薄膜的结构与缺陷ppt课件.ppt

第八章薄膜的结构与缺陷 2020 1 7 1 8 1薄膜的结构 8 2薄膜的缺陷 8 3薄膜结构和组织的分析方法 1 薄膜的结构与缺陷在一定程度上决定着薄膜的性能 因此对薄膜结构与缺陷的研究一直是大家十分关注的问题 2020 1 7 2 2 8 1薄膜的结构 薄膜结构因研究对象不同可分为三种类型 组织结构 晶体结构 表面结构 一 薄膜的组织结构指它的结晶形态 无定形结构多晶结构 包括纤维结构 单晶结构 3 3 1 无定形结构 非晶结构或玻璃态结构 分类 无定形近程有序 长程无序 2 3个原子距离内原子排列是有秩序的 大于这个距离其排列是杂乱无规则的 如 非晶半导体薄膜 非晶稀土 过渡金属磁光薄膜 某些阳极氧化膜类无定形由无序排列的极其微小 2nm 的晶粒组成 其X射线和电子束的衍射图像发生严重弥散而类似于无定形结构 如 高熔点金属薄膜 高熔点非金属化合物薄膜 碳 硅 锗的某些化合物薄膜 两个不相容材料的共沉薄膜 4 特点 无定形结构薄膜在环境温度下是稳定的 不规则的网络结构 玻璃态 主要出现在氧化物薄膜 元素半导体薄膜和硫化物薄膜中 随机密堆积的结构主要出现在合金薄膜之中 不规则的网络结构是两种互相贯通的随机密堆积结构组成的 这些随机结构的特征是缺乏连续的长程有序性 在x射线衍射谱图中 呈现很宽的漫散射峰 在电子衍射图中显示出很宽的弥散性光环 5 X射线衍射谱 电子束衍射 6 形成无定形薄膜的工艺条件 降低吸附原子的表面扩散速率 方法 降低基体温度Ts 引入反应气体和掺杂 实例 A 硫化物和卤化物薄膜在基体温度低于77K时可形成无定形薄膜 B 10 2 10 3Pa氧分压中蒸发铝 镓 铟等超导薄膜 由于氧化层阻挡晶粒生长而形成无定形薄膜 C 83 ZrO2 17 SiO2的掺杂薄膜中 由于两种沉积原子尺寸的不同也可形成无定形薄膜 7 7 2 多晶结构由若干尺寸大小不等的晶粒所组成 分类 晶粒尺寸10 100nm 微晶薄膜 如低熔点金属薄膜 晶粒 10nm 超微粒薄膜无序多晶薄膜 包括多熔点金属薄膜 晶粒择优取向薄膜 包括锥形结构 纤维结构和柱状结构 8 在多晶薄膜中 常常出现一些块状材料中未曾发现的介稳相结构 8 晶界 多晶薄膜中不同晶粒间的交界面 具有与晶粒内部不同的特征 晶界特点 由于晶界中晶格畸变较大 晶界上原子的平均能量高于晶粒内部原子的平均能量 它们的差值称为晶界能 由于晶界中原子排列不规则 其中有较多的空位 微量杂质原子常富集在晶界处 杂质原子沿晶界扩散比穿过晶粒要容易 9 纤维结构纤维结构薄膜是晶粒具有择优取向的薄膜 根据取向方向数量的不同分为 单重纤维结构双重纤维结构单重纤维结构 晶粒只在一个方向上择优取向 有时称为一维取向薄膜 双重纤维结构 在两个方向上有择优取向 有时称为二维取向薄膜 在非晶态基体上 大多数多晶薄膜都倾向于显示出择优取向 2020 1 7 10 10 薄膜中晶粒的择优取向可发生在薄膜生长的各个阶段 初始成核阶段 小岛聚结阶段和最后阶段 若吸附原子在基体表面上有较高的扩散速率 晶粒的择优取向可发生在薄膜形成的初期阶段 在起始层中原子排列取决于基体表面 基体温度 晶体结构 原子半径和薄膜材料的熔点 如果吸附原子的表面扩散速率小 初始膜层不会产生择优取向 当膜层较厚时 则形成强烈的对着蒸发源方向的取向 晶粒向蒸发源的倾斜程度依赖于基体温度 气体原子入射角度和沉积速率等 2020 1 7 11 11 3 