（检测技术与自动化装置专业论文）立体螺旋线圈微型icp激发源研究.pdf

摘要 摘要 原子发射光谱仪是常用的一族物质成分分析仪器，光谱仪因配用的激发源不同可分 为火花光谱仪、电感耦合等离子体( i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m a ，i c p ) 光谱仪、辉光 放电等离子体光谱仪等多个品种。其中i c p 光谱仪因诸多优点成为最为重要的分析仪器 之一。在某些特殊应用领域，光谱仪体积的缩小比波长分辩率的要求更加重要，光谱仪 微型化已成为分析仪器领域的研究热点之一。目前关于微型光谱仪激发源特别是微型 i c p 激发源的研究报道很少，从某种意义上讲激发源的微型化制约了光谱仪的微型化研 究进程。因此研究开发激发性能稳定可靠的微型i c p 激发源具有重要的应用前景。 综述了微型i c p 光谱激发源的研究现状和发展趋势。对立体线圈和平面线圈中的电 磁场能量分布密度进行了理论分析对比，得出了立体线圈电磁场能量密度大于平面线圈 的结论。提出了一种采用立体螺旋线圈的微型i c p 激发源方案，并设计加工了2 4 种参 数的立体螺旋线圈微型i c p 激发源。采用全面试验法测试了5 0 p a 2 5 0 p a 范围内a r 气压 对i c p 激发源启燃维持功率的影响，以及微型i c p 激发源立体螺旋线圈匝数、线圈直 径对激发源启燃维持功率的影响。采用正交试验法找出了微型i c p 激发源易于启燃的 最佳参数组合。 采用1 3 5 6 m h z 射频驱动电源、氩气气压在5 0 p a 2 5 0 p a 范围内实验结果表明，在线 圈匝数为2 5 5 5 匝、线圈直径为3 一l o m m 、线圈导线直径为0 5 l m m 范围时，设计 的立体线圈激发源均能启燃工作。最佳线圈参数为直径5 m m 、4 5 匝，漆包线直径为 l m m ，最佳氩气气压为1 0 0 p a ，对应的启燃功率3 8 w 、维持功率0 5 w 。启燃和维持 功率均明显小于在同一实验系统采用平面线圈微型激发源的启燃、维持功率。 关键词微型光谱仪微型i c p 激发源立体螺旋线圈 全面试验法正交试验 a b s t r a c t a b s t r a c t o p t i c a le m i s s i o ns p e c t r o m e t e ri sas p e c i e so fa n a l y s i si n s t r u m e n tt h a tu s e df o ra n a l y s i n g t h ec o m p o s i t i o no fm a t e r i a l a c c o r d i n gt oe x c i t a t i o ns o u r c e s ，s p e c t r o m e t e r sc a nb ed i v i d e d i n t os p a r ks p e c t r o m e t e r , i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m a ( i c p ) s p e c t r o m e t e r , g l o wd i s c h a r g e p l a s m as p e c t r o m e t e ra n ds oo n b e c a u s eo fag r e a tm a n ym e r i t s ，t h ei c ps p e c t r o m e t e r b e c a m e do n eo ft h em o s ti m p o r t a n ts p e c t r o m e t e r s i ns o m es p e c i a lc o n d i t i o n s ，t h er e d u c t i o n o fs p e c t r o m e t e r sv o l u m ei sm o r ei m p o r t a n tt h a nt h ei m p r o v e m e n to fs p e c t r o m e t e r s w a v e l e n g t hr e s o l u t i o n s p e c t r o m e t e rm i n i a t u r i z a t i o nh a