（食品科学专业论文）微型DPSA1仪SPCE同步快速检测食品中铅镉铜.pdf

浙江工商大学硕士学位论文 微型d p s a 1 仪s p c e 同步快速检测食品中铅镉铜 摘要 食品中的重金属污染，是食品安全问题中比较重要的部分，良好的检 测技术和方法是监测、监管、预防和质控等多方面有效实施保障的重要部 分。 铅、镉、铜是不同类别的食品所必检的一些重金属限量指标。更加经 济、简便、可以进行现场快速检测的新技术，不仅可以实现样品高比例筛 检和更加真实地反应食品中重金属污染的真实状况，而且更有利于食品品 质的监控监管，因此，一直是备受关注的研究热点。 电化学方法检测食品中的铅、镉、铜元素，因其是相对较经济和简便 的方法而成为关注和研究的热点。微分电位溶出法相对于其他电化学方法 具有更高的灵敏度和分辨率，而且适用于多元素的同步快速检测。便携式 微型d p s a 1 仪的功能专一体型微小，其在保证电化学方法诸多优点的基础 上，最大的优势是仪器低廉、维护费用低和微小便携，可适合于企业单位 和多层次检验检疫部门的需要。结合丝网印刷碳电极( s c r e e np r i n t e dc a r b o n e l e c t r o d e ，s p c e ) 又可大大降低样品的检测费用，这也是使电分析化学能够推 广应用的发展趋势。因此，本研究使用微型d p s a 1 仪s p c e ，选用微分电 位溶出法，通过微波消解进行样品预处理，对食品( 茶叶、蔬菜、水产品) 样品进行铅、镉和铜的同步检测研究，旨在构建一种既能保持电化学方法 浙江工商大学硕士学位论文 原有优势，又更加经济简便食品多元素的同步快速检测技术。 本论文主要包含以下几个方面： 第一部分综述了食品中重金属污染现状、危害、常规的检测方法、电 化学分析检测方法及其研究进展。 第二部分研究探索了微型d p s a l 仪s p c e 微分电位溶出法测定茶叶 中痕量铅的新技术。优化了试验条件和仪器检测参数，试验了其他元素对 铅检测的干扰、回收率试验以及实际样品的检验。试验结果选择出的最佳 条件为支持电解质0 0 8m o l lp h2 0 的氯化铵溶液，h 9 2 + 浓度为3 x 1 0 4 m o l l 。选定最优的仪器参数分别为，富集电位1 0v ，终止电位0 2v ，富 集时间1 8 0s 。对茶叶消解样品进行检测，微分电位溶出峰的峰高与铅离子 浓度在1 0p 扎3 8 0r t g l ( 相当于茶叶中铅含量为o 5m g k g 1 9m g k g ) 范 围内呈现良好的线性关系，其线性回归方程为：y ( s v ) = 3 4 6 4 8 x ( p g l ) + 3 9 9 11 2 ，线性相关系数为0 9 9 6 8 ，检出限为1 3 8 “g l ( s n = 3 ) 。在一定含量 范围内多种离子对1 4 0 熠几铅的检测无明显干扰。试验检测结果与国标方 法检测结果进行t 检验比较，无显著差异。对不同茶叶样品检测，回收率在 8 8 3 9 7 7 。由此可见，相对常规的检测技术，本研究的微型d p s a 1 仪s p c e 微分电位溶出法检测茶叶中痕量铅元素的快速检测技术，具有更 加经济、简便等优点，可实现样品的高比例筛检，更能反应茶叶铅含量的 真实状况。 第三部分构建了微型d p s a 1 仪s p c e 微分电位溶出法同步检测茶叶 中铅、镉、铜的快速检测新技术。经优化后的试验参数如下：支持电解质 为1 5m o l lp h4 0 的氯化铵溶液，h 9 2 + 浓度为3 x1 0 4m o l f l ，富集电位1 1 浙江工商大学硕士学位论文 v ，终止电位0 2v ，富集时间2 0 0s 。在此条件下获得的检测结果在2 0p g l 8 4 0 “g l ( 相当于茶叶中铅、镉、铜含量为1m g k g 4 2m g k g ) 范围内呈现 良好的线性关系，铅的线性回归方程为：y ( s v ) = 3 5 7 1 9 x ( g g l ) + 1 0 1 0 1 5 7 ，线性相关系数为0 9 9 7 5 ，检出限为1 1 2p g l ( s n = 3 ) ；镉的线性 回归方程为：y ( s v ) = 1 9 7 3 8 x ( p g l ) 一4 4 3 3 6 ，线性相关系数为0 9 9 7 4 ， 检出限为1 0 9p g l ( s n = 3 ) ；铜的线性回归方程为：y ( s ) = 5 7 1 2 5 x ( p 扎) 2 0 2 0 0 4 1 ，线性相关系数为0 9 9 6 1 ，检出限为1 2 3 熠几( s n = 3 ) 。在一定 含量范围内多种离子对1 4 0 肛g l 铅镉铜的检测无明显干扰。此外，本研究 以微波消解进行样品预处理，对消解参数进行优化，对不同茶叶样品用优 化后的消解参数进行预处理，随后在优化后的试验条件下进行检测，样品 中铅、镉、铜的回收率分别为8 9 6 9 7 7 ，8 6 7 1 0 0 7 ，8 9 6 9 8 9 。试验检测结果与行业标准方法检测结果进行t 检验比较，无显著差 异。所以，相对常规的检测技术，研究出的微型d p s a 1 仪一s p c e 微分电位 溶出法同步检测茶叶中的铅、镉、铜，是更加经济的一种快速检测方法， 可实现样品的高比例筛检，更能反应茶叶中铅、镉、铜含量的真实状况。 第四部分对微波消解参数进行优化，优选出适用于蔬菜样品的微波消 解参数程序，用第三部分建立起的多元素同步检测技术为检测方法，对市 售2 6 种蔬菜样品中的铅、镉、铜进行同步快速检测。