单晶结构原子高度有序排列 单晶结构薄膜多由外延工艺制作 外延生长单晶薄膜条件 a 吸附原子必须有较高的表面扩散速率 因此沉积速率和基体温度Ts是重要因素 b 基体与薄膜材料的结晶相容性 晶格失配数m b a a m值越小 一般地说其外延生长就越容易实现 C 基体表面清洁 光滑和化学稳定性好 2020 1 7 12 12 2020 1 7 13 13 外延温度 要得到单晶膜 基底必须保持的最低临界温度 需要外延温度的原因 在这温度以上能保证沉积原子有足够的条件迁徙 扩散到表面上稳定的位置 排列到晶体格点中去 外延温度不仅取决于基底与薄膜材料的组合还取决于基底表面是否有污染 以及蒸镀速度 14 二 薄膜的晶体结构 薄膜的晶体结构是指薄膜中各晶粒的晶型状况 在大多数情况下 薄膜中晶粒的晶格结构与块状晶体是相同的 7个晶系14种布拉非格子 不同之处 1 晶粒取向和晶粒尺寸不同 2 晶格常数不同 2020 1 7 15 15 原因 晶格常数不匹配当m 2 时 晶格畸变层厚度为n个 当m 4 时 晶格畸变层厚度可达几百 当m 12 时 晶格畸变到完全不匹配 薄膜中有较大的内应力和表面张力简单理论分析 设基体表面一个半球形晶粒 半径为r 单位长度表面自由能为 表面张力作用对晶粒产生的压力f为 承受压力的面积 16 16 压力强度 由虎克定律 EV 薄膜弹性系数 将式 8 1 代入式 8 2 说明晶格常数变化比 即应变 与半径r成反比 r越小 越大 说明薄膜中晶格常数不同于块状材料的晶格常数 热胀系数不同 17 17 三 薄膜的表面结构薄膜的表面结构受多种因素的影响 其中影响最大的是基片温度及其表面粗糙度 真空室气压和薄膜的晶体结构 热力学能量理论分析 为能使薄膜总能量达到最低值 理想的薄膜表面应具有最小表面积 实际情况 薄膜的表面具有一定的粗糙度 厚度在各处不均匀 薄膜的表面积随着其厚度的平方根值而增大 2020 1 7 18 由于入射原子沉积到基体表面上之后 依靠横向扩散能量在表面上作扩散 占据表面上的一些空位 使薄膜表面上的谷被填平 峰被削平 导致薄膜表面面积不断缩小 表面能逐步降低 由于吸附原子在表面上扩散 还能使一些低能晶面 低指数晶面 得到发展 在基体温度较高时 生长最快的晶面能消耗生长较慢的晶面 导致薄膜的粗糙度进一步增大 此种结构常在基体温度较高情况出现 基体温度较低时 易发生吸附原子在表面横向扩散能量较小 所得表面积较大 易形成多孔结构薄膜 微孔内表面积很大 可延续到最低层 与微观结构中的柱状体结构一致 2020 1 7 19 19 多孔结构实验验证 当入射原子在基片上的表面运动能力很小时 所成薄膜的表面积很大 薄膜的表面积随膜厚成线性增大 以致较厚的薄膜的实有面积与几何面积之比可能大于100 表面积随膜厚成线性增大 表明薄膜是多孔结构 能吸附气体的内表面积很大 20 原因解释 阴影效应在沉积过程中 基片表面优先生长出许多峰状微小晶粒 由于阴影效果 遮住了相邻的晶粒使继续入射的原子达不到其表面 使薄膜表面凹凸不平 内部出现大缺陷 21 2020 1 7 22 22 若沉积薄膜时真空度较低 由于残余气压过高 入射的气相原子和残余气体分子相碰撞 先在气相中凝结成烟尘 然后再到达基体表面沉积形成薄膜 由于这种薄膜由微粒松散堆积而成 也是多孔性的 在基体温度较低时 也易出现这种多孔性结构 是因为入射微粒或原子在基片上淀积以后 难以发生表面扩散和重新排列 2020 1 7 23 23 