微米级长度的扫描电镜测量方法通则.pdf

i c s7 1 0 4 0 9 9 n5 3 a 园 中华人民共和国国家标准 g b t16 5 9 4 2 0 0 8 代替g b t1 6 5 9 4 1 9 9 6 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 g e n e r a lr u l e sf o rm e a s u r e m e n to fl e n g t hi nm i c r o ns c a l eb ys e m 2 0 0 8 0 9 1 8 发布 2 0 0 9 0 5 01 实施 宰瞀鲽紫黼警雠瞥星发布中国国家标准化管理委员会 刖舌 g b t16 5 9 4 2 0 0 8 本标准代替g b t1 6 5 9 41 9 9 6 微米级长度的扫描电镜测量方法 本标准与g b t1 6 5 9 4 1 9 9 6 相比主要变化如下 将 测量方法 改为 测量方法通则 将 误差分析 改为 不确定度评定 增加样品变形产生的不确定度评定 一改用实验方法获取图像测量的瞄准不确定度量值 增加 被测长度方向的调整 附录 本标准的附录a 为规范性附录 附录b 附录d 为资料性附录 本标准由全国微束分析标准化技术委员会提出 本标准由全国微束分析标准化技术委员会归口 本标准主要起草单位 上海元宝能源技术有限公司 上海理工大学 上海市计量测试技术研究院 同 济大学 中国船舶重工集团公司第7 2 5 研究所 本标准主要起草人 张训彪 卢德生 邓保庆 丁臻敏 刘悦 高文华 徐国照 本标准所代替标准的历次版本发布情况为 一 g b t1 6 5 9 41 9 9 6 微米级长度的扫描电镜测量方法通则 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 1 范围 本标准规定了用扫描电镜测量微米级长度的通用原则 适用于测量 o 5 1 0 p m 的长度 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款 凡是注目期的引用文件 其随后所有 的修改单 不包括勘误的内容 或修订版均不适用本标准 然而 鼓励根据本标准达成协议的各方研究是 否可使用这些文件的最新版本 凡是不注日期的引用文件 其最新版本适用于本标准 j j fl 0 0 11 9 9 8 通用计量术语及定义 j j g5 5 01 9 8 8 扫描电子显微镜国家计量检定规程 j j f1 0 5 91 9 9 9 测量不确定度评定与表示 b i p mi e ci f c ci s oi u p a ci u p a p0 i m l 1 9 9 3 测量不确定度表示指南 g u i d et ot h ee x p r e s s i o no fu n c e r t a i n t yi nm e a s u r e m e n t 3 术语和定义 符号 缩路语 3 1 术语和定义 j j f1 0 0 1 1 9 9 8 确定的以及下列术语和定义适用于本标准 3 1 1 标准长度s t a n d a r dl e n g t h 量值足够稳定 经过精确标定 获得其测得值和不确定度 并由权威机构批准发布的客观存在的 长度 3 1 2 被测长度m e a s u r e dl e n g t h 通过测量获得其测得值和不确定度的客观存在的长度 3 1 3 被测物质m e a s u r e dm a t t e r 承载被测长度的物质 3 1 4 标称放大倍率n o m i n a lm a g n i f i c a t i o n 扫描电镜自身显示的放大倍率 3 1 5 瞄准不确定度a i mu n c e r t a i n t y 测量放大的图像时 瞄准被测长度的标记存在的不确定度 3 1 6 形变不确定度d e f o r m e du n c e r t a i n t y 由于物质变形 致使被测长度值改变 带给测量结果的不确定度分量 3 1 7 标定值s t a n d a r dv a l u e 标准物质给出的量值 1 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 3 2 符号和缩略语 下列符号和缩略语适用于本标准 3 2 1 