优选后的微波消解参 数程序如下：0 3m p a ，2m i n ；0 6m p a ，1m i n ；1 0m p a ，lm i n ；1 5m p a ， 4m i n 。对上述预处理后的蔬菜进行检测，在1 甥l 8 4 0 “g l ( 相当于蔬菜 中铅、镉、铜含量为0 0 1 2 5m g k g 1 0 5m g l ( g ) 范围内呈现良好的线性关系。 蔬菜样品检测中铅的检出限为0 4 2p g l ，镉的检出限为0 3 4p g l ，铜的检 1 1 1 浙江工商大学硕士学位论文 出限为0 7 6p g l 。试验所得铅的回收率为9 3 3 3 9 9 2 0 ，镉的回收率 为9 2 6 7 一9 6 3 3 ，铜的回收率为9 5 9 1 9 9 4 8 。试验检测结果与 国标方法检测结果进行t 检验比较，无显著差异。因此，研究出的微型 d p s a 1 仪s p c e 微分电位溶出法同步检测蔬菜中的铅、镉、铜，具有更加 经济、简便等优点，可实现样品的高比例筛检，更能反应蔬菜中铅、镉、 铜含量的真实状况。 第五部分对微波消解参数进行优化，优选出适用于水产样品的微波消 解参数程序，以此参数程序进行样品预处理，用第三部分建立起的多元素 同步检测技术为检测方法，对水产样品中的铅、镉、铜进行同步快速检测。 优选后的微波消解参数程序如下：0 3m p a ，2m i n ；0 6m p a ，lm i n ；1 0m p a ， 1m i n ；1 5m p a ，lm i n ；2 0m p a ，3m i n 。在此优化后的条件下，对市售 1 5 种水产品预处理后进行检测，在1p 叽8 4 0p g l ( 相当于水产品中铅、 镉、铜含量为0 0 5m g k g 一4 2m g k g ) 范围内呈现良好的线性关系。水产样 品检测中铅的检出限为0 4 7 肛g l ，镉的检出限为o 3 2p g l ，铜的检出限为 o 8 9i - t g l 。试验所得铅的回收率为9 0 6 l 1 0 2 9 6 ，镉的回收率为 8 4 3 6 1 0 4 3 3 ，铜的回收率为8 5 4 1 1 0 5 0 2 。试验检测结果与国 标方法检测结果进行t 检验比较，无显著差异。因此，研究出的微型d p s a 1 仪s p c e 微分电位溶出法同步检测水产品中的铅、镉、铜，具有更加经济、 简便等优点，可实现样品的高比例筛检，更能反应水产品中铅、镉、铜含 量的真实状况。 第六部分对论文进行了总结与展望。 v 浙江工商大学硕士学位论文 m i n id p s a 一1 一s p c es y n c h r o n o u sr a p i dd e t e c t l e a d ， c a d m i u ma n dc o p p e ri nf 0 0 d a b s t r a c t h e a v ym e t a l sc o n t a m i n a t i o nw a sa ni m p o r t a n tp a r to ff o o ds a f e t yi s s u e t h ei m p o r t a n t p a r to fm o n i t o r i n g ，s u p e r v i s i o n , p r e v e n t i o na n dq u a l i t yc o n t r o lf o r s e c u r i t yw a sg o o dd e t e c t i o nt e c h n i q u e sa n dm e t h o d s s o m el i m i t e di n d i c a t o r so f h e a v ym e t a l si nd i f f e r e n tc a t e g o r i e so ff o o ds u c h a sl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e rm u s tb ed e t e c t e d n e wt e c h n i q u eo fo n - s i t er a p i d d e t e c t i o n , m o r ee c o n o m i c a la n dc o n v e n i e n t ，c o u l dn o to n l ya c h i e v eah i g h p e r c e n t a g eo fs a m p l es c r e e n i n ga n dt r u l yr e f l e c tt h ec o n t a m i n a t i o no fh e a v y m e t a l si nf o o d ，b u ta l s ob e n e f i tt h em o n i t o r i n go ff o o dq u a l i t yc o n t r 0 1 t h e r e f o r e ， i tw a st h er e s e a r c hf o c u so fc o n c e r n t h ee l e c t r o c h e m i c a ld e t e c t i o nm e t h o d so fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri n f o o dw e r ee c o n o m i c a la n ds i m p l er e l a t i