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毕业实习报告学 院 名 称 化 学 工 程 学 院 专 业 (班 级) 化学工程与工艺专业08-2班 姓 名 (学 号) 指 导 教 师 王百年 刘昆 实 习地 点 安徽六国化工 股份有限公司 实 习 时 间 2012年2月 3月 43 / 46目录公司概况1安全教育3一 .磷酸车间41.生产基本原理41.1磷酸生产的基本过程41.2化学反应方程式41.3反应机理42. 生产工序及工艺流程叙述72.1磷酸生产工序及作用72.2 一期老系统工艺流程82.3 二期新系统工艺流程9二.磷铵车间121.1 老系统(即121#)121.2新系统(即870#)122.1 原料特性132.2 消耗量133.1 特性133.2 公用工程消耗量154.1 磷铵新系统生产工艺154.2 磷铵老系统生产工艺165.主要生产工艺控制指标185.1 主要生产工艺控制指标186.1 磷铵车间新系统设备一览表196.2 磷铵车间老系统设备一览表27三磷铵三车间321磷酸一铵生产工艺322.产品特性323.工艺流程叙述32四国星化工351.概述351.1 装置设计规模以及组成351.2 生产方法352.原材料、产品及副产品、化学品的主要技术规格352.1 原材料技术规格352.2 产品技术规格363.装置危险性物料主要物性364.生产流程简述364.1 液体/固体原料贮运364.2 反应造粒374.3 气体洗涤374.4 干燥384.5 破碎筛分384.6 冷却包裹394.7 气体除尘工段395.主要设备的选择说明395.1 造粒机405.2 干燥机40六实习感想41七附图42磷酸车间附图42磷铵车间附图42磷铵三车间附图42国星化工附图42公司概况安徽六国化工股份有限公司是经安徽省政府批准,省体改委批复,由铜陵化学工业集团有限公司、铜陵通源投资服务有限公司、铜陵三佳电子(集团)有限责任公司、铜陵精达铜材(集团)有限责任公司、东华工程公司共同出资发起设立,于2000年12月28日正式挂牌成立。公司坐落在中国古铜都-安徽省铜陵市,西临长江,距皖江第一桥-铜陵长江公路大桥仅2公里;南距中国佛教圣地九华山90公里,距世界著名风景胜地黄山180公里;铁路专用线与宁铜干线相联,建有两座长江货运码头,公路四通八达,交通十分便利。1.1公司简介:安徽六国化工股份有限公司系经安徽省人民政府皖府股字2000第44号及安徽省体改委皖体改函200096号文批准,由铜陵化学工业集团有限公司作为主发起人,联合铜陵通源投资服务有限公司、铜陵市三佳电子(集团)有限责任公司、铜陵精达铜材(集团)有限责任公司、化学工业部第三设计院(东华工程公司)发起设立的股份公司,于2000年12月28日在安徽省工商行政管理局注册登记。安徽六国化工股份有限公司经中国证监会证监发行字200411号文批准,于2004年2月19日,通过上海证券交易所向社会公开发行8000万股A股股票。2004年3月5日在上海证券交易所上市挂牌交易。1.2公司规模 安徽六国化工股份有限公司是国家重点发展的大型磷复肥生产骨干企业。公司设立于2000年12月,由铜陵化学工业集团公司为主发起人并控股。现有一个本部、五个子公司,即:六国化工本部,全资子公司宿松六国矿业公司,控股子公司宜昌鑫冠化工公司、颍上鑫泰化工公司和宜昌六国化工公司,参股子公司宜昌明珠化工公司。 公司本部占地132公顷,总资产18亿元,员工1230人,主要从事磷复肥生产与销售,年销售收入20亿元。2004年3月5日,六国化工8000万股A股(股票代码600470)在上海证券交易所成功上市,是国内大型磷铵企业中唯一一家上市公司。公司四套高浓度磷复肥生产装置,年产能为112万吨。第一套12万吨/年磷铵生产装置是我国80年代中期从国外引进的第一套大型磷铵生产装置,也是国家“七五”重点建设项目;第二套24万吨/年磷铵技改工程于2001年7月18日投产,项目投资3.2 亿元,是当时安徽省地方企业最大的技改项目,与该工程配套建设的12万吨/年磷酸装置,是国内最大一套磷酸国产化装置;第三套60万吨/年装置是省861重点工程,工程于2004年7月18日开工建设,2005年7月28日一次性试车成功,并达产达标。1.3经营范围肥料(含氮肥、磷肥、钾肥、复混肥料、有机肥料及微生物肥料、其他肥料)、化学原料(含硫酸、液氨、甲醇、无水氢氟酸、无机盐、无机酸、无机碱、有机化学原料、其他基础化学原料)、化学制品(含精制磷酸、磷酸盐、专用化学产品、日用化学产品)、磷石膏生产、加工、销售;化工原料(含矿石、燃煤)和化工产品的销售(以上范围需要许可证的一律凭许可证经营);自产产品的出口,公司所需的机械设备、零配件、原辅材料、仪器仪表、及技术的进出口业务。1.4产品总汇一、化肥品种“六国”牌磷酸二铵的主要品种两种,它们是57%二铵、61%二铵。