单层二氧化铪_HfO_2_薄膜的特性研究.doc

光电工程Opto-Electronic Engineering第 39 卷第 2 期2012 年 2 月Vol.39, No.2Feb, 2012文章编号：1003-501X(2012)02-0134-07单层二氧化铪(HfO2)薄膜的特性研究艾万君 1, 2，熊胜明 1( 1. 中国科学院光电技术研究所，成都 610209；2. 中国科学院研究生院，北京 100049 )摘要：利用电子束蒸发、离子束辅助沉积和离子束反应溅射三种制备方法制备了单层 HfO2 薄膜，对薄膜样品的晶体结构、光学特性、表面形貌以及吸收特性进行了研究。实验结果表明，薄膜特性与制备工艺有着密切的关系。 电子束蒸发和离子束反应溅射制备的薄膜为非晶结构，而离子束辅助制备的薄膜为多晶结构。电子束蒸发制备的 薄膜折射率较低，薄膜比较疏松，表面粗糙度较小，吸收相对较小，而离子束辅助以及离子束反应溅射制备的薄 膜折射率较高，薄膜的结构比较致密，但表面粗糙度较大，吸收相对较大。不同制备工艺条件下薄膜的光学能隙 范围为 5.305.43 eV，对应的吸收边的范围为 228.4234.0 nm。关键词：电子束蒸发；离子束辅助沉积；离子束反应溅射；HfO2 薄膜；薄膜特性中图分类号：O484.4文献标志码：Adoi：10.3969/j.issn.1003-501X.2012.02.025Characteristics of Single Layer HfO2 Thin FilmsAI Wan-jun1, 2，XIONG Sheng-ming1( 1. Institute of Optics and Electronics, Chinese Academy of Sciences, Chengdu 610209, China;2. Graduate University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China )Abstract: Single layer HfO2 thin films have been prepared respectively by Electron Beam Evaporation (EBD), IonAssisted Deposition (IAD) and Ion Beam Reactive Sputtering (IBRS). Crystal structures, optical properties, surface topography and absorption of these deposited films have been studied. It is found that thin film properties have a close relationship with deposition technologies. The EBD and IBRS films are largely amorphous, whereas the IAD films are polycrystalline. Comparison with EBD films, the IAD and IBRS films, of which the structures are very compact, display higher refractive index, surface roughness and absorption. The optical band gap energy of these films are found to be5.305.43 eV, and the corresponding optical absorption edge range are found to be from 228.4 nm to 234.0 nm.Key words: electron beam evaporation; ion assisted deposition; ion beam reactive sputtering; HfO2 thin films; thin film properties0引言光学薄膜是许多现代光学元件和光学系统中不可缺少的组成部分，其质量的好坏直接影响光学薄膜元件及光学系统的性能1。在光学薄膜材料中，二氧化铪(HfO2)是应用于激光系统光学器件中最常用的高折射率薄膜材料之一，具有紫外(UV)到红外(IR)较宽的透明区域(0.2212 m)，同时还具有很好的热稳定性、化学稳定性、较好的光学与机械特性和较高的抗激光损伤阈值，因此常用于抗激光损伤薄膜材料中，在高功率激光系统中有着广泛的应用2-4。此外，二氧化铪薄膜还具有相对较高的介电常数与宽的光学能隙，有 望替代 SiO2 作为 CMOS 器件中的理想栅介质材料，将促进电子器件与大规模集成电路的迅速发展5-7。