铁 2 球墨铸铁 在铁水中加入球化剂与孕育剂 使石墨呈球状析出 球墨铸铁通过不同的热处理后 基体有 铁素体 铁素体 珠光体 珠光体及下贝氏体 等四种 3 可锻铸铁 将白口铸铁进行高温长时间退火 使石墨呈团絮状析出 基体有铁素体及珠光体两种 生产中以铁素体基体的可锻铸铁应用较广 晶粒尺度的测定及评级方法 金属及合金的晶粒大小与金属材料的机械性能 工艺性能及物理性能有密切的关系 细晶粒金属的材料的机械性能 工艺性能均比较好 它的冲击韧性和强度都较高 在热处理和淬火时不易变形和开裂 粒晶粒金属材料的机械性能和工艺性能都比较差 然而粗晶粒金属材料在某些特殊需要的情况下也被加以使用 如永磁合金铸件和燃汽轮机叶片希望得到按一定方向生长的粗大柱状晶 以改善其磁性能和耐热性能 硅钢片也希望具有一定位向的粗晶 以便在某一方向获得高导磁率 金属材料的晶粒大小与浇铸工艺 冷热加工变形程度和退火温度等有关 原理概述 晶粒尺寸的测定可用直测计算法 掌握了这种方法也可对其它组织单元长度进行测定 如铸铁中石墨颗粒的直径 脱碳层深度的测定等 某些具有晶粒度评定标准的材料 可通过与标准图片对比进行评定 这种方法称为比较法 1 利用物镜测微尺寸出目镜测微尺 或毛玻璃投影屏上的刻尺 每一刻度的实际值 选定物镜 并选用带有目镜测微尺的目镜 将物镜测微尺置于样品台上 调焦 调节样品台 使物镜测微尺的刻度与目镜测微尺 或投影屏上的刻度尺 良好吻合 图1目镜和物镜测微尺的校正图 目镜测微尺的测量显示图 直测计算法 已知物镜测微尺的满刻度为1mm 共分为100格 则最小格为0 01mm 在这一物镜的放大倍数下 物镜测微尺的Y格与目镜测微尺的X格 或投影屏上的刻度 相重合 则目镜测微尺 或投影屏上 上的每一刻度格值即可求得 例一 物镜测微尺的10格和目镜测微尺上的20格重合 则 目镜测微尺的每一刻度格值例二 物镜测微尺的30格和投影屏刻尺上的30格重合 则 投影屏刻尺上的每一刻度格值 2 利用已知目镜测微尺的格值 或投影屏格值 进行晶粒尺寸或其它组织单元长度的测定 在得知格值后 可取掉物镜测微尺 放上被测样品 利用带有测微尺的目镜 或将显微图象投影到毛玻璃屏上 进行测量 为了使测量结果更具代表性 在数出测微尺刻尺线段上所交截的晶粒数后 可旋转目