硫酸亚铁铵的制备实验报告.doc

一 原理铁屑溶于稀硫酸生成硫酸铁。硫酸铁与硫酸铵作用生成溶解度较小的硫酸亚铁铵。Fe + H2SO4 = FeSO4 + H2 FeSO4 +(NH4)2SO4+6H2O = FeSO4(NH4)2SO46H2O硫酸铵/硫酸亚铁/硫酸亚铁铵在不同温度的溶解度数据（单位：g/100g H2O）温度 /0204050607080100硫酸铵70.675.481.0-88.0-95103七水硫酸亚铁28.848.073.3-100.7-79.957.8六水硫酸亚铁铵12.5-3340-52-由于复盐的溶解度比单盐要小，因此溶液经蒸发浓缩、冷却后，复盐在水溶液中首先结晶，形成(NH4)2FeSO46H2O晶体。比色原理：Fe3+ + n SCN- = Fe(SCN)n(3-n) (红色) 用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN生成红色的物质Fe(SCN)2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN)2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。二 仪器及药品洗瓶、250ml烧杯、锥形瓶（150mL，250mL各一个）、移液管（1mL,2mL各一根）10ml量筒、吸滤瓶、比色管（25mL）、比色架、铁粉、2mol/L盐酸、3mol/L硫酸、25%KSCN三 实验步骤1. 硫酸亚铁制备 铁屑 1gH2SO43mol/L5ml 7.5g水浴加热，348K趁热过滤2. 硫酸亚铁铵的制备缓慢冷却水浴加热出现结晶膜加Fe SO4调PH值配（NH4）2SO4饱和溶液抽滤、称重配（NH4）2SO4饱和溶液：0.005*3*132=1.98g（NH4）2SO4)，1.98*10075=2.64g(水)3. Fe3+的限量分析制备不含氧的水（可在实验前进行）0.8634g NH4Fe（SO4）212H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）移入1000ml容量瓶，稀释至刻度得到0.1mg|mL的Fe3+标准溶液称1g样品 于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）分别取0.5ml、1ml、2mlFe3+标准溶液于25ml比色管加2ml3mol/L HCl、15ml不含氧水、振荡、加1ml25%KSCN溶液、加不含氧水至刻度12H2O溶于水（含2.5ml浓硫酸）不含氧水的准备 ：在250mL锥形瓶中加热150mL纯水至沸，小火煮沸1020分钟，冷却后备用。四 记录1. 实验现象： 铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。 趁热过滤后，滤液无色。 硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后晶体呈浅绿色。2. 产量： 3. 理论产量： Fe FeSO4 (NH4)2SO4FeSO46H2O