因 此，HfO2 薄膜的诸多优良特性以及广泛的应用领域引起了研究者的极大的关注。制备优性能的 HfO2 薄膜收稿日期：2011-10-12； 收到修改稿日期：2011-11-11作者简介：艾万君(1985-)，男(汉族)，湖北黄冈人。硕士研究生，主要从事光学薄膜的制备及其特性研究。E-mail:。与对 HfO2 薄膜诸多特性的研究具有非常重要的意义。制备 HfO2 薄膜的工艺很多，而且不同制备工艺条件下得到的 HfO2 薄膜的特性明显不同，从而性能也 有很大的差异8-10。本文分别采用电子束蒸发(EBD-Hf 与 EBD-HfO2)、离子束辅助沉积(IAD-Hf 与 IAD-HfO2) 和离子束反应溅射(IBRS)三种方法制备单层 HfO2 薄膜，并对薄膜的相关特性进行了研究。对比分析了不同制备工艺条件下薄膜的晶体结构、光学特性、表面形貌以及吸收特性，并对其结果进行了合理的分析。最 后分析和计算了薄膜的光学能隙与对应的吸收边。1实验1.1 薄膜样品的制备电子束蒸发(EBD)制备的 HfO2 薄膜是在 H4411 型箱式镀膜机上进行的。电子束由 e 型电子枪产生。 膜料分别为金属 Hf 和颗粒状 HfO2。EBD-Hf 制备单层 HfO2 薄膜的工艺参数为：本底真空 3.210-3 Pa，充 氧后的气压为 4.010-2 Pa，充氧量为 26 sccm，基底烘烤温度 200 ，沉积速率 0.12 nm/s。EBD-HfO2 制备 单层 HfO2 薄膜的工艺参数为：本底真空 2.810-3 Pa，充氧后的气压为 2.210-2 Pa，充氧量为 11 sccm，基 底烘烤温度 200 ，沉积速率 0.35 nm/s。离子束辅助沉积(IAD)制备 HfO2 薄膜是在 LEYBOLD APS 高真空镀膜机上进行的。辅助离子源为 APS离子源。膜料分别为金属 Hf 和颗粒状 HfO2。IAD-Hf 制备单层 HfO2 薄膜的工艺参数为：本底真空 2.010-4Pa，充氧后的气压为 3.010-2 Pa，离子氧流量为 40 sccm，基底恒温加热(120 )，沉积速率 0.15 nm/s。 IAD-HfO2 制备单层 HfO2 薄膜的工艺参数为：本底真空 1.210-3 Pa，充氧后的气压为 3.210-2 Pa，离子氧流 量为 40 sccm，基底恒温加热(120 )，沉积速率 0.15 nm/s。离子束反应溅射金属 Hf(IBRS)制备的 HfO2 薄膜是在 IBSD-1 000 型镀膜机上进行的。溅射离子源为 16cm RF 离子源。IBRS-Hf 制备的单层 HfO2 薄膜的工艺参数为：本底真空 6.510-4 Pa，工作气压为 3.410-2 Pa，氧流量为 6 sccm，Ar 流量为 18 sccm，沉积速率 0.12 nm/s。沉积单层 HfO2 薄膜所用的基底分别为紫外石英、K9 玻璃和 Si 片。薄膜沉积之前，基底均采用脱脂棉 球擦拭，清洗液为酒精和乙醚 1:1 的混合液。1.2 薄膜样品的测试HfO2 薄膜的晶体结构采用日本理学的 D/max-A 型 X 射线衍射仪(XRD)进行测试。所用靶材为 Cu 靶，40 kV/30 mA，扫描波长为 0.154 05 nm，扫描角度范围为 1070，扫描步长为 0.03。薄膜的透射光谱曲线采用 Perkin Elmer 公司生产的 Lambda 900 分光光度计进行测试，测试角度为 0，测试波长范围为 2003 100 nm，扫描步长为 1 nm，透射率测量精度为0.08%。薄膜的光学常数采用可变角椭圆偏振仪(VASE)进行测试，测试波长范围为 2401 350 nm。薄膜的表面形貌采用日本 HITACHI/S-4800 型扫描电子显微镜(SEM)进行观察得到。SEM 的电子源为冷场发射电子源，加速电压为 0.530 kV，在高加速电压(15 kV)下，SEM 的二次电子图像分辨力为 1 nm。薄膜的吸收采用激光量热计(Laser Calorimeter)进行测试，测试波长为1 064 nm，测试灵敏度小于 1 ppm。2实验结果及分析2.1 薄膜样品XRD的测量结果及分析纯的 HfO2 在大气压力下可以以三种结晶相的形式存在：单斜相为低温稳定相，在 1 720时转变为四 方相，到 2 600时转变为立方相，在高压条件下可能会存在正交相11。利用 XRD 对不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜进行测试，得到薄膜的 XRD 谱如图 1(a)和(b)所示。用于 XRD 测试的 HfO2 薄膜均在 K9 玻璃基底上制备的。由图 1(a)可以看出，尽管 EBD 制备的薄膜基 底温度都保持在 200，但 XRD 谱中没有出现明显的衍射峰，说明制备的 HfO2 薄膜均为非晶结构。