固体熔点实验.doc

LB-SMP 固体数字熔点仪一、概述LB-SMP型固体数字熔点仪是为大学物理实验和物化实验课程，用于观察和测量固体材料的熔解特性，而专门设计的实验教学仪器。利用本仪器测量熔化了的固体样品在均匀冷却过程中的温度时间冷却曲线（亦称步冷曲线），可以分析和判断单质材料的类型（晶体、非晶体），测量晶体材料的熔点，分析和判断二组份体系熔解特性并获取该组份体系的相图。为获得直观的教学效果，熔解过程是在本仪器专门设计的透明真空炉管内进行的，可以目视熔解过程并避免有害蒸汽的影响。二、基本原理通常，在不同的温度和压力等状态下，物质呈现不同的聚集状态：气态、液态和固态，液态和固态统称为凝聚态。固体又分为晶体与非晶体两大类，若按结合力的性质，晶体又可以分为四类：离子晶体（如氯化钠、硫化锌等）、原子晶体或非极化晶体（如硅、金刚石等）、金属（如铜、银等）以及分子晶体（如低温下的固态氧、固态氩等）。非晶体则常见于有机化合物、聚合物和玻璃等，特殊条件制备的合金也可能呈现非晶态。当固体材料受热升温向液态转变时，其熔解特性和材料的性质、组份等有着密切的关系，大多数情况下材料都是均匀受热的，所以常常用固相液相的熔解过程与均匀冷却的液相特性（步冷曲线）来分析和判断单质材料或二组份材料以至多组份材料的熔解特性。兹分述如下：1、晶体材料的熔解特性表征晶体材料的熔解特性的步冷曲线如图一所示。图中曲线A表示液态材料的冷却过程，B表示液态固态转变的结晶过程，由于结晶时要放出热量，故样品温度保持不变，此时的温度Tf即是“熔点”。当结晶完成后，已转变成晶体的该种材料，沿着图中曲线C继续降温（特殊情形下也可能出现多组B线段和C线段，例如纯铁在冷却过程中就出现多次相变）。Tf2、非晶体材料的熔解特性非晶体材料没有固定的熔点，在熔解过程中，随着温度的升高，它首先变软，然后逐渐由稠变稀，直至熔化为液态。3、二组份体系的熔解特性二组份的合金体系、水-盐体系或化合物体系的熔解特性与这些体系在熔解过程（冷却过程）中相的变化有着密切关系，图二给出了这种二组份体系最常见的表征熔解特性的步冷曲线。其中曲线A表示液态溶液的冷却线，冷却到达p点后开始有固相结晶物析出，曲线B表示这一冷却过程，到达f点时熔液组份已达最低共熔点，根据吉布斯相律，在熔液完全固化前温度将保持不变，故出现水平直线段，线段C与纵坐标的截距即为该体系的最低共熔点，曲线D为固相降温过程。图二所示的曲线可能出现下列两种情形：（1）有多组曲线B和曲线C，这种情形最常见于铁碳合金（生铁或钢），这是因为铁、碳两种元素在空气中作用后形成一种化合物FeO，Fe-FeO熔解特性提供了冶金学的必备相图；（2）如图三所示，不出现曲线C，这种情形往往出现于两个纯组份不仅在液相中互溶，而且在固相中亦能完全互熔的体系。图三中的A线表示液态，曲线D表示固态， B线表示由液态向固态的转变，i点称为冷点，f点称为熔点。三组份以上的体系超出了本仪器的范围，不再赘述。综上所述，要正确地认识和检测材料的熔解特性，应需要能提供方便安全地加热不同样品，并在材料完全熔解后能使样品均匀降温的条件，同时对不同时刻的样品应能进行准确的温度测量。本仪器正是按此意图进行设计的。三、实验装置图四给出了LB-SMP型固体数字熔点仪的测量原理图。图四：测量原理图熔化炉由六只圆柱形加热炉、六只装有不同样品的透明样品管以及安全控制电路组成，一只经过严格标定的铂电阻（Pt-100）置入真空样品管插孔内用以测量样品的温度。为了保证测量铂电阻的准确度，将铂电阻与1只100 的标准电阻接于恒流源，用同一数字毫伏表分别测量铂电阻RPt的电压降VPt与标准电阻RN的电压降VN，则： （1）由于本仪器配置了0. 01级的标准电阻，故铂电阻的测量精度也可达同一量级（铂电阻的电阻温度分度表见附录二）。图五：熔点仪示意图图五是熔点仪的示意图，图中熔化炉随机配送的1至6号真空样品管分别置放于熔化炉置放孔内，在炉顶部可以观察到样品的局部，真空样品管顶部有铂电阻传感器的插孔，当加热其中一支样品管时，铂电阻传感器必须插入该熔化炉样品管的插孔内，这时才能正确检测出该熔化炉样品管的温度，即测量样品的温度。使用真空熔化炉可以有效地防止污染气体泄出，方便教学实验。真空样品炉法测熔解曲线并不严格符合相律关于自由度的要求，考虑到一个大气压内，压力对熔点的影响很小，故一般可忽略不计。熔化炉的温度由数字电压表所测铂电阻毫伏数指示，当数字电压表所测铂电阻毫伏数VPt 2. 47 VN时，关闭加热电源（本仪器有自动控温电路，当熔化炉温度接近400时，加热炉会自动关闭），此时开启计时器，即可记录铂电阻电压降的时间响应特性，并通过方程（1）的换算求得铂电阻的阻值，再通过铂电阻温度分度表最终获得样品温度时间特性曲线，此即步冷曲线。为方便实验时的数据记录，计时单元上设有间隔报时电路（时间间隔20秒）。四、主要技术指标1、熔化炉，加热功率250 W，温度范围20 400。2、恒流源，三位半数字显示，0. 1 mA 0. 4 mA可调，稳定性0. 1 %。3、数字电压表，三位半数字显示，量程199. 9 mV，分辨率0. 1 mV。4、计时，1 9999秒，数字显示，报时时间20秒，声音提示。5、电源，AC 220 V，50 Hz，2 A。五、使用方法及操作步骤1、 将待测样品管依序号放入熔化炉相应的样品管置放孔中，用两针接口电缆线连接控制箱和熔化炉。