中药制剂检验通用技术PPT课件.ppt

第二章中药制剂检验通用技术 第一节常用仪器设备第二节仪器的清洗与校正第三节安全操作规范第四节取样和称量第五节中药制剂样品的前处理 1 第一节常用仪器设备 一 常用玻璃仪器优点 透明 耐热 耐腐蚀 易清洗 便于实验观察 2 烧杯 主要用途 用作固体物质溶解 液体稀释的容器 使用方法及注意事项 应放在石棉网上加热 使其受热均匀 加热时 烧杯外壁应无水滴 盛液体加热时 不要超过烧杯容积的2 3 一般以烧杯容积的1 2为宜 加热腐蚀性液体时 杯口要盖表面皿 溶解或稀释过程中 用玻璃棒搅拌时 不要触及杯底或杯壁 常见的烧杯的规格有 10mL 15mL 25mL 50mL 100mL 250mL 400mL 500mL 600mL 1000mL 2000mL 3 锥形瓶 主要用途 可用作滴定分析的反应器 代替试管 烧瓶等作气体发生的反应器 在蒸馏实验中 用作液体接受器 接受馏分 使用方法及注意事项 滴定时 只振荡不搅拌 加热时 需垫石棉网 4 碘量瓶 在锥形瓶口上使用磨口塞子 并且加一水封槽 用于碘量分析 盖塞子后以水封瓶口 碘量瓶的用途 碘量法测定中专用的一种锥形瓶 也可用作其他产生挥发性物质的反应容器 用法 加入反应物后 盖紧塞子 塞子外加上适量水作密封 静置反应一定时间后 慢慢打开塞子 让密封水沿瓶塞流入锥形瓶 再用水将瓶口及塞子上的碘液洗入瓶中 5 烧瓶 烧瓶主要用途 可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器 常用于各种气体的发生装置中 蒸馏烧瓶用于分离互溶的 沸点相差较大的液体 圆底烧瓶还可用于喷泉实验 使用方法及注意事项 应放在石棉网上 圆底烧瓶 斜三口圆底烧瓶 平底烧瓶 宽口圆底烧瓶 宽口平底烧瓶 凯氏烧瓶 加热 使其受热均匀 加热时 烧瓶外壁应无水滴 平底烧瓶不能长时间用来加热 不加热时 若用平底烧瓶作反应容器 无需用铁架台固定 6 试管 主要用途 常温或加热条件下 用作少量试剂的反应容器 收集少量气体 盛放少量药品 使用方法及注意事项 可直接加热 用试管夹夹住距试管口1 3处 试管的规格有大有小 不加热时 试管内盛放的液体不超过容积的1 2 加热时不超过1 3 加热前外壁应无水滴 加热后不能骤冷 以防止试管破裂 加热时 试管口不应对着任何人 给固体加热时 试管要横放 管口略向下倾斜 不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质 7 蒸发皿 主要用途 溶液的蒸发 浓缩 结晶 干燥固体物质 使用方法及注意事项 盛液量不超过容积的2 3 可直接加热 受热后不能骤冷 应使用坩埚钳取放蒸发皿 8 量筒量杯 主要用途 粗略量取液体的体积 其精度可达到0 1mL 通过量取液体的体积测量固体 气体的体积 使用方法及注意事项 有10mL 25mL 50mL 100mL 200mL 500mL等规格的 量筒规格越大 精确度越低 量筒无零刻度 量液时 量筒必须放平 视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平 9 容量瓶 容量瓶主要用途 配制一定体积浓度准确的溶液使用方法及注意事项 颈部有一环形标线 瓶上标有温度和容器 常用规格有50mL 100mL 250mL 500mL等 使用前要检验是否漏水 不用来量取液体的体积 10 滴定管 主要用途 准确量取一定体积的液体 可精确到0 01mL 滴定分析时计量溶液的体积 使用方法及注意事项 酸式滴定管不能盛放碱性试剂 碱式滴定管不能盛放酸性试剂 具有氧化性的试剂 有机溶剂等 使用前要检验是否漏水 11 移液管吸量管 