耐火材料实验 (1).doc

耐火材料性能研究论述姓名：柯贤林班级：材化1001班学号：101304110.一。 预习实验前，认真阅读实验指导书和教材，明确实验目的和要求，掌握实验所依据的基本原理和实验方法，了解实验设备和仪器的使用方法，明确实验要测定的数据及操作步骤。在此基础上写出预习报告。预习报告应包括实验名称、实验所依据的基本原理、实验所应用的仪器和药品、实验操作计划、实验应注意的事项、实验数据记录表格、提出预习中的问题等。具体要求如下：(1) 预习耐火材料实验指导书的全部内容；(2) 了解电子天平的使用方法和操作时的注意事项；(3) 了解马弗炉的温度调制方法；(4) 写好预习报告，并于实验前交实验指导教师审查合格方可进行实验。二 实验操作 学生要严格遵守实验室的各项规章制度，严格执行操作规程。实验操作前首先要检查仪器、药品、用品等是否齐全完好，是否满足要求。若有问题，立即报告。然后洗涤器皿，按照实验要求安装和调试实验设施，按计划进行实验操作。在实验操作过程中要严格控制好实验条件，仔细观察和分析实验现象，客观正确地在预先准备好的专用本上记录实验原始数据，不能用铅笔或红笔记录原始数据，更不能涂改。学生在实验中要勤于动手和动脑，掌握实验要领和技能。实验过程是培养学生动手能力和科研能力的有效途径之一。实验结束后要整理和清洁实验所用的仪器、药品和其他用品，登记仪器使用记录，经实验指导教师审查实验数据、验收实验仪器和用品合格后，方能离开实验室。在实验中若有仪器和用品受损，应报告指导教师予以登记更换。实验过程中应特别注意如下事项：1、实验所采用的原料是SiO2 、CaO、Al2O3，按照一定的比例配制成耐火材料的坯体原料，同时加入适当的造纸废液，加入量不超过原料量的5%（包括水分在内），以保证成型后的坯体的强度满足烧成的要求。2、 本实验采用半干成形法进行实验，材料通过在模具中施压而获得致密的坯体和要求的形状，由于材料的塑性较好，一般情况下材料被施加的压力不易过大，否则会造成过压，产生较大的弹性后导致坯体开裂。3、严格控制烧结的温度和时间，绝对不要超过要求的温度和时间，否则泥坯可能出现裂纹或变形，致使实验失败。4、烧结后的试样，要自然冷却，不得移出炉外。5、实验结束后，将实验仪器、设备、实验操作台及其所用工具等清洁干净后，放回原处，摆放整齐。6、打扫实验室卫生，关闭总电源，方可离开实验室。实验报告是实验工作的总结。完成实验后，要撰写实验报告。实验报告内容包括实验目的、简要原理、使用的仪器和药品、操作步骤、实验要点、实验数据、数据处理方法（列出原始数据、计算公式等）、实验结果及分析、对实验方法改进的意见、实验要求回答的问题等。实验结果的误差应在误差的允许范围内，否则应重做实验。三 综合性实验实验1 耐火材料抗渣侵蚀性能的测定耐火材料抗渣侵蚀性能的好坏是影响耐火材料使用寿命长短的一个重要质量因素，也是判断耐火材料性能优劣的一个主要技术指标。耐火材料在实际使用过程中的抗渣侵蚀性能受诸多因素的影响。其中包括耐火材料的种类和材质、耐火材料的使用温度、炉内气氛和熔渣的化学性质等。一、实验目的1、了解耐火材料抗渣侵蚀性能的测定原理和测定方法；2、熟悉本实验所用设备的使用方法和操作原理；3、了解测定耐火材料抗渣侵蚀性能的实际意义。二、实验原理本实验是为考察不同氧化铝含量对耐火材料侵蚀性的影响，高炉熔渣中也含有多种成分， 如SiO2 、CaO、Al2O3 、FeO等，耐火物与熔渣长时间接触，易发生化学反应，降低其熔点，产生化学侵蚀，主要的化学反应有：（1） CaO + Al2O3 = CaOAl2O3（2） CaOAl2O3 + 2CaO = 3CaOAl2O3 （3）2CaO + Al2O3 + SiO2 = 2CaOAl2O3SiO2 （4）7CaOAl2O3 + 5CaO = 12CaOAl2O3 （5）FeO + Al2O3 = FeOAl2O3 （6）2FeO + SiO2 = 2FeOSiO2（7）2FeO + 2 Al2O3 + SiO2 = 2FeO2 Al2O3SiO2这些反应中，2FeOSiO2 的熔点只有1 178 ， 2CaOAl2O3SiO2的熔点只有1 083 ，熔点均低于1300 ，产生熔渣侵蚀。