碳化硅铝复合材料的制备毕业论文.doc

论文题目：碳化硅铝复合材料的制备专 业：材料科学与工程学 生：段红伟 签名: 指导老师：王涛 签名：摘要碳化硅颗粒增强铝基复合材料( SiCp / Al 复合材料) 具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲劳、低热膨胀系数、低密度、高微屈服强度、良好的尺寸稳定性和导热性、优异的力学性能和物理性能。本文采用粉末冶金法制备SiCp复合材料。使用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)，抗折强度试验，洛氏硬度实验以及密度，吸水率，气孔率实验等方法研究碳化硅铝复合材料的微观结构、性能特点和机理。得到实验结果为SiCp复合材料组织均匀，致密，无杂质，气孔少等优良特点。随着SiC复合材料质量分数的增加，SiCp的密度、抗折强度、硬度均相应增大，而气孔率、吸水率随之减小。SiC质量分数一定的情况下，随着烧结温度的升高试样的性能也越来越好。 关 键 字：粉末冶金法 碳化硅铝复合材料 制备 性能研究类型：实验型Subject: Preparation of Silicon Carbide Reinforced Aluminum CompositeSpeciality: Materials Science and EngineeringName: Duan hongwei Signature:Instructor: Wang Tao Signature:AbstractSilicon carbide particles reinforced aluminum matrix composites (SiCp / Al matrix composite) with high specific strength and stiffness, wear and fatigue resistance, low thermal expansion coefficient, low density and high micro-yield strength, good dimensional stability and thermal conductivity , excellent mechanical properties and physical properties. In this paper, Using method of powder metallurgy to preparation SiCp composite materials. Using X-ray diffraction (XRD),Scanning electron microscopy (SEM), bending strength and Rockwell hardness test and the density, water absorption, porosity of experimental methods research aluminum silicon carbide composite material microstructure, properties and mechanism. The experimental results obtained for the SiCp homogeneous, compact, no impurities, porosity and less good features. With the increase of SiC quality score, SiCp density, flexural strength and hardness, and all relevant porosity, bibulous rate is then decreased.SiC quality score certain situations, the sintering temperature elevatory sample properties and strengthened.Key words : Method of powder metallurgy; SiCp / Al matrix composite; Preparation; Performance;Thesis type：Experimental目录目录11文献综述11.1复合材料概述11.1.1 复合材料的定义11.1.2复合材料的分类11.1.3复合材料的性能21.1.4复合材料的成型方法31.1.5复合材料的应用31.1.6复合材料的发展和应用31.2金属基复合材料51.2.1 金属基复合材料的定义51.2.2 金属基复合材料分类51.3碳化硅铝复合材料71.3.1碳化硅铝复合材料引言71.3.2国外开发及应用研究现状71.3.3碳化硅铝复合材料的制备方法81.3.4国内开发与应用中存在的问题101.3.5碳化硅铝复合材料今后发展趋势111.4本文研究内容111.5工艺流程122 