v e l ys ot h a tt h e yw e r eb e c o m i n gh o t s p o t so fa t t e n t i o na n dr e s e a r c h d i f f e r e n t i a lp o t e n t i o m e t r i cs t r i p p i n ga n a l y s i s ( d p s a ) w a sak i n do fh i g h r e s o l u t i o ne l e c t r o c h e m i c a la n a l y s i so fs i m p l i c i t ya n d w a su s e df o rs y n c h r o n i z a t i o nr a p i dd e t e c t i o no fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri n f o o d ( t e a ，v e g e t a b l e ，s e a f o o d ) b yd p s a ，w h i l eo p t i m i z e dm i c r o w a v ed i g e s t i o n m e t h o dw a su s e df o rs a m p l e sp r e t r e a t m e n t t h i st h e s i sm a i n l yc o n t a i n st h ea s p e c t sa sf o l l o w s ： t h ef i r s t p a r t s u m m a r i z e dt h es t a t u sa n dh a z a r d so fh e a v ym e t a l s c o n t a m i n a t i o ni nf o o d ，m a d ea no v e r v i e wo fc o n v e n t i o n a ld e t e c t i o nm e t h o d so f h e a v ym e t a l s a l s o ，e l e c t r o c h e m i c a la n a l y s i sd e t e c t i o nm e t h o d sa n dt h e i rs t u d y s w e r ei n t r o d u c e d t h es e c o n dp a r to ft h es t u d yd e v e l o p e dan e wt e c h n i q u eu s i n gm i n i d p s a 1i n s t r u m e n t ，c o u p l e dt os p c e ，a n dd e t e c t e dt r a c el e a di nt e ab yd p s a v i i 浙江工商大学硕士学位论文 t e s tc o n d i t i o n sa n di n s t r u m e n tp a r a m e t e r sw e r eo p t i m i z e d t h ei n t e r f e r e n c eo f o t h e re l e m e n t sf o rl e a dd e t e c t i o n , t h er e c o v e r ya n da c t u a ls a m p l e sd e t e c t i o n w e r et e s t e d ，a l s o t h ee x p e r i m e n t a lc o n d i t i o n sw e r eo p t i m i z e da s f o l l o w s ， s u p p o r t i n ge l e c t r o l y t ew a s0 0 8m o l lp h4 0n - h c i ，n g + c o n c e n t r a t i o nw a s 3 x10 4 m o l l ，d e p o s i t i o np o t e n t i a lw a s 1 0vf i n a lp o t e n t i a lw a s 0 2v d e p o s i t i o nt i m ew a s18 0s t h ep o t e n t i o m e t r i cs t r i p p i n gr e s p o n s ef o rl e a di n d i g e s t e d t e a s a m p l e sf o l l o w i n g 3m i nd e p o s i t i o nw a sl i n e a ro v e rt h e c o n c e n t r a t i o nr a n g ee x a m i n e d ( 10p g l 3 8 0 鹇l ，r = o 9 9 6 8 ) w i t hd e t e c t i o n l i m i to f1 3 8p g l ( s n = 3 ) ，w h i l et h ee q u a t i o nw a sy ( s v ) = 3 4 6 4 8 x ( p g l ) + 3 9 911 n os i g n i f i c a n ti n t e r f e