用来准确移取一定体积的溶液的量器 常用的移液管有5 10 25 和50mL等规格 通常又把具有刻度的直形玻璃管称为吸量管 见右图 常用的吸量管有1 2 5 和10mL等规格 移液管和吸量管所移取的体积通常可准确到0 01mL 12 试剂瓶 盛装试剂的玻璃瓶 有无色 棕色 广口 细口 磨口 无磨口等多种 广口瓶用于盛固体试剂 细口瓶盛液体试剂 棕色瓶用于避光的试剂 磨口塞瓶能防止试剂吸潮和浓度变化 试剂瓶不耐热 瓶口带有磨口滴管的叫滴瓶 滴瓶主要用途 用于存放少量液体 其特点是使用方便 使用方法及注意事项 滴管不能平放或倒立 以防液体流入胶头 盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞 不能长期存放碱性试剂 使用方法及注意事项 一般不能加热 酸性药品 具有氧化性的药品 有机溶剂 要用玻璃塞 碱性试剂要用橡胶塞 对见光易变质的要用棕色瓶 13 称量瓶 称量瓶是一种常用的实验室玻璃器皿 一般用于准确称量一定量的固体 精确称量分析试样所用的小玻璃容器 一般是圆柱形 带有磨口密合的瓶盖 称量瓶的规格以外径 高 cm 表示 分为扁形 高形两种外形 根据材料有普通玻璃称量瓶和石英玻璃称量瓶 称量瓶的盖子是磨口配套的 不得丢失 弄乱 称量瓶使用前应洗净烘干 不用时应洗净 在磨口处垫一小纸 以方便打开盖子 14 漏斗 1 普通漏斗 向小口容器中注入液体 用于过滤装置中 用于防倒吸装置中 2 长颈漏斗 向反应器中注入液体 组装气体发生装置 3 分液漏斗 分为球型 梨型和筒型等多种样式 梨型分液漏斗的颈比较短 常用做萃取操作的仪器 球型分液漏斗的颈较长 向反应器中滴加液体 使用方法及注意事项 不能用火直接加热 长颈漏斗下端应插入液面以下 分液漏斗使用前需检验是否漏水 15 干燥器 主要用途 用于存放干燥的物质 使潮湿的物质干燥 使用方法及注意事项 很热的物体稍冷后放入 开闭器盖时要水平推动 不能使用液体干燥剂 如浓硫酸 一般用无水氯化钙或硅胶等 16 17 是玻璃制的 圆形状 中间稍凹 与蒸发皿相似 可以用来做一些蒸发液体的工作 让液体的表面积加大 从而加快蒸发 但是不能像蒸发皿那样加热 可以作盖子 盖在蒸发皿或烧杯上 防止灰尘落入蒸发皿或烧杯 可以作容器 暂时呈放固体或液体试剂 方便取用 可以作承载器 用来承载pH试纸 使滴在试纸上的酸液或碱液不腐蚀实验台 表面皿 18 洗瓶 用于装纯水的一种容器 并配有发射细液流的装置 溶液的定量转移沉淀的洗涤和转移 19 冷凝管 主要用途 用于冷却蒸馏出的液体 蛇形管适用于冷凝低沸点液体蒸汽 注意事项 不可骤冷骤热 注意从下口进冷却水 上口出水 20 比色管 比色管是化学实验中用于目视比色分析实验的主要仪器 注意事项 比色管不是试管 不能加热 且比色管管壁较薄 要轻拿轻放 同一比色实验中要使用同样规格的比色管 清洗比色管时不能用硬毛刷刷洗 以免磨伤管壁影响透光度 比色时一次只拿两支比色管进行比较且光照条件要相同 21 二 常用化学瓷器 蒸发皿坩埚燃烧舟研钵点滴板布氏漏斗白瓷板 22 蒸发皿 主要用途 溶液的蒸发 浓缩 结晶 干燥固体物质 使用方法及注意事项 盛液量不超过容积的2 3 可直接加热 受热后不能骤冷 应使用坩埚钳取放蒸发皿 23 坩埚 主要用途 用于固体物质的高温灼烧 使用方法及注意事项 把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热 取放坩埚时应用坩埚钳 加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却 应根据加热物质的性质不同 选用不同材料的坩埚 