实验方法及内容132.1实验方法132.1.1实验方法介绍132.1.2原料计算称量及配置132.1.3冷压成型132.1.4低温排胶142.1.5高温烧结142.2实验原料142.3 实验设备152.4实验过程152.4.1试验配方152.4.2原料混合162.4.3冷压成型162.4.4高温烧结172.5试样测试183实验结果与分析193.1试样的微观形貌分析193.2试样XRD成分分析203.3 试样的抗折强度213.3.1温度对抗折强度的影响213.3.2 SiC 含量对抗折强度的影响213.4试样密度、吸水率、气孔率的测试223.4.1测试方法223.4.2温度对试样密度、吸水率、气孔率的影响233.4.3 SiC含量对试样密度、吸水率、气孔率的影响243.5试样洛氏硬度的测试273.5.1 烧结温度对洛氏硬度的影响273.5.2 SiC含量对试样洛氏硬度的影响283.6粘结剂、Mg粉以及真空热压烧结的作用293.6.1粘结剂的作用293.6.2 Mg粉的作用293.6.3热压烧结的作用294结论30致谢31参考文献321文献综述1.1复合材料概述1.1.1 复合材料的定义复合材料(Composite materials)，是由两种或两种以上不同性质的材料，通过物理或化学的方法，在宏观上组成具有新性能的材料。各种材料在性能上互相取长补短，产生协同效应，使复合材料的综合性能优于原组成材料而满足各种不同的要求。复合材料的基体材料分为金属和非金属两大类。金属基体常用的有铝、镁、铜、钛及其合金。非金属基体主要有合成树脂、橡胶、陶瓷、石墨、碳等。增强材料主要有玻璃纤维、碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维、石棉纤维、晶须、金属丝和硬质细粒等。 复合材料使用的历史可以追溯到古代。从古至今沿用的稻草增强粘土和已使用上百年的钢筋混凝土均由两种材料复合而成。20世纪40年代，因航空工业的需要，发展了玻璃纤维增强塑料（俗称玻璃钢），从此出现了复合材料这一名称。50年代以后，陆续发展了碳纤维、石墨纤维和硼纤维等高强度和高模量纤维。70年代出现了芳纶纤维和碳化硅纤维。这些高强度、高模量纤维能与合成树脂、碳、石墨、陶瓷、橡胶等非金属基体或铝、镁、钛等金属基体复合，构成各具特色的复合材料。 1.1.2复合材料的分类复合材料按其组成分为：金属与金属复合材料、非金属与金属复合材料、非金属与非金属复合材料。按其结构特点又分为：纤维复合材料。将各种纤维增强体置于基体材料内复合而成。如纤维增强塑料、纤维增强金属等。夹层复合材料。由性质不同的表面材料和芯材组合而成。通常面材强度高、薄；芯材质轻、强度低，但具有一定刚度和厚度。分为实心夹层和蜂窝夹层两种。细粒复合材料。将硬质细粒均匀分布于基体中，如弥散强化合金、金属陶瓷等。混杂复合材料。由两种或两种以上增强相材料混杂于一种基体相材料中构成。与普通单增强相复合材料比，其冲击强度、疲劳强度和断裂韧性显著提高，并具有特殊的热膨胀性能。分为层内混杂、层间混杂、夹芯混杂、层内层间混杂和超混杂复合材料。 60年代，为满足航空航天等尖端技术所用材料的需要，先后研制和生产了以高性能纤维（如碳纤维、硼纤维、芳纶纤维、碳化硅纤维等）为增强材料的复合材料，其比强度大于4106厘米（cm），比模量大于4108cm。为了与第一代玻璃纤维增强树脂复合材料相区别，将这种复合材料称为先进复合材料。按基体材料不同，先进复合材料分为树脂基、金属基和陶瓷基复合材料。其使用温度分别达250350、3501200和1200以上。先进复合材料除作为结构材料外，还可用作功能材料。如梯度复第五代战机复合材料合材料(材料的化学和结晶学组成、结构、空隙等在空间连续梯变的功能复合材料)、机敏复合材料（具有感觉、处理和执行功能，能适应环境变化的功能复合材料）、仿生复合材料、隐身复合材料等。1.1.3复合材料的性能 复合材料中以纤维增强材料应用最广、用量最大。其特点是比重小、比强度和比模量大。例如碳纤维与环氧树脂复合的材料，其比强度和比模量均比钢和铝合金大数倍，还具有优良的化学稳定性、减摩耐磨、自润滑、耐热、耐疲劳、耐蠕变、消声、电绝缘等性能。石墨纤维与树脂复合可得到膨胀系数几乎等于零的材料。纤维增强材料的另一个特点是各向异性，因此可按制件不同部位的强度要求设计纤维的排列。以碳纤维和碳化硅纤维增强的铝基复合材料，在500时仍能保持足够的强度和模量。碳化硅纤维与钛复合，不但钛的耐热性提高，且耐磨损，可用作发动机风扇叶片。碳化硅纤维与陶瓷复合，再生树脂复合材料使用温度可达1500，比超合金涡轮叶片的使用温度（1100）高得多。碳纤维增强碳、石墨纤维增强碳或石墨纤维增强石墨，构成耐烧蚀材料，已用于航天器、火箭导弹和原子能反应堆中。非金属基复合材料由于密度小，用于汽车和飞机可减轻重量、提高速度、节约能源。