表明EBD 制备的 HfO2 薄膜在 200 条件下并没有达到薄膜的结晶温度，这与文献12-14中的结果是一致的。 薄膜的这种非晶结构表明 EBD 制备的条件下，沉积原子动能较低，无法获得较高的表面迁移率。同时图光电工程2012 年 2 月1361(a)给出了 IBRS 制备的薄膜也为非晶结构。而 D. Patel 等15利用 IBRS 制备的 HfO2 薄膜出现了结晶态，可能与制备过程中离子束的束压以及活性氧有关。由图 1(b)可以看出，薄膜既有非晶态的峰，又有明显的衍 射峰，表明 IAD 制备的薄膜为非晶和结晶的混合相。可以看出 IAD 制备的薄膜择优取向为(-111)和(200)晶向，而(-111)晶向对应单斜 HfO2 薄膜的特征峰16。由(-111)晶向的特征及 Scherrer 公式17计算得到的薄膜平 均晶粒尺寸分别为 15.7 nm(IAD-Hf)和 19.6 nm(IAD-HfO2)。结果表明，对于薄膜的晶体结构和晶粒大小，制备工艺是最主要的影响因素。702030507010203040502/() (b)6040602/()(a)图 1不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的 XRD 谱Fig.1 XRD spectra of HfO2 thin films prepared by different methods2.2 薄膜样品透射光谱的测量结果及分析图 2 为不同制备工艺条件下制备的单层 HfO2 薄膜的透射光谱曲线，其中 HfO2 薄膜均在紫外石英基底 上制备的。由图 2(a)可以看出，在紫外区 EBD-HfO2 薄膜的透射率平均值较 EBD-Hf 薄膜高，即 EBD-Hf 薄膜在紫外区的吸收比 EBD-HfO2 薄膜的大。同时 EBD-Hf 薄膜和 EBD-HfO2 薄膜分别在波长大于 343 nm 和 314 nm 时吸收很小，薄膜的透射率极大值接近基底的透射率。由图 2(b)可以看出，在紫外区 IAD-Hf 薄 膜的透射率平均值较 IAD-HfO2 薄膜高，即 IAD-HfO2 薄膜在紫外区的吸收比 IAD-Hf 薄膜的大。而且 IAD-Hf 薄膜和 IAD-HfO2 薄膜分别在波长大于 284 nm 和 319 nm 时吸收很小，薄膜的透射率极大值接近基底的透100100 IAD-Hf8080606040402020Water absorption284 nmWater absorption00240300360 420 2 520Wavelength/nm(a)2 880240300360 420 2 5202 880Wavelength/nm(b)100100809060804070 EBD-Hf2060Water absorption050240300 360 420 2 520Wavelength/nm(c)2 8804006008001 0001 200Wavelength/nm(d)图 2 不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的透射光谱曲线Fig.2 Transmittance spectra of HfO2 thin films prepared by different methodsTransmittance /(%)Transmittance /(%)Intensity /( a.u.)Transmittance /(%)Transmittance /(%)Intensity /( a.u.)(-111)(111) (200)(-113)(113)JGS1 IBRS345 nmJGS1 EBD-HfO2 IAD-Hf IAD-HfO2IBRSJGS1 IAD-HfO2319 nmJGS1 EBD-Hf EBD-HfO2314 nm 343 nmIAD-HfO2IAD-HfIBRSEBD-HfO2EBD-Hf射率。由图 2(c)可以看出，IBRS 薄膜在波长大于 345 nm 时吸收很小，薄膜的透射率极大值接近基底的透射率。由图 2(a)、(b)和(c)可以看出不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜均在 2.74 m 附近出现强烈的水吸收现象，其原因是与氢键结合相联系的水分子伸缩振动产生的18。图 2(d)给出了不同制备工艺条件下薄膜在波长范围为 4001 350 nm 时透射光谱曲线。该波长范围内薄膜的平均透射率见表 1 所示。由表 1 可以看出，不 同制备工艺条件下薄膜在可见到红外波段均是透明的。