24 点滴板 定性点滴实验白色点滴板用于有色沉淀 黑色点滴板用于白色 浅色沉淀 25 三 常用加热设备 一 加热灯具 煤气灯酒精灯酒精喷灯 煤气灯 26 煤气灯的使用 煤气灯的点燃使用时 应先关闭煤气灯的空气和煤气入口 然后将燃着的火柴移近灯口 再慢慢打开煤气开关 即可点燃 然后调节空气和煤气的进入量 使二者的比例合适 形成分层的正常火焰煤气灯的燃烧与正常火焰煤气灯火焰的内层3为最低温处 约300 左右 煤气和空气进行混合并未燃烧 称为焰心 中层2为较高温度处 约500 左右 煤气不完全燃烧 分解为含碳的产物 这部分火焰具有还原性 称为还原焰 外层l约900 左右 煤气完全燃烧 并由于含有过量的空气 称为氧化焰 中层2上部为最高温处 物体应放在这里加热 煤气灯的熄灭煤气灯使用完毕 应先关闭煤气龙头 使火焰熄灭 再将针形阀和灯管旋紧 煤气中含有大量的CO 应注意切勿让煤气逸散到室内 以免发生中毒和引起火灾 27 酒精灯 正常使用的酒精灯火焰应分为焰心 内焰和外焰三部分 主要用途 1 作为热源灯具 2 进行焰色反应使用注意事项 1 严禁向燃着酒精灯里添加酒精 酒精量不超其容积的2 3 也不能过少 2 严禁用燃着的酒精灯去点燃另一灯 3 严禁用嘴吹灭酒精灯 熄灭时用灯帽盖灭 灯要斜着盖住 否则有危险 酒精灯使用 三禁 28 酒精喷灯 常用的酒精喷灯有座式和挂式两种 座式喷灯的酒精贮存在灯座内 挂式喷灯的酒精贮存罐悬挂于高处 酒精喷灯的火焰温度在800 左右 最高可达1000 使用前 先在预热盆中注入酒精 点燃后铜质灯管受热 待盆中酒精将近燃完时 开启灯管上的开关 逆时针转 来自贮罐的酒精在灯管内受热气化 跟来自气孔的空气混合 这时用火点燃管口气体 就产生高温火焰 调节开关阀来控制火焰的大小 29 电热设备 1 电炉2 电热板3 电热套4 管式炉5 高温炉6 电热恒温箱7 电热恒温水浴 30 电炉 31 电热套 32 管式炉 33 高温炉 34 烘箱 35 电热恒温水浴 36 第二节仪器的清洗与校正 一 仪器的清洗洗净度检查 器壁上应能被水均匀的润湿 无水的条纹 且不挂水珠 1 容量瓶配制准确浓度的溶液或定量地稀释溶液 37 使用前检查1 容量瓶容积与所要求的是否一致 2 检查瓶塞是否严密 不漏水 清洗1 自来水蒸馏水2 洗液自来水蒸馏水 38 2 移液管的使用 检查移液管的管口和尖嘴有无破损 若有破损则不能使用 洗净移液管 吸取溶液 调节液面 放出溶液 洗净移液管 放置在移液管架上 39 3 滴定管 滴定管 酸式滴定管 碱式滴定管 两用滴定管 酸碱通用的聚四氟乙烯滴定管 40 滴定管 使用时的注意事项及方法 1 使用时先检查是否漏液 2 用滴定管取滴液体时必须洗涤 润洗 3 读数前要将管内的气泡赶尽 尖嘴内充满液体 4 读数需有两次 第一次读数时必须先调整液面在0刻度或0刻度以下 5 读数时 视线 刻度 液面的凹面最低点在同一水平线上 6 量取或滴定液体的体积 第二次的读数 第一次读数 7 绝对禁止用碱式滴定管装酸性及强氧化性溶液 以免腐蚀橡皮管 41 二 仪器的校正 药物滴定分析中的容量仪器 滴定管 移液管 容量瓶1 容量瓶的校正 将洗涤合格 并倒置沥干的容量瓶放在分析天平上称量 取蒸馏水充入已称重的容量瓶中至刻度 称量并测水温 准确至0 5 根据该温度下的密度 计算真实体积 注 容量瓶必须干燥后才能校正 42 2020 1 3 43 2 移液管的校正 将移液管洗净至内壁不挂水珠 取具塞锥形瓶 擦干外壁 瓶口及瓶塞 称重 按移液管使用方法量取已测温的纯水 放入已称重的锥形瓶中 在分析天平上称量盛水的锥形瓶 计算在该温度下的真实容积 44 3 滴定管的校正 将滴定管洗净至内壁不挂水珠 