2、 将恒定电流调至0. 1 mA 0. 4 mA（恒流源串接于标准电阻和铂电阻中）；将数字电压表上的选择开关拨向“标准电阻”，从数字电压表上读出“标准电阻”上的电压降VN。3、 将数字电压表拨向“铂电阻”档，将铂电阻传感器插入待测样品管插孔内（为减少热阻，可加入硅油导热），选择所对应炉号的加热控制开关，按下面板上“加热”键，观察数字电压表读数。4、 如数字电压表所测铂电阻毫伏数VPt 2. 47 VN（为保护真空样品管，实验过程中温度最好不要超过400），立即关闭电源（炉选择开关至“关”位置）。为防止加热炉温度超过400，损坏真空样品管，本仪器采用自动控温电路，当炉温超过约350（此时铂电阻电压表显示约为23 mV左右，假设恒流源为0. 1 mA）时，熔化炉自动关闭（对应炉号指示灯熄灭），样品开始自然冷却。5、 当样品自然冷却时（即数字电压表读数开始下降），启动计时装置，从此刻开始记录报时信号响起时所对应的铂电阻毫伏数VPt及时间值t（本仪器配有蜂鸣器报时信号，每隔20秒钟报时一次，可在蜂鸣器报时时按下计时器清零按钮，以方便记录时间间隔）。6、 一次实验过程结束后，如需重复实验，选择重新实验所对应炉号的加热控制开关，待铂电阻传感器电压值对应温度低于350时，将铂电阻插入对应待测样品管插孔内，按下面板上“加热”键，观察数字电压表读数，重复35步操作。7、 求出对应时间的铂电阻电阻值，查出对应电阻值的温度值T。8、 全部实验过程结束后，关闭控制箱电源和熔化炉开关。9、 画出温度（T）时间（t）响应曲线，按要求分析结果。六、注意事项1、铂电阻一定要放入待加热的样品炉中的真空样品管内。2、真空样品管易碎，需小心操作。3、两针接口电缆线一定要连接好，否则不能实现加热和自动控温。4、不要使炉温超过400。5、当自动控温电路关闭熔化炉后，铂电阻电压的显示会继续有一定的升高，待电压表显示读数稳定下降时再记录数据。6、为防止损坏熔化炉，尽量避免一直使用同一个熔化炉管进行实验。七、仪器配置 LB-SMP 固体数字熔点仪1台（含控制箱和加热炉箱）真空样品管（含样品）6只铂电阻传感器1支两针接口电缆线1根 附录一 实验数据记录与处理实例以锡100 %为例：恒流源I = 0. 22 mA；标准电阻RN = 100. 00 ，电压降VN = 21. 9 mV；铂电阻压降VPt =54. 1 mV 2. 47 VN，关闭加热电源，自然冷却；记录下不同时刻铂电阻的毫伏数VPt及时间值t，填入下表：时间t（s）铂电阻压降VPt(mV)铂电阻阻值RPt（）温度T（）时间t（s）铂电阻压降VPt(mV)铂电阻阻值RPt（）温度T（）时间t（s）铂电阻压降VPt(mV)铂电阻阻值RPt（）温度T（）053.8245.6639654041.3188.58235108034.4157.081492053.0242.0138556041.3188.58235110034.2156.161474052.3238.8137658041.3188.58235112033.9154.791436051.5235.1636660041.3188.58235114033.7153.881418050.7231.5135562041.21885152.9713810050.0228.3134664041.1187.67232118033.3152.0513612049.4225.5733866040.9186.76230120033.0150.6813214048.8222.8333168040.7185.84227122032.8149.7713016048.2220.0932570040.5184.93225124032.7149.3212918047.5216.9031472040.3184.02222126032.3147.4912420047.0214.6130774040.0182.65219128032.1146.5812122046.4211.8730076039.6180.82214130032.0146.1212024045.9209.5929378039.2179.00209132031.8145.2111826045.4207.3128780038.9177.63205134031.6144.2911528044.8204.5727982038.6176.26201136031.5143.8411430044.3202.2827384038.2174.43196138031.3142.9211232043.8200.0026686037.8172.60191140031.1142.0110934043.4198.1726188037.5171.23187142031.0141.5510836042.9195.8925590037.1169.41183144030.8140.6410638042.5194.0625092036.8168.04179146030.8140.6410640042.1192.2424594036.5166.67175148030.7140.1810442041.7190.4124096036.1164.84170150030.5139.2710244041.3188.5823598035.8163.47167152030.4138.8110146041.3188.58235100035.5162.10163154030.3138.3610048041.3188.58235102035.2160.73159156030.2137.909850041.3188.58235104034.9159.36155158030.1137.449752041.3188.58235106034.7158.45153作出温度（T）时间（t）曲线（步冷曲线），如下图：由上图可见该组分（锡100 %）的熔点，锡的标准熔点值，实验误差：。