由于薄膜表面结构和构成薄膜整体的微型体状密切相关 大多数蒸发薄膜具有下述特点 1 呈现柱状颗粒和空位组合结构 2 柱状体几乎垂直于基体表面生长 而且上下两端尺寸基本相同 3 平行于基体表面的层与层之间有明显的界面 上层柱状与下层柱状体并不完全连续生长 具上述特点的薄膜微型结构可用结构区域模型进行分析研究 2020 1 7 24 24 结构区域模型 以蒸发为主 2020 1 7 25 金属膜和介质膜 决定其微观结构的重要参数是基体温度Ts和蒸发材料熔点温度Tm的比值Ts Tm 25 修正后的结构区域模型 2020 1 7 26 同时考虑了Ts Tm和工作气体压力因素 26 区域1Ts Tm较低 吸附原子表面扩散不足以克服阴影效果时薄膜形成生长的区域 随着Ts Tm值的增加 柱状体截面直径增大 使正在生长的表面高处比低谷处能接收更多的入射气相原子 阴影效果促使晶粒间界变得稀疏 当入射气相原子倾斜入射时现象更明显 阴极溅射时 若工作气体压力较高或转动基板 也会促进区域1的成长 区域1的形成因素 膜层表面粗糙度 初始生长的晶核形状 不均匀基体上的择优成核 基体表面粗糙度和薄膜择优取向生长等 特点 由空间隔开的锥状晶粒组成的多孔结构 内部结构不分明 位错密度较高 2020 1 7 27 27 区域T由紧密堆积的纤维状晶粒组成的结构 可看作区域1在Ts Tm值为0时在非常光滑基体上形成的极限形式 是区域1结构中晶粒尺寸小到难以分辨时呈现的纤维结构 当入射气相粒子流垂直入射沉积在较光滑 均匀的基体表面上时 在吸附原子的表面扩散速率足够大时 可形成接近区域1的结构 特点 晶粒间界致密 机械性能好 28 区域2在基体温度较大 或沉积吸附原子在基体表面上扩散速率较大的情况下形成的无孔洞区 定义为生长过程是由吸附原子的表面扩散所支配的Ts Tm范围 它是由晶粒间界特别致密的柱状晶粒所组成 位错主要存在于晶粒间界区域 随着Ts Tm值的增大 晶粒尺寸也不断增大 当Ts Tm值较高时 晶粒尺寸可以超过膜层厚度导致膜层表面呈现凸凹不平 29 区域3再结晶区 体内扩散对膜层最终结构起主要影响的Ts Tm区 由纯金属膜形成的等晶轴区域3的Ts Tm值大约为0 5左右 出现再结晶时的Ts Tm值由所存贮的转换能决定 块状材料的再结晶大约在Ts Tm大于0 33时出现 溅射薄膜通常都是柱状晶粒的形貌 30 薄膜微观结构总结 在低温时 由于吸附原子表面扩散速率减小 成核数目有限 容易生长成锥状晶粒结构 这种结构不致密 在锥状晶粒之间有直径可达几百埃的纵向气孔 这种结构称为葡萄状结构 区域1 其位错密度高 残余应力大 随着基体温度升高 吸附原子表面扩散速率增大 结构形貌转移到T区 形成晶粒间界较模糊的紧密堆积纤维状晶粒结构 然后可转变为相当于区域2的完全致密的柱状晶体结构 如果温度继续升高 由柱状晶粒尺寸随凝结温度升高而增大 其结构变成等轴晶形貌即区域3 31 在区域2中晶粒生长的活化能相当于表面扩散活化能 产生区域3晶粒的活化能则相当于体积自扩散的活化能 32 表征薄膜微观结构的物理参数柱状体半径柱状体内表面积聚集体密度 2020 1 7 33 33 1 柱状体半径 形成薄膜微观结构的柱状晶粒不完全是圆柱体 可能是圆锥形柱体或抛物形柱体 34 2 柱状体表面积 表示高度与半径之比 聚集密度较大的薄膜 内表面积较小 3 聚集密度 实际的薄膜 P 0 75 0 95 只有离子镀 溅射或离子辅助等技术制备的薄膜才能接近1 聚集密度一般随膜厚 