sb e c o m eah o tr e s e a r c hi na n a l y s i s i n s t r u m e n tf i e l d n o w a d a y st h er e s e a r c hr e p o r t sa r es e l d o mf o u n d ，e x c i t a t i o ns o u r c e s m i n i a t u r i z a t i o nr e s t r i c t st h er e s e a r c hp r o c e s so fs p e c t r o m e t e rm i n i a t u r i z a t i o n s oi n v e s t i g a t i n g s t e a d yd e p e n d a b l ep e r f o r m a n c e 。o fi c ps o u r c eh a si m p o r t a n ta p p l i c a t i o np r o s p e c t t h es t a t u sa n dt r e n do fm i c r oi c ps o u r c ea r ed e s c r i b e db r i e f l y g a i nt h er e s u l tt h a t t h r e e - d i m e n s i o n a ls p i r a l - s h a p e dc o i le l e c t r o m a g n e t i ce n e r g yi ss t r o n g e rt h a nt h a to fp l a n a r c o i lb yt h e o r ya n a l y s i s t h ei c ps o u r c eb a s e do n2 4k i n d so ft h et h r e e - d i m e n s i o n a l s p i r a l s h a p e dc o i la r ed e s i g n e d t e s tt h ei n f u l u e n c eo fa rp r e s s u r e ( 5 0 p a 2 5 0 p a ) ，c o i l t u r n s a n dd i a m e t e ro nt h em l c ps o u r c e si g n i t i n g s u s t a i n i n gp o w e rb yf u l l s c a l ee x p e r i m e n t m e t h o d f o u n dt h em o s to p t i m a lp a r a m e t e r so fm l c ps o u r c ei nt h e s ep a r a m e t e r sb y o r t h o g o n a le x p e r i m e n tm e t h o d w h e nt h ef r e q u e n c yi s1 3 5 6 m h za n dt h ea rp r e s s u r ei sf r o m5 0 p at o2 5 0 p 钆t h ei c p s o u r c eb a s e do n2 4k i n d so ft h et h r e e d i m e n s i o n a lc o i lc a nb ei g n i t e d t h ep a r a m e t e r o p t i m i z a t i o ni st h a tt h ec o i lh a s 4 5t u r n s ，t h ed i a m e t e ri s5 m m ，t h el e a dd i a m e t e ri slm m ，t h e l e a dd i a m e t e ri slm m ，a n da rp r e s s u r ei sio o p a ，t h em i c ps o u r c ec a nb ei g n i t e da n d m a i n t a i n e de a s i l ym o s t a tt h a tt i m e ，t h ei g n i t e dp o w e ri s3 