中药饮片检验记录模板.doc

四川槐仁中药饮片有限公司饮片检验记录编号： 品 名批 号批 量 规 格来 源取样日期取样数量检验日期检验依据中华人民共和国药典2010版【性状】检验结果： 项目结论： 检验人： 【鉴别】（1）本品粉末淡黄色。木栓细胞淡棕色，横断面观呈扁长方形，壁微弯曲；表面观呈类多角形，平周壁表面有不规则细裂纹，垂周壁有纹孔呈断续状。纤维和晶纤维，多成束；纤维细长，直径1127um，壁厚，非木化；纤维束周围的细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁不均匀增厚。草酸钙方晶，呈类双锥形、菱形或多面形，直径约至237um。淀粉粒，单粒类圆形或长圆形，直径220um，脐点裂缝状，大粒层纹隐约可见；复粒较多，由212分粒组成。检验结果： 检验人： （2）取本品横切片，加氢氧化钠试液数滴，栓皮层即呈橙红色，渐变为血红色，久置不消失。木质部不呈现颜色反应。检验结果： 检验人： （3）取本品粉末 0.5g，加浓氨试液0.3ml 、三氯甲烷25ml，放置过夜，过滤，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷0.5ml使溶解，作为供试品溶液，另取苦参碱对照品、槐定碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的混合溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各、4ul、，分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮-甲醇（8：3：0.5）为展开剂，展开，展距8cm，取出，晾干，再以甲苯-乙酸乙酯-水（2：4：2：1）10以下放置的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点。S=T=RH=氧化苦参碱对照品批号： 来源： 槐定碱对照品批号： 来源： 检验结果： 检验人： 【鉴别】共6页；第2页（4）取氧化苦参碱对照品，加乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取鉴别项（3）供试品溶液及上述对照品溶液各4ul分别点于同一用2%氢氧化钠制备的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-浓氨试液（5：0.6：0.3）10以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，依次喷以碘化铋钾试液和亚硝酸钠乙醇试液。在供试品色谱图中，在与对照品色谱相应的位置上，应显相同的橙色斑点S=T=RH=氧化苦参碱对照品批号 来源： 检验结果： 项目结论： 检验人： 【检查】（1）、水分实验仪器： 实验方法：取本品照中国药典2010版一部水分测定法（附录H第一法）检查，取本品细粉25g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，打开瓶盖在100105 干燥5小时，将瓶盖好，移置干燥器中，冷却30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量应不得过11.0%。干燥起止时间至干燥温度（样品+瓶）重（g）恒重瓶重（g）第1次（g）第2次（g）第3次（g）水分（%）计算：检验结果： 项目结论： 检验人： 【检查】共6页；第3页（2）总灰分实验仪器： 实验方法：取本品粉碎，使能过二号筛，充分混匀。照灰分测定法（附录 K），置于500600炽灼至恒重的坩埚中，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量计算总灰分含量（%） 。本品总灰分应不得过8.0%供试品恒重记录起止时间至炽灼温度（样品+坩埚）重（g）恒重坩埚重（g）第一次炽灼重（g）第二次炽灼重（g）第三次炽灼重（g）总灰分（%）计算过程 ：检验结果： 项目结论： 检验人： 【浸出物】检验仪器： 检验操作方法：取本品粉碎，使能通过二号筛。照水溶性浸出物测定法（附录 A）项下的冷浸法测定。取供试品 g，置250ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器，迅速过滤，精密量取续滤液20ml，置已干燥至恒中的蒸发皿中，在水浴上蒸发干，后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量 g。以干燥品计算浸出物含量（应不得低于20.0%）蒸发皿恒重记录恒重温度（）恒重时间至恒重数据（g）12345计算过程：检验结果： 项目结论： 检验人： 【含量测定】共6页；第4页（1） 苦参碱和氧化苦参碱含量实验仪器：高效率液相色谱仪 ： 电子分析天平 ： 色谱条件：色谱仪：岛津LC2010AHT型色谱柱： 流动相：乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（ ）检测波长：220nm柱温：流速：1ml/min进样量：5ul实验方法：1、 对照品溶液的制备：精密称苦参碱对照品、氧化苦参碱对照品适量，分别加乙腈-无水乙醇、（80：20）溶解，制成每1ml含苦参碱0.05mg的溶液，氧化苦参碱0.15mg的溶液，经0.45um的微孔滤膜过滤即得。氧化苦参碱对照品批号为： 来源： 苦参碱对照品批号为： 来源： 2、供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定 （g）， （g）置具塞锥形瓶中，加浓氨试液0.5ml，精密加入三氯甲烷20ml，称定重量， （g）， （g）超声处理（功率250W，频率33kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用三氯甲烷补足减失的重量，摇匀，过滤。精密量取续滤液5ml，通过中性氧化铝柱（100200目，5g，内径1cm，），依次以三氯甲烷、三氯甲烷-甲醇（7：3）各20ml洗脱，回收溶剂蒸干，残渣加无水乙醇适量使溶解，并转移至10ml量瓶中，加无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。3、测定法：精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定。4、标准规定：本品按干品计算含苦参碱（C15H24N2O）和氧化苦参碱（C15H24N2O2）计，应不得少1.2%。表1、对照品数据氧化苦参碱峰面积平均峰面积RSD%苦参碱峰面积平均峰面积RSD%1、12、23、34、45、5【含量测定】共6页；第5页共5页；第5页表、供试品数据称量（g）峰面积含量（%）总碱含量（%）平均含量（%）相对偏差D氧化苦参碱苦参碱氧化苦参碱苦参碱计算过程：检验结果： 项目结论： 检验人： （2）苦参总生物碱含量：（取本品照中国药典1995年版一部P176测定）测定方法：取本品粉末（通过三号筛）0.5g，精密称定， g g 置具塞锥形瓶中，精密加入氯仿25ml，加浓氨试液0.3ml，称定重量， g; g，摇匀，室温放置过夜（16小时以上），在称定重量，补足损失的溶剂量，振摇后放置，用滤纸过滤。精密量取滤液10ml，置水浴上蒸干，残渣加中性乙醇（对甲基红指示液显中性）3ml使溶解，蒸干，残渣加乙醚5ml使溶解。精密加硫酸滴定液（0.01mol/L）10ml，摇匀，置水浴上加热使残渣完全溶解并除尽乙醚，放冷。加新沸过的冷水15ml于甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.02mol/L）滴定至黄色，即得。每1ml