基板温度 蒸发速率和真空度的提高而增加 35 8 2薄膜的缺陷 在薄膜生长和形成过程中 各种缺陷都会进入到薄膜中 这些缺陷对薄膜性能有重要影响 是导致其与块材性能差异的重要原因 这些缺陷的出现与薄膜制造工艺密切相关 主要缺陷类型 1 点缺陷 2 位错 3 晶粒间界 4 层错缺陷 36 36 一 点缺陷1 定义仅涉及到单个晶格结点的缺陷为点缺陷 类型 空位和填隙原子2 形成原因 晶格结点处原子在平衡位置附近作不停热振动 一定T下 能量一定 但由于存在能量起伏 个别原子脱离束缚逃离原位 形成空位缺陷 逃离原位的原子跳进原子之间间隙形成填隙缺陷 温度急剧变化引起 真空蒸发薄膜过程会引入点缺陷 由杂质引起 置换型或填隙型 37 3 原子空位 在点缺陷中数量最多的是原子空位 原因在于形成原子空位的能量比形成其他点缺陷要小得多 例 一价fcc金属 如Cu Au Ag 原子空位1eV Cu间隙原子2 5 3 3eV 存在原子空位的效果主要表现在晶体的体积和密度上 一个空位可使晶体体积约减少1 2的原子体积 由于刚形成的薄膜中空位浓度在平衡浓度以上 因此薄膜密度比块状小 由于扩散作用 空位数将随着时间延长而减小 造成膜厚随时间增加而减薄的现象 同时薄膜的电阻率也随时间增加而减小 38 膜厚小时 即薄膜形成的初期 薄膜密度小 表明点缺陷浓度较大 随膜厚增加 点缺陷浓度降低 薄膜密度增大 39 表明经过时效处理后 薄膜中的原子空位通过扩散而减小 从而引起薄膜厚度的降低 40 4 点缺陷的观测不能用电子显微镜直接观测到 由于点缺陷对薄膜的物理性能有重要影响 故可通过物理性能的测量来研究点缺陷 特别是热处理过程对薄膜性能的影响来研究点缺陷 经过热处理或长时间的时效处理 点缺陷可以扩散 转化或消失 从而引起薄膜的体积和电阻产生不可逆的减小 而密度和折射率则有不可逆的增加 因此可以通过测量电阻率的变化和理论的计算来推算点缺陷的形成能和能量分布情况 41 假设某一时刻t形成点缺陷的能量在E和E dE之间 超过平衡浓度的点缺陷浓度为N E t dE 测得的电阻率为 t 缺陷变化贡献的电阻率为 i 其余电阻率为 0 则 假设一个点缺陷的形成能量产生的电阻为r E 则 经过推导 可得 42 当温度T确定后 E和U值可确定 当测量得到d i dT时 即可求出F0 E 一般情况下 r E 未知 但对fcc金属来说 每一个原子百分数 原子 的空位贡献的电阻率约为 1 2 10 6 cm 从上面的公式就可得到点缺陷浓度 也就知道薄膜刚蒸发完时形成晶格缺陷时的能量分布 43 直接退火加热时 薄膜的电阻率按上半图的曲线变化 为不可逆过程 退火后再重复冷却和加热时 按上半图的直线规律变化 为可逆过程 空位的形成能为1 2eV 44 二 位错是晶格结构中的一种 线型 的不完整结构 位错可以用电子显微镜观测到 其密度约为1012 1013 cm2 块状优质晶体中错密度约为104 106 cm2发生强烈塑性形变晶体中位错密度约为1010 1012cm2故薄膜中的位错密度与块状晶体塑性变形后的位错密度相当 薄膜中位错比块材稳定 薄膜中的位借大部分从薄膜表面伸向基体表面 并在位错周围产生畸变 薄膜中多数位错出现在与薄膜表面相垂直的方向 且被锁定为稳定的位错 45 引起位错的原因为 1 基体引起的位错 1 薄膜与基体之间有晶格失配产生位错 2020 1 7 46 2 基体上存在位错 一般较小 105 cm2 46 2 小岛聚结引起的位错 1 