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文档简介

旋光度的测定 1 一 实验目的 1 掌握旋光仪的使用方法 2 了解手性化合物的旋光性及其测定的原理 方法和意义 2 二 实验原理1 定义 旋光性 手性化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质 旋光物质 具有旋光性的物质称为旋光物质 或称为光学活性物质 旋光度 偏振面被旋转的角度右旋体和左旋体 若手性化合物能使偏振面右旋 顺时针 称为右旋体 用 表示 而其对映体必使偏振面左旋 逆时针 相等角度 称为左旋体 用 一 表示 3 比旋光度 手性化合物旋光度与溶液浓度 溶剂 测定温度 光源波长 测定管长度有关 因此旋光仪测定的旋光度 并非特征物理常数 同一化合物测得的旋光度就有不同的值 因此为了比较不同物质的旋光性能 通常用比旋光度来表示物质的旋光性 比旋光度是物质特有的物理常数 4 5 2 测定方法 手性化合物的旋光度可用旋光仪来测定 实验室常用目测或自动旋光仪 旋光度的测定可以用来判断手性化合物的纯度及其含量测定 6 3 目测旋光仪 1 基本构造 7 2 基本原理 从钠光源发出的光 通过一个固定的Nikol棱镜 起偏镜变成平面偏振光 平面偏振光通过装有旋光物质的盛液管时 偏振光的振动平面会向左或向右旋转一定的角度 只有将检偏棱镜向左或向右旋转同样的角度才能使偏振光通过到达目镜 向左或向右旋转的角度可以从旋光仪刻度盘上读出 即为该物质的旋光度 8 3 外形 9 4 测定 从目镜中可观察到的几种情况 1 中间明亮 两旁较暗 2 中间较暗 两旁较明亮 3 视场内明暗相等的均一视场 10 测定时 旋转手轮 调整检偏镜刻度盘 应调节视场成明暗相等的单一视场 读取刻度盘上所示的刻度值 11 读数 同游标卡尺 12 刻度盘分两个半圆分别标出0一180 固定游标分为20等分 读数时 先读游标的0落在刻度盘上的位置 整数值 再用游标尺的刻度盘画线重合的方法 读出游标尺上的数值 可读出两位小数 13 三 实验步骤 1 待测溶液的配制用移液管准确移取10mL或20mL甲醇至圆底烧瓶中溶解样品 配成均匀透明的溶液 备用 14 2 装待测液洗净测定管后 用少量待测液润洗2 3次 注入待测液 并使管口液面呈凸面 将护片玻璃沿管口边缘平推盖好 以免使管内留存气泡 装上橡皮填圈 拧紧螺帽至不漏水 太紧会使玻片产生应力 影响测量 用软布擦净测定管 备用 如有气泡 应赶至管颈突出处 15 3 旋光仪的零点校正 旋光仪接通电源 钠光灯发光稳定后 约5min 将装满甲醇的测定管放人旋光仪中 校正目镜的焦距 使视野清晰 旋转手轮 调整检偏镜刻度盘 使视场中三分视场的明暗程度一致 读取刻度盘上所示的刻度值 反复操作两次 取其平均值作为零点 零点偏差值 16 4 旋光度的测定 换放盛有待测样品的测试管 按上述方法测其旋光度值 重复两次 取其平
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