物理性质测量系统(PPMS)的原理及其应用.pdf

曩代仅 物理 性质测量系统 P P MS 的原理 及其应用 张焱高政祥 北京大 学物理学院北京 1 0 0 8 7 1 高进曹立志 英 国牛津仪器公 司北 京代表处北京 0 0 3 0 摘要本 文介 绍 美国 Q D公 司的 P P M S设备 的基本原理 测量选项 性能指标 应 用和使 用 中需要 注意的 问题 关键词 交直流磁化率 比热 交流电输运 热学输运扭矩磁强计振动样品磁强计 美国 Q u a n t u rn D e s i g n 公司的产品 P P M S P h y s i c s P r o p e r ty M e a s u r e m e n t S y s t e m 是在低温和强磁场 的背 景下测量材料的直流磁化强度和交流磁化率 直流 电阻 交流输运性质 比热和热传导 扭矩磁化率等 综合测量系统 北京大学物理学院最近购买这套设 备 已经安装调试结束 正常运转 下面将介绍这套 设备的设计 测量原理和方法 主要性能指标和设备 使用需要注意的问题 1 设计简介 P P M S 是 Q u a n t u m D e s ig n 公司在成功推出M P M S 之 后 于2 I 世纪 9 0 年代中期推出的又一款产品 二者有 很多的相似之处 同时又有所差别 下面将通过 与 M P M S 的比较来介绍 P P M S 的设计和使用 一 个完整的 P P M S系统也是由一个基系统和各 种选件两个部分构成 根据内部集成的超导磁体的大 小基系统分为 7特斯拉 9 特斯拉 l 4 特斯拉和 1 6特 斯拉系统 但与 M P M S专注于磁测量不同 P P M S 在 基系统搭建的温度和磁场平台上 利用各种选件进行 磁测量 电输运测量 热学参数测量和热电输运测量 基系统主要包括软件操作系统 温控系统 磁场控制 系统 样品操作系统和气体控制系统 与 M P M S 在硬 件上的主要区别在于 M P M S的样品腔直径为 9 m m 而 P P M S为 2 6 m m直径 P P M S 没有超导 S Q U I D探测系 统 P P M S由于测量选件和种类甚多 专为各种测量设 计非常方便的样品 选件更换装置 其结构与 M P M S 不同 样品腔的底部提供即插即拔的接线 大大方便 各种选件的更换 另外 其温控系统也稍有区别 由 于对使用影响不大 在此不作详述 2 测量原理和方法 基于 P P M S和 MP M S的区别 结合各种选件对 P P M S 加以说明 4 4 哪 公0 2 图 1 司 以方 便 放置 和取 出的各 种样 品座 1 交直流磁化率选件该选件是研究各种材 料在低温下磁行为的主要设备之一2 包括探杆 样 品杆 伺服电机 电子控制部分 精密电源和软件部 分 集成于系统软件 可以在同一程序中对一个样 品先后进行交流磁化率和直流磁化强度的测量而不 需要对样品进行任何调整 样 品杆处于探 杆的中 间 样品置于样品杆的一端 样品杆的另一端连接在 伺服电机上 探杆之外 由内到外依次 由校正线圈组 用于消除仪器电子装置 自身带来 的信号增益和漂 移 抗磁温度计 样品磁矩探测线圈 A C驱动线圈 用于提供交流磁场 以及 A C驱动补偿线圈 用于 把交流磁场限制在线圈内部 防止它和外部 的测量 装置相互作用 组成 A C磁化率测量原理 交流激发信号被输人到 交流驱动线圈中 伺服电机驱动样品依次到两个绕 向相反的探测线圈的中心 同时 与时间相关的样品 信号被收集 把测得的样品在两个探测线圈中心的 信号相减以消除驱动线圈和探测线圈问的随机相互 作用 通过对多次测量的采样和平均 可以减少测 量过程中的信号噪音 与一般交流磁化率测量仪器相 比 P P M S上 A C 磁化率测量装置有两个特点值得指明 首先它没有 采用传统的单相锁相技术来处理信号 而是采用高 维普资讯 囊翻 仪 谭介 速数字信号处理器 D S P 这样它不仅提高信噪 比 加快测量速度 而且还不再需要在实部信号和虚部 信号之间进行转换 其次 对于如何消除仪器 电子 设备 自身给测量数据带来 的增益或漂移的技术 问 题 