含聚合物油品剪切安定性测定法_柴油喷嘴法_仪器的研制.docx

含聚合物油品剪切安定性测定法( 柴油喷嘴法) 仪器的研制林洪安1 ,兰立秋2 ,姚其风3(1 . 大连昆仑石油仪器有限公司 ,辽宁 大连 116033 ;2 . 中国石油大连石化分公司 ,辽宁 大连 116032 ;3 . 中国石油润滑油研究开发中心 ,辽宁 大连 116032)摘要 : SH/ T 0103 - 92含聚合物油品剪切安定性测定法是测定含聚合物油品剪切稳定性的通用方法 ,通过充分调研 、选型 、设计和改造 ,研制成国产的测定仪器 (代号 D KL2162) ,与进口商品仪器性能 、操作及试验数据进行比 较 ,经精密度试验证明 :研制仪器完全可以满足 SH/ T 0103 - 92 的方法需要 。关键词 :剪切安定性 ; 柴油喷嘴法 ; 方法 ; 仪器中图分类号 : T E622 . 5文献标识码 :A前言对昂贵的进口仪器和配件 , 使不少厂家望而生畏 。为确保油品的生产与供应质量, 含聚合物油品剪切 安定性测定法的仪器国产化非常必要 。1 试验仪器的建立油泵喷嘴是该仪器研制的关键 ,我们对国内生 产油嘴油泵的厂家进行了充分详细的调研 ,对喷嘴 设计形式 、喷油压力 、流量等进行初选 ,在此基础上 与厂家协商 ,结合我们的试验要求 ,对喷嘴和油泵进行了必要的改造 ,再按一定的标准指标予以精选 ,以 达到实验仪器的要求 。研制的 含 聚 合 物 油 剪 切 安 定 性 测 定 仪 ( 代 号 D KL2162) 与 进 口 仪 器 一 样 , 主 机 部 分 均 采 用 1 . 1 k W 三相异步电机和两缸柴油高压喷射油泵 。两缸高压喷射泵是与厂家合作 ,结合我们的试验要求 ,作 了必要的改进 ,与精选的喷嘴搭配 ,使流经喷嘴油品 的剪切速率与进口仪器相当 ,在仪器配电方面 ,本着 操作方便 ,减少试验误差的宗旨 ,作了适当的改进 , 进口仪器与研制仪器性能比较见表 1 。由于多级内燃机油在冷启动 、节能及机油耗诸多方面的优势 ,国内外多级内燃机油的生产和销售 量逐年增加 。所谓多级油 ,就是在较轻组分的基础油中加入一定量的粘度指数改进剂 ,改变油品的高低温流变性 , 使油品的粘度随温度的变化率降低 。 粘度指数改进剂通常是油溶性的高聚合物 ,这些高 聚合物在发动机运转过程中 ,受到剪切和热解的作用 ,大分子发生断裂 ,断裂后的聚合物增稠能力明显 变小 ,油品的粘度下降 ,轻则机油压力低 ,出现亮红 灯现象 ,重则引起发动机严重磨损 ,因此 ,多级油中 所用粘度指数改进剂的剪切稳定性好坏是衡量多级 油质量高低的关键指标之一 。SH/ T 0103 - 92含聚合物油品剪切安定性测 定法是测定含聚合物油品剪切稳定性能公认的典 型的通用方法 。该方法的仪器为德国 H EA 公司独 家垄断 、经营 ,价格十分昂贵 。近几年 ,国内多级内 燃机油的生产 、销售量不断增加 ,与之相应的检测多级油剪切稳定性能的仪器设备潜在需求量增加 ,面表 1进口仪器与研制仪器性能比较研制仪器 (D KL2162)项目进口仪器冲程计数器油温的测量 油温的控制方式流量的测定机械拨码键盘计数器玻璃温度计 自来水冷却控温以手持秒表计时 ,手动控制电机工作状态测流量智能型预置数显计数器 ,具有停电保持数据功能智能型数显温度控制器 ,显示直观 ,观察方便 配有压缩机制冷的恒温水浴 ,用一定体积的恒温循环水冷却控温预设时间 ,时间继电器自动控制电机工作状态测流量收稿日期 :2003 - 06 - 05 。作者简介 : 林洪安 ( 1941 - ) , 男 , 工程师 , 多年从事润滑油研发工 作 ,已公开发表论文数篇 。林洪安等 . 含聚合物油品剪切安定性测定法 (柴油喷嘴法) 仪器的研制第 6 期57进口仪器油温的控制方式是靠控制比油温低的自来水的流量大小来冷却试样 。自来水冬夏水温差 异较大 ,温度难以控制 。研制仪器配有压缩机制冷 的电加热恒温水浴 ,恒温水浴中循环水的温度任意 设置 ,通过恒温的冷凝水来冷却试样 , 易于控制油温 ,还可以在没有自来水的环境下进行试验 。试油 的流量是影响试验的重要因素 ,研制仪器通过时间 继电器设置 60 s 或任一时间为单位 ,自动控制电机 工作时间 ,进行流量的测试 ,从而进一步保证了试验 的可靠性 。