8 w , t h em a i n t a i n e dp o w e ri so 5 w t h ew o r k i n gp o w e ri sl e s st h a nt h a to fm i c ps o u r c eb a s e do np l a n a rc o i l k e yw o r d sm i c r o - p e c t r o m e t e r m l c ps o u r c et h r e e d i m e n s i o n a ls p i r a l - s h a p e dc o i l f u l l s c a l ee x p e r i m e n tm e t h o d o r t h o g o n a le x p e r i m e n tm e t h o d i i 河北大学 学位论文独创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已 经发表或撰写的研究成果，也不包含为获得河北大学或其他教育机构的学位或证书所使 用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说 明并表示了致谢。 作者签名： 日期：丑年月l 日 学位论文使用授权声明 本人完全了解河北大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留并向国 家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。学校可以公布 论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 本学位论文属于 1 、保密口，在年月日解密后适用本授权声明。 2 、不保密n 。 ( 请在以上相应方格内打“4 ”) 保护知识产权声明 本人为申请河北大学学位所提交的题目为毅茂涛翮瓠 主体t 蜡、獭履销型1 c f 的学位论文，是我个人在导师( 立奄嚆 ) 指导并与导师合作下取得的研究成果，研 究工作及取得的研究成果是在河北大学所提供的研究经费及导师的研究经费资助下完 成的。本人完全了解并严格遵守中华人民共和国为保护知识产权所制定的各项法律、行 政法规以及河北大学的相关规定。 本人声明如下：本论文的成果归河北大学所有，未经征得指导教师和河北大学的书 面同意和授权，本人保证不以任何形式公开和传播科研成果和科研工作内容。如果违反 本声明，本人愿意承担相应法律责任。 声明人： 作者签名： 导师签名： 日期：! 生年j 月上日 日期：翊；j 月一日日期：幽年月互一日 日期：担乒年上月上日 第1 章引言 1 1 研究背景 第1 章引言 原子发射光谱法( a t o m i ce m i s s i o ns p e c t r o s c o p y ，a e s ) 是依据试样中原子( 或离子) 受外能激发后发射的特征光谱来进行元素定性与定量分析的方法【旧。在通常情况下，原 子处在能量最低的基态。基态的原子受到电、热作用或与其他离子碰撞而获得能量，由 基态跃迁到激发态。继而以光子的形式释放出能量，由不同的激发态跃迁到较低的能态 或基态，同时自发发射各种特征波长的光谱，其波长( 或频率) 由产生跃迁的两能级的 能量差决定，一定条件下，谱线强度与试样中被测组分的含量成正比。由于待测元素 原子的核外电子能级结构不相同，因此发射谱线的特征不相同，利用检测器检测各 元素特有波长的光谱线是否出现，从而作出元素的定性分析【3 】；而根据待测元素原子 的浓度不相同，因此特征谱线发射强度不相同，实现元素的定量测定。 利用原子发射分析法原理分析物质成分的应用仪器是原子发射光谱仪。原子发射光 谱仪是通过测定试样中原子( 或离子) 受外能激发后发射的特征光谱信息来进行元素定 性和定量分析的仪器。是材料领域中分析物质成分组成最为常用的一种元素分析仪器， 具有多元素同时、快速、直接测定的优点。因此，在冶金、地质、石油化工、机械制造、 金属加工、环境卫生保护等应用领域发挥了巨大的作用【4 ，5 1 。同时也是军事侦察、宇宙探 索、资源和水文探测等必不可少的设备。 尽管应用光谱学的发展已经有五十多年的历史，但随着性能的不断提高、功能的不 断完善，仪器体积也变得庞大，虽然它们可以满足实验室内高精度科学分析的需要，但 由于常规光谱仪器存在体积大、价格昂贵、安装调试困难、工作环境苛刻等缺点，不能 满足实验室以外的现场化、实时化分析要求和在线实时测试及监控1 6 , 7 】。