P P M S上 A C磁化率测量装置使用校正线圈 在 每次测量之前把校正线圈接人到探测线 圈线路中 进行正向和反向的测量 比较探测信号与初始激发 信号的差别 进而修正仪器本身电子设备引起的相 漂移 同样道理 校正线圈还可以精确的校正实际 所加交流磁场强度 的幅值 提高 B H测量精度 正因为如此 P P M S 上 A C磁化率测量装置在允许 的 工作频段内 1 0 H z 1 0 k H z 的测量精度可以达到与 S Q U t D相媲美的程度 D C磁矩测量 采用提拉法 样品速度可达 l m s 该选件的技术指标如下 A C磁化率灵敏度 2 x 1 0 培 e 删 1 0 k H z D C磁 矩测量灵敏度 2 5 x 1 0 e mu A C驱动频率 1 0 H z 一1 0 k Hz A C驱动磁场幅值 0 0 0 2 1 5 O e D C提拉速度 1 0 0 c m s 样品尺寸 直径 7 5 m ln 2 比热测量选件该选件是结合 了绝热法和 弛豫法 利用双 r 模型 精确的计算样品的比热 在 测量过程 中 系统处于高真空状态 样品的顶部有遮 热屏 整个样品平台温度非常相近 这样 严格限 制热量通过对流和辐射散失 与实时数据采集系统 相结合 从而实现对热流密度和温度 时间的精确监 控 该选件配有两个专用温度计和一个加热器件 实现精确控温 这样 通过实验 曲线和数学模 型相 结合 就可以得到样品的比热 另外 软件会假设样 品和样品托传热不理想 这样引进两者之间的导热 系数 用另外一套模型进行拟合 最后 在二者中选 择拟合结果更加合理的一个 该选件有以下几个优点 方便的将样品安装到 高真空系统中 不需要插入探测器 特殊的仪器设 计使得那些对于比热测量不熟悉的人也能很容易进 行操作 完备的数据采集电子器件和分析软件 自 动的微观量热学驰豫技术 自动校准程序和内置的 背景比热消除功能 在每一个测量点对德拜温度的 进行校 正和记 录 该选件的技术指标如下 温度范围 1 9 4 O O K 配相关选件将达 0 4 K 温度精确度 0 5 0 K 样品重量 5 5 0 0 m g 2 0 r n g 比热量程 1 J K一1 0 3 m J K 精度 5 2 3 0 0 K 2 样品腔最佳真空度 1 0 to r r 3 A C电输运性质测量系统选件P P M S的交 流电测量系统在公共平台的基础上还包含有一个精 确的电流源和伏特计 电流源的分辨率为 0 0 2 最大电流为 2 A 交流频率为 1 H z l k H z 因而可以 用数字滤波和锁相技术提高信号精度 A C输运性质测量系统可以做直流电阻率 交流 电阻率 4 线测量 4线和 5 接线的 H a ll 效应测量 I V曲线和临界电流测量 样品安装连接方便 一次 可以测量多个样 品 金属屏蔽的低噪音前置放大器 可以达到 0 5 n V H z 的噪音基和 1 n V的 A C输运测 量系统灵敏度 计算机控制 的样品水平旋转杆选件 和垂直旋转杆选件可以使样品在 3 6 0 o 幅度内旋转 进行角度相关的电输运性质的测量 旋转器内部有 集成温度计能够精确的控制样品的温度 该选件 的技术指标如下 D C电阻系数 D C通道 3个 测量范围 2 0 n V 一1 0 0 m V 测量精度 0 0 1 电流源量程 5 n A 5 m A A C电阻系数 A C通道 2个 电压 噪音 0 5 n V H z 1 k H z 电压灵敏度 1 n V 电流范围 1 0 2 A 频率范围 1 H z l k H z 绝对精度 0 2 1 H z一1 k H z 对于测量电流 1 0 2 A小于 1 0 0 1 2电阻的典型精 度 0 0 3 相对灵敏度为 1 n 2 4 热输运性质测量系统选件 应该说 该热 电测量选件是 P P M S意外而又 自然 的产物 因为 P P M S已经提供精确热电测量的各种条件 比如精确 的热流控制 精确的控温 高真空恒温环境 和测温 以及高分辨率的电流源和伏特计 因此 该选件 的 推出只是巧妙的利用 P P M S已有 的各种条件 并将 它们和该选件 的软件和样 