附录二 Pt-100 铂热电阻分度表温度电阻值（）（JJG 229-87）R0 = 100. 00 01234567890100.00100.39100.78101.17101.56101.95102.34102.73103.12103.5110103.90104.29104.68105.07105.46105.85106.24106.63107.02107.4020107.79108.18108.57108.96109.35109.73110.12110.51110.90111.2830111.67112.06112.45112.83113.22113.61113.99114.38114.77115.1540115.54115.93116.31116.70117.08117.47117.85118.24118.62119.0150119.40119.78120.16120.55120.93121.32121.70122.09122.47122.8660123.24123.62124.01124.39124.77125.16125.54125.92126.31126.6970127.07127.45127.84128.22128.60128.98129.37129.75130.13130.5180130.89131.27131.66132.04132.42132.80133.18133.56133.94134.3290134.70135.08135.46135.84136.22136.60136.98137.36137.74138.12100138.50138.88139.26139.64140.02140.39140.77141.15141.53141.91110142.29142.66143.04143.42143.80144.17144.55144.93145.31145.68120146.06146.44146.81147.19147.57147.94148.32148.70149.07149.45130149.82150.20150.57150.95151.33151.70152.08152.45152.83153.20140153.58153.95154.32154.70155.07155.45155.82156.19156.57156.94150157.31157.69158.06158.43158.81159.18159.55159.93160.30160.67160161.04161.42161.79162.16162.53162.90163.27163.65164.02164.39170164.76165.13165.50165.87166.24166.61166.98167.35167.72168.09180168.46168.83169.20169.57169.94170.31170.68171.05171.42171.79190172.16172.53172.90173.26173.63174.00174.37174.74175.10175.47200175.84176.21176.57176.94177.31177.68178.04178.41178.78179.14温度0123456789210179.51179.88180.24180.61180.97181.34181.71182.07182.44182.80220183.17183.53183.90184.26184.63184.99185.36185.72186.09186.45230186.82187.18187.54187.91188.27188.63189.00189.36189.72190.07240190.45190.81191.18191.54191.90192.26192.63192.99193.36193.71250194.07194.44194.80195.16195.52195.88196.24196.60196.96197.33260197.69198.05198.41198.77199.13199.49199.84200.21200.57200.93270201.29201.65202.01202.36202.72203.08203.44203.80204.16204.52280204.88205.23205.59205.95206.31206.67207.02207.38207.74208.10290208.45208.81209.17209.52209.88210.24210.59210.95211.31211.66300212.02212.37212.73213.09213.44213.80214.15214.51214.86215.22310215.