为解决体积、性 能、不同应用和成本之间的矛盾，人们开始对光谱仪进行微小型化研究。 随着微光机电系统( m o e m s ，m i c r oo p t o e l e c t r o m e c h a n i c a ls y s t e m ) 技术的发展， 集成化、微型化和智能化的光谱仪器不断出现。光谱仪微型化的实现可以应用多种技术， 目前常用的方法包括：采用新型滤光技术制作微型光谱仪；利用光纤的化学传感性制成 光纤探针进行光谱分析；使用微细加工制作集成式微型光谱仪等 6 - 1 0 】。光谱仪微小型化 河北大学工学硕士学位论文 的主要目的是实现光谱仪器的便携化以及分析的现场化和实时化，这需要有性能稳定可 靠的微型激发源与之匹配。因此微型激发源的研究在光谱仪微型化进程中显得尤为重 要。 本研究属化学成分检测的分析仪器领域，具体为原子发射光谱仪新型电感耦合等离 子体激发源应用基础研究。 1 2 原子发射光谱仪常用激发源 原子发射光谱仪通常由激发光源、分光单元、光电检测单元、光谱信号采集、放大 处理单元及结果显示输出单元等几部分组成，结构框图见图1 1 。 激 发 光 源 图1 - 1 原子发射光谱仪结构框图 激发源是光谱分析仪器中的关键部件，简称光源。它对试样的作用可以分为激发和 蒸发两个方面。激发源提供高速运动的粒子和足够的能量，以使试样中被测组分的原子 由固态或液态蒸发成气态原子；试样被激发后，气态原子被激发，使之产生特征光谱【3 1 。 由于光源通常是决定测定灵敏度、准确度的重要因素，所以对不同样品的测定应选择不 同的光源。对原子发射光谱仪分析常用的激发光源可以从四个方面进行光源的选择【l l 】： ( 1 ) 元素的电离电位 电离电位比较低的元素如碱金属，碱土金属用激发能量较低的即可；火焰和电弧最 好；电离电位较高的元素如c 、s 、p 和卤素等只用激发能量较高的火花，空心阴极放电 管和等离子体等光源。 ( 2 ) 元素的含量 如果待测元素含量较低，则要求光源的绝对灵敏度高，能用直流电弧的用直流电弧， 如果不行，则用空心阴极光源等灵敏度高的；含量高的元素测定选择火花光源。 2 第1 章引言 ( 3 ) 试样的形状与性质 粉末试样常用电弧激发，还可以用空心阴极和等离子体光源，通常不用火花光源； 金属式样一般用火花光源，还可用交流电弧或断续电弧。溶液式样采用高频等离子炬； 金属夹杂物，矿物微粒的微区分析可选用激光光源。 ( 4 ) 分析任务的性质 定性分析对光源稳定性要求不高，主要考虑分析绝对灵敏度，用电弧，直流电弧最 佳；定量分析光源必须稳定，通常采用火花光源，也可用交流电弧或等离子体光源。 原子发射光谱分析用激发源主要是提供分析物的蒸发、激发和原子化所需的能量。 因此要求激发源蒸发和激发能力越强越好，以提高灵敏度，即：在相同条件下，有更多 的原子蒸发并激发。其次要求光源蒸发和激发过程中谱线强度变化大，且稳定性和精密 度高。再次，背景要小，如果光源的背景发射很严重，势必使原子发射光谱法的灵敏度 下降。此外，要求激发源结构简单、操作方便、安全耐用等。 1 3 微型i c p 激发源研究目的及意义 原子发射光谱分析中的激发源都属于“自持放电”光源。试样中的蒸发和激发直接影 响谱线的强度，而激发源的作用是使试样蒸发和激发。所以，激发源的特性直接影响到 光谱分析的灵敏度和准确度。按其激发源的不同，原子发射光谱仪可分为火花光谱仪、 电弧光谱仪、电感耦合等离子体( i c p ) 光谱仪、辉光光谱仪等。其中电感耦合等离子 体( i c p ) 光谱仪具有精密度高、检出限低、基体干扰少、动态范围宽、可多元素同时 测量等优点，已成为重要的微量、痕量化学分析仪器之嘲。故电感耦合等离子体( i c p ) 激发源成为光谱、质谱分析仪器的重要激发源之一。 在某些特殊应用场合，光谱仪体积的缩小比波长分辩率的要求更加重要。随着科学 技术的迅速发展，国内外仪器的研制和生产均趋向于微型化、集成化、智能化、芯片化 和系统工程化。微型光谱仪因其具有体积小、重量轻、成本低、集成化程度高等诸多优 点，被应用于实验室化学分析、临床医学检验、工业监测、航空航天遥感等测量控制领 域【1 2 , 1 3 】。目前，m o e m s 技术使得光谱仪器中分光和检测系统的微型化研究得到长足发 展【6 之o l ，而激发源的微型化研究却处于起步阶段。激发源是光谱仪器的重要功能部件之 一，因此激发源的微型化己成为原子发射光谱仪器微型化发展中的关键技术之一。