s e m 扫描电子显微镜 简称扫描电镜 3 2 2 m 图像的放大倍率 3 2 3 t t 图像的测量次数 3 2 4 a o 标准长度放大图像的长度值 3 2 5 a 标准长度放大图像的实测平均值 3 2 6 a 标准长度放大图像的长度测得值的标准不确定度 按正态分布处理 置信度取9 9 则 a 一a 土3 a 3 2 7 b d 被测长度放大图像的长度值 3 2 8 b 被测长度放大图像的实测平均值 3 2 9 b 被测长度放大图像的长度测得值的标准不确定度 按正态分布处理 置信度取9 9 则 b 一b 土3 b 3 2 1 0 h o 标准长度值 3 2 1 1 h 标准长度的标定值 3 2 1 2 f 标准长度标定值的标准不确定度 按正态分布处理 置信度取9 9 则 h 一 3 e 3 2 1 3 l o 被测长度值 2 被测长度的测得值 3 2 1 5 g 被测长度测得值的标准不确定度 简称 标准不确定度 按正态分布处理 置信度取9 9 则 l 一l 3 9 3 2 1 6 碟 被测长度变形前的长度值 3 2 1 7 户 被测长度测得值的合成标准不确定度 简称 合成标准不确定度 按正态分布处理 置信度取9 9 则 l l 土3 p 3 2 1 8 7 图像测量的瞄准标准不确定度 3 2 1 9 a 被测长度变形的标准不确定度 4 基本原理 g b t16 5 9 4 2 0 0 8 本标准是一种比较性的测量方法标准 它的基本原理是 在不改变状态的条件下 用扫描电镜获取 标准长度和被测长度的二次电子像 然后测量出图像中标准长度的测得值和被测长度的测得值 结合 标准长度的标定值 计算出被测长度的测得值 5 标准物质和仪器设备 5 1标准物质 首选有证标准物质 其次选用省级以上 包括省级 计量技术机构标定的标准物质 5 2 扫描电镜 二次电子像的分辨力优于6n i t 按j j g5 5 0 1 9 8 8 检定合格 5 3 正置立式金相显微镜 放大倍率不小于2 0 0 倍 5 4 可调样品柱 工作面的高度可以调节 5 5 图像测量设备 量程 o 1 0 0 m m 允许误差 不超过土0 1m m 6 获取二次电子图像 6 1 被测物质的预处理 6 1 1 将被测物质固定在高度可调的样品柱上 载有被测物质的样品柱称为 被测样品柱 6 1 2 如果物质不导电 应在其表面溅射一层厚度大约为1 0n m 的纯金 如果溅射纯金后被测长度增 大 应注意从测得值中 扣除由于溅射纯金 致使被测长度增加的数值 6 2 调整被测长度的方向 6 2 1 对于被测长度方向处于被测平面上的物质 只需将被测平面调整到垂直于样品柱方向就可 以了 6 2 2 对于根据统计规律可以消除倾斜误差的物质 例如 颗粒平均直径 可以不调整被测长度的方 向 直接进行下一步操作 3 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 6 2 3 对于有方向性的精确测量 需要按照附录a 调整被测长度的方向 6 3 估计被测长度值 6 3 1 将安置被测物质的样品柱固定在扫描电镜的样品台上 6 3 2 用扫描电镜观察被测长度 根据扫描电镜的标称放大倍数 或图像上的标尺 粗略地估计被测 长度值 6 4 选取标准物质 选取标准物质的原则如下 a 优先选取不确定度小的标准物质 b 优先选取标准长度值接近被测长度值的标准物质 c 优先选取点间距 或线间距 的标准物质 宽度或直径存在边界不确定度 d 优先选取标记敏锐的标准物质 6 5 标准物质的准备 将标准物质固定在高度可调的样品柱上 要求标准长度与样品柱垂直 载有标准物质的样品柱称为 标准样品柱 6 6 高度的调节 6 6 1 将标准样品柱置于正置立式金相显微镜的样品台上 调节金相显微镜 使标准长度正焦 6 6 2 不改变金相显微镜的状态 从金相显微镜的样品台上取下标准样品柱 换上被测样品柱 然后 调节被测样品柱的高度 使被测长度正焦 6 7 样品柱的安装 将标准样品柱和被测样品柱同时 同高度牢固地安装在扫描电镜的样品台上 如果方便的话 应使 标准长度和被测长度方向接近平行 注 只要能保证工作距离和样品倾斜的不确定度可以忽略不计 调节和安装可以根据具体条件灵活应用 6 8 扫描电镜的调节 将扫描电镜调整到最佳工作状态 一般要求是 6 8 1 选取合适的电子加速电压 6 8 2 选取合适的电子束的电流 