57%二铵是速溶二铵,属节水型化肥,它既可作基肥,又可以作追肥。61%二铵为缓释型化肥,主要是作基肥。磷酸二铵又称磷酸氢二铵(二铵),分子式为(NH4)2HPO4,含P2O542%46%、N13%18%,生理性中性肥料。因同时含磷、氮,是一种高效、高浓度氮磷二元复合肥。它还含有作物生长所必须的硫、镁、钙、铁、锌等中、微量元素。一般是有一定透明度的结晶体或灰白色,可做基肥、种肥和追肥,适合于各种土壤和作物。二铵作种肥使用时应控制用量,一般每亩3-5公斤。“六国”牌复合肥主要两大类品种,硫基复合肥和氯基复合肥。“六国”牌氯基复合肥主要规格有:16-16-16 总养分48% ;22-12-14 总养分48% ;安徽六国化工股份有限公司15-23-10 总养分48%; 15-25-8 总养分48%;16-16-8 总养分40% ;22-13-5 总养分40%;25-10-5 总养分40%。“六国”牌硫基复合肥主要规格有:16-16-16 总养分48%;18-10-18 总养分46%;15-15-15 总养分45%; 20-7-18 总养分45%;18-6-18 总养分42% ;16-8-16 总养分40%;20-10-10 总养分40%。“六国”牌复合肥属尿基复合肥,它采用国内最先进的工艺、氨化造粒、化学合成而生产的。硫基复合肥还采用天然纯硫酸钾作生产原料,产品速溶性好。“六国”牌复合肥的水溶性磷占有效磷的百分率比大大超过国家标准规定,提高了肥料的综合利用率,降低了农民的生产投入。“六国”牌复合肥根据农作物生长需要和全国各地的土壤特点和作物需要,氮、磷、钾按照最合理的养分配比,它还含有作物生长所必需的硫、镁、钙、铁、锌等中、微量元素,产品肥效稳定,适用范围广。氯基复合肥在水稻、小麦、玉米、棉花、大豆、油菜、高粱、花生、土豆等主要粮食作物和大多数果树、蔬菜等经济作物上都能施用;硫基复合肥适合所有的粮食作物和经济作物。安全教育六国化工属于危险化学品生产企业,生产过程中有很多的危险品,如氨气比如浓硫酸,同时,六国化工本部生产能力达到120万吨,所以在这样一个有着众多危险品的大厂安全管理更显的重要。同时,六国化工在安全生产方面有着惨痛的教训过去发生了众多的案例。但是六国化工从中吸取了教训,并且发展完善了安全管理和安全救治机制。当发生事故的时候,事故的损害会对职工自身造成无法弥补的危害,同时也会对工厂造成无法估量的损失。防止事故的发生是工厂也是每一个进出工厂的人的权利和义务。这既是对工厂负责,也是对员工的负责。安全工作是一件很重大的问题,决不能小视。重大危险源一直都是安全工作的重点防护对象。像许多重大危险源爆炸后4.2公里范围内无人存活。六国化工拥有很多的重大危险源,因此操作一定要有规程。安全教育侧重点是前期救护,在事故发生后,一定要重视事故后15分钟的措施。安全教育的师傅给我讲了一个实例:在氨气泄露后,从前他们一直都是按照国家标准马上送医院,并没有进行事故后的立即的简单救治,导致很多人双目失明。后来,六国化工改革了救护措施,在眼睛被氨碰到后用流动的清水清洗至少15分钟,取得了良好地效果。这样处理后大部分的人的眼睛恢复了正常。进入化工厂的时候,一定要穿戴好防护措施。头盔,口罩,手套等防护装备一定要采用正确的方法穿戴好。这些在关键的时候会救人一命。进入化工厂的时候一定要注意一些事情:1,要注意看烟囱从而识别风向。在氨气等气体泄露的时候,正确的风向会救人一命。2,在受限空间,所有的管道都要隔离,作业需要作业空间证,没有作业证不允许操作。3,在临时性的工作平台上作业的时候要系好安全带,而安全带挂在固定件上。有大量的事例证明在关键的时候,挂在固定件上的安全带会救人一命。4,在工厂内动火作业的时候一定要进行审批,没有审批是不符合安全操作规程的,也是不允许进行作业的,这是为了职工的健康,同时也是为了工厂的安全。一 .磷酸车间1.生产基本原理1.1磷酸生产的基本过程原料计量和投放(加料);反应(萃取);过滤;浓缩;磷酸贮存。1.2化学反应方程式1.2.1主要反应方程式加入反应槽的磷矿和硫酸在有大量磷酸存在的条件下进行反应:Ca5FPO43+5H2SO4+nH3PO4+10H2O=5CaSO42H2O+n+3H3PO4+HF1.2.2 副反应方程式在进行上述主反应的同时,磷矿中所含杂质将发生一系列的副反应。CaCO3+H2SO4=CaSO4+H2O+CO2 MgCO3+H2SO4=MgSO4+H2O+CO2 (Fe-Al )2O3+2H3PO4=2 (Fe-Al )PO4+3H2O (Na-K) 2O+H2SiF6=2(Na-K) 2 SiF6+H2O 1.3反应机理1.3.1过程的化学反应本工艺采用二水法硫酸反应磷矿流程,其化学反应式如下:Ca5F(PO4)3+5H2SO4+10H2O=5CaSO42H2O+3H3PO4+HF在生产中磷矿的分解过程是在磷酸、硫酸的混合溶液中进行的,反应第一阶段是磷矿首先被磷酸分解生成磷酸一钙:Ca3F(PO4)3+10H3PO4=3H3PO4+5Ca(H2 PO4)2+ HF磷酸一钙继续与硫酸反应生成磷酸:5Ca(H2PO4)2 +5H2SO4+10H2O=10H3PO4+5CaSO42H2O磷酸一钙在磷酸溶液中有一定的溶解度,同时由于磷酸一钙对磷酸离解有缓冲作用,致使磷酸与磷矿的反应不能进行完全。