三、实验仪器箱式电阻炉，游标卡尺，电子天平，钢模具，压样机，液压机等。四、实验步骤1、 熔渣侵蚀坩锅的制备为考察熔渣侵蚀，实验所用坩锅由不同组成的耐火原料直接压制而成。坩锅坯体的标准尺寸如图1-1所示。 图11坩锅的标准尺寸坩锅坯体的化学组成如表1-1所示。表1-1坩埚坯体的化学组成使用原料原料配比/试样1试样2试样3试样4试样5试样6氧化铝 %304665758590二氧化硅 %65493020105氧化钙 %5555552、 渣剂的配制渣侵蚀实验用的渣剂的化学组成为：CaO 35%，SiO235%， Al2O3 10%和Fe2O3 20%，使用的渣剂量10g。3、将侵蚀用的渣剂装入坩锅，然后将坩锅放入电炉的恒温区。4、设计合理的升温曲线，将耐火材料升温至1500，保温1h。5、将冷却到室温的坩锅从电炉取出，并沿其中心面剖开，测量侵蚀深度。五、结果与讨论1、将侵蚀结果与不同的添加量进行测量、比较。2、分析不同的耐火材料原料组成和不同渣剂对耐火材料侵蚀的影响。实验2 耐火材料抗氧化性能的测定与评价含有非氧化物组分的耐火材料，如含碳耐火材料以及含碳化硅和氮化硅系耐火材料等，其中的非氧化物组分对耐火材料的抗渣侵蚀件能和抗热冲击性能等具有重要的影响。因此，这些耐火材料抗氧化性能的优劣，即耐火材料中非氧化物组分的氧化速度的快慢，对于耐火材料的使用寿命具有相当大的影响。耐火材料的氧化，一般分为气相氧化(耐火材料与空气，二氧化碳气体以及水蒸气等的反应)。固相氧化(耐火材料中各组分之间的反应，如氧化镁碳系耐火材料中MgO和C的反应)和液相氧化(耐火材料与熔渣中的FeO和MnO的反应)3种。但评价耐火材料抗氧化性能时，通常采用的是气相氧化法。一、实验目的1、掌握差热分析法测定抗氧化性的原理；2、验证树脂碳化得到的非结晶碳在有氧化镁存在情况下进行加热时其结晶性能的变化；3、熟悉本实验所用设备的使用方法和操作原理；4、学会分析差热失重检测曲线。二、实验原理差热分析法对耐火材料的氧化性能进行测试，根据差热分析结果，确定耐火材料试样的氧化开始温度和氧化终了温度，并以此评价耐火材料的抗氧化性能。耐火材料试样的氧化开始温度和氧化终了温度越高，则耐火材料的抗氧化性能越好。本实验所用试样为两种炭素原料。一种是通过碳化树脂得到的，另一种是将碳化树脂得到的炭素原料同氧化镁混合后再进一步加热处理得到的。碳化树脂得到的炭素原料只有一个放热蜂，而同氧化镁混合后再进一步加热处理得到的炭素原料在加热处理过程中，其中的一部分已经转化成了石墨，即结晶碳。由于结晶碳的抗氧化性能高于非结晶碳，因而，在差热曲线上出现了两个放热峰。同时通过热天平实验法，我们还可以得到在TG曲线与第一个峰所对应的失重是非结晶碳完全反应所引起的，第二个峰所对应的失重结晶碳完全反应所得到的，这样我们就可以测得结晶碳和非结晶碳的重量比。图2-1 差热分析实验法的实验装置1标准试样；2保护套管；3发热体；4耐火材料试样；5探头：6传感器三、实验仪器研钵，电子天平，热分析仪。四、试验步骤1、碳化树脂同氧化镁混合试样的测试：（1）混料：将碳化好的炭素原料同氧化镁以质量比1：1混合，在研钵混合10min。（2）称量：用电子天平称量混合好的原料，精确至毫克。（3）提升电炉，将称量好的耐火材料试样置于热分析仪装置内的被测试样用台架上。（4）以15/min的升温速度进行热分析。2、碳化树脂试样的测试。(1) 称量：用电子天平