加入纯水 驱除活塞下的气泡 取一磨口塞锥形瓶 擦干瓶外壁 瓶口及瓶塞 在分析天平上称重 将滴定管的水面调节到正好在0 00刻度处 按滴定时常用的速度 每秒3滴 将一定体积的水放入已称重的具塞锥形瓶中 注意勿将水沾在瓶口上 在分析天平上称量盛水的锥形瓶重 读出水重 并计算真实体积 倒掉锥形瓶中的水 擦干瓶外壁 瓶口和瓶塞称量瓶重 滴定管重新充水至0 00刻度 再放另一体积的水至锥形瓶中 称量盛水的瓶重 算出此段水的实际体积 如上法继续检定至0至最大刻度的体积 算出真实体积 45 二 天平 1 台式天平托盘天平 普通天平主要用途 用于粗略称量物质的质量 其精确度可达到0 1g 使用方法及注意事项 称量前 调 0 点 游码移零 调节天平平衡 称量时 两盘垫纸 左物右码 易潮解 有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量 称量后 砝码回盒 游码回零 46 47 2 分析天平 机械电光天平 电子天平 全自动电光分析天平 电子天平 48 注 标尺往哪边移动 哪边就重 天平开关控制 轻开轻关加减砝码 取放物品 调节平衡螺丝 关试重 半开调节零点 读数 全开 49 第四节取样和称量 一 取样定义 从整批成品中抽出一部分具有代表性的供试样品供检验 分析 留样观察之用 要求 科学性 真实性 代表性原则 均匀 合理 随机 50 X为样品总件数 当X 300随机取样 当X 300随机取样 X 3每件取样 51 取样方法 应从每个包装的四角及中间五处随机取样并混合均匀 注 取样前应注意生产批号 品名 厂家 规格 包装样式是否一致 检查包装的完整性 清洁程度及有无水迹 霉变或其它物质污染等 并详细记录 凡有异常情况应单独检验 52 取样数量 1 平均供试品的量一般不得少于实验所需的三倍量 一份实验一份复核一份留样 至少一年 2 供实验用的供试品的量至少可供三次全检 53 2 固体取样片剂 200片颗粒剂 100g丸剂 10丸胶囊剂 20粒 100g 3 液体制剂取样 合剂 酊剂 酒剂 糖浆剂等 摇匀后取样液体制剂 200ml 安瓿200支 4 贵重药酌情少量抽取 54 二 称量 55 电光分析天平的构造原理及使用 天平是根据杠杆原理制成的 它用已知质量的砝码来衡量被称物体的质量 基本构造 1 天平梁 2 吊耳和称盘 3 开关旋钮 升降枢 和盘托 4 机械加码装置 5 光学读数装置 6 天平 56 电光分析天平的使用方法 天平室要保持干燥清洁 进入天平室后 对照天平号坐在自己需用的天平前 按下述方法进行操作 1 掀开防尘罩 叠放在天平箱上方 检查天平是否正常 天平是否水平 称盘是否洁净 否则 用软毛刷小心清扫 指数盘是否在 000 位 环码有无脱落 吊耳是否错位等 2 调节零点接通电源 轻轻顺时针旋转升降枢 启动天平 光屏上标尺停稳后 其中央的黑线若与标尺中的 0 线重合 即为零点 天平空载时平衡点 如不在零点 差距小时 可调节微动调节杆 移动屏的位置 调至零点 如差距大时 关闭天平 调节横梁上的平衡螺丝 再开启天平 反复调节 直至零点 57 3 称量零点调好后 关闭天平 把称量物放在盘中央 关闭天平门 根据估计的称量物的质量 加上相应质量的砝码 然后将天平升降枢半打开 观察标尺移动方向 标尺迅速往哪边跑 哪边就重 以判断所加砝码是否合适并确定如何调整 当调整到两边相关的质量小于1g时 再依次调整100mg组和10mg组环码 按照 减半加减码 的顺序加减砝码 可迅速找到物体的质量范围 调节环码至10mg以后 完全启动天平 准备读数 4 读数砝码 环码的质量 标尺读数 均以克计 被称物质量 5 复原称量完毕 取出被称物放到指定位置 指数盘退回到 