当有硫酸存在时,硫酸与磷酸一钙的反应可以迅速进行,并达到完全,这一结果也促使了磷酸与磷矿的反应继续进行。由此可见,磷矿的分解是可以快速进行并达到完全。磷矿分解后生成的氢氟酸与磷矿中二氧化硅或硅酸盐作用生成氟硅酸:6HF+SiO2=H2SiF6+2H2O在磷酸溶液中,氟硅酸的蒸汽分压随磷酸浓度及温度的提高而增大,氟硅酸部分分解成四氟化硅气体逸出:H2SiF6= SiF4+2HF有SiO2存在时,氟硅酸的分解将加强:2H2SiF6+SiO2=3 SiF4+2H2O当采用不同的流程,由于选用的磷酸浓度及反应温度不同,氟的逸出量有很大差异。例如:当采用二水流程时,氟逸出量仅为总氟量的3%,而当采用半水或无水流程时,磷酸浓度达到40% P2O5以上时,氟逸出率可以达到4060%。逸出气体组成随磷酸浓度和温度不同也有不同,在磷酸浓缩过程中,当磷酸浓度达到50%至55% P2O5时,逸出气体中HF与SiF4分子比例约为2,低于50% P2O5时二者比例小于2,高于55% P2O5时则大于2。因此浓缩过程中选择最终磷酸浓度50% P2O5时,既可得到较高的氟回收率,亦可以避免系统氢氟酸带来的腐蚀及硅酸盐的堵塞。从反应槽逸出的四氟化硅引入吸收装置中用水吸收,四氟化硅水解成氟硅酸,同时有硅酸SiO2nH2O析出:3SiF4+(n+2)H2O=2H2SiF6 + SiO2nH2O矿石中存在一定数量的碳酸盐矿物,如方解石,白云石等,被酸分解:CaCO3+H2SO4+nH2O =CaSO4nH2O + H2O+CO2CaCO3MgCO3+2H2SO4+nH2O =CaSO4nH2O+MgSO42H2O+2CO2磷矿中三价金属离子在反应过程中形成磷酸盐:Fe2O3+2 H3PO4=2FePO4+3H2OAl2O3+2 H3PO4=2AlPO4+3H2O当磷酸溶液中有K+、Na+离子存在时,与H2SiF6化合生成沉淀:2 K +Na+ +H2SiF6=(KNa)2SiF6 +2H+1.3.2 磷矿的分解过程 湿法磷酸生产分为两个过程即:磷矿浆中各种物质的溶解和硫酸钙结晶的形成、长大。磷矿与硫酸之间的反应实际上是一个表面反应,它的反应速率主要与磷矿的活性、反应温度、液相氢离子浓度、表面液膜扩散以及矿粒有效反应面积等因素有关。另外,在湿法磷酸生产中存在着SO42-,能使矿粒表面生成硫酸钙固态膜,增加了反应的复杂性,这种现象称“钝化”现象,而磷矿本身有抵抗“钝化膜”的特性,这种物性称磷矿的抗阻缓性。磷矿的反应活性和抗阻缓性,均可由实验方法测定,一般来说,水成岩类的磷块岩反应活性较好,但抗阻缓性较差,反之,火成岩类的磷灰石及变质磷块岩反应活性较差,但抗阻缓性较好。本工艺如采用宜昌磷矿则反应活性较差,但抗阻缓性较好,然而由于一般二水流程磷酸浓度较低,在强力搅拌下不至于发生“钝化”现象,但在生产过程中仍要小心控制反应槽的液相SO42-浓度。对于磷矿的分解过程来说,提高温度是加强反应过程的最有效因素,但提高温度的同时也加强了副反应的发生。二水物磷酸生产反应槽的温度在得到二水结晶范围内倾向于控制在温度上限,控制磷酸浓度低,保持磷矿转化率.控制温度在90以上。反应液相氢离子浓度具体反应在控制反应槽液相的SO42-浓度上。磷矿的粒度对分解过程影响很大,降低磷矿的颗粒直径有利于提高分解速度,但磷矿磨得过细会增大动力消耗,降低磨浆设备的生产能力,一般不要求磨得过细。反应槽SO42-浓度大小及磷矿的粒度要求均根据所用的磷矿特性及工艺过程条件而定。任何复杂的过程速度都取决于速度最慢的工序,在伴随化学反应的溶解过程中,进行最慢的工序是液层扩散。磷矿的分解速度是受扩散过程控制的,因此磷酸生产中加强反应的搅拌十分重要。1.3.3 硫酸钙的结晶过程在磷酸水溶液中,硫酸钙结晶可以呈三种水合结晶形态与溶液处于平衡状态,即二水物CaSO42H2O、半水物CaSO41/2 H2O及无水物CaSO4,反应过程的温度、磷酸浓度、液相剩余硫酸浓度以及溶液的过饱和度,都是决定硫酸钙水合结晶形式的因素。湿法磷酸工艺与硫酸钙结晶有很大关系,湿法磷酸的化学在相当程度上是硫酸钙的结晶化学,生产中对工艺条件的控制与研究,最终目的都是为了获得硫酸钙的稳定结晶形态,同时尽可能得到有良好过滤性能的硫酸钙结晶。最主要的操作条件是反应料浆液相SO42-浓度、P2O5浓度、反应温度、料浆液固比、反应时间等。 反应料浆液相SO42-浓度反应槽液相SO42-浓度是影响磷石膏结晶及P2O5转化率的一个重要指标。在一定限度内,剩余SO42-的存在总是降低过饱和度,减少P2O5的晶间损失,获得较高转化率以及提供良好结晶的条件。