用碳纤维和玻璃纤维混合制成的复合材料片弹簧，其刚度和承载能力与重量大5倍多的钢片弹簧相当。1.1.4复合材料的成型方法复合材料的成型方法按基体材料不同各异。树脂基复合材料的成型方法较多，有手糊成型、喷射成型、纤维缠绕成型、模压成型、拉挤成型、RTM成型、热压罐成型、隔膜成型、迁移成复合材料电缆支架型、反应注射成型、软膜膨胀成型、冲压成型等。金属基复合材料成型方法分为固相成型法和液相成型法。前者是在低于基体熔点温度下，通过施加压力实现成型，包括扩散焊接、粉末冶金、热轧、热拔、热等静压和爆炸焊接等。后者是将基体熔化后，充填到增强体材料中，包括传统铸造、真空吸铸、真空反压铸造、挤压铸造及喷铸等、陶瓷基复合材料的成型方法主要有固相烧结、化学气相浸渗成型、化学气相沉积成型等。1.1.5复合材料的应用 复合材料的主要应用领域有1：航空航天领域。由于复合材料热稳定性好，比强度、比刚度高，可用于制造飞机机翼和前机身、卫星天线及其支撑结构、太阳能电池翼和外壳、大型运载火箭的壳体、发动机壳体、航天飞机结构件等。汽车工业。由于复合材料具有特殊的振动阻尼特性，可减振和降低噪声、抗疲劳性能好，损伤后易修理，便于整体成形，故可用于制造汽车车身、受力构件、传动轴、发动机架及其内部构件。化工、纺织和机械制造领域。有良好耐蚀性的碳纤维与树脂基体复合而成的材料，可用于制造化工设备、纺织机、造纸机、复印机、高速机床、精密仪器等。医学领域。碳纤维复合材料具有优异的力学性能和不吸收X射线特性，可用于制造医用X光机和矫形支架等。碳纤维复合材料还具有生物组织相容性和血液相容性，生物环境下稳定性好，也用作生物医学材料。此外，复合材料还用于制造体育运动器件和用作建筑材料等。1.1.6复合材料的发展和应用2-3复合材料电缆支架复合材料是指由两种或两种以上不同物质以不同方式组合而成的材料，它可以发挥各种材料的优点，克服单一材料的缺陷，扩大材料的应用范围。由于复合材料具有重量轻、强度高、加工成型方便、弹性优良、耐化学腐蚀和耐候性好等特点，已逐步取代木材及金属合金，广泛应用于航空航天、汽车、电子电气、建筑、健身器材等领域，在近几年更是得到了飞速发展。随着科技的发展，树脂与玻璃纤维在技术上不断进步，生产厂家的制造能力普遍提高，使得玻纤增强复合材料的价格成本已被许多行业接受，但玻纤增强复合材料的强度尚不足以和金属匹敌。因此，碳纤维、硼纤维等增强复合材料相继问世，使高分子复合材料家族更加完备，已经成为众多产业的必备材料。目前全世界复合材料的年产量已达550多万吨，年产值达1300亿美元以上，若将欧、美的军事航空航天的高价值产品计入，其产值将更为惊人。从全球范围看，世界复合材料的生产主要集中在欧美和东亚地区。近几年欧美复合材料产需均持续增长，而亚洲的日本则因经济不景气，发展较为缓慢，但中国尤其是中国内地的市场发展迅速。据世界主要复合材料生产商PPG公司统计，2000年欧洲的复合材料全球占有率约为32%，年产量约200万吨。与此同时，美国复合材料在20世纪90年代年均增长率约为美国GDP增长率的2倍，达到4%6%。2000年，美国复合材料的年产量达170万吨左右。特别是汽车用复合材料的迅速增加使得美国汽车在全球市场上重新崛起。亚洲近几年复合材料的发展情况与政治经济的整体变化密切相关，各国的占有率变化很大。总体而言，亚洲的复合材料仍将继续增长，2000年的总产量约为145万吨，预计2005年总产量将达180万吨。 从应用上看，复合材料在美国和欧洲主要用于航空航天、汽车等行业。2000年美国汽车零件的复合材料用量达14.8万吨，欧洲汽车复合材料用量到2003年估计可达10.5万吨。而在日本，复合材料主要用于住宅建设，如卫浴设备等，此类产品在2000年的用量达7.5万吨，汽车等领域的用量仅为2.4万吨。不过从全球范围看，汽车工业是复合材料最大的用户，今后发展潜力仍十分巨大，目前还有许多新技术正在开发中。例如，为降低发动机噪声，增加轿车的舒适性，正着力开发两层冷轧板间粘附热塑性树脂的减振钢板；为满足发动机向高速、增压、高负荷方向发展的要求，发动机活塞、连杆、轴瓦已开始应用金属基复合材料。为满足汽车轻量化要求，必将会有越来越多的新型复合材料将被应用到汽车制造业中。与此同时，随着近年来人们对环保问题的日益重视，高分子复合材料取代木材方面的应用也得到了进一步推广。例如，用植物纤维与废塑料加工而成的复合材料，在北美已被大量用作托盘和包装箱，用以替代木制产品；而可降解复合材料也成为国内外开发研究的重点。另外，纳米技术逐渐引起人们的关注，纳米复合材料的研究开发也成为新的热点。以纳米改性塑料，可使塑料的聚集态及结晶形态发生改变，从而使之具有新的性能，在克服传统材料刚性与韧性难以相容的矛盾的同时，大大提高了材料的综合性能。1.2金属基复合材料金属基复合材料综述随着现代科技技术的飞速发展，人们对材料的要求越来越高。在结构方面不但要求强度高，还要求重量轻，尤其在航空航天方面。