2 试验数据的验证和分析试验仪器安装调试后 ,按 SH/ T 0103 - 92 方法的试验要求 ,对研制仪器的可靠性 、精密度进行了考 察和验证 ,并与进口仪器的试验结果进行对比 。2 . 1 研制仪器与进口仪器试验结果对比研制仪器 D KL2162 是否具备进口仪器的性能 ,能否取代进口仪器 ,首先按照 SH/ T 0103 - 92 方法 的试验要求 ,验证研制仪器与进口仪器 ,对相同油样 试验结果的对应性 。收集了一些含粘度指数改进剂 的油样 , 在 进 口 仪 器 与 研 制 仪 器 D KL2162 上 测 定100 粘度下降率 ,结果见表 2 。表 2研制仪器与进口仪器试验结果的比较%CF2410 W/ 30SE/ CD5 W/ 30SJ10 W/ 30CD20 W/ 50CD20 W/ 40CD15 W/ 40CD15 W/ 40项 目RL - 347008B1008B19 . 9 ( 3 . 02)研制仪器18 . 5118 . 2914 . 239 . 0914 . 9125 . 4413 . 2714 . 7218 . 3520 . 5 ( 3 . 12)进口仪器19 . 7819 . 4216 . 1812 . 5216 . 9627 . 1414 . 1315 . 3518 . 980 . 6 ( 0 . 1)二者差值| d|1 . 271 . 131 . 953 . 432 . 051 . 70 . 860 . 630 . 63注 :其中 RL234 所属括号内数据为 100 粘度下降值 ,单位 mm2/ s 。说明 , 研制的柴油喷嘴剪切安定性测定仪器 D KL2162 完全可以替代进口仪器 。2 . 2 国产喷嘴试验数据的比较为确保研制仪器的稳定性和可靠性 ,对按标准 指标予以精选的国产喷嘴的稳定性进行考察是必要的 。为此 ,我们对预选的 5 个喷嘴 ,在研制的仪器上 对同一个油样进行粘度剪切下降率的测试 ,试验结 果见表 3 。表 2 的数据表明 :同样油样在进口仪器和 D KL- 162 上测定结果 ( 粘度剪切下降率) 非常接近 ,比 该方法再现性的误差 4 . 57 %要小得多 ,表中 RL234 为进口仪器校机标准油 ,该油在进口仪器和研制仪 器 D KL2162 上所测的 100 粘度下降值分别是 3 .12 mm2 / s 和 3 . 02 mm2 / s , 粘 度 下 降 率 分 别 为20 . 5 %和 19 . 9 % ,两结果的差值| d | 仅为 0 . 6 % ,比 重复性误差 1 . 43 %还要小很多 。以上的试验结果表 3喷嘴的考察试验结果1 #2 #3 #4 #5 #项目平均剪前100 / mm2s - 1剪后100 / mm2s - 1100 下降值/ mm2s - 1100 下降率/ %15 . 5315 . 5315 . 5315 . 5315 . 5312 . 9312 . 6912 . 6812 . 7112 . 752 . 62 . 842 . 852 . 822 . 782 . 77816 . 7418 . 2918 . 3518 . 1617 . 9017 . 888研制仪器 1 # D KL2162 于 2002 年下半年试制 ,研制仪器 2 # D KL2162 为 2003 年 4 月份试制 ,精密 度试验均按 SH/ T 0103 - 92 方法规定的精密度试 验进行 。重复性不大于 1 . 43 %的误差 ,再现性不大 于 4 . 57 %的误差 。2 . 3 . 1 重复性试验我们对所收集的 10 个油样在上述 2 台 D KL2162 仪器上先后进行试验 ,结果见表 4 、表 5 。表 3 试验结果表明 ,5 个喷嘴 ,对同一个油样测得的 100 运动粘度下降值与平均下降值的最大差 值为 0 . 18 mm2 / s ,100 粘度剪切下降率与平均下降率的最大差值为 1 . 15 % ,嘴子之间的最大差值为1 . 61 % ,远比方法规定的再现性的误差 4 . 57 %要小 得多 ,因此 ,按标准指标予以精选的国产喷嘴用于该 实验仪器是可行的 。2 . 