表 1 制备工艺条件下 HfO2 薄膜的平均透射率Table 1 Mean transmittance of HfO2 thin films prepared by different methodsSamplesEBD-HfEBD-HfO2IAD-HfIAD-HfO2IBRSMean transmittance /(%)86.00884.17382.64882.59982.681由于各薄膜的透射率极大值与基底透射率一致，即各制备工艺条件下制备的匀的薄膜。2.3 薄膜样品光学常数的测量结果及分析HfO2 薄膜均为折射率均图 3 为不同制备工艺条件下制备的单层 HfO2 薄膜的折射率色散曲线，其中 HfO2 薄膜均在 Si 片基底上制备的。由图 3 中曲线可以看出，采用 EBD 制备的薄膜折射率较低，而且 EBD-Hf 制备的薄膜折射率最低，其平均折射率为 1.853(2401 350 nm)。采用 IAD 和 IBRS 制备的薄膜折射率较高，其中 IBRS 制备的薄膜折射率最高，其平均折射率为 2.031(2401 350 nm)。 薄膜的聚集密度与折射率是相互关联的，聚集密度的高低将影响薄膜的折射率、光学厚度及均匀性、硬度、应力和化学及热稳定性19。HfO2 体材料的折射率为 2.09820，由图 3 的结果可以计算得到薄膜样品的聚集密度。聚集密度的计算公式见文献19，薄膜的物理厚度通过 VASE 测得，得到的结果如表 2 所示。由表 2 可以看出，采用 EBD 制备的薄膜堆积密度较低，而且 EBD-Hf 制备的薄膜堆积密度最低即薄膜的结构很不致密。采用 IAD 和 IBRS 制备的薄膜具有较高的堆积密度，其中 IBRS 制备的薄膜堆积密度最 高即薄膜的结构很致密，接近相应的固体材料。表 2 与图 3 的结果表明，与 EBD 制备工艺相比，IAD 和IBRS 制备工艺条件下，到达基板的粒子平均能量较高，粒子表面迁移率较大，制备的薄膜堆积密度较高，表现为薄膜折射率较高，膜结构更致密。薄膜折射率的提高，尤其是高折射率材料折射率的提高，对制备高反射薄膜、偏振片等多层膜是很有利的。2.382.001.921.84表 2 不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的聚集密度与物理厚度Table 2Packing density and physical thickness of HfO2thin films prepared by different methodsRefractive index(1 064 nm)Physical thickness/nmSamplesPacking densityEBD-HfEBD-HfO2IAD-HfIAD-HfO21.825 211.911 181.986 701.987 440.823 00.883 10.932 60.933 0532.278560.989461.221456.0892404807209601 200Wavelength /nm图 3 HfO2 薄膜的折射率色散曲线Fig.3 Refractive index dispersion curves of HfO2 thin films IBRS 1.995 96 0.938 4 409.311 2.4 薄膜样品的表面形貌及吸收特性分析图 4 给出了不同制备工艺条件下薄膜样品的表面 SEM 照片，样品的基底均为紫外石英。由图 4 可以 看出，EBD 制备的薄膜表面颗粒较小，相对比较平整，薄膜的表面粗糙度相对较小。而 IAD 和 IBRS 制备 的薄膜表面颗粒较大，孔洞较多，薄膜的表面粗糙度相对较大。但一般情况下，IBRS 制备的薄膜具有非常 光滑的表面结构，实验中的结果可能是由于在 SEM 测试样品时镀铜量不够使扫描图像不清晰以及制样时 引入了污染所致。由于粗糙度直接决定了薄膜表面的散射，因而为了降低散射损耗，应使表面粗糙度尽可 能的小，所以选择合理的制备工艺参数尤为重要。图 5 是不同制备工艺条件下薄膜样品吸收值(=1 064 nm)Refractive index EBD-HfIAD-Hf IAD-HfO2IBRSEBD-HfO2光电工程2012 年 2 月138的测量结果，其中 HfO2 薄膜均在紫外石英基底上制备的。薄膜的吸收特性与薄膜的结构缺陷及化学计量比紧密相关。如图 5 所示，对于 EBD 制备的薄膜，EBD-Hf薄膜吸收相对较大，主要是由于充氧量不足引起薄膜化学计量比严重失配，从而导致薄膜吸收较大。对于IAD 制备的薄膜，IAD-HfO2 薄膜吸收相对较大，很可能是因 HfO2 膜料的喷溅而产生各种显微缺陷，导致吸收增大。同时，APS 离子源杂质的引入也会导致薄膜的吸收增大。对于 IBRS 制备的薄膜其吸收也较大，一方面可能与薄膜的微结构缺陷有关，另一方面可能因充氧量不足导致薄膜化学计量比严重失配所致。图4 与图 5 的结果表明，薄膜的表面粗糙度与吸收有一定的关联性，表面粗糙度较大，薄膜的吸收也较大， 进而薄膜的损耗也较大。