土壤速效钾、缓效钾、有效硫2001.3.28.pptx

土壤速效钾 缓效钾 有效硫等项目理论知识 余焘 什么是速效钾通常土壤交换性钾包括水溶性钾在内 因为这部分钾能很快地被植物吸收利用 故称为速效钾 方法提要 以中性1mol L乙酸铵溶液为浸提剂 铵根离子 与土壤钾离子 K 进行交换 连同水溶性钾一起进入溶液 浸出液中的钾可直接用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定 速效钾 主要仪器设备往复式或旋转式振荡机 满足180r min 120r min 1的振荡频率或达到相同效果 火焰光度计或原子吸收分光光度计 塑料瓶 试剂乙酸铵溶液钾标准溶液 分析步骤称取通过18 20目筛的风干试样5 00g于200ml塑料瓶中 加入50 0ml乙酸铵溶液 盖紧瓶盖 摇匀 在20 25 下 150 180r min 1振荡30min 干过滤 以乙酸铵溶液调节仪器零点 滤液在原子吸收分光光度计上测定 结果计算式中 查校准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度 g ml V 加入浸提剂体积 50ml D 稀释倍数 若不稀释则D 1 103和1000 分别将 g换算成mg和将g换算为kg m 风干试样质量 g 注意要点含乙酸铵的钾标准溶液不能久放 以免长霉影响测定结果 可放入冰箱保存以延长使用时间 每次使用前恢复至室温并检查有无絮状沉淀方可使用 若样品含量过高需要稀释时 应采用乙酸铵浸提剂稀释定容 以清除基体效应 什么是缓效钾缓效钾是指存在于层状硅酸盐矿物层间和颗粒边缘 不能被中性盐在短时间内浸提出的钾 因此 也叫非交换性钾 一般占土壤全钾的1 10 方法提要土壤以1mol L热硝酸浸提的钾多为黑云母 伊利石 含水云母分解的中间体以及黏土矿物晶格所固定的钾离子 用火焰光度计或原子吸收分光光度计测定 减去速效钾含量即为缓效钾含量 缓效钾 主要仪器设备火焰光度计或原子吸收分光光度计 消煮管油浴或磷酸浴试剂1mol L硝酸溶液0 1mol L硝酸溶液钾标准溶液 分析步骤称取18 20目的风干试样2 50g于消煮管中 加入25 0ml1mol L的硝酸溶液 摇匀 在瓶口中插入弯颈小漏斗 放入温度为130 140 的磷酸浴 或油浴 中 于120 130 煮沸 从沸腾开始准确计时 10min取下 稍冷 擦去消解管外壁的油液 趁热干过滤于100ml容量瓶中 用0 1mol L的硝酸溶液洗涤消煮管4次 每次15ml 冷却后定容 用原子吸收分光光度计测定 同时做空白试验 结果计算式中 查校准曲线或求回归方程而得测定液中K的质量浓度 g ml V 试样的定容体积 100ml D 稀释倍数 若不稀释则D 1 103和1000 分别将 g换算成mg和将g换算为kg m 风干试样质量 g W1 测定的速效钾含量 mg kg 注意要点对某些富含有机质或碳酸钙的土壤 煮沸时应注意避免溶液溢出 可考虑使用200ml高型烧杯 加热时温度要均匀 不要忽高忽低 煮沸时间要严格掌握 煮沸10min是从开始沸腾起计算时间 碳酸盐土壤消煮时有大量CO2气泡发生 不要误认为是沸腾 方法提要酸性土壤用磷酸盐 乙酸溶液浸提 石灰性土壤用氯化钙溶液浸提 浸出液中的少量有机质用过氧化氢去除 浸出的用硫酸钡比浊法测定 主要仪器和设备往复式或旋转式振荡机电热板或砂浴分光光度计电磁搅拌器塑料瓶 250ml 有效硫NY T1121 14 2006 试剂氯化钡晶粒过氧化氢乙酸溶液磷酸盐 乙酸浸提剂氯化钙浸提剂盐酸溶液阿拉伯胶溶液硫标液 分析步骤称取18 20目风干试样10 00g于200ml塑料瓶中 加磷酸盐 乙酸浸提剂 中性和酸性土壤用 或氯化钙浸提剂 石灰土壤用 50 00ml 盖紧瓶盖 摇匀 在20 25 下 于振荡器上振荡1h 振荡频率180r min 20r min 干过滤 吸取25 00ml滤液于100ml三角瓶中 在电热板或砂浴上加热 加3 5滴过氧化氢氧化有机物 待有机物分解完全后 继续煮沸 除尽过剩的过氧化氢 加入1ml 1 4 盐酸溶液 得到清亮的溶液 将溶液无损移入25ml具塞比色管中 加2ml阿拉伯胶水溶液 用水稀释至刻度 摇匀后转入150ml烧杯中 加1 0g氯化钡晶粒 用电磁搅拌器搅拌1min 在5min 30min内在分光光度计上波长440nm处 用3cm比色皿比浊 同时做空白试验 结果计算式中 S 查校准曲线或求回归方程而得测定液中硫的质量浓度 g ml V 测定溶液体积 25ml D 分取倍数 50 25 2 m 风干试样质量 g 注意要点选择正确的浸提剂 沉淀剂作为上机前最后一步 沉淀完成后应尽快完成上机操作 如一批次样品过多 可每次加3 5个样品的沉淀剂完成测定后再加另一部分 避免沉淀下沉影响测试结果 方法原理植株试样经硫酸和过氧化氢消煮 稀释后用火焰光度法测定 在一定浓度范围内 溶液中钾与发光强度呈正比例关系 试剂硫酸过氧化氢钾标液 植株中全钾的测定 分析步骤称取过0 5mm孔径的风干试样0 5g 精确至0 0001g 置于锥形瓶内 用少量水冲洗沾附在瓶壁上的试样 加5 0ml硫酸和1 5ml过氧化氢 小心摇匀 瓶口放一弯颈小漏斗 放置过夜 在电炉上缓慢升温至硫酸冒烟 取下 稍冷后加15滴过氧化氢 轻轻摇动开式烧瓶 加热10min 取下 稍冷后分次再加5 10滴过氧化氢并分次消煮 直至溶液呈无色或淡黄色清液后 继续加热10min 除尽剩余的过氧化氢 将消煮液移入100ml容量瓶中 加水定容 静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中 吸取5 00ml试样于50ml容量瓶中 用水定容 在原子吸