r e n c eo fv a r i o u si o n se x i s t e di nt h ed e t e r m i n a t i o n o fl e a d ( 14 0p g l ) n os i g n i f i c a n td i f f e r e n c ee x i s t e da f t e rt h er a p i dd e t e c t i o n r e s u l t sw e r ec o m p a r e dw i t ht h o s ed e t e c t e db yg bm e t h o du s i n gtt e s t t h e r e c o v e r yo fd i f f e r e n tt y p e so ft e as a m p l e sw a sr e a c h e d8 8 3 t o9 7 7 s o ， r a p i dd e t e c t i o nt e c h n i q u ed e v e l o p e df o rt r a c el e a di nt e a ，u s i n gm i n id p s a 一1 i n s t r u m e n t ，c o u p l e dt os p c eb yd p s a ，w a sc h e a p e ra n dm o r ec o n v e n i e n ti n c o m p a r i n gw i t hc o n v e n t i o n a ld e t e c t i o nt e c h n i q u e i tc o u l da c h i e v eah i g h p e r c e n t a g eo fs a m p l es c r e e n i n ga n dt r u l yr e f l e c tt h ec o n t e n to fl e a di nt e a t h et h i r dp a r te s t a b l i s h e dr a p i dt e c h n i q u eu s i n gm i n id p s a - 1i n s t r u m e n t w i t hs p c ef o rs y n c h r o n i z a t i o nd e t e r m i n a t i o no fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri n t e a b y d p s a t h eo p t i m i z e d e x p e r i m e n t a lp a r a m e t e r s w e r ea s f o l l o w s ， s u p p o r t i n ge l e c t r o l y t ew a s1 5m o l lp h4 0n i 也c 1 ，h 9 2 + c o n c e n t r a t i o nw a s 3x10 4 m o l l ，d e p o s i t i o np o t e n t i a lw a s 1 1v f i n a lp o t e n t i a lw a s 0 2v v l n 浙江工商大学硕士学位论文 d e p o s i t i o nt i m ew a s2 0 0s t h ep o t e n t i o m e t r i cs t r i p p i n gr e s p o n s e sf o rl e a d ， c a d m i u ma n dc o p p e r f o l l o w i n g 2 0 0s d e p o s i t i o nw e r e l i n e a ro v e rt h e c o n c e n t r a t i o nr a n g ee x a m i n e d ( 2 0p g l 8 4 0 嵋几) w i t hr e g r e s s i o nc o e f f i c i e n t o f0 9 9 7 4 9 ，0 9 9 7 4 0a n d0 9 9 612a n dd e t e c t i o nl i m i to f1 12 肛g l ，1 0 9 肛g la n d 1 2 3p g l ( s n = 3 ) ，r e s p e c t i v e l y t h ee q u a t i o n so fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e r w e r ey ( s v ) = 3 5 7 18 9 x ( p g l ) + 1 0 1 0 1 5 6 6 ，y ( s v ) = 1 9 7 3 7 6 x ( p g l ) 一 4 4 3 3 6 2 ，y ( s v ) = 5 7 1 2 4 8 x ( p g l ) 一2 0 2 0 0 4 1 ，r e s p e c t i v e l y n os i g n i f i c a n t i n t e r f e r e n c eo fv a r i o u si o n se x i s t e di nt h ed e t e r m i n a t i o no fl e a d ，c a d m i u ma n d c o p p e r ( 