马来酸氯苯那敏检验标准操作规程.doc

* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏检验标准操作规程编 码SOP-QC-030-00页 数4-1实施日期制 订 人审 核 人批准人制订日期审核日期批准日期制订部门质管部分发部门检验室目的: 规范马来酸氯苯那敏检验的操作。适用范围: 马来酸氯苯那敏的检验。责任: 检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序： 本品为N.N二甲基r-（4氯苯基）2吡啶丙胺顺丁烯二酸盐，按干燥品计算，含C16H19ClN2C4H4O4不得少于98.5%1性状：本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦。 本品在水、乙醇或氯仿中易溶，在乙醚中微溶。1.1仪器及用具：紫外分光光度计、熔点测定仪、分析天平、量瓶、移液管、毛细管等。1.2试剂及试液：蒸馏水、稀盐酸。1.3测定法1.3.1熔点：本品按熔点测定法标准操作规程（SOP-QC-091-00）测定，熔点为131135。1.3.2吸收系数：取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml溶解并定量稀释制成每1ml中约含20g的溶液，照紫外分光光度法标准操作规程（SOP-QC-079-00）测定，在264nm的波长处测定吸收度，吸收系数为212222。计算公式：* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏检验标准操作规程编 码SOP-QC-030-00页 数4-2式中：A为吸收度。L为液层厚度，cm。C为每100ml溶液中所含被测物质的重量，g。2.鉴别2.1仪器及用具：红外分光光度计、分析天平、水浴锅、试管、刻度吸管。2.2试剂及试液：枸橼酸醋酐试液、稀硫酸、高锰酸钾试液。2.3测定法2.3.1鉴别（1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。2.3.2鉴别（2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。2.3.3鉴别（3）本品照红外光光度法标准操作规程（SOP-QC-080-00）测定的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）一致。3.检查3.1仪器及用具：分析天平、酸度计、马弗炉、干燥箱、玻璃层析缸、紫外分光光度计、硅胶GF254薄层板、点样器、坩埚、称量瓶、量瓶、刻度吸管、烧杯等。3.2试剂及试液：蒸馏水、氯仿、醋酸乙酯：甲醇：稀醋酸（5：3：2）、硫酸。3.3测定法3.3.1酸度 取本品0.1g加水10ml溶解后，照PH值测定法标准操作规程（SOP-QC-083-00）测定，PH值应为4.05.0。3.3.2有关物质 取本品加氯仿制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加氯仿稀释成每1ml中含0.10mg的溶液，作为对照溶液；照薄层色谱法标准操作规程（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各10l，分别点于同一硅胶GF254薄层板（经105活化1小时）上，以醋酸乙* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏检验标准操作规程编 码SOP-QC-030-00页 数4-3酯甲醇稀醋酸（5：3：2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液除显氯苯那敏与马来酸两个斑点外，如显其他杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。3.3.3易炭化物取本品25mg，依法检查（附录K），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。3.3.4干燥失重 取本品，照干燥失重测定法标准操作规程（SOP-087-00）试验在105干燥至恒重，减失重量不得过0.5%。计算公式：计算公式：3.3.4炽灼残渣取本品，照炽灼残渣检查法标准操作规程（SOP-QC-086-00），遗留的残渣不得过0.1%。4.含量测定4.1仪器及用具：分析天平、碘量瓶、滴定管、滴管。4.2试剂及试液：冰醋酸、高氯酸滴定液（0.05mol/L）、结晶紫指示液。4.3测定法取本品约0.15g，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正，每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2C4H4O4。4.4结果计算：* * * * 制 药 厂操作标准-质量管理文件名称马来酸氯苯那敏检验标准操作规程编 码SOP-QC-030-00页 数4-4式中： V1表示供试品消耗滴定液的体积。 V0表示空白消耗滴定液的量；F1表