金属基复合材料就是为了满足上述要求而诞生的。金属基复合材料相对于传统的金属材料来说，具有较强的比强度和比刚度。雨树脂基复合材料来说，具有优良的导电性和耐热性。与陶瓷基复合材料来说，具有高韧性和高冲击性能。1.2.1 金属基复合材料的定义 金属基复合材料是以金属为基体，以高强度的第二相作为增强体而值得的复合材料。因此，对这种材料的分类既可以基体来进行，也可以增强体来进行。1.22 金属基复合材料分类1按基体来分(1) 铝基复合材料 (2) 钛基复合材料 (3) 镍基复合材料(1) 铝基复合材料这是在金属基复合材料中应用最广的一种。由于铝的基体为面心立方结构。因此具有良好的韧性和塑性，再加上它具有的易加工性，工程可靠性及价格低廉等优点，为其在工程方面的应用创造了有力条件。在制造铝基复合材料的时候，通常并不是使用纯铝而是使用铝合金。这是由于与纯铝相比，铝合金具有更好的综合性能。至于选择何种铝合金作为基体，则根据实际中队复合材料的性能要求来决定。(2) 钛基复合材料钛比其他的任何结构材料据有更高的比强度。此外，钛在中温时比铝合金更好的保持其强度。因此，队飞机结构来说，当速度从亚超音速提高到超音速时，钛合金显示出了更好的优越性。(3) 镍基复合材料这种复合材料是以镍和镍合金为基体材料制作的。由于捏的高温性能优良，因此，这种复合材料应用于制造高温下工作的零部件。人们研制镍基复合材料的目的，即使希望用它制造燃气轮机的叶片。从而进一步提高燃气轮机的工作温度。但目前由于制造工艺及可靠性等问题尚未解决，所以还未取得满意的结果。2.按增强体分来（1）颗粒增强复合材料（2）层状复合材料（3）纤维增强复合材料（1）颗粒增强复合材料这里的颗粒增强复合材料是指弥散的硬质增强相的体积超过20%的复合材料，而不包括那些弥散质点体积比很低的弥散强化金属。此外，颗粒增强复合材料的颗粒直径和颗粒间距很大，一般大于1m。这种复合材料中，增强相主要是承载相，而集体的作用是传递载荷和便于加工。虽然颗粒增强复合材料得强度取决于颗粒的直径，间距和体积比，单机体性能也很重要。( 2 ) 层状复合材料这种复合材料是指在韧性和成形性较好的金属集体材料中，含有重复排列的高强度，高模量片层状增强物的复合材料。（3）纤维增强复合材料金属基复合材料中的纤维根据其长度的不同可分为长纤维、短纤维和晶须，他们属于一维增强体。因此，纤维增强复合材料表现出明显的各向异性特征。当韧性金属基体用高强度脆性性纤维增强时，基体的屈服和塑性流动时复合材料的主要特征。单纤维对复合材料的弹性模量的增强有相当大的作用。1.3碳化硅铝复合材料1.3.1碳化硅铝复合材料引言碳化硅颗粒增强铝基复合材料具有高比强度和比刚度、耐磨、耐疲劳、低热膨胀系数、低密度、高微屈服强度、良好的尺寸稳定性和导热性等优异的力学性能和物理性能，可广泛应用于航空航天、军事、汽车、电子、体育运动等领域。因此，从上世纪80年代初开始，世界各国竞相研究开发这类材料，从材料的制备工艺、微观组织、力学性能与断裂特性等角度进行了许多基础性研究，取得了显著成绩。目前，各国相继进入了碳化硅颗粒增强铝基复合材料的开发与应用阶段，在美国和欧洲发达国家，该类复合材料的工业应用已开始，并且被列为2l世纪新材料应用开发的重要方向。1.3.2国外开发及应用研究现状1-4作为结构材料，碳化硅铝复合材料已被大规模应用于直升机旋翼系统上。英国航天金属基复合材公司(AMC)采用机械合金化粉末冶金法研制出了高刚度、耐疲劳的碳化硅铝复合材料，已成功地应用于法国Eurocopter公司生产的EC120新型民用直升机。美国DWA公司的25SiCp6061Al复合材料仪表支架已用于Lockheed飞机上的电子设备，BP公司研制的SiCp2124A1自行车框架也已经在Raleighs赛车上使用。作为仪表级材料，由于其具有高刚度、低密度、高微屈服强度、低热膨胀系数、好的导热性和尺寸稳定性，早在1985年，美国就采用碳化硅铝复合材料制成导弹惯性器件仪表壳体，用来替代铍合金和铝合金，并发展为继铝合金、铍合金之后的第三代航天惯性器件。1985年以后，这种材料迅速应用到航天飞机、导弹和卫星等航天器的零部件上。作为光学材料，国外用碳化硅颗粒增强铝基复合材料制作轻量化光学反射镜。19871988年美国ACMC公司与亚利桑那大学光学研究中心合作，采用碳化硅颗粒增强铝基复合材料研制成超轻量化(ULW)空间望远镜(包括结构桁架部件与反射镜)和坦克激光反射镜。该ULW空间望远镜的主镜直径03m，整个望远镜仅重454。作为电子材料，LEC公司生产的碳化硅铝复合材料1996年应用于GM电动汽车和EV1客车上，替代了CuW合金。1997年用该材料制作IRIDIUMO的系统部件，应用于Momrola公司发射的卫星上，并决定以后70多颗卫星均使用该材料。这一应用是电子级颗粒增强铝基复合材料发展的新的里程碑。作为耐磨材料，Alcan公司生产的碳化硅铝复合材料汽车刹车片已于1995年由福特汽车和丰田汽车正式投入使用。