14 0 l g l ) i na d d i t i o n , m i c r o w a v ed i g e s t i o nw a su s e d f o rs a m p l e p r e t r e a t m e n ta n dt h ed i g e s t i o np a r a m e t e r sw e r ea l s oo p t i m i z e d t h er e c o v e r i e s o fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e rb yt e s t i n gd i f f e r e n tt y p e so ft e as a m p l e sw e r e 8 9 6 9 7 7 ，8 6 7 - - 10 0 7 ，8 9 6 9 8 9 ，r e s p e c t i v e l y n o s i g n i f i c a n td i f f e r e n c ee x i s t e da f t e rt h er a p i dd e t e c t i o nr e s u l t sw e r ec o m p a r e d w i t ht h o s ed e t e c t e db yi n d u s t r i a ls t a n d a r dm e t h o du s i n gtt e s t t h e r e f o r e ，i n c o m p a r i n gw i t hc o n v e n t i o n a ld e t e c t i o nt e c h n i q u e ，t h i sd e t e c t i o nm e t h o df o rl e a d ， c a d m i u ma n dc o p p e ri nt e a ，u s i n gm i n id p s a 一1i n s t r u m e n t ，c o u p l e dt os p c e b yd p s a ，w a sac h e a p e rr a p i dd e t e c t i o nt e c h n i q u e i tc o u l da c h i e v eah i g h p e r c e n t a g eo fs a m p l es c r e e n i n ga n dt r u l yr e f l e c tt h ec o n t e n t so fl e a d ，c a d m i u m a n dc o p p e ri nt e a t h ef o r t hp a r tw a st oo p t i m i z ed i g e s t i o np a r a m e t e r so fs a m p l ep r e t r e a t m e n t t h ee x p e r i m e n to p t i m i z e dd i g e s t i o np a r a m e t e r so fv e g e t a b l e ，t h e n , t w e n t ys i x 浙江工商大学硕士学位论文 t e c h n i q u ee s t a b l i s h e di np a r tt h r e e t h eo p t i m i z e dd i g e s t i o np a r a m e t e r sw e r ea s f o l l o w s ，0 3m p a ，2m i n ；0 6m p a ，1r a i n ；1 0m p a ，1m i n ；1 5m p a ，4m i n u n d e ro p t i m i z e dc o n d i t i o n , t h el i n e a r i t yw a sf r o m 1 肛g lt o8 4 0 肛l ( e q u i v a l e n tt oc o n t e n t so fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri nv e g e t a b l e 舶m0 012 5 m e g k gt o 10 5 m g k g ) t h ed e t e c t i o nl i m i t so fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri n v e g e t a b l ew e r eo 4 2 腭几，o 3 4 l g l ，0 7 6 鹇l ，r e s p e c t i v e l y t h er e c o v e r i e so f l e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e rw e r e9 3 3 3 9 9 2 0 ，9 2 6 7 9 6 3 3 a n d 9 5 91 9 9 4 8 ，r e s p e c t i v e l y n os i g n i f i c a n td i f f e r e n c ee x i s t e da f t e rt h er a p i d d e t e c t i o nr e s u l t sw e r ec o m p a r e dw i t