但是,SO42-浓度过大则会产生矿浆的包裹现象,反而造成转化率的下降。 SO42-浓度对磷石膏的结晶外形影响极为明显,但由于磷矿的特性不同及其它工艺条件的影响,产生的是综合性的效果。对于某一具体磷矿来说,优惠的SO42-浓度只能由实验方法(玫瑰红酸钡法)确定,本工艺选用SO42-浓度1#反应槽为21 33g/l,2#反应槽2133g/l左右。优惠条件下获得的磷石膏结晶是呈单斜方形六面体,比较好的长、宽比为23:1,并且有较大的晶体厚度。低的SO42-浓度易形成薄片晶状,这种晶形看起来面积很大,但晶体薄,孔隙率小,过滤困难,这类晶体特征是色泽洁白,折光性强。SO42-浓度过高时,会形成针状综合体,结晶大小不均,但当SO42-稍大时会形成一种短而厚的针状综合体,这种结晶称为“聚晶”,它具有良好的过滤及洗涤性能。液相P2O5浓度在一定温度范围内,磷酸浓度要保证二水物结晶的稳定存在,这一点在设计时就大体上确定了,实际生产中影响磷酸浓度的因素很多,首先是磷矿的品位及杂质含量,杂质含量高会限制磷酸浓度的提高,一方面有害杂质的存在不利于反应的正常进行,另外杂质含量高的磷矿在生产中需要更多的水进行石膏洗涤;其次,磷酸浓度还会受到反应系统冷却能力的限制,因为提高磷酸浓度有时必须降低反应温度。总之,降低磷酸浓度有利于反应和过滤的进行;但同时也降低了设备的生产负荷,增大了浓缩的动力消耗,因此,合适的反应槽磷酸浓度要从工艺角度和经济角度两方面来综合考虑确定。反应温度反应温度的选择和控制非常重要。太低的温度下,反应速度降低,影响生产能力。同时液相粘度大,增大了离子扩散阻力,并由于低温下降低了硫酸钙溶解度,相应地增大了过饱和度,使晶核数量增多,结晶减少,不利于获得粗大均匀之石膏结晶。较高的反应温度利于克服上述弊病。但是过高温度将导致生成不稳定的半水石膏而使过滤发生困难。本公司生产实践中证明,反应温度(8595)时,液相P2O5浓度只允许达到2124%。高温下石膏溶解度大,在过滤时温度降低,将在管道内壁析出更多的石膏结晶,缩短清理周期。料浆液固比料浆液固比指反应料浆中液相(磷酸溶液)对固相(主要是磷石膏)的重量比。控制适当的液固比,可降低料浆粘度,便于搅拌输送、有利于磷矿分解和磷石膏的结晶成长。所以在一定范围内提高液固比可提高过滤强度,有利于提高产量。但液固比是靠向反应槽回磷酸来维持。更高的液固比意味着回磷酸更多,增大过滤机负荷,反而降低了产量。反应时间反应时间指物料在反应槽内停留时间。磷矿分解速度很快,而石膏的结晶成长需要时间较长。反应时间实际上就是在一定条件下获得粗大、均匀、整齐易过滤的磷石膏所需要的时间。对一定容积的反应槽来说,反应时间与投料量成反比。反应时间过短不利于磷石膏结晶的成长,反应时间过长则降低部分设备的生产能力。因此必须合理选择。2. 生产工序及工艺流程叙述2.1磷酸生产工序及作用 工艺流程的主要特点是:湿法磨矿:获取(0.15)66%的磷矿浆;老系统一期单槽多桨、新系统二期双槽单桨、空气表面冷却和闪蒸冷却、二水物反应:翻盘过滤、稀磷酸陈化、沉降,以除去部分杂质;石墨列管换热、强制循环、真空蒸发浓缩;磷酸新装置反应为双槽串联流程,过滤、浓缩为双线并联流程。下面就三个主要工序分别描述如下:反应工序该工序使用均化后合格的磷矿石制取合格矿浆,使其与硫酸反应生成合格的料浆,保证反应槽各项工艺指标均在控制范围内,并及时向过滤岗位输送成熟料浆。过滤工序 将反应岗位送来的料浆利用翻盘过滤机进行液固分离,控制好真空度,得到尽可能多的合格滤液和含湿量小的滤饼。以最少的洗涤水量最大限度地提高滤饼洗涤率;提高过滤强度,最终得到合格的稀磷酸,保证回磷酸按质按量送至反应岗位、并保证稀磷酸送至磷酸罐区和磷石膏的顺利排放。浓缩工序该工序主要任务是陈化并澄清来自磷酸过滤工段的稀磷酸,蒸发稀磷酸中的水份,生产合格的浓磷酸。磷酸贮存贮存来自过滤和浓缩工序的磷酸、氟硅酸,根据需要将稀磷酸和浓磷酸送往下游车间。2.2 一期老系统工艺流程2.2.1 反应工序湿磨工序由P202B送来的矿浆,经流量计计量后,送至R01。罐区送来的硫酸与过滤送来的回磷酸分三个点经混酸器V07A/B/C预混后进入反应槽,酸矿在搅拌桨A01/AI的搅拌作用下完成预期的磷矿分解反应。 为防止R01逸出的含氟气体对环境的污染,设置了一套反应尾气洗涤装置,含氟尾气经文式洗涤器X01、空塔洗涤器S01洗涤后,由排风机B02抽出,再经空塔洗涤器S02洗涤后由S02上部的排气筒排出。X01洗涤液由洗涤液泵P22提供,S01洗涤液由洗涤液泵P20提供,S02的洗涤液由洗涤液泵P21提供;S02的洗涤液由循环水总管补充进入,S01的洗涤液由S02溢流进入,X01的洗涤液由S02溢流进入,并且由洗涤回收水泵P09从S01底部抽出洗涤液输送至热污水槽V14B,作为滤布冲洗水。磷矿与硫酸的反应为放热反应。为移走过剩热量,设置了料浆真空冷却系统。