Lanxide公司生产的碳化硅铝复合材料汽车刹车片，于1996年投入批量生产，日产量1 000片。1.3.3碳化硅铝复合材料的制备方法金属基复合材料的固态制备工艺主要为固态扩散法和粉末冶金法两种方法。(1) 粉末冶金法2(powder metallurgy)是将金属粉末充满在排列规整或取向的短纤维或晶须中，然后进行烧结或挤压成型。在制造短纤维复合材料粉末冶金方法用的最多，大致上分为两种，热压法和冷压成型、烧结法。(2) 采用此种方法制备SiCpA1复合材料具有一些独特的优点。1) 粉末冶金法所使用的温度较低，可有效减轻增强体与基体间的有害界面反制得的复合材料具有较好的力学性能；2) 颗粒或晶须与基体混合较均匀，偏聚或团聚现象不太严重；3) 增强体的加可以任意调节，体积分数控制方便，成分比例准确；4) 此法能够制备其它方法所不能制备的铝基复合材料；缺点是：1)原材料和设备成本高；2)工艺较为繁琐，材料易受污染；3)制造出的复合材料一般都存在内部组织不均匀、孔洞率较大的现象，因此必须进行二次塑性加工，以提高其综合性能；4)制品的结构和尺寸受到限制。(3) 固态扩散法14-16(diffusion bonding)是将固态的纤维与金属基体适当组合在加压加热条件下使他们互相扩散结合成复合材料的方法。这种工艺优点是可适用于广泛的金属基体，而且可控制纤维取向和体积分数；缺点是制造时间较长需要高的温度和压力，只能制造有限尺寸的试样。(4) 搅拌熔铸法18-21制备复合材料的过程中，由于碳化硅增强体颗粒与铝溶液润湿性差，因此，实现增强体颗粒均匀分布较为困难，同时，增强体颗粒极易与铝溶液发生严重化学反应，因此，界面结合也较差。此外，添加的增强体颗粒的尺寸通常需大于10微米，体积含量一般为20左右，与其他方法相比，该方法制备的复合材料力学性能较差，但制备成本最低。(5) 压力铸造法2根据生产过程中压力施加的大小、方式的不同，压力渗透法可分为挤压铸造法、气体压力渗透铸造法、离心铸造法等。(1)挤压铸造法该法就是将碳化硅预制件放人经过精密加工的石墨浇铸模中，预热到一定温度，加入熔化的Al合金液在压力作用下先渗入模壁间隙中，继而渗入预制件中，最后去压，冷却。该工艺中预制件的预热温度、Al合金液的渗入温度、压力大小、冷却速度是关键工艺参数。该法施加压力可以较大，生产时间短，渗透可以在几分钟完成，工艺的稳定性好；缺点就是需要高压设备及密封良好的耐高压模具，所以生产费用较高，在生产形状复杂的零件方面限制很大。(2)气体压力渗透法该法与挤压铸造法相似，所不同的就是用气体压力代替了挤压铸造中的压头，它是在真空状态熔化Al合金，渗透时撤去真空，通人惰性气体使铝合金液受压通过升液管渗入上部模具中的预制件中。该法生产效果很好，但也存在生产过程缓慢，设备复杂，施加压力较小的缺点。(3)离心铸造法该法以离心力作为外界压力，预制件放人高速旋转的铸模中，然后将Al合金液在浇铸口倒人，在离心力的作用下完成渗透。此法避免了上述两种方法中高压力对设备的要求，降低了设备投资和生产成本，但是其特殊的装置决定了所制产品形状尺寸的特殊性，通常只能为筒环状，因而难以在工业上得到推广应用。（6）无压渗透法12-13无压渗透法是由美国Lanxide公司开发的一种独特的工艺。它是将铝合金锭放在碳化硅预制件上，在合金熔点以上保温，Al合金液依靠毛细管力的作用自发进入预制件中。其中，渗透过程的实现主要需要两个条件：(1)Al合金中至少含有l(质量分数)的Mg，最好是3(质量分数)；(2)渗透过程需要在氮气气氛中进行。除此之外还与舍金中的其它添加元素如“Li、Si、Ti等，以及碳化硅颗粒大小，渗透温度和时间等密切相关。与有压渗透相比，无压渗透具有所需设备简单，生产成本较低，容易实现大批量生产的优点，但产品的力学性能和热性能略低，原因在于存在一定的气孔和界面反应产物。另外渗透速度较慢，需要气体保护也是影响其应用的主要原因。（7）喷射沉积法8-9喷射沉积成形技术是一种新型的快速凝固技术，其突出的优点是可以直接由液态金属雾化与沉积形成具有快速凝固组织和性能特征的具有一定形状的坯件，以减少或去除各种高成本的制造和加工中间环节。利用喷射沉积成形技术制备颗粒增强金属基复合材料是该技术近年来发展的一个重要方向。但现行的国内外喷射成形颗粒增强金属基复合材料制备技术大多是在喷射沉积成形过程中将一定量的增强相颗粒喷入雾化锥中，与金属熔滴强制混合后在沉积器上共沉积以获得复合材料坯件。这类方法的最大缺点是增强颗粒利用率低，材料制备成本高。1.3.4国内开发与应用中存在的问题1721（1）各种制备工艺方法期待完善现有的工艺方法虽然都成功地制备了碳化硅铝复合材料，但各种方法均有其优缺点，很难判断某种方法已成为主流方法，具有优异综合性能的碳化硅铝复合材料的获得还存在某些障碍。例如由于碳化硅与铝液之间润湿性差，虽然可以通过细化碳化硅颗粒来提高材料的比力学性能，但颗粒越细，颗粒团聚现象越严重，从而影响了复合材料的性能。