3 精密度试验 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 58润 滑 油2003 年第 18 卷表 4 1 # D KL2162 重复性试验数据%SE/ CD5 W/ 30CD15 W/ 40CF - 410 W/ 30CD20 W/ 50CD20 W/ 40CD15 W/ 40RL234项 目7008B1008BRFB19 . 98 ( 3 . 02)X 118 . 3817 . 6416 . 8213 . 5218 . 818 . 8125 . 4413 . 2714 . 3719 . 82 ( 3 . 01)X 218 . 5118 . 2816 . 6814 . 2318 . 359 . 1024 . 7413 . 4814 . 7219 . 90 ( 3 . 015)X18 . 44517 . 9616 . 7513 . 87518 . 588 . 955+ 25 . 0913 . 37514 . 545X 1 - X 20 . 06 ( 0 . 01)0 . 130 . 640 . 140 . 710 . 460 . 290 . 70 . 210 . 35注 : RL234 所属数据中括号内为 100 粘度下降值 ,单位 mm2/ s 。表 5 2 # D KL2162 重复性试验数据%CF2410 W/ 30SE/ CD5 W/ 30CD20 W/ 50CD20 W/ 40CD15 W/ 40CD15 W/ 40项 目RL2341008BRFB18 . 50 ( 2 . 81)18 . 56 ( 2 . 82)18 . 53 ( 2 . 815)0 . 06 ( 0 . 01)X 117 . 2616 . 9513 . 019 . 326 . 2414 . 4513 . 9418 . 81X 217 . 1316 . 8813 . 629 . 925 . 8413 . 9714 . 8718 . 3517 . 19516 . 91513 . 3159 . 626 . 0414 . 2114 . 4518 . 58XX 1 - X 20 . 130 . 070 . 610 . 60 . 40 . 480 . 930 . 46注 : RL234 所属数据中括号内为 100 粘度下降值 ,单位 mm2/ s 。表 4 、表 5 中 RL234 为进口校机标准油 ,两次试验 100 运动粘度下降值均为 0 . 01 mm2 / s ,粘度剪 切下降率的差值为 0 . 06 % ,其它试验油样重复性试 验 , 100 运 动 粘 度 剪 切 下 降 率 的 差 值 均 小 于1 . 43 % ,完全符合 SH/ T 0103 - 92 方法中规定的重 复性不超过 1 . 43 %的要求 。2 . 3 . 2两台研制仪器对比性试验1 # D KL2162 为第一台研制仪器 ,在做了大量数 据后 ,验证对含聚合物油的剪切速率与进口仪器相 当 ,认为可以替代进口仪器的基础上 ,又试制安装了2 # D KL2162 仪器 ,2 台仪器再现性试验数据列表 6 。表 62 台仪器再现性试验数据%CF2410 W/ 30SE/ CD5 W/ 30CD15 W/ 40CD20 W/ 40CD20 W/ 50CD15 W/ 40项 目RL2341008BRFB7008B1 # D KL21622 # D KL2162二者差值19 . 8517 . 9616 . 7513 . 87518 . 588 . 95513 . 37525 . 0914 . 54518 . 44518 . 5317 . 19516 . 91513 . 31518 . 589 . 614 . 2126 . 0414 . 40518 . 261 . 320 . 7650 . 1650 . 5600 . 6450 . 8350 . 950 . 140 . 185RL234 的试验数据均在试验方法要求的 2 . 5 3 . 2mm2 / s 范围之内 , 与进口仪器相当 , 可以用来评定 含聚合物油品的剪切稳定性能 。(2) 通过对研制仪器精密度的考察 , 完全符合SH/ T 0103 - 92含聚合物油品剪切安定性测定法 的要求 。