品托有机的结合 使用 A C输运性质测量选件的电子设备 该选件可以测量 A C电阻率 通过设计独特的样品托 可以监控给定 热流下的温降和由此带来 的压差 因而可以得到样 品的热导和 S e e b e c k系数 由此便可以得到热 电品 质因数 以上这些参数可以同时或者分别得到 该选件坚实易用 所有测量全 自动 消除了温度 漂移以及其他各种可能仪器误差 使用四引线法将 接线端部的接触热阻和接触电阻效应降到最低 和 45 维普资讯 现代仪器 其他选件一样有特制的样品托 方便更换 在温度不 断变化的情况下进行连续测量能够得到高密度的数 据 使用新型的自适应测量方案可 以加速对材料特 性的了解 最重要 的是能够在测量陌生材料时得到 更好的测量数据 该选件 的技术指标如下 热导 K 测量误差 5 T 2 0 0 K 5 或 0 5 m W K 2 0 0 T3 0 0 K 塞贝克系数 S A V A T 测量范围 t L V K V K 误差大小 5 或 0 5 t L V 热电品质因数 Z T S 2 T 复合误差 1 5 一基本上依赖于 s 数据获取速度 连续数据采集 一般 0 5 K m i n 从 3 9 0 1 9 K的测量需要 1 3 个小时 5 扭矩 磁强计选件 该选 件是 Q D公司与 I B M公司共同开发 专为测量小尺寸的各 向异性样 品而设计 提供全 自动测量与角度有关 的磁矩的途 径 该选件采用压 电转换技术来测量扭矩 将惠斯 通电桥集成在扭矩测量芯片中从而达到电路高度平 衡和稳定性 芯片上集成了校准电流线圈从根本上 消除了地球引力作用的影响 该选件的技术指标如 下 均方根扭矩噪音 1 1 0 9 N m f o r 4 0 S 采样 均方根磁矩灵敏度 1 1 0 I 7 e mu 9 T f o r 4 0 S 采样 7 1 0 e m u 1 4 T f o r 4 0 s 采样 扭矩测量范围 1 0 5 N m 温度扫描时扭矩可重复性1 1 0 N m 芯 片尺 寸6 6 1 n 1 m 3 安装样品区域大小2 2 n m 2 最大样品尺寸 1 5 1 5 0 5 m m 最大样品质量1 O哗 角转动范围3 6 0 s 角速率O 0 5 1 0 s 标准模式 0 0 0 5 l s 高分辨 角分辨率O 0 5 s t d O 0 0 5 高分辨模式 6 振动样品磁强计振动样品磁强计 V S M 是 Q D公司今年刚刚推出来 的最新选件 借助于 P P MS 平台提供 的温度和磁场平台 它可以比利用 P P MS 系统上其他方法 如 扭矩磁强计 更快的获取 高质量的磁测量数据 虽然该选件的测量精度还无 4 6 法与 S Q U I D相 比 但是它的测量速度是 S Q U I D的上 百倍 V S M不依赖 于 P P M S上任何其他选件 的辅 助 是完全 独立 的选件 可 以十分方 便 的安 装到 P P M S 上 不用的时候可以迅速的卸下来 它由以下 几部分组成 用 于驱动样品的新型长程线行马达 特制轻质量样品杆 样 品固定装置 样 品杆导 向 管 带有特制样品托的信号探测线圈 一个分离的电 子拓展线路箱 包含新型的 自动控制数据通信总线 网络结构 C A N 集成到 P P M S 软件包 中的 V S M控 制软件模块 可 以使 得用户进行全 自动的 V S M测 量 该选件的技术指标如下 磁场扫描速率 1 0 2 0 0 O e s 9 特斯拉磁体 灵敏度 2 x 1 0 e m u l s A v e r a g i n g 精确度 0 5 使用 2 IT IIT I 直径的圆形样品 噪音 4 X 1 0 I 7 e m u r lT IS 背景信号 2 x 1 0 e m u ty p i c a 1 最大可测量磁矩 一1 5 0 e m u V S M振 动频率 4 0 Hz V S M振动幅值 4 IT IIT I 峰峰值 一般 0 5 1 0 ra m 数据平均速率 1 H z 一般 0 1 1 0 n z 以上主要介绍 P P M S的测量选件 此外还有很 多其他的选件 用 以拓展和用户化该系统的使用 