另外，颗粒越细，即表面积越大，表面能也随之升高，此时气体易于被吸附而引入金属液中。（2）界面理论的研究有待进一步深人复合材料的界面理论研究即是研究复合材料的界面润湿、界面结构、界面结合机制和界面稳定性等问题。界面结合状况影响着复合材料的各种性能。研究界面与材料性能的相互关系已成为复合材料研究的前沿领域。界面理论的形成有助于发现改善复合材料界面结合状况的途径。例如，弄清了润湿机理及影响因素可以找到改善润湿的途径。界面润湿性是界面相容性的一个方面，有时甚至能成为颗粒分布的决定性因素。(3）碳化硅铝复合材料的成本需要努力降低复合材料应用受到限制的主要原因之一就是生产复合材料的成本居高不下。目前碳化硅铝复合材料主要应用于航空、航天、军工领域，而在民用结构上较少应用，这跟这种材料的高成本有密切关系。通过优化制备工艺，缩短工艺流程，减少辅助设施，提高工艺效率以及回收利用复合材料等技术方法均可降低材料生产的成本。这些技术方法尚需进一步深入探讨。(4)碳化硅铝复合材料后续加工性能值得考虑碳化硅铝复合材料由于含硬而脆的碳化硅颗粒，切削难度大。而现代精密的机械零件绝大多数仍需依靠机加工获得最终形状和精度，也就是说难以避免切削问题。焊接加工也是金属基复合材料使用中不可避免的问题，材料难以焊接将会影响其使用范围。在获得优异性能的碳化硅铝复合材料的同时必须兼顾其后续加工性能。1.3.5碳化硅铝复合材料今后发展趋势2l世纪我国经济和军事将得到进一步的发展，许多领域尤其是航空航天、军工、电子及汽车工业，它们的发展无疑要对其所应用的材料提出更高要求，这种要求提供了颗粒增强铝基复合材料的发展机遇。结合我国的发展现状，对国内颗粒增强铝基复合材料的市场需求与国外的应用情况进行类比分析，得出如下的趋势预测：（1） 颗粒增强铝基复合材料作为结构件用复合材料和仪表级及光学级复合材料在航空、航天、军工领域首先得到应用并逐渐推广，从而可提升这些领域的技术水平，沉着应对日趋复杂的国际环境。（2） 颗粒增强铝基复合材料也会在电子工业和汽车工业中得到广泛应用，如电子封装用复合材料、计算机光盘、汽车刹车盘等，促进这些工业成为新的经济增长点。1.4本文研究内容本文实验采用粉末冶金法制备碳化硅铝复合材料。制定不同的试验配方和烧结温度来制备不同标准的试样。然后通过对试样进行XRD,SEM测试，来确定试样的成分，分析试样在烧结过程中所发生物理化学反应，观察其微观形貌了解其内部结构从而更加直观的了解试样所发生的反应。对试样进行密度、抗折强度，吸水率，气孔率、洛氏硬度等物理性能的测试。通过对数据进行分析找出试样性能最好的烧结温度及SiC的含量。由物理性能的变化和区别来进行理论分析，从而更加深刻的了解碳化硅铝复合材料微观现象，巩固理论分析。 1.5工艺流程2 实验方法及内容2.1实验方法2.1.1实验方法介绍 本实验采用了粉末冶金法来制备碳化硅铝复合材料。采用此种方法制备碳化硅铝复合材料具有一些独特的优点：1) 粉末冶金法所使用的温度较低，可有效减轻增强体与基体间的有害界面反制得的复合材料具有较好的力学性能；2) 颗粒或晶须与基体混合较均匀，偏聚或团聚现象不太严重；3) 增强体的加可以任意调节，体积分数控制方便，成分比例准确；4) 此法能够制备其它方法所不能制备的铝基复合材料；2.1.2原料计算称量及配置 根据实验设计，共有四个试验配方、五个烧结温度点；还有考虑到模具承载10g料。因此，每个配方的总重量为40g不变，再按照SiC质量分数的要求，称量不同原料。其中加入固定的镁粉占总重量的10%。最后加入粘结剂，搅拌均匀。2.1.3冷压成型 将配置好的原料，每次称量10g装入模具用压机进行压制。压制所需的最大压力为30 MPa。在30 MPa压力下保压2min，然后再卸压脱模。压制好的试样可以在烘干箱内50100范围内进行烘干。图2.1模具示意图Fig2.1 Mould drawing2.1.4低温排胶 烘干后的试样不可以直接拿去进行高温烧结。必须先要经过低温排胶的过程。这是因为试样直接进行高温烧结的话会出现试样开裂、断裂现象；粘结剂必须排掉，不然在高下的释放同样会使试样损坏。2.1.5高温烧结 高温烧结设备采用真空热压烧结炉。因为碳化硅铝复合材料在高温下极易被氧化，很难烧出产品来。采用真空热压烧结炉可以避免上述麻烦，还有一个优点是可以控制升温速率。2.2实验原料表2.1实验原料原料纯度颗粒度产地铝粉99.0%100200目天津镁粉99.0%100200目上海SiC99.9%2微米实验室粘结剂普通胶水浙江2.3 实验设备1）称量天平2）真空热压烧结炉3）测试抗折强度设备 （DKZ-5000型抗折实验机，中国建材技术装备总公 司，无锡市建筑材料仪器厂）4）水力天平5）洛氏硬度计 （HR-150A型洛氏硬度计，莱州市德川试验仪器有限公司）6）扫描电镜 (JSM-6460L,日本侏式会社)7）XRD衍射仪2.4实验过程2.4.1试验配方 实验采用四组样品，分别在800、900、950、1000、1050五个温度点进行烧结。