6 8 3 将扫描电镜样品台的倾斜角度调整到零位 6 8 4 平移样品台 使标准物质的长度图像处于视场的中部 6 8 5 选取合适的放大倍数 荧光屏上放大的图像中 被测的长度应尽可能大一些 但不要超过视场 的五分之四 也不要小于3 0i t 1 n 6 8 6 使图像准确正焦 6 8 7 尽可能消除物镜的像散 6 8 8 选取合适的图像反差 使长度标记敏锐 6 8 9 必要时 上述步骤可反复交替进行 6 9 获取标准长度的二次电子图像 将扫描电镜调节到最佳状态后 细调透镜电流 使图像准确正焦 获取标准长度的图像 6 1 0 获取被测长度的二次电子图像 在不改变扫描电镜状态的条件下 将被测长度图像平移到视场的中部 必要时旋转或平移样品台 使视场中被测长度图像的方向与标准长度图像的方向相同 且处于视场的中部 细调透镜电流 使图像 准确正焦后 获取被测长度的图像 7 测量二次电子图像 用图像测量设备直接测量二次电子图像中的长度值 可用的测量设备有 比长仪 扫描电镜自备的 4 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 测量程序 图像分析软件等 但要求图像测量设备的不确定度可以忽略不计 7 1测量标准长度图像的长度值 7 1 1 标准长度图像第i 次的实测值s 按 1 式计算 s 一la 一b j 1 式中 n 第一个标记点的第i 次读数值 6 第二个标记点的第i 次读数值 7 1 2 标准长度图像的实测平均值a 按 2 式计算 a 一吉 s 式中 n 测量次数 7 2 测量被测长度图像的长度值 7 2 1 被测长度图像的第j 次的实测值h 按 3 式计算 h 一 c d 式中 o 第一个标记点的第j 次读数值 矾 第二个标记点的第j 次读数值 7 2 2 被测长度图像的实测平均值b 按 4 式计算 b i 1 答 h 式中 n 测量次数 8 数据处理 8 1 被测长度的测得值l p m 按 5 式计算 l 一 暑 式中 a 标准长度图像的实测平均值 m m b 被测长度图像的实测平均值 r a m 标准长度的标定值 p m 8 2 被测长度测得值的合成标准不确定度p t l m 按 6 式计算 参见附录b 户 霹 嘉 善w 式中 l 一 被测长度的测得值 p m e 标准长度标定值的标准不确定度 1 z m 一一标准长度的标定值 p m 7 图像测量的瞄准标准不确定度 p m a 被测长度变形的标准不确定度 p m m 图像的放大倍率 n 标准长度和被测长度图像的测量次数 一般情况n 取3 2 3 4 5 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 9 测量结果 9 1 原始记录 9 1 1 原始记录要求 9 1 2 原始记录格式 9 2 测量报告 9 2 1 测量报告要求 9 2 2 测量报告格式 图像应清晰 记录应清楚 准确 及时 参见附录c 测量报告应简明 扼要 有不确定度量值 参见附录d g b t16 5 9 4 2 0 0 8 附录a 规范性附录 被测长度方向的调整 对于有方向性的精确测量 需要确定并调整被测长度的方向 具体做法如下 a 1 被测物质定位 将被测物质固定在如图a 1 所示的样品柱上 注意要把被测物质置于样品柱上柱面的 字线的 交叉点附近 如果被测物质的体积较大 应该在被测物质的工作面上划一个 字 使被测长度处于 字线的交叉点附近 以便于根据 字线迅速地找到被测长度 图a 1 样品柱 图a 2 样品盘 d 7 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 a厂 i 一 图a 3 样品垫片 ca 图a 4 固定方式 a 2 确定被测长度的方向 a 2 1 将样品柱固定在扫描电镜的样品台上 送人扫描电镜的样品室 用扫描电镜观察被测物质上 的被测长度 选用适当的放大倍数 使荧光屏上的被测长度尽可能大一些 但不要超过视场的五分 之四 a 2 2 转动样品台的倾斜旋扭 如果被测长度的两个标记点不在一条直线上移动 说明被测长度的两 个标记点的连线 不垂直于倾斜轴 根据两个标记点偏离直线的距离 估计偏离角度 a 2 3 根据偏离角度 转动样品台的旋转旋扭 然后重复a 2 2 的操作 直到两个标记点在一条直线 上移动为止 a 2 4 转动样品台的倾斜旋扭 