000 位 关闭天平门 盖上防尘罩 登记 教师签字 凳子放回原处 再离开天平室 58 电子天平的构造原理及特点 据电磁力平衡原理直接称量 特点 性能稳定 操作简便 称量速度快 灵敏度高 能进行自动校正 去皮及质量电信号输出 1 电子天平的使用方法 1 水平调节水泡应位于水平仪中心 2 接通电源 预热30分钟 3 打开关ON 使显示器亮 并显示称量模式0 0000g 4 称量按TAR键 显示为零后 将称量物放入盘中央 待读数稳定后 该数字即为称物体的质量 5 去皮称量按TAR键清零 将空容器放在盘中央 按TAR键显示零 即去皮 将称量物放入空容器中 待读数稳定后 此时天平所示读数即为所称物体的质量 操作 59 二 称量 一 称量1 称量前检查天平是否水平 圈码是否挂好 圈码盘是否在 000 位置 两盘是否空着2 调节零点3 称量缓开天平 观察标尺 标尺移向重侧 关闭天平 增减砝码 接近平衡 天平全开 标尺出现 由停点读数 60 4 读数待小标尺投影稳定后 可以从投影屏上读出10 0毫克以下质量 标尺上一大格为1毫克 一小格0 1毫克读数完后 应立即关闭升降旋钮5 称量完毕复位 61 二 称量方法 1 直接称量法 直接法 直接准确称取物品重量的方法 如小烧杯 方法 粗称 托盘天平 精确称量 分析天平加码原则 由大到小 折半加入 读数 62 2 减重称量法 减重法 最常用的称量方法 利用两次称量之差 求得一份或多份样品的方法 用于称量一定质量范围的试样 台秤粗称 准确至小数点后1位 分析天平称量 准确至小数点后4位 W1 称样品第一份 试样重 1 2 第二份 试样重 2 3 63 3 加重称量法 加重法 指定法 用于称量指定质量的试样 如 称量基准物质 来配制一定浓度和体积的标准溶液 要求 试样不吸水 在空气中性质稳定 颗粒细小 粉末 方法 先称出容器的质量 加指定质量的砝码 称量样品 一次只能称取一份样品 定量转移样品 64 天平使用规则P45 称量前 必须用软毛刷清扫天平 然后检查天平是否水平 并检查和调整天平的零点 使用过程中要特别注意保护玛瑙刀口 起落升降枢纽应缓慢 不得使天平剧烈振动 取放物体 加减砝码和移动游码时 都必须把天平梁托起 以免损坏刀口 天平的前门不得随意打开 它主要供装卸 调节和维修用 称量过程中取放物体 加碱砝码只能打开天平的左门及右门 称量物和砝码要放在天平盘的中央 以防盘的摆动 化学试剂和试样不得直接放在盘上 必须盛在干净的容器中称量 对于具有腐蚀性气体或吸湿性的物质 必须放在称量瓶或适当密闭的容器中称量 65 取放砝码必须用镊子夹取 严禁用手拿取 以免被玷污 砝码由大到小逐一取放在天平盘上 砝码用完后要放回砝码盒中 电光天平自动加码时 也应由大到小一档一档慢慢地加 防止砝码跳落 互撞 经常保持砝码的清洁 使用前以专用的软刷拂去可能沾附在砝码表面上的灰尘 砝码只在使用时才由盒中取出 且只允许放在称盘上 不用时应整齐地放在砝码盒中相应的孔穴里 砝码盒应随时盖好 以防灰尘落入 称量的数据应及时写在记录本上 不能记在纸片上或其他地方 66 称量完毕 托起天平 取出物体和砝码 电光天平应将指数盘还原 切断电源 关好天平门 最后盖上防尘罩 称量的物体必须与天平箱内的温度一致 不得把热的或冷的物体放进天平称量 为了防潮 在天平箱内放有吸湿用的干燥剂 如硅胶 无水氯化钙等 天平的载重绝对不能超过天平的最大负载 在同一次实验中 应使用同一台天平和同一盒砝码 67 第五节中药制剂样品的前处理 68 一 中药制剂样品的前处理的定义 根据待测定成分的物理性质 化学性质及存在于何种剂型中来决定其提取 分离与净化的方法 二 中药制剂样品的前处理的意义 供试液制备的原则 最大限