表2.2试样配方SiC质量分数烧结温度SiC质量（g）铝粉质量（g）镁粉质量（g）30%80036140%80045150%80054160%80063130%90036140%90045150%90054160%90063130%95036140%95045150%95054160%95063130%100036140%100045150%100054160%100063130%105036140%105045150%105054160%10506312.4.2原料混合根据实验配方分别称量不同质量的铝粉、镁粉、碳化硅粉。依次放入坩埚中，注意加料的顺序是先加料含量最多的，再加料含量最少的，最后加料含量其次多的。这做的目的是为了更好使原料混合均匀。原料加入坩埚内后开始碾磨搅拌半个小时确保其混合均匀。混合均匀后加入适量的粘结剂即胶水，在进行搅拌直至均匀。由于胶水挥发比较快，混合好的料可以直接去压片。2.4.3冷压成型配好的料不用陈腐，立刻进行压片。把上述配好的料每个配方准备压制4个样，因此每次称量10g，放入模具中压制。压制过程中加压30MPa，保压2min。然后将压制好的样放进烘干箱内烘干后。 2.4.4高温烧结高温烧结的过程可以包含有低温排胶的过程。具体方法是在真空热压烧结炉中先将炉子升温至550600，注意升温速率可设为1小时，不可过快。然后保温2个小时。2小时之后继续升温至所需温度点，进行高温烧结。具体烧结步骤：把压制好的不同碳化硅质量的样品分成五组。放入真空热压炉内在不同的温度点烧结。烧结温度点：800、900、950、1000、1050五个温度。 （1）800试样烧结设定：1个小时升温至600，保温一个小时。保温过后再用1个小时升温至800，保温2个小时。最后冷却到室温，取出试样。 （2）900试样烧结设定：1个小时升温至600，保温一个小时。保温过后再用1个小时升温至900，保温2个小时。最后冷却到室温，取出试样。 （3）950试样烧结设定：1个小时升温至550，保温一个小时。保温过后再用1.5个小时升温至950，保温2个小时。最后冷却到室温，取出试样。 （4）1000试样烧结设定：1个小时升温至550，保温一个小时。保温过后再用1.5个小时升温至1000，保温2个小时。最后冷却到室温，取出试样。 （5）1050试样烧结设定：1个小时升温至550，保温一个小时。保温过后再用2个小时升温至1050，保温2个小时。最后冷却到室温，取出试样。 升温曲线：图2.3 1050升温曲线图Fig2.3 1050 Temperature curve2.5试样测试试样烧结完成以后，需要对每个试样进行气孔率、密度、吸水率、洛氏硬度、抗折强度各种性能进行测试。对试样断口进行SEM扫描观察，进行XRD测试分析试样成分。3实验结果与分析3.1试样的微观形貌分析 A放大2000倍 B放大3000倍图3.1试样1 SEM照片Fig 3.1 Sample 1 photos of SEM C放大1500倍 D放大3000倍 图3.2试样2 SEM照片Fig 3.2 Sample 2 photos of SEM图C和图D是SiC质量分数为50%，烧结温度为950时试样分别放大1500倍和3000倍的SEM照片。可以看出试样的致密度很好，碳化硅颗粒均匀分布在Al基体中，SiC颗粒分布均匀。试样的组织均匀、致密，其杂质、气孔等缺陷很少。其原因是高温烧结过程中Al在高温下呈现液相，SiC含量多更易均匀分布到Al中,更加致密。图A和图B是SiC质量分数为40%，烧结温度为950时试样分别放大2000倍和3000倍的SEM照片。可以看出试样的致密度不是很好，内部不够平整不均匀，原因有可能是SiC颗粒发生了团聚或者是颗粒出现了偏析现象。但是好的现象是碳化硅颗粒分布在了Al基体中22。3.2试样XRD成分分析图3.3 XRD成分分析Fig 3.3 XRD composition analysis从图3.2.1可看出本实验SiCp复合材料主要是A-Alumlnum , B-Magnesum Silicon , C-Silicon Carbide , D-Alumlnum Carbide相。基体铝合金的氧化物A1203未检测到，说明其含量极低；而其他研究者在SiCp/Al复合材料中观测到的Si、MgO、MgAl204和MgSi03等在本实验样品中未曾检测到，说明本实验中的复合材料中要么没有这些相，要么量极少而检测不出。原因是本实验工艺制备复合材料时的高温烧结过程中采用真空热压烧结，氧化现象基本没有发生。由于Mg的加入改善了Al和SiC之间的浸润性使之难以产生界面化学反应，同时有效抑制了铝基体氧化23。 3.3 试样的抗折强度3.3.1温度对抗折强度的影响由图3.3.1可以看出，当SiC含量一定时，随着烧结温度的升高，其抗折强度也随增大。由此可以看出，随着温度的升高，SiC/Al复合材料的界面结合更好，强度增大。但是当烧结温度大于950时抗折强度就开始大大降低。