到两个标记点的距离最大为止 记下样品台的倾斜角度口 a 2 5 打开扫描电镜的样品室 在样品柱上的垂直于样品台的倾斜轴方向 做两个标记线m 和n m 为高位 n 为低位 如图a 1 所示 然后从样品台上取下样品柱 a 3将样品柱固定到样品盘上 a 3 1样品盘如图a 2 所示 是一个薄型的小圆盘 圆盘上有一个不对称的大 字线 a 3 2 选一块合适的样品垫片 垫片是一种长方形的薄片 如图a 3 所示 垫片的厚度为a b a 3 3 在样品盘上定位a 点 使a c a b c t g q 将样品垫片平放在样品盘上的a g 处 而且要求样品 垫片的边界对准a 点 长方向垂直于c d a 3 4 将被测样品柱固定在样品盘上 要求样品柱n 线的底端对准e f 并要求样品柱上的m 线投 影在c d 上 如图a 4 所示 8 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 a 4 高度的调节 a 4 1将载有被测样品柱的样品盘置于正置立式金相显微镜的样品台上 调节金相显微镜使被测样 品柱上的 字线的交叉点 o 附近的被测长度的图像正焦 a 4 2 不改变金相显微镜的状态 取下被测样品盘 换上标准样品柱 调节标准样品的高度 使标准样 品工作面正焦 a 4 3 将标准样品柱和载有被测样品柱的样品盘同时 同高度固定在扫描电镜的样品台上 如果方 便 应使标准样品的长度方向 平行于样品盘上的c d 线 注 上述操作 是为了保证被测长度方向垂直于扫描电镜的电子光轴 被测长度和标准长度的工作距离相同 从而 消除倾斜不确定度和工作距离不确定度 并且可以迅速地找到被测长度 根据上述目的 可以灵活运用 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 附录b 资料性附录 测量不确定度的评定 按照j j f1 0 5 9 1 9 9 9 和b i p mi e ci f c ci s oi u p a ci u p a po i m l 1 9 9 3 七个国际组织联合发 布的 测量不确定度表示指南 评定测量不确定度 具体做法如下 b 1 产生不确定度的因素 b 1 1 标准物质 标准物质的标准长度标定时 其标定设备与标定方法使标定值产生不确定度 将标准长度的标定 值的不确定度称为 标准物质不确定度 使用标准物质进行测量时 标准物质的不确定度会传递给测 量结果 b 1 2 图像瞄准 测量图像时 需要瞄准图像中的长度标记 由于扫描电镜的分辨力有限 致使图像中的长度标记成 为一个模糊区 瞄准模糊区会产生偏差 这种偏差使图像测得值产生一项不确定度 将这项不确定度 称为 图像瞄准不确定度 b 1 3 测量设备 测量图像时 需要使用一些仪器设备 这些仪器设备本身的不确定度 就会传递给测量结果 致使 图像测得值产生另一项不确定度 将这项不确定度称为 测量设备不确定度 b 1 4 不稳定性 扫描电镜的放大倍数受电子的加速电压 透镜电流 机械稳定性 环境条件等因素的影响 虽然 操 作程序中要求 获取被测长度和标准长度图像的过程中 不改变扫描电镜的状态 然而 由于不稳定性 产生的变化是客观存在的 不稳定性产生的放大倍率的变化 使测量结果产生一项不确定度 将这项不 确定度称为不稳定性不确定度 b 1 5 图像畸变 显微镜都或多或少地存在图像畸变现象 从现象上看 畸变是图像与原物体的形状不一致 从本 质上讲 是一幅图像中不同部位的放大倍率不相同 由于被测长度图像与标准长度图像所处的视场位 置不一定相同 使其放大倍数也不一定相同 从而使测量结果产生一项不确定度 这项不确定度称为 图像畸变不确定度 b 1 6 长度倾斜 观察一个长度时 垂直观察看到的长度值最大 长度倾斜后 看到的长度值变小 扫描电镜成像有 同样的效应 所以长度倾斜会产生一个测得值的偏差 这个偏差使测量结果产生一项不确定度 这项 不确定度称为长度倾斜不确定度 b 1 7 工作距离 扫描电镜的放大倍数与工作距离有关 如果被测长度与标准长度成像时 其工作距离不一致 就会 产生放大倍率偏差 从而使测量结果产生一项不确定度 我们将这项不确定度称为工作距离不确定度 b 1 8 物体变形 扫描电镜测量的物体很小 小的物体容易发生变形 扫描电镜测量的物体 有时是带水的生物体或 微生物 这些物体更容易变形 即使是金属或矿物 