活炭碘值测量.doc

。活性炭碘值测量一、 溶液配制1、Na2S2O3标准溶液配制（0.1 mol/L Na2S2O3）1.1 配制称取26g Na2S2O35H2O（五水硫代硫酸钠）或者16.0g Na2S2O3（硫代硫酸钠），再加0.2g NaCO3（无水碳酸钠），溶于1000 ml煮沸并冷却的蒸馏水中，待全部溶解后，缓慢煮沸10 min，放置冷却到室温，于暗处静置2周后，过滤备用（用棕色细口瓶盛放）。1.2 标定准确称取0.1800 g （即公式中m）于1202干燥至恒重的工作基准试剂K2Gr2O7（重铬酸钾）置于250 ml碘量瓶中，加入25 ml蒸馏水溶解，再加入2 g KI（碘化钾）以及20 ml 20%硫酸（20%，即1：8，为1份98%浓硫酸加8份蒸馏水粗配而成，而且注意配制时要将浓硫酸注入蒸馏水中，水倒入酸中会剧烈沸腾，导致酸溅出，造成所加酸的损失，甚至会溅到皮肤上造成烫伤），摇匀，放于暗处静置10 min，然后加入150 ml（1520）的蒸馏水，并用刚配制好的Na2S2O3溶液滴定，接近终点时（即溶液呈现金黄或淡黄色时）加0.5% 淀粉指示剂23 ml，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变成亮绿色为止（加1滴，摇几下，到溶液颜色变为黑绿色时，每次加半滴，即挤出半滴，沾于瓶壁上，抖落或用少量蒸馏水冲入溶液中），读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V1；同时做空白试验， 读取消耗的Na2S2O3溶液的体积V2（只是不加重铬酸钾，也不静置10 min，其它步骤都一样）。1.3 计算m 所加K2Gr2O7（重铬酸钾）的质量（g）1 滴定所用Na2S2O3溶液的体积（ml）2 空白实验时所用Na2S2O3溶液的体积（ml） K2Gr2O7（重铬酸钾）的摩尔质量（此处为当量摩尔质量，即（1/6 K2Gr2O7）49.031 g/mol）2、碘标准溶液配制（0.1mol/L 1/2I2溶液）2.1 配制称取40 g KI（碘化钾）和12.7g I2（碘），放入小烧杯中，加少量蒸馏水溶解后，稀释至1000 ml（用1000 ml容量瓶来配制），加三滴盐酸，摇匀，贮存于棕色细口瓶中，于暗处保存，每月标定一次（用Na2S2O3标准溶液标定）。2.2 标定吸取配制好的碘液V=25.00 ml，用c标= 0.1mol/L的Na2S2O3标准溶液滴定至接近终点时（即溶液呈现金黄色或淡黄色时）加0.5%淀粉指示剂23 ml，摇匀，继续缓慢滴定至溶液变为无色为止（加1滴，摇几下，到溶液颜色变为紫色时，每次加半滴），读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V标。2.3 计算c（1/2I2） 1/2 I2的当量浓度3、淀粉指示剂配制（0.5% 淀粉溶液）称取0.5g的可溶性淀粉，放于50 ml烧杯中，用少量蒸馏水（大约20 ml）调成糊状，缓慢加热并搅拌，直至溶液变为透明澄清，转移如100 ml的容量瓶中，用少量蒸馏水洗烧杯3遍，一并转入容量瓶中，定容到100 ml，摇匀备用，要现用现配。4、稀盐酸配制（5% HCl溶液）粗配可为1：6（即1份体积的浓盐酸加6份蒸馏水）。准确配制时，为1：7.5（即1份体积的浓盐酸加7.5份蒸馏水），或者所取浓盐酸的体积为总的待配盐酸溶液体积的1/8.5。V溶液 指待配溶液体积；V需取浓酸 为所取浓酸的体积； 溶液 为所配溶液的密度（稀溶液密度接近于水，一般用水的密度代替）；浓酸 为浓酸的密度（市售浓硫酸浓度约为98%，密度为1.84 g/m3，市售浓盐酸浓度约3538%，可按36%计算，其密度为1.19 g/m3）；m溶液 为待配溶液的百分比浓度；m浓酸 为浓酸的百分比浓度。二活性炭吸碘值分析1、准备对于每个待分析样品，根据其形态，按照合理的采样方法采集5 g左右，裁剪520 mm的细条，然后平行称取质量（m）约1 g的样品（准确到0.001 g，称之前吹掉表面沾附的活性炭碎渣），放于称量瓶中（要防止样品损失），于100干燥至恒重（或者150干燥2 h）（注意：干燥时要半开盖）后，盖好盖取出入于干燥器中冷却至室温，称量求得活性炭的净质量，备用。2、预处理将预处理好的1 g活性炭样品放入250 ml碘量瓶中，吸取10 ml（V3）的5%盐酸溶液加入碘量瓶中，盖好塞子摇碘量瓶（或者用玻璃棒按压、搅动）让活性炭全部润湿后，静置1 min，打开塞子加热至微沸，持续30 s （将瓶上部的酸雾吹掉），冷却至室温。3、吸附用移液管移入1000 ml（V1）配制并标定好的碘溶液，塞紧塞子，用遮光材料（多层布或黑色材料）包起来（碘见光会分解，为减少误差，需遮光进行），振摇15 min，用细钢丝网（100目左右，太粗不起过滤作用，太细滤不下去）过滤出清液用滴定。4、滴定移取50 ml（V）清液放入250 ml锥形瓶中（应尽量不使溶液沾附在瓶壁上部），用Na2S2O3标准溶液滴定到溶液转为金黄色或淡黄色，加入23 ml 0.5%的淀粉指示剂溶液，充分摇匀（溶液变为黑蓝色），再用硫代硫酸钠标液细心缓慢滴定（一般只需加几滴了，而且要加一滴，摇几下），当滴定到溶液颜色变为蓝紫色（溶液已较透明）时，即快要到滴定终点了，这时应每次加入半滴（挤出半滴沾于瓶壁上，让其流入溶液中，或者用少量蒸馏水冲洗下去），然后振荡，观察颜色变化（一般到红色时，只需加入小半滴即可，或将瓶壁上的残余滴定液用水冲下去），直至变为蓝紫色为止。读取消耗的Na2S2O3标准溶液的体积V2，然后通过硫代硫酸钠标液用量来计算活性炭吸附的碘量，进而计算活性炭碘值。5、计算E 活性炭的吸碘值（mg/g）V1 吸附前所加碘标液体积（ml）C1 碘标液浓度（mol/L）V3 加入盐酸溶液体积（ml）C2 消耗硫代硫酸钠标液浓度（mol/L）V2