磷酸料浆经冷却循环泵P03,送至料浆真空蒸发器H01,通过闪蒸达到降温的目的,冷却后的料浆返回反应槽R01。料浆的冷却是在2040KPa的真空度下进行的。此真空度由大气冷凝器V09。中间冷凝器冷凝和水环式真空泵P13抽吸提供。H01蒸发的气体经大气冷凝器V09冷却吸收,可凝性气体随循环水转入大气冷却器液封槽V14A,不凝性气体及液沫经中间冷凝器冷凝,液沫进入封槽V14A,不凝性气体由P13排出,V14A循环水溢流至热污水槽V15。2.2.2 过滤工序 由反应制得的成熟料浆溢流至料浆泵P05进口送至过滤机的料浆分配堰,分配至过滤机F02的各个滤盘里。过滤机的操作分为初滤、过滤、一洗、二洗、三洗、反吹排渣、滤布冲洗等几个步骤,按逆时针方向旋转。初滤液由于受冲洗水的影响,浓度较低,经气液分离器V16C后由P10B返回R01A作为回磷酸。滤液经气液分离器V16A由P10A送往R04A/B作为成品磷酸,以备浓缩用,部分滤液根据反应情况,返回至R01,以确保磷酸浓度。为了提高磷的收率,对过滤滤饼进行了三次洗涤:P15泵将R02里的水送往过滤机F02作为滤饼一洗水,若R02里的水不够用,由V14B溢流到R02里补充;用P07泵将V14B里的水送往过滤机F02作为滤饼二洗、三洗水,三次洗涤后的洗涤液经气液分离器V16B/C后作为回磷酸由P10B打入反应槽以调节料浆含固量及液相P2O5含量。过滤机F02里的磷石膏经洗涤后,滤盘倾覆,并借助反吹风机B03(B04)的吹渣,卸入干渣斗V26A中,经皮带输送机C03、C04转入磷石膏输送系统,送往渣场。为清洗滤盘内未排尽的残留石膏,清理滤布孔道,用P07将收集在V14B里的热污水送到过滤机F02对滤布进行冲洗,冲洗水经V26B流入R02中。过滤所需的真空度由水环式真空泵P12提供,从气液分离器V16A/B/C抽出的气体经大气冷凝器V21被冷凝吸收,可凝性气体随循环水流入热污水槽V15,不凝性气体经气液分离器V19,截留下来的液沫回到污水槽V15中,气体由真空泵排入大气。2.2.3 浓缩工序 循环酸在轴流泵P17的推动下,流经石墨换热器H03管程间接加热,稀磷酸由P24/B将贮存在V503里的稀酸从石墨换热器H03循环酸出口管线进入,一起流入真空蒸发器H02内,其所需的真空度由循环水冷凝提供,在H02内磷酸中的水份被蒸发,磷酸被浓缩,成品磷酸从V30抽出,由浓磷酸泵P19送到浓磷酸贮槽V504A中。 真空蒸发器H02蒸发出的水蒸汽、含氟气体、酸雾等被抽入大气冷凝器V35中,所有气体被冷凝后随循环水流入热污水槽V15中。 加热磷酸所用的饱和蒸汽,是由热电车间送来的0.250.35MPa过热蒸汽与脱盐水在减温减压器H04内减压降温而制得,在石墨换热器内与循环酸间接换热,蒸汽被冷凝所释放的汽化潜热使循环酸温度升高。冷凝液送至贮槽V40中,通过冷凝液泵P23送往热电车间或R02作洗涤水用。2.3 二期新系统工艺流程2.3.1湿磨及萃取工段磷矿贮仓V201、V3201内的磷矿,分别通过安装在称重式带式给料机M201、M3201、M4201上的电子皮带秤计量后,分别向溢流型球磨机B201、B3201、B4201供料,供料量通过变频器调节称重带式给料机M201、M3201的速度来实现。从磷酸装置区(或渣场)送来的酸性污水在中和槽V205、V3205、V4205中与从磷铵装置区送来的液氨中和至一定的pH值后与磷矿石一起分别进入溢流磨B201、B3201、B4201。溢流型球磨机B201、B3201、B4201磨出的矿浆,经附带的筛浆机筛除大颗粒后流入矿浆收集槽V202、V3202、V4202,再由无轴封立式离心砂泵P201A/B、P3201A/B、P4201/AB泵入矿浆贮槽V203,最后通过矿浆输送泵P203、P202A、P202B分别将矿浆贮槽V203中的矿浆分别输送到反应槽(R301、R302、R01)。筛浆机筛出的大颗粒由M202、M3202、M4202皮带运回磨机继续研磨。球磨机B201、B3201、B4201清洗水、无轴封立式离心泵和矿浆贮槽的溢流液流入返回矿浆收集槽V204,不定期通过返回矿浆输送泵P204送入球磨机头部。矿浆贮槽V203中的矿浆经计量后分别被泵入1、2反应槽(即:R301、R302),通过搅拌桨A301、A302的搅拌作用,与浓硫酸及从过滤系统送来的回磷酸进行磷矿酸解反应。反应槽中磷矿浆与硫酸的加入量进行比值调节。为使硫酸均匀加入,在每个反应槽内分别设有三台硫酸分布器。磷矿与硫酸的反应为放热反应,为移走过剩的热量,使反应槽中的料浆保持一定的温度,每个反应槽还分别设置了三台表面冷却器。表面冷却器在电机的驱动下高速旋转,将料浆抛洒成液滴状,与掠过料浆表面的冷却空气充分接触换热,从而达到降温冷却效果。换热后的冷却空气在尾气风机C301的作用下,进入反应尾气洗涤系统。