如果制备样品时处理不当 也会使被测物体变形 例如 测量涂层厚度时 如果被测的不是垂直截面 就与真正的涂层厚度有较大的偏差 这个偏差使测 量结果产生一项重要的不确定度 这项不确定度称为物体变形不确定度 o g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 b 1 9 成像原理 由于二次电子强度与物体的边界不完全一致 致使用二次电子像测量物体的尺度时会产生一些偏 差 这个偏差使测量结果产生一项不确定度 这项不确定度称为成像原理不确定度 b 2 不确定度分量的估算 测量结果的每一项不确定度 都是测量结果不确定度的一个分量 评定测量不确定度就是先估算 每个不确定度分量的量值 然后估算合成不确定度 b 2 1 标准样品的不确定度 设 标准样品的标准不确定度为e b 2 2 图像瞄准的不确定度 图像瞄准不确定度的量值 有两种获取方法 一种是实验法 另一种是计算法 由于图像瞄准不确 定度来源于随机误差 所以图像瞄准的标准不确定度 等于实验标准偏差 因此 用实验方法获取图像 瞄准的标准不确定度比较方便 b 2 2 1 放大图像中长度的第k 次的实测值f 按 b 1 式计算 f 一i 一 i b 1 式中 第一个标记点的第k 次读数值 第二个标记点的第 次读数值 b 2 2 2 放大图像中长度的实测平均值d 按 b 2 式计算 d 一土i n 只r k 1 式中 m 一测量次数 一般情况m 取2 0 b 2 2 3 图像瞄准的标准不确定度y 按 b 3 式计算 厂 n i 一 卜 击苫 d f 2 b 2 3图像测量设备的不确定度 本标准要求图像测量设备的不确定度可以忽略不计 b 2 4 不稳定性的不确定度 b 2 b 3 本标准规定 在不改变扫描电镜状态的条件下 连续获取标准长度和被测长度的图像 由于两次成 像的时间间隔很短 主观又未有改变扫描电镜的状态 现代的扫描电镜的稳定性很好 所以放大倍数稳 定性产生的不确定度 可以忽略不计 b 2 5 图像畸变的不确定度 现代的扫描电镜的图像畸变量很小 本标准又要求标准长度接近被测长度 长度方向相近 图像中 的长度不超过视场的五分之四 处于视场的中心 所以可以基本消除图像畸变不确定度 b 2 6 长度倾斜的不确定度 本标准提供的操作方法 可以基本消除倾斜不确定度 b 2 7 工作距离的不确定度 本标准规定的工作距离控制方法 可以基本消除工作距离不确定度 b 2 8 物体变形的不确定度 不同的样品 不同的处理方法 有不同的变形量 需要具体问题 具体分析 设 被测物体变形产生的标准不确定度为a 1 1 g b t1 6 5 9 4 2 0 0 8 b 2 9 成像原理的不确定度 由于现代扫描电镜的电子束直径比较小 产生的成像原理不确定度也比较小 对于不小于0 5t z m 的一般情况下的长度测量 其成像原理的不确定度可以忽略不计 b 3不确定度的评定 b 3 1 被测长度测得值l 按 b 4 式计算 l 一 t b b 4 式中 标准长度的标定值 a 一标准长度放大图像的实测平均值 b 被测长度放大图像的实侧平均值 b 3 2 对 b 4 式作微分处理得 l b a h h a b 一 r a a b 3 3由于测量设备的不确定度可以忽略不记 所以 a a b 和 的相关项为零 则被测长度的测 量标准不确定度g 按 b 5 式计算 g 一 豢饼 筹 b 2 警蛆2 b 5 b 4 不确定度分量的评定 b 4 1 的评定 a h 为标准长度标定值的标准不确定度 根据b 2 1a h e b 4 2 a 的评定 b 4 2 1 a 的测量过程 首先瞄准图像中第一个标记点 读出一个坐标值a 再瞄准第二个标记点 读出另一个坐标值b 则有 s i 口一6 l 所以a s 口一 6 由于测量设备的不确定度可以忽略不记 n 与 6 的相关项为零 所以有 b 6 式 a s 2 一 a a 2 a b 2 b 6 b 4 2 2 根据b 2 2 有 b 7 式 a s 2 一r b 7 b 4 2 3 如果取n 次实测值的算术平均值 则有 b 8 式 a 2 一三7 2 b 8 b 4 3 与 a 的评定相同 有 b 9 式 b 2 一三y 2 b 9 b 4 4a 的量值分析 标准物质的标定值为h 标准不确定度为e 则标准物质的长度值为 士3 p 若放大倍数为m 则放 大图像的长度值为m