ht h o s ed e t e c t e db yg bm e t h o du s i n gtt e s t t h e r e f o r e ，t h i sd e t e c t i o nm e t h o df o rl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri nv e g e t a b l e ， u s i n gm i n id p s a 一1i n s t r u m e n t ，c o u p l e dt os p c eb yd p s a ，w a sac h e a p e rr a p i d s y n c h r o n i z a t i o nd e t e c t i o nt e c h n i q u e i tc o u l da c h i e v eah i g hp e r c e n t a g eo f s a m p l es c r e e n i n ga n dt r u l yr e f l e c tt h ec o n t e n t so fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri n v e g e t a b l e t h ef i f t hp a r tw a st oo p t i m i z ed i g e s t i o np a r a m e t e r so fs e a f o o ds a m p l e p r e t r e a t m e n t t h e n , f i f t e e nk i n d so fd i f f e r e n t s e a f o o dw e r ed e t e c t e db yt h e s y n c h r o n i z a t i o nd e t e c t i o nt e c h n i q u ee s t a b l i s h e di np a r tt h r e e t h eo p t i m i z e d d i g e s t i o np a r a m e t e r sw e r ea sf o l l o w s ，0 3m p a ，2r a i n ；0 6m p a ，1m i n ；1 0 m p a ，1m i n ；1 5m p a ，1m i n ，2 0m p a ，3r a i n u n d e ro p t i m i z e dc o n d i t i o n ，t h e l i n e a r i t yw a sf r o m1p g lt o8 4 0p g l ( e q u i v a l e n tt oc o n t e n t so fl e a d ，c a d m i u m a n dc o p p e ri ns e a f o o df r o mo 0 5m g k gt o4 2m g k g ) t h ed e t e c t i o nl i m i t so f l e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri ns e a f o o dw e r e0 4 7 鹏l ，0 3 2p g la n do 8 9 “g l ， x 浙江工商大学硕士学位论文 r e s p e c t i v e l y t h er e c o v e r i e s o fl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e rw e r e9 0 61 1 0 2 9 6 ，8 4 3 6 1 0 4 3 3 a n d8 5 4 1 1 0 5 0 2 ，r e s p e c t i v e l y n o s i g n i f i c a n td i f f e r e n c ee x i s t e da f t e rt h er a p i dd e t e c t i o nr e s u l t sw e r ec o m p a r e d w i t ht h o s ed e t e c t e db yg bm e t h o du s i n gtt e s t t h e r e f o r e ，t h i ss y n c h r o n i z a t i o n d e t e c t i o nm e t h o df o rl e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri ns e a f o o d ，u s i n gm i n i d p s a - 1 一s p c eb yd p s a ，w a sac h e a p e rr a p i dd e t e c t i o nt e c h n i q u e i tc o u l d a c h i e v eah i g hp e r c e n t a g eo fs a m p l es c r e e n i n ga n dt r u l yr e f l e c tt h ec o n t e n t so f l e a d ，c a d m i u ma n dc o p p e ri ns e a f o o d t h es i x t hp a r tw a