因此，为了降低薄膜的损耗，在制备的过程中应尽量控制好氧分压及氧流量，同 时保证镀膜室内一定的真空度和基底的清洁度，尽量减少因离子源引入的杂质等而造成薄膜的污染。99.1100806040.64033.12013.83.20EBD-Hf EBD-HfO2 IAD-Hf IAD-HfO2 IBRS图 4 不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的表面形貌Fig.4 SEM micrographs of HfO2 thin films图 5 不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的吸收值Fig.5 Absorption of HfO2 thin films prepared by different methods2.5 薄膜样品光学能隙与吸收边的确定光学能隙是表征光学薄膜材料物理性质的一个重要参数，它不仅给出了光学薄膜的吸收限，而且反应 了薄膜的能带结构。在高吸收区薄膜的吸收系数利用关系式a = - ln(T ) / d 并通过测得的薄膜透射率曲线得 到。由吸收系数与光子能量的关系曲线可以分析得到薄膜的光学能隙21。对于直接带隙的薄膜有关系式：(ahn ) = A(hn - Eg )其中： hn 为光子能量， A 为常数，Eg 为光学能隙。 对于间接带隙的薄膜有关系式：2(1)1/ 2(ahn )= A(hn - Eg )根据 (ahn )2 与 hn 或 (ahn )1/ 2 与 hn 的 依 赖 关系可 以直 接分析 得到 薄膜的 光学 能隙 (2)Eg 。通过 lg = 1 240 / Eg 进而求得光学吸收边。对于不同制备工艺条件下制备的 HfO2 薄膜，根据作图分析可知，通过(ahn )1/ 2 对 hn 作图在吸收边附近可以用一条直线很好的拟合，如图 6(a)所示，表明制备的薄膜均为间接带 隙。取直线的反向延长线与 hn 轴的交点即为光学能隙 Eg，并通过计算得到对应的吸收边lg。得到的结果 如图 6(b)所示。由图 6(b)可以看出，EBD 制备的薄膜光学能隙较低，对应的光学吸收边较大。IAD-Hf 薄膜和 IBRS 薄 膜的光学能隙最大，其值为 5.43 eV，对应的光学吸收边最小值为 228.4 nm。光学能隙的增大可以提高薄膜 的电学性能。本实验中不同制备工艺条件下 HfO2 薄膜的光学能隙范围为 5.305.43 eV，均小于文献21 报道的值(5.54 eV)，相应的光学吸收边的范围为 228.4234.0 nm。光学能隙的差异与薄膜的结构有关。而 且，薄膜与基底的界面应力以及多晶薄膜的晶粒尺寸对光学能隙也有一定的影响。因此，通过合理的制备 工艺改善薄膜的结构可以提高薄膜的光学能隙，进而改善薄膜的电学性能。Absorption1064nm /(ppm)5.445.425.405.385.365.345.325.305.28235234233232231230229228Linear fit EBD-HfO25.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 5.9 6.0Photon energy /(eV)(a)EBD-Hf EBD-HfO2 IAD-Hf IAD-HfO2 IBRS(b)图 6 HfO2 薄膜的光学能隙与吸收边的确定Fig.6 Determination of optical band gap energy and absorption edge of HfO2 thin films3结论利用电子束蒸发、离子束辅助沉积和离子束反应溅射三种制备方法分别在紫外石英、K9 玻璃和 Si 片基底上制备了单层 HfO2 薄膜。前两种制备方法中膜料分别为金属 Hf 和颗粒状 HfO2，后一种制备方法中的 靶材为金属 Hf 靶。实验结果表明薄膜的晶体结构、光学特性、表面形貌以及吸收特性都与制备工艺有着 密切的关系。对于高折射率材料的 HfO2 薄膜，提高薄膜的折射率、得到均匀的薄膜结构、获得较小的表 面粗糙度与吸收以及较高的光学能隙具有重要的意义。由于实验中所采用的各制备工艺参数还不是最理想 的参数，可以通过调节基底温度、氧分压、氧流量、沉积速率以及控制离子源的污染等方面来进一步改善 薄膜的性能。致谢中国科学院光电技术研究所的杨汝伟、生利辉、刘志国、庞薇、陈光、高卫东、高丽峰和朱谨等同志为本文实验提供了帮助，在此深表感谢。参考文献：张文杰，彭玉峰，王建成，等. 双离子束溅射沉积 HfO2 光学薄膜的研究 J. 强激光与离子束，2007，19(9)：1543-1546.ZHANG Wen-jie，PENG Yu-feng，WANG Jian-cheng，et al. 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