其原因是当温度在1000或高于1000时，SiC与Al界面溶解以及生成Al4C3的界面反应:3SiC+4AlAl4C3+3Si这是碳化硅铝复合材料制备过程中不愿意看到的，当温度高于950以后，镁以及铝都易被氧化，所以试样的强度减小了。由此看出，950时的烧结效果是最好的20。图3.4温度对抗折强度的影响 Fig3.4 The impact strength of concrete temperature3.3.2 SiC 含量对抗折强度的影响由图3.5可以看出在烧结温度不变的情况下，试样的抗折强度随着碳化硅含量的增加而增大。但是当碳化硅含量大于50%时就开始减小了。随着SiC颗粒含量的增加试样的强度呈现先增加后减小的趋势。在含量较少时，SiC颗粒充当基体金属不均匀形核的位置，形核位置增多可得到细小的基体晶粒，同时SiC颗粒减小了晶界的可动性，也能起到强化作用，使合金强度增加。强度在SiC含量为50左右达到最大值。而后，继续增大 SiC颗粒含量，强度反而下降。这是因为当SiC含量过少时，增强效果甚微，但是当SiC颗粒加入过多时，其颗粒可能出现偏析从而引起试样致密度下降，孔洞增多，试样变得疏松，强度自然下降。在高含量SiC制备碳化硅铝复合材料过程中，容易生成Al2O3颗粒，导致试样强度下降。图3.5 SiC含量对抗折强度的影响Fig 3.5The effect of SiC content on the strength3.4试样密度、吸水率、气孔率的测试 3.4.1测试方法 （1） 用电子天平称量试样在空气中的质量m1。 （2） 用水力天平测量试样吸水后的表观质量m2以及吸水后的试样在空气中的质量m3。 （3） 用排水法测量式样的体积V。 （4） 根据公式密度=m1/V; 吸水率：Wa= (m3-m1)/m1*100% 气孔率：Pa=(m3-m1)/ (m3m2)*100%3.4.2温度对试样密度、吸水率、气孔率的影响 碳化硅含量一定的情况下，研究温度对试样密度、吸水率、气孔率的响。由图3.6， 图3.7， 图3.8可以看出随着烧结温度升高，试样的密度也随之增大，而试样的吸水率、气孔率却减小了。由此可以说明随着烧结温度的升高，试样致密，空隙越小越少，试样的性能提高了。但是当温度高于950后密度减小，吸水率、气孔率增大了。其原因还是由于Si和Al的界面溶解以及发生了界面反应。温度过高导致镁和铝被氧化，铝和碳化硅的界面润湿性减小。应产物往往是比较脆的尖晶石化合物，过度的界面反应会形成界面脆性层，造成增强体的损伤和界面结合的恶化因此导致试样孔洞增多，试样变得疏松，密度、吸水率、气孔率自然下降。图3.6烧结温度对密度的影响Fig3.6 The influence of sintering temperature to density图3.7烧结温度对吸水率的影响Fig3.7 Sintering temperature on the bibulous rate图3.8烧结温度对气孔率的影响Fig3.8 Sintering temperature on the influence of porosity3.4.3 SiC含量对试样密度、吸水率、气孔率的影响在试样烧结温度一定的情况下，改变SiC的含量。由图3.9，图3.10，图3.11可以看出试样的密度随着SiC的含量的增加而增大，相反其吸水率以及气孔率却减小了。这是因为SiC含量较少时，SiC颗粒充当基体金属不均匀形核的位置，形核位置增多可得到细小的基体晶粒。颗粒表面活性更大，颗粒更容易团聚，使得复合材料中的孔隙率增加和SiC颗粒间距离变大，同时复合材料颗粒间距的均匀程度也较差。但是当SiC含量过多时，其界面发生界面反应的可能性会大大提高其生成物Al4C3。Al4C3是以不连续的杆状、棱状或盘状的形式存在并嵌入SiC和基体内；同时Al4C3是一种脆性化合物，并有很强的吸水性，会显著降低SiCp/Al复合材料的各种性能. 图3.9 SiC的含量对密度的影响Fig3.9 The effect of SiC content on the density图3.10 SiC的含量对吸水率的影响Fig3.10 The effect of SiC content on the bibulous rate3.11 SiC的含量对气孔率的影响Fig3.11 The effect of SiC content on porosity3.5试样洛氏硬度的测试3.5.1 烧结温度对洛氏硬度的影响图3.12温度对洛氏硬度的影响Fig3.12 The influence of rockwell hardness sintering temperature在SiC含量不变的情况下，对烧结温度不同的试样进行硬度测试，结果如图3.12所示：随着烧结温度的升高，试样的硬度也随之增大。在950达到最大值，温度再升高硬度会显著下降。其原因是在制备过程中如果温度太高，则SiC颗粒易与Al熔体发生界面化学反应，适当的界面