薄膜中产生位错主要原因来自小岛长大和聚结 2020 1 7 47 47 多数的小岛中结晶方向任意 当两个晶体方向稍有不同的小岛互相聚结成长时 就产生以位错形式形成的小倾斜角的晶粒间界 绝大多数位错是在沟道和空洞阶段产生的 2020 1 7 48 48 此外 当小岛刚一凝结合并时在薄膜内有相当强的应力产生 有时应力集中在小岛凝结过程中形成空位的地方产生位错 利用这种现象可通过测量薄膜内摩擦的方法研究位错的性质 位错的测定 通过内耗实验测定 测量内摩擦 内摩擦 若让薄膜随意振动一下 它的振幅会以某一比率进行衰减 这主要是由于振动能量通过薄膜中的位错运动转变为热能的结果 这种能量的转换过程称为薄膜的内摩擦 如块状fcc金属 强加工后 使其降温 测量其内摩擦随温度的变化时 会产生玻多尼 Bordoni 峰 它起因于位错的运动 49 假设试样的振动频率为f 产生峰值的温度为TB 则有 f0为常数 Hp为位错运动所需的激活能 50 三 晶粒间界由于薄膜中含有许多微小晶粒 与块状材料相比 薄膜晶粒间界面积较大 在吸附原子表面扩散率很小的情况下 薄膜中晶粒尺寸与临界核尺寸无较大差异 但一般情况下 吸附原子的表面扩散率都较大 所以在小岛长大到可以互相接触时 晶粒尺寸则远远地大于临界核尺寸 薄膜中的晶粒尺寸随着沉积条件 膜厚 基片温度 沉积速度 和退火温度的变化而变化 51 2020 1 7 52 共同点 随着沉积参数的变化 晶粒尺寸最终趋于一个饱和尺寸 52 a 晶粒尺寸 薄膜厚度关系晶粒尺寸随膜厚的增加而增加并达到饱和值 同样膜厚时 低基温的比高基温的晶粒尺寸小 晶粒尺寸达到饱和 表明在膜厚达到一定值之后 在原有老晶粒上又产生出新的晶粒 新晶粒的产生原因 在老晶粒上面有污染层隔离 使新晶粒不与老晶粒接续生长 老晶粒上部表面已成为近于完善的封闭堆积面 新入射的气相原子很难再进入到里面 只能在上面重新排列而构成新晶粒 2020 1 7 53 53 b 晶粒尺寸 基体温度关系 基体温度越高 晶粒尺寸越大并达到饱和值 同样基体温度时 厚的膜的晶粒尺寸大于薄的膜的尺寸 c 晶粒尺寸 退火温度关系 随退火温度升高而增大 上述现象原因 由于在这种条件下 原子的表面活动能力增加 允许薄膜中生长出大晶粒来减少晶界面积 从而降低薄膜的总能量 与此相反 低温导致小晶粒 54 d 晶粒尺寸 淀积速率关系 影响不如前几个因素显著 高基温的晶粒尺寸大于低基温晶粒尺寸 淀积速率超过某一临界速率时 晶粒尺寸开始减小 因为入射原子虽然具有较大的表面迁移能力 但还是来不及作过多的扩散运动就已被新来的沉积原子层所覆盖 e 杂质的影响薄膜中含有杂质时 杂质会吸附在晶界上 阻碍晶粒的生长 有时甚至可使薄膜具有非晶态结构 杂质分布在晶界处 对薄膜中运动的电子产生很高的势垒 使膜在光学上不连续 55 四 层错缺陷在真空蒸发薄膜中存在层错缺陷 由原子错排产生 在完整的面心立方晶体中应以ABC顺序堆垛 每三层一个反复 周而复始 ABCABC 若在原子排列中缺少某一层 如A层 则为ABCBCABC 于是产生了层错 56 观测层错的方法 电子显微镜衍射法光学显微镜观察腐蚀面分析X射线衍射图像的峰值位置移动的解析法实例 用电子显微镜观测沉积在MoS2基体上的Au膜 观察薄膜中两个小岛聚结合并时 发现小岛刚合并就可在表示各个小岛的结晶点阵衍射条纹边界处出现较强的衍射衬度 这种衬度反映有层错缺陷存在 层错产生的原因 由于两个岛在聚合时 两者的晶格匹配不良引起 