反应尾气首先在文丘里洗涤器X301中被来自尾气洗涤循环泵P307的洗涤液顺流洗涤,洗涤后的气相和少部分液相混合物切线进一段尾气洗涤塔T301底部,大部分液相混合物经过管线进入液封槽,进入T301的气体经来自一段尾气洗涤循环泵P303的洗涤液喷淋洗涤,气相从塔顶引入X302通过尾气风机C301切线送入二段尾气洗涤塔T302底部,经来自二段尾气洗涤循环泵P305的洗涤液喷淋洗涤后,由塔顶进入尾气烟囱S301排空。洗涤系统连续补充循环水、渣场水、回收工艺水及工艺水,并由回收水泵P304/P305B将置换水送往过滤工序作滤布或滤饼洗涤水,为强化洗涤效果增加洗涤水量,在T302加入部分回收的工艺水,经过洗涤后的洗涤液部分通过洗涤水泵P305B泵输送到过滤系统作为M301A/B的三洗液;另一部分溢流到P307进口,最后通过P304泵回收。约占总量6090的磷矿浆和硫酸加入1反应槽R301,同时加入来自回磷酸泵P309A/B送来的回磷酸。1反应槽R301的料浆溢流至2反应槽R302。在2反应槽R302中加入约占总量的1040的磷矿浆和硫酸,使R301内未完全反应的磷矿继续反应,同时生成粗大、均匀的二水石膏结晶。反应成熟的料浆由2反应槽R302溢流至溜槽X304,再由料浆泵P301A/B分别送至翻盘过滤机M301A/B。2.3.2 过滤工段过滤装置为双套并联流程。由料浆泵(P301A/B)送来的磷酸料浆,分别进入翻盘过滤机(M301A/B),进行固液分离。整个过滤操作是在真空条件下完成的。料浆在翻盘过滤机(M301A/B)的滤盘中,在真空的作用下形成石膏滤饼。过滤机首先得到的是初滤液,初滤酸进入滤液分离器(V303C、V304C)进行气液分离。紧接着得到的滤液是稀磷酸,稀磷酸经滤液分离器(V303B、V304B)进行气液分离,滤液进入稀磷酸泵(P308A/B)作为成品稀磷酸送至磷酸罐区贮槽(R04A/B),有时少量的作为回磷酸送至回磷酸泵(P309A/B)进口。接下来依次进行第一次滤饼洗涤,得到的一洗液经滤液分离器(V303C、V304C)进行气液分离,滤液进入回磷酸泵(P309A/B),送到反应槽;第二、三次滤饼洗涤,得到的二、三洗液经洗液分离器(V303D、V304D)进行气液分离,滤液进入回磷酸泵(P309A/B)。经洗涤后滤饼(磷石膏)由过滤机(M301A/B)进行翻盘,由反吹压缩机(C302A/B)反吹倒入干渣斗(X305A/B),通过其底部的皮带输送机(L907A/B),再经排渣皮带输送机、送至磷石膏内、外堆场。少量粘在滤布上的磷石膏用来自滤布洗涤泵(P313A/B)的洗涤水冲洗。冲洗水通过湿渣斗进入滤饼洗涤水槽(V307)作为滤饼洗涤水用。冲洗后的滤布得到再生。至此,翻盘过滤机完成了一次过滤、洗涤、吹渣的全过程。所有的滤、洗液分离器(V303B-D、V304B-D)的气相分别汇集至总管进入大气冷凝器(E301A/B)、分离器(V306A/B)和真空泵(P306A/B)。翻盘过滤机的真空由此产生。为了加强对工艺水的利用,在862#区域增设了工艺水回收装置,通过V317分别收集了湿磨、萃取、过滤系统回收的工艺水,由P318泵分别送至车间V309、T302、回水总管。2.3.3 浓缩工段由过滤工段送至二期磷酸罐区陈化槽(V501)冷却陈化,使得稀磷酸中的杂质盐类,不断饱和而析出,成为“淤泥”;陈化槽的搅拌浆(A501)不停地搅拌及P501泵的循环,尽量防止“淤泥”及石膏沉降,稀磷酸从陈化槽(V501)的溢流口溢流和P501输送至装有专用转动耙(A503)的沉降槽(V503),沉降槽(V503)的沉降槽耙(A503)在不停地缓慢地转动收集泥浆,泥浆由沉降槽(V503)底部进入泥浆泵(P505),由泥浆泵(P505)连续输送至反应槽R301,澄清的稀磷酸由浓缩加料泵(P502、P503、P24A/B)送至浓缩装置。部分稀酸通过2#、3#管线输送至车间三期罐区。澄清的稀磷酸经计量后与浓缩后的循环酸一并由磷酸循环泵(P401A/B)送至石墨换热器(E401A/B)加热,加热后进入闪蒸室(V401A/B),在约10-16kPa绝压下蒸发大量的水分,进行真空浓缩。稀磷酸在磷酸循环泵(P401A/B)、石墨换热器(E401A/B)及闪蒸室(V401A/B)组成的循环回路中不断的循环蒸发,不断地被浓缩,达到生产要求,由浓磷酸泵(P402A/B),从磷酸循环泵(P401A/B)出口抽出,送至磷酸罐区浓磷酸贮槽(V504A)贮存,供磷铵车间使用或送车间三期罐区。从闪蒸室(V401A/B)中逸出的含HF、SiF4、水蒸汽及少量磷酸酸雾等气体,进入大气冷凝器(T403A/B),由循环冷却水冷凝吸收后与循环冷却水一并流入循环水槽(V404),再经循环水泵(P409A/B/C)送至循环水站。二.磷铵车间1.总则磷铵生产老系统(即121#)采用的是外环流快速氨化中和、喷浆造粒干燥工艺,新系统(即870#)采用的是管式反应器、氨化粒化工艺,工艺主要包括下列几个工序:中和;造粒、干燥;成品筛分;成品冷却;成品包裹;尾气洗涤。