水样中硝酸盐氮的测定方法.doc

水样中硝酸盐氮的测定方法一、实验原理硝酸盐在紫外光区220nm和275nm处会出现一个特征吸收峰，通过测定其吸光度，利用制备的标准曲线及相关公式，可以得到硝酸盐在水样中的浓度。向样品中加入氨基磺酸可以有效的排除干扰因素亚硝酸盐的影响，使其在220及275nm处基本不吸收光谱，从而得到单一的硝酸盐的吸光度。二、试剂硝酸盐氮标准贮备溶液，质量配比（1+9）的盐酸溶液，0.8%的氨基磺酸溶液，10%ZnSO4溶液。实验中所用的水，均应为蒸馏水，除定容时要用超纯水。所用试剂均为分析纯试剂。2.1 硝酸盐氮标准贮备溶液：氮的浓度为100mg/L.将0.7218g经105110干燥2h的硝酸钾（KNO3）溶于水中，冷却至室温后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。2.2 盐酸溶液称取10gHCI溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线。混匀，常温保存。2.3 氨基磺酸溶液称取0.8g氨基磺酸溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，放于冰箱中冷藏保存。2.4 硫酸锌溶液称取10gZnSO4溶于50ml水中，冷却至室温后，移入100ml容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。注意：所有试剂使用前均需摇匀。三、标准曲线的测定3.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，用2ml移液管分别移取0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0ml的硝酸盐氮标准溶液入比色管中。3.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。3.3 用0.11.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。3.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。3.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。3.6 将比色皿用蒸馏水润洗23次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗23次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。rty运用相关程序做出标准曲线。四、样品吸光度的测定4.1 取六支25ml具塞比色管，用毛刷刷洗2次后用蒸馏水润洗2次，每支比色管中加入预处理后的水样10ml,若经过测定后浓度超标，则该取5ml或1ml水样，进行重新测定。4.2 用蒸馏水稀释至快到25ml刻度线，用超纯水定容至25ml刻度线。4.3 用0.11.0ml移液枪吸取0.5ml的1+9盐酸溶液，加入比色管中。4.4 取1ml移液管，经蒸馏水润洗并吹干后，用0.8%的氨基磺酸溶液润洗2次后，向比色管中移入0.05ml的氨基磺酸溶液。4.5 盖上塞子，将比色管内溶液摇匀。4.6 将比色皿用蒸馏水润洗23次后，溶液到入比色皿中，体积超过比色皿的2/3，润洗23次。滤纸吸干比色皿外壁的水，用擦镜纸将比色皿光滑的两外壁擦干净，放入紫外可见分光光度计中测定溶液在220和275nm光波处的吸光度值。每次测完一个样后，均应用蒸馏水润洗和水样润洗23次后才能测样。4.7 测完后将比色皿取出，蒸馏水清洗23后，倒放在滤纸中。五、数据处理5.1 做标曲时吸光度处理Ar=A220-2*A275 (Ar为纵坐标，加入的标液体积为横坐标)5.2 样品浓度的计算根据5.1中所做的标曲方程y=Ax+B ,及公式 C水样=C标*（y-B）（V水*A）10ml水样单位换算成L若得到的浓度不在0.084mg/L范围内，则需要对样品进行适当的浓缩或稀释。六、该实验的测量范围：0.08 4mg/L。要求：A275/A2200.20,比值越小越好。七、样品的预处理 、7.1调PH，絮凝。样品刚采到时要滴加稀硫酸调至PH为1左右，测样前应先加入一定量的10%ZnSO4溶液。逐滴加入NaOH溶液调节PH在6.97.1范围内，用保鲜膜封口，静置溶液絮凝34小时。7.2过滤将干净的长颈漏斗用蒸馏水入润洗23次，贴上