在异质外延薄膜中 这种匹配不良类似于薄膜与基底的失配 同质外延膜中 不匹配的原因是基底表面的缺陷和污染 57 57 8 3薄膜结构与组分的分析方法 2020 1 7 58 一 薄膜结构的测定薄膜结构的研究可以依所研究的尺度范围被划分为以下三个层次 1 薄膜的宏观形貌 包括薄膜尺寸 形状 厚度 均匀性等 2 薄膜的微观形貌 如晶粒及物相的尺寸大小和分布 孔洞和裂纹 界面扩散层及薄膜织构等 3 薄膜的显微组织 包括晶粒内的缺陷 晶界及外延界面的完整性 位错组态等 58 常用的检测方法有 X射线衍射法 XRD 扫描电子显微镜法 SEM 透射电子显微镜 TEM 电子衍射法 LEED RHEED 扫描探针显微镜 SPM 1 X射线衍射 XRD 法对元素 化合物和混合物进行验证和定量分析 物相分析和物相界限的确定和相变研究 晶体结构分析 单晶定向 晶格参数测定 晶粒尺寸和晶格变形的测定以及晶体缺陷研究等 59 薄膜样品的制备要求 薄膜厚度要合适 XRD适合于比较厚的薄膜样品的粉细 表面光洁度高 粗糙度小 XRD在薄膜分析中的应用实例 薄膜界面物相分布 2020 1 7 60 60 多层膜结构的测定多层膜材料中 两薄膜层反复重叠 形成调制界面 当X射线入射时 周期良好的调制界面会与平行于薄膜表面的晶面一样 在满足布拉格方程时 产生相干衍射 形成尖锐的衍射峰 61 薄膜晶相结构单晶Si片上的TiO2薄膜 62 2 扫描电子显微镜 SEM 分析法是分析薄膜形貌和成分的最直接的手段之一 可提供清晰直观的形貌图像 分辨率高 景深长 可给出定量或半定量的表面成分分析结果 2020 1 7 63 63 样品要求 导电性好的样品 如金属 合金以及半导体材料 薄膜样品基本不需要进行样品处理 就可以直接观察 只要注意几何尺寸上的要求 要求样品表面清洁 如果被污染容易产生荷电现象 非导电样品 需要在表面蒸镀导电性能良好的薄膜层 一般金属层的厚度在10nm以上 不能太厚 表面镀膜常用的方法有真空蒸发和离子溅射两种方法 2020 1 7 64 64 65 GeSe样品半导体薄膜经激光辐照前后的SEM图 66 WO3薄膜 67 3 透射电子显微镜加速的电子束穿过厚度很薄的样品 并在这一过程中与样品中的原子点阵发生相互作用 从而产生各种形式的有关薄膜结构信息 样品要求 样品上下底面大致平行 厚度50 500nm 表面清洁 大块样品需要减薄 68 69 2020 1 7 70 4 电子衍射法电子衍射法在研究分析薄膜时比X射线衍射法有更多的优越性 分低能电子衍射和高能电子衍射 70 应用 研究表面原子周期结构 71 2020 1 7 高能电子衍射法可观测薄膜生长的各种模式 72 5 扫描探针显微术 SPM 薄膜样品可直接观察 73 74 HOPG 75 SPM分类接触式原子力显微镜 contactAFM 利用原子斥力的变化而产生表面轮廓 非接触式原子力显微镜 non contactAFM 利用原子吸引力的变化而产生表面轮廓 间歇接触模式原子力显微镜 Intermittent ContactAFM 是接触与非接触两种模式的混合 76 磁力扫描 77 摩擦力扫描 78 硅 111 面上的氧化硅纳米柱阵列 AFM纳米氧化刻蚀技术 Au Pd合金上刻写的世界上最小的唐诗 10 m 10 m 石墨上的金纳米点阵列 2 m 2 m AFM场致蒸发技术 Si表面氧化加工 79 二 薄膜厚度的测量 1 膜厚的分类理想的薄膜厚度是指基片表面和薄膜表面之间的距离 