(3) D KL2162 试验仪器全部采用国产配件 , 产 品质量稳定 ,来源可靠 ,可以替代进口仪器 ,并较进 口仪器有所改进 ,操作方便 ,具有相当的经济优势和 社会效益 。表 6 中的数据为 2 次试验的平均值 ,从试验结果可以看出 :两台仪器使用不同的喷嘴 ,喷射压力调 整在 175 0 . 35 M Pa ,流量控制在 (175 5) mL / min条件下 ,严格按 SH/ T 0103 - 92 方法规定的程序进行 ,2 台仪器试验结果的最大差值 1 . 32 % ,均符合该 方法中规定的再现性试验差值不超过 4 . 57 %规定 的要求 。3 结论(1) 严格控制高压喷射油泵和喷嘴的选用指标 标准 ,以确保与进口仪器等同的剪切速率 。标准油 1994-2013 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 林洪安等 . 含聚合物油品剪切安定性测定法 (柴油喷嘴法) 仪器的研制第 6 期59THE D EVELOPM ENT OF THE APPA RATUS FO R EVAL UATI NGTHE S HEA R STABIL ITY OF POLYM ER CO NTAI NI NG FL UIDS ( USI NG A D IESEL I NJ ECTO R APPA RATUS)L IN Ho ng - an1 ,L AN Li - qiu2 , YAO Qi - feng3( 1 . D al i an Ku nl u n Pet roleu m A p pa rat us Co. , L t d . , D al i an 116033 , Chi n a ;2 . Pet roChi n a D al i an Pet rochem ical Com pany , D al i an 116032 , Chi n a ;3 . Pet roChi n a L ubricat i n g Oil R & D I nst i t ute , D al i an 116032 , Chi n a)Abstract : SH/ T 0103 - 92 is a general test met ho d to evaluate t he shear stability of polymer co ntainingfluids. The ho memade evaluating apparat us D KL - 162 is developed t hro ugh sufficiently investigating , devising and reco nst ructing. Co mpared to t he impo rted apparat us t hro ugh t he p recisio n test ,it is p roved t hat t he devel2oped apparat us can co mpletely meet t he requirement s of SH/ T 0103 - 92 .Key Words :shear sta bil ity ; diesel injector method ; method ; a pparatus(上接 55 页)4 结论(1) 用 SEP 、SPA 、R H Y70121 (B2N ) 、L AN312 等 研究调制成 R H Y4022 中负荷工业齿轮油复合剂 ;(2) 研制的 R H Y4022 中负荷工业齿轮油复合剂以 1 . 6 %剂量可以调制 150 中负荷工业齿轮油 ,1 . 4 %剂量可调制 320 、460 中负荷工业齿轮油 ;(3) 对调制的中负荷工业齿轮油所分析评价 ,结 果表明达到了 GB 5903 - 95 规格要求 。THE STUDY A ND APPL ICATIO N OF RHY4022 ADD ITIVEPAC KA GE FO R M IDDL E2D UTY I ND USTRIAL GEA R OILSHUA Xiu - ling , XU J ing , FU Xi - sheng( Pet