1.1 老系统(即121#)1.1.1 浓磷酸在外环流反应管内与气氨反应,并在外环管中不断地循环中和。磷酸在进外环流系统前,先去洗涤含有氨和磷铵粉尘的尾气。气氨是通过液氨蒸发获得的。通过控制磷酸和氨的比例,来控制外环流氨化器内料浆的中和度。1.1.2 中和系统为单线流程。1.1.3 中和后的料浆在造粒干燥机内雾化、成粒(如被喷雾在由返料细粉形成的料幕上成粒等),与同向热气流接触的同时被干燥(热气体由燃煤在热风炉中燃烧产生)。从造粒干燥机出来的物料在振网筛上进行筛分,合格粒子作为成品,大颗粒的物料在破碎机中被碾碎,与细小颗粒一起作为返料进入造粒干燥机。1.1.4 中和尾气和干燥尾气在排放前均经过尾气洗涤系统进行净化洗涤。1.1.5 造粒干燥、破碎筛分和尾气洗涤均为并联双线流程。1.1.6 为了便于贮存,DAP需在适宜温度下包装,根据环境气温及湿度情况,产品需经过冷却后(有必要经过包裹),再进行包装。1.1.7 最终DAP产品经计量后,送到成品仓库。1.2新系统(即870#)1.2.1 浓磷酸与少量稀磷酸在洗涤系统充分洗涤中和、造粒、干燥尾气后,进入管式反应器与液氨进行中和反应,中和度在1.351.50,磷铵料浆进入氨化粒化器与液氨进一步反应,得到中和度为1.651.80、含水在35%的磷铵颗粒,再进入回转干燥机进行干燥,干燥后的物料在振网筛上进行筛分,合格粒子经二次筛分后作为成品,大颗粒的物料在破碎机中被打碎,与细小颗粒一起作为返料进入氨化粒化器。1.2.2 为了便于贮存,DAP需在适宜温度下包装,根据环境气温及湿度情况,产品需先冷却后,再在包裹窑经防结块剂涂布,最后进行包装。1.2.3 最终DAP产品经计量后,送到成品仓库。2.原料2.1 原料特性2.1.1硫酸 硫酸应具备下列特性:浓度:93或98%H2SO4(重量计)温度:最大40压力:最小0.5MPa(表压)本装置在硫酸供应紧张的情况下可以使用75%左右的稀硫酸,但系统的水平衡将需重新考虑,同时将调整有关工艺参数。2.1.2 液氨 液氨应具备下列特性:浓度:NH399.5%(重量百分比)压力:0.51.0MPa2.1.3 磷酸 磷酸应具备下列特性:P2O5含量:新系统浓酸:41.0%,新系统稀酸:34.0%; 老系统浓酸:34.0%,老系统稀酸:21.0%。温度:30402.2 消耗量上述原料的消耗量见表1.表1序号名 称单 位单 耗老系统新系统1磷酸(均以各系统浓酸计)t/t0.4330.4552硫酸(98%H2SO4)t/t0.0460.0333液氨(100%NH3)t/t0.1810.2003.公用工程3.1 特性3.1.1 工艺水工艺水应具备下列特性:温度 正常30.5 , 最大32 PH值 7.28.2 压力 0.45MPa(表) 固体悬浮物 15PPm3.1.2 电电应具备下列特性:供电回路 两套专用回路类型 三相交流电电压 6KV电压波动 6KV5%频率 50HZ频率波动 50HZ0.5HZ短路容量 250MVA(在6KV开关站母线上)3.1.3 蒸汽a) 低压蒸汽低压蒸汽应具备下列特性:温度 210280压力 0.30.05MPa(表)b) 中压蒸汽 中压蒸汽应具备下列特性:温度 195300压力 1.50.1MPa(表)3.1.4仪表空气 仪表蒸汽应具备下列特性:压力 0.40.7MPa(表)温度 环境温度露点 最低环境温度之下10含尘量 最大0.1g/Nm3尘粒尺寸 小于0.005mm含油量 无对铜、铝、黄铜、青铜、橡胶和钢无腐蚀现象在气源发生故障后至少继续供气10分钟。3.1.5 工艺压缩空气 工艺压缩空气应具备下列特性:压力 0.50.05MPa(表)温度 环境温度3.2 公用工程消耗量 上述公用工程消耗量见表2表2序号公用工程名称单位消 耗 量磷铵车间新系统老系统1工艺水m3/t0.400.302电kwh/t50503蒸 汽t/t0.0100.0924.磷铵生产工艺叙述4.1 磷铵新系统生产工艺4.1.1 来自磷酸贮槽的酸(41% P2O5左右)一部分供给到磷铵车间的气液分离器V602中,一部分供给到干燥气液分离器V604中,少量34% P2O5左右的磷酸被送到干燥气液分离器V604。进入本车间的磷酸温度为30-40。浓磷酸从V602顶部一插入管进入V602,与造粒尾气循环洗涤液混合,洗涤液一部分作为循环洗涤液洗涤尾气,一部分进入管式反应器,与液氨中和生成料浆,洗涤液溢流线路为V604V602;工艺水进入卧式洗涤器洗涤液贮槽V610中,洗涤液一部分作为循环洗涤液洗涤尾气,一部分溢流至洗涤塔(T601)、冷却塔(T602)中。洗涤液溢流线路为V610T601T602或T602V608V609。4.1.2 造粒尾气被C601风机抽入文氏洗涤器X601、X602中进行洗涤,干燥尾气被C602风机鼓入文氏洗涤器X603中进行洗涤,X601、X602的洗涤液由造粒尾气洗涤泵P602打入,X603的洗涤液由干燥尾气洗涤泵P604打入;洗涤之后的造粒、干燥综合尾气在T601中被K605环型喷嘴再次洗涤,洗涤液由洗涤泵P605打入,洗涤后的尾气进入卧式洗涤器T603洗涤,洗涤液由P610泵打入,回收尾气中的氨和粉尘后由S601排入大气。