膜厚的定义应根据测量的方法和目的来决定 同一薄膜用不同的测量方法将得到不同的结果 即不同的膜厚 1 表面的定义 实际表面 平均表面 80 基片表面SS 将基片一侧的表面分子的集合的平均表面 薄膜的形状表面ST 薄膜上不与基片接触的那一侧的表面的平均表面 薄膜质量等价表面SM 将所测量的薄膜原子重新排列 使其密度和块状材料相同且均匀分布在基片表面上 得到的平均表面 薄膜物性等价表面SP 根据测量薄膜的物理性质等效为一定长度和宽度与所测量的薄膜相同尺寸的块状材料的薄膜 得到的平均表面 81 2 膜厚的定义形状膜厚dTSS和ST面之间的距离最接近于直观形式的膜厚 通常以um为单位 dT只与表面原子 分子 有关 并且包含着薄膜内部结构的影响 质量膜厚dMSS和SM面之间的距离反映薄膜中包含物质的多少 通常以 g cm2为单位 消除了薄膜内部结构的影响 如缺陷 针孔 变形等 物性膜厚dPSS和SP面之间的距离在实际使用上较有用 而且比较容易测量 它与薄膜内部结构和外部结构无直接关系 主要取决于薄膜的性质 如电阻率 透射率等 82 三种定义的膜厚满足下列不等式 dT dM dP 83 2 膜厚的测量 机械法 光学法 电学法 机械探针法 称重法 石英晶体振荡 电容法 电阻法 电离式监控计法 光干涉法 光吸收法 偏光法 84 1 称重法直接测定蒸镀在基片上的薄膜质量 它是将微量天平设置在真空室内 把蒸镀的基片吊在天平横梁的一端 测出随薄膜的淀积而产生的天平倾斜 进而求出薄膜的积分堆积量 然后换算为膜厚 由此便可得到质量膜厚 膜厚 采用块材的密度 85 优点 灵敏度高 且能测定淀积质量的绝对值 能在比较广的范围内选择基片材料 能在淀积过程中跟踪质量的变化等 缺点 空气中测量 精度差 不能测定膜厚的分布 膜材密度不等于块材密度 得到的膜厚小于真实厚度 86 2 石英晶体振荡法在石英晶片电极上淀积薄膜 然后测其固有频率的变化就可求出质量膜厚 优点 测量简单 能够在制膜过程中连续测量膜厚 能测量薄膜的生长速度或蒸发速率 缺点 当改变晶片位置或蒸发源形状时 须重新校正 溅射法使用 容易受到电磁干扰 87 3 机械探针法形状膜厚的测量 台阶仪测量过程 金刚石触针 表面上移动 触针跳跃运动 高度的变化由位移传感器转变成电信号 直接进行读数或由记录仪画出表面轮廓曲线 位移传感器 阻抗变化式 差动变压式 压电放大式等 88 台阶仪 金属触针 位移传感器 放大器 电脑 89 测量要点膜厚测量时 需薄膜样品上薄膜的相邻部位完全无膜 形成台阶 两种方法 遮盖 腐蚀 触针的选择优点 迅速测定薄膜的厚度及其分布 可靠直观 具有相当的精度缺点 不能记录表面上比探针直径小的窄裂缝 凹陷 由于触针的尖端直径很小 易将薄膜划伤 损坏 90 4 电阻法利用电阻值与电阻体的形状有关 优点 适用于金属薄膜厚度测量 缺点 随薄膜厚度的减小 电阻增大的速率比预想的大 超薄薄膜的电导率会变化 91 5 电容法通过测量电介质薄膜的电容量来测量膜厚 A 叉指电容器法在绝缘基板上淀积出叉指形电极对 使之形成平板形叉指电容器 测量电容值 B 平板电容器法在绝缘基板上先形成下电极 然后淀积一层介质薄膜后 再制作上电极 使之形成一个平板形电容器 测量其电容值 缺点 由于确定介电系数和平板电容器或叉指电容器的表面积 电极 所造成的误差 限制了这方法的准确性 92 6 光吸收法如果强度为I0的光照射具有光吸收性的薄膜 则透过薄膜的光强度可由下