如 H e 3 制冷机选件可 以把 系统的最低测量温度拓 展到 0 4 K 进而进行 比热和电输运测量 水平 和竖 直样品旋转杆可以进行各向异性 的测量 超低场选 件可以消除仪器的剩场进行低至 0 0 5 G a u s s 的低场 工作测量 多功能样品杆可 以引进光纤 光波导管 等进行光谱吸收分析 带制冷机的液氦 自循环杜瓦 选件等 目前 Q D公司正在进一步拓展 P P M S的功 能 如 他们正在和土耳其的纳米磁仪器公司 N M I 合作开发可集成到 P P M S 上 的低温扫描探针显微镜 选件用于进行材料形貌研究 包括 S 扫描隧道显 微镜成像 A r M 原子力显微镜成像 和 S H P M 扫描 霍尔探针显微镜成像 S N O M 扫描近场光学显微镜 成像 3 MS 的主要应用 1 用 P P M S 可 以测量样 品的直流磁化强度和 交流磁化率 直流磁化强度的灵敏度只有 1 O e m u 要求样品的磁信号 比较强 交流磁化率的交流信号 频率最低为 1 O H z 2 用 P P M S 可以测量样品在确定磁场下交直 流电阻随温度的变化 确定样品的电导率 确定超导 材料的超导临界温度 确定巨磁阻测量的相变温度 维普资讯 豳 黝 仅曩评介 和磁阻变化率 确定半导体材料的载流子浓度 一 个样品座上可以安装 3 个样品同时测量 便于在相 同的测量条件下 比较 同时节省测量时间 3 用 P P MS可 以方便地 测量 在确 定温度 1 9 4 O O K 和确定磁场 O 9 T 下样品的 I V曲线 和 临界 电流 最大 电流达到 2 A 4 用 P P M S可 以 方 便 地 测 量 在 确 定 磁 场 下 0 9 T 样 品比热随 温度 的变 化 确定 样 品 的相 变 温度 5 用 P P MS可 以方 便 地 测 量 在 确定 磁 场 下 0 9 T 样品热导率和 S e e b e c k 系数随温度的变化 研究非平衡态性质 6 用 P P MS可 以方 便地测 量在 确定温 度下材 料的磁各向异性作为旋转角度和磁场的函数 4 P P S 需要注意的问题 1 由于在 P P M S 系统中磁场值不是由霍尔片 等磁场传感器测量的 而是由超导磁体的电流乘以 磁体常数计算得到的 在超导磁体电流为零时 由于 冻结磁通 剩余磁场可达几十高斯 这可能造成很多 测量错误 因此每次测量必须注意保持剩余磁场在 2 G a u s s 以下 特殊情况必须使用超低场装置 使剩余 磁场达到 0 0 5 G a u s s 2 温度 控 制的关 键是 必须 保持 流阻 的畅通 一 旦流阻被堵塞 温度就很难降低和控制 必须使整 个系统 自然升温到室温 使流阻畅通后重新加入液 氦 运行系统 氧分子团和氮分子团是造成流阻堵 塞 的主要原因 尺度较大 的灰尘 油污微粒 和小冰 晶 一 般不会堵塞流阻 因此要特别小心不要让大量空 气 灰尘 油污和水进入液氦杜 瓦之 中 3 带循环制冷机的系统可以解决无液氦来源 单位使用 P P M S系统的困难 但是必须注意样品室 降温速率不可太快 最好不超过 1 5 K m l n 否则由 于抽出的大量冷氦气经过循环升温到室温后体积增 加很多倍 回到液氦杜瓦后使液氦杜瓦内的压强升 高 压强保险阀会自动打开而使氦气放到大气中 这 样可能消耗较多的高纯氦气 这就是有些使用单位 一 个月需要补充 5 瓶高纯氦气的原因 图 2 带有循 环制 冷机 的 P P M S系 统 4 由于带 循环 制冷机 的 P P MS系统都没 有液 氮保护 依靠制冷机冷屏起到液氮保护作用 在临 时停 电后要尽快恢 复工作 否则在 2 4 h左右 由于没 有冷屏的保护作用 杜瓦中的液氦将消耗殆尽 每 次停止运行循环制冷机进行测量时间不宜过长 否 则将损耗大量的液氦 参考文献 1 张焱 高政祥 高进 曹立志 磁性测量仪器 M P M S X L 的原理及应用 现代仪器 2 0 0 3 5 3 6 3 9 2 孙豪岭 高松 分子磁性材料 的磁 有序研究 现代 仪器 2 0 0 2 4 1 6 3 J i h Hw a n g K a i J a n L i n