4.1.3 返料皮带、成品振网筛、斗提等各收尘点的尾气,由C623/AB鼓入文氏洗涤器X604中进行洗涤,洗涤液由冷却泵P606打入,洗涤液在T602内循环,洗涤之后尾气由S602排入大气。4.1.4 罐区车间送来的液氨压力为0.91.0Mpa,温度为515的液氨分别进入氨自冷器E601和E603中。经氨自冷器(E602)自冷后,此部分液氨进入管式反应器(R603),与来自洗涤系统洗涤液(由P601泵打到管反)进行中和反应,反应中和度控制在1.351.50。反应生成的料浆通过管式反应器的喷嘴喷入氨化粒化器。来自氨自冷器E601的液氨由氨分布器K606进入氨化粒化器R602。由返料皮带L625来的返料进入氨化粒化器R602。料浆在氨化粒化器转动的过程中对返料颗粒涂布、粘结等,二次氨化后的物料由氨化粒化器出口经溜槽到回转干燥机E621中干燥。4.1.5 在干燥机E621中热空气与颗粒物料并流流动,将物料干燥到指标要求以下的含水量。干燥机用来自热风炉的热空气为介质。热风炉的燃烧负荷根据干燥机出口温度控制,进干燥机温度可以通过冷却系统过来的热风调节温度。4.1.6 干燥机出来的磷铵产品通过干燥斗提机(L621),经布料器(M622A/B)均等供给振网筛(B621A/B)进行筛分。振网筛上层粒度在4mm以上的物料经大块破碎机(B622A/B)破碎后与通过下层筛网的细粉料(1mm)一起作为返料送到返料带式输送机(L625)。中间筛网上粒度为24 mm的合格产品,视返料带式输送机L625的总返料量,调节带式给料机(L622),使返料量达到生产所需的一定额定比;另一部分由合格料带式输送机(L622)送到成品振网筛(B623)进行再次筛分,下层筛出的细小颗粒进入返料带式输送机(L625),上层筛出的大粒子经L624皮带输送到干燥斗提(L621),中间层合格产品送至流入流化床冷却器(E622),在此与1、2冷却风机(C621AB)鼓入的空气进行沸腾流态化冷却。 冷却后的产品由成品斗式提升机L628送入包裹窑(W623)。防结块剂在包裹窑内均匀涂布在成品粒子表面,最后经成品带式输送机(L630、L702、L704)送至成品包装车间计量包装,作为最终产品。4.1.7 干燥机(E621)出口尾气去干燥尾气旋风除尘器(D623),除尘下来的粉尘经翻板阀到螺旋输送机 (L627),由L627送到带式输送机返料 (L625),除尘后的气体去洗涤系统.4.1.8 流化床冷却器(E622)出口尾气去冷却尾气旋风除尘器(D622),除尘下来的粉尘经翻板阀送至返料带式输送机(L625),除尘后的气体经3#冷却风机(C624)作为二次风去热风炉(F621)。4.1.9 来自干燥斗式提升机(L621)、返料斗式提升机(L626)、振网筛(B621A/B)、链式破碎机(B622A/B)、成品振网筛(B623)、合格料带式输送机(L622)、成品斗式提升机(L628)、返料带式输送机(L625)的含尘气体,经设备通风旋风除尘器(D621A/B)除尘,除尘下来的粉尘经翻板阀送至返料带式输送机(L625),除尘后的气体经设备通风风机(C623A/B)去洗涤系统T602。4.1.10 由流化床冷却器(E622)一级空气出口出来的含尘尾气,经冷却尾气旋风除尘器(D622)除尘后,再经3#冷却风机(C624)送到热风炉(F621)作为热补风。旋风除尘器收集来的粉尘由翻板阀送至返料皮带L625。4.1.11 由流化床冷却器(E622)二级空气出口出来的含尘尾气(含尘量较小),直接由4#冷却风机(C622)送至洗涤塔T601洗涤。新系统有一个由瓷砖制成并经耐酸防腐处理的污水地下槽,槽内设有立式液下泵P609,收集的污水可送往V608储存或送至121#,供其生产使用。4.2 磷铵老系统生产工艺4.2.1 来自磷酸贮槽的磷酸(34% P2O5左右)供给到磷铵车间的气液分离器V08中,进入本车间的磷酸温度为30-40。磷酸从设在V08上部出口风道洗涤回收中和尾气中的氨后进入V08,与中和尾气循环洗涤液混合;21% P2O5左右的稀磷酸被送到尾气洗涤系统的洗涤液中间槽V03中,与干燥尾气循环洗涤液混合。4.2.2 中和尾气循环液由P08泵送到文氏洗涤器,回收尾气中的氨,中和尾气经综合洗涤塔洗涤后达标排入大气;干燥尾气循环洗涤液通过洗涤泵P03/AB送到干燥尾气洗涤器S02/AB,以洗涤造粒干燥机出来的尾气,从中回收氨和磷铵粉尘,干燥尾气是由风机B02/AB送来的,最后经S01洗涤器洗涤后,排入大气。4.2.3 V03的部分循环洗涤液经泵P02打入一部分和V08溢流的洗涤液共

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