ICP-OES典型应用.ppt

ICP OES典型应用 水和土壤样品的分析 典型样品 饮用水地下水地表水废水 水分析 水分析的标准方法 U S EnvironmentalProtectionAgencyEPA200 7和EPA200 15分析30元素德国标准方法DIN38406和DIN38414检测33元素 分析结果WaterSamples EPA4EPA12元素测定值标准值测定值标准值 mg L mg L mg L mg L As 0 0400 0250 0610 062Ba0 1960 1650 4380 462Cd0 00250 00270 0070 0074Cr0 0120 0130 0650 067Pb0 0220 0260 0490 049Hg 0 0200 0016 0 0200 008Se 0 0500 006 0 0500 009 水中成分的分析RecoveriesofNISTSRM1643c 元素波长 测定值标准值 nmug Lug LAg328 0682 262 21 0 3As188 97983 582 1 1 2Ba233 52746 649 6 3 1Be265 04523 123 1 2 2Cd226 50212 112 2 1Co228 61621 523 5 0 8Cr205 55217 419 0 6Cu324 75416 222 3 2 8Mn257 61035 735 1 2 2Mo202 030100104 3 1Ni231 60458 060 6 7 3Pb220 35332 735 3 0 9Tl190 7906 07 9V292 40228 131 4 2 8 饮用水中金属元素的分析byAxialVista 元素波长 测定值标准值 nmug Lug LAg328 0682 222 00As188 97980 680Ba233 52749 350Cd226 5029 310Co228 61622 125Cr205 55218 320Cu324 75419 020Mn260 56942 740Ni231 60461 060Pb220 3533540Sb206 8339 110Tl190 7901410V292 4642530Zn206 20069 770 Varian700具有波长灵活性选择波长范围内的任意波长 无需双向观测同时分析主量和痕量元素 饮用水中主量金属元素的分析MajorElementsbyAxialVista 元素波长 测定值标准值 nmmg Lmg LCa318 12836 535Mg279 0799 69K766 4902 12 5Na589 5926 76 HighPurityStandardsCo 土壤中的主量和痕量元素分析byAxialVistaafter1 10dilution Element MeasuredCertified nmmg Lmg LAs188 9796 06 3Ba233 5276 67 0Cd214 4380 20 2Co228 6160 070 1Cu324 7543 13 0Ni231 6040 100 15Sb206 8330 160 1Zn206 20068 870Fe260 709348350Al257 510649650K766 490221210Na589 592123100 HighPurityStandardsCo 盐的分析 NaCl KCl FeCl3 中的杂质分析合适的进样系统 高纯酸中的金属杂质分析 酸的杂质对半导体工业很重要酸 诸如HCl HNO3 HF H2O2等对超痕量级的杂质 酸样品在石英杯中蒸干然后用高纯酸溶解干渣 杂质 推荐采用超声波雾化器 改善10倍检出限 冶金分析 金属分析 Fe Cu Al中的痕量元素合金中的元素贵金属 Pt Au Ag 灵敏度合金元素的准确度适合谱线的选择 矿石分析 axialVista ReferenceMaterialGS 12 元素测定值标准值 mg L mg L TracesAg0 30 4As6 36 4Ba3 73 8Bi1 01 5Cr3 53 4Mo0 140 17P6 56 9Sc0 120 14Sr0 680 66V2 02 3 矿石分析 axialVista ReferenceMaterialGS 12 元素测定值标准值 mg L mg L MajorsAl397399Ca125126Fe18551870K10596Mg107108Mn6063Ni16 216Pb6367S301305 贵金属分析4hoursstabilitytest 精度 0 92 1 09 RSD Cu合金分析樣品前處理 准确称取0 1g样品加入5mLHCl 5mLHNO3溶解冲至100mL定容 铜合金的分析byAxialVista 元素测量值推荐值 mg L mg L MicroCo4 65Cr0 170 2K1 52Si0 40 3Al4 65Na11 812MinorAs151150Ni159150Fe19 920 高纯铜杂质测试结果 高纯铝杂质测试结果 Vatian700在冶金材料的实际应用碳钢分析 Varian700在冶金材料的实际应用 不锈钢的分析 Varian700在冶金材料的实际应用 合金材料 标样较少 分析时要基体匹配很重要 但对于很多样品来说是很麻烦 且有时是不可能 采用标准加入法是非常合适的 这是一个分析青铜中的各元素应用实例 常量元素 采用了直接分析微量元素 采用标准加入 以减少基体的干扰 因为微量元素要求更高的准确度 测定热压铁块杂质 基体匹配法 直接还原铁或海绵铁 生铁中微量元素硅 锰 磷 鱼和贝类的样品分析 分析条件 鱼类和贝类的肉质样品使用硝酸消解最终在8 HNO3中浓缩处理标样在8 HNO3中制备 仪器条件 功率1 3kW等离子体气流15L min辅助气流1 5L min雾化器玻璃同心型雾化气压力215kPa泵速15rpm进样速率1 0mL min积分时间5 0seconds重复次数3背景扣除离峰和拟合 分析结果FishReferenceMaterials 元素测量值标准值 g L g L 8G 2Se 4030As37 820Cd2 012Pb20 4208G 5Se345300As224200Cd20 320Pb193 2200 分析结果Biota FishGills 元素波长 nm 结果 mg kg Al396 1522 84As188 979 1Cd214 441 0 07Cr267 716 0 05Cu327 3960 46Fe259 94056 8Pb220 353 0 7Se196 026 3 0Zn213 85618 6 分析结果Oysters 元素波长 nm 结果 mg kg As188 9795 64Cd214 4410 435Cr267 7160 083Ni231 6040 406Pb220 353 0 7Se196 026 3 石化及润滑油行业分析 石化行业的分析需求 油品分析高分子化合物 聚脂分析如PTA 催化剂与添加剂分析废水与废液分析 油品分析 汽油柴油液压油润滑油 油品分析的意义 燃油分析 大气环保 S 酸雨 人体健康 Pb 重金属毒害 液压油分析 确保液压系统的安全 Cl S 润滑油中磨损金属分析 运行安全 掌握磨损现状 发现损坏部件 经济效益 按磨损状况决定检修与更换 油品分析要求 燃油中有害元素分析 尤其是S Cl Pb磨损金属元素分析 飞机 内燃机组 发电机组 大型运转设备的磨损监测 Ag Al B Ba Ca Cd Cr Cu Fe Mg Mn Mo Ni Si Ti V液压油中有害元素分析 尤其是S Cl以及Ca K N 柴油可直接分析 汽油用煤油1 1 m m 稀释 润滑油可用煤油1 4 m m 到1 9 m m 稀释 油样品的制备 有机样品分析常见条件 高功率 高辅助气流 高冷却 等离子体 气流 附加氧气 加到辅助气中 正确选择谱线 C CH bands 采用ICP OES及氧气和冷却雾化室测定无铅汽油中的含铅量 汽油是一种高挥发性 低沸点的物质 连续导入等离子体可在中间炬管和注射管上产生严重积碳 等离子体会很快熄灭 为消除积碳 保持等离子体稳定 可在辅助气中加入少量氧气 使炭分子尽快氧化 对该方法的准确性与验证 通过对NIST的标准参照物 SRM 2712Pb的测定来加以评估 煤油分析 煤油中的检出限 ug L PTA的分析 对苯