ss u m m a r ya n dp r o s p e c t so ft h et h e s i s k e y w o r d s ：m i n id p s a - 1i n s t r u m e n t ；s c r e e np r i n t e dc a r b o ne l e c t r o d e ； d i f f e r e n t i a lp o t e n t i o m e t r i c s t r i p p i n ga n a l y s i s ；t e a ；l e a d ，c a d m i u m ，c o p p e r ； f o o ds a f e t yr a p i dd e t e c t i o n 浙江工商大学硕士学位论文 目录 第1 章绪论l 1 1 食品中重金属铅、镉、铜的污染来源及危害1 1 2 食品重金属的污染现状1 1 2 1 茶叶中铅、镉、铜的污染一2 1 2 2 蔬菜中铅、镉、铜的污染一3 1 2 3 水产品中铅、镉、铜的污染4 1 3 食品中重金属常用检测方法5 1 4 电化学溶出分析方法在食品重金属检测中的研究6 1 4 1 溶出伏安法的重金属检测研究7 1 4 2 离子选择性电极法的重金属检测研究8 1 4 3 电位溶出法的重金属检测研究9 1 5 电化学检测仪器和电极1 0 1 6 课题研究内容及意义1 l 1 6 1 研究目标与内容1 l 1 6 2 技术路线1 2 1 6 3 选题意义1 3 1 7 创新点1 4 第2 章微型d p s a 1 仪s p c e 快速检测茶叶中的铅1 5 2 1 实验部分16 浙江工商大学硕士学位论文 2 1 1 主要仪器与试剂16 2 1 2 检测原理及方法1 6 2 1 3 样品前处理方法18 2 1 4 样品国标检测方法对照1 8 2 2 结果和讨论1 9 2 2 1 检测方法的优化1 9 2 2 2 电极一致性的确定2 1 2 2 3 工作曲线及线性范围2 1 2 2 4 检出限2 2 2 2 5 干扰离子影响。2 2 2 2 6 样品检测2 4 浙江工商大学硕士学位论文 3 2 4 检出限3 3 3 2 5 干扰离子影响3 3 3 2 6 微波消解法消化条件的优化3 6 3 2 7 样品检测3 9 3 3 结论4 1 第4 章微型d p s a 1 仪s p c e 同步快速检测蔬菜中的铅镉铜4 3 4 1 试验部分4 3 4 1 1 仪器和试剂一4 3 4 1 2 检测原理及方法4 4 4 1 3 样品前处理方法4 4 4 1 4 样品的国标检测方法对照4 4 4 2 结果和讨论4 5 4 2 1 工作曲线线性范围及检出限4 5 4 2 2 微波消解法消化条件的优化4 5 4 2 3 回收率与精密度试验4 8 4 2 4 蔬菜样品检测4 9 4 3 结论51 第5 章微型d p s a 1 仪一s p c e 同步快速检测水产中的铅镉铜5 2 5 1 试验部分5 2 5 1 1 仪器和试剂5 2 5 1 2 检测原理及方法一5 3 5 1 3 样品前处理方法5 3 x i v 浙江工商大学硕士学位论文 5 1 4 样品的国标准检测方法对照5 3 5 2 结果和讨论5 3 5 2 1 工作曲线线性范围及检出限一5 3 5 2 2 微波消解法消化条件的优化5 4 5 2 3 回收率试验与精密度试验5 6 5 2 4 水产品样品检测5 8 5 3 结论5 9 第6 章课题总结与展望6 0 6 1 总结6 0 6 1 1 微型d p s a 1 仪s p c e 适用于单元素检测6 0 6 1 2 微型d p s a 1 仪s p c e 适用于多元素同步检测一6 0 6 1 3 微型d p s a 1 仪s p c e 适用于其他食品的多元素检测一6 0 浙江工商人学硕士学位论文 独创性声明7 3 x v i 浙江工商大学硕士学位论文 第l 章绪论 1 1 食品中重金属铅、镉、铜的污染来源及危害 食品的重金属污染是食品安全的主要问题之一。重金属具有富集性，很难在环境中 降解【1 1 。食品中的有毒重金属元素，一部分来自于农作物对重金属元素的富集，另一部 分则来自于食品生产加工、贮藏运输过程中出现的污染。重金属元素可通过食物链经生 物浓缩，浓度提高很多倍，最后进入人体造成危害。进入人体的重金属要经过一段时间 的积累才显示出毒性，往往不易被人们所察觉，所以具有很大的潜在危害性。 镉可通过环境污染、生物浓缩和含镉化肥的使用而致食品污染。未经处理的工业废 水、废气、废渣的排放，是铅、镉等重金属元素及其化合物对食品造成污染的主要渠道， 而农业上施用的农药和化肥是造成食品污染的另一渠道。磷肥含有镉，其施用面广而且 量大，可造成土壤、作物和食品的严重污染1 2 1 。长期使用含铅、镉、铜、锌的农药、化 肥，如磷矿粉、波尔多液、代森锰锌等，也将导致土壤中重金属元素的积累【3 ，4 1 。铜可 在土壤中富集并被农作物吸收，在被铜污染的土壤中生长的植物体内含铜量可达正常植 物的3 3 5 0 倍之多。 铅对人体的危害最大，会对人体神经系统、造血系统和血管方面造成极大的危害。 镉进入体内可损害血管，导致组织缺血，引起多系统损伤。镉会干扰铜、钴、锌等微量 元素的代谢，阻碍肠道吸收铁，并能抑制血红蛋白的合成，还会引起肺、肾、肝损害。 镉是人体非必需且有毒元素，可能具有致癌、致畸和致突变作用，特别是上个世纪6 0 年代与镉污染有关的日本“痛痛病 1 5 1 ，无人不知，无人不晓。因此，环境镉污染与公 众健康的关系正日益受到人们的关注1 6 , 7 】。铜虽然是人体必须的微