电感 3 河北大学工学硕士学位论文 耦合等离子体( i n d u c t i v e l yc o u p l e dp l a s m a ，i c p ) 激发源是光谱仪器重要的激发源， 因此研究开发激发性能稳定的微型i c p 光谱激发源是迫切的、适时的。 微型i c p 激发源所产生的是低温冷等离子体。低温冷等离子体存在强烈的边界条件 依赖性，因此使微型i c p 激发源启燃并稳定可靠工作要考虑工作气压，工作频率激发源 的结构参数、驱动功率和频率、射频功率匹配等因素。另外，需要重视的是氩气在激发 源启燃前后的特性差别会导致激发源工作参数产生变化。在综合考虑上述因素的基础 上，对激发源进行设计研究并完成启燃和优化实验有着深远的意义。 1 4 微型i c p 激发源研究现状、水平及发展趋势 1 4 1 微型i c p 激发源的研究现状 微型等离子体激发源按照等离子体不同的产生方式主要分为微型直流等离子体激 发源【2 l 】，电感耦合微等离子体激发源【2 2 】，微波诱导微等离子体激发源【2 3 】，射频电容耦 合微等离子体激发源 2 4 】，交流介质阻挡放电微等离子体激发源f 2 5 】，直流微型空心阴极微 等离子体激发源【2 6 1 ，还有射频电晕放电微等离子体激发源【2 7 】。由于本设计研究的是一种 微型i c p 激发源，以上几种微等离子体激发源中，仅有微型i c p 激发源与本文直接相关， 因此本论文仅介绍微型i c p 激发源的研究现状。 微型i c p 激发源是一种无电极放电装置，采用微加工技术加工制作，其体积、氩气 消耗量、驱动功率均为常规i c p 激发源的数百分之一。因其功率仅为数百毫瓦至数瓦， 可以采用电池和移动电话中的射频功率电路驱动。 在美国国家自然科学基金( n o e c s 9 7 0 1 9 1 6 ) 支持下，美国东北大学j h o p w o o d 等人于1 9 9 9 年开始了基于微机械加工工艺的m i c r o i c p 发生器，提出了与i c p 发生器 微型化有关的按比例缩放规律。他们分别采用直径为5 m m 、1 0 m m 、1 5 m m 的扁平形螺 旋线圈，并采用微机械加工技术将其蚀刻到镀铜环氧板上，同时还用两个高电压、高品 质因数的可变电容器来实现激发源与射频功率源( z = 5 0 t 2 ) 的阻抗匹配和激发源高频振 荡，最终研制出了含有分立元件的微型i c p 激发源样机【2 8 】。图1 2 【2 8 】显示了一个完整的 电感耦合等离子体激发源的顶视图和俯视图。随着线圈直径缩d , n5 m m ，等离子体产 生所需的最佳频率增加到4 6 0 m h z ，启燃并维持等离子体放电的功率为0 5 w 。在此基础 4 上，他们还研究了微型i c p 激发源的启燃、电子温度、电子密度等特性。 一 ( a ) 微型i c p 激发源电路项视图( b ) 微型i c p 激发源电路俯视图 圈i - 2 在蕞铜环氧扳上加工的截型i c p 擞赛酥电路的顶视图和底视圈 在以上工作的基础上，jh o p w o o d 等人又研究设计出图1 3 所示的单片微型i c p 发 生器口9 1 ，螺旋线圈外径只有5 m m ，匝数为3 匝，采用表面微机械加工技术在玻璃基片 上制造而成，其中，激发放电室组件是m i c r o i c p 激发源的主要微型结构部件，包括螺 旋线圈、电容器( 谐振电容器和阻抗匹配电窑器) 和放电室三部分，放电室采用直径l o m m 的玻璃真空放电室和直径为6 m m 的圆柱形铝真空放电室。品质因数( q 值) 最大能够达到 3 0 0 。此微型i c p 发生器在0 t o r t - 1 0 t o r r ( 1 3 3 p a - 1 3 3 3p a ) 的气压范围内都可使氩气启 燃放电，其中在i t o r r ( 1 3 3 p a ) 附近的气压下最易启燃放电，在不同放电室中的放电现 象如图1 - 4 i ”, 3 聊】。使氩气启燃放电需要约1 5 w 的功率，而维持功率仅为3 5 0 m w 。在 工作气压范围( o l t o r r 1 0 t o r r , p1 33 p a 1 3 3 3 p a ) 内，用朗缪尔等离子体撵测器测 得电子温度在1 e v 3 e v 范围，氩离子的电流密度可达到45 m a c m 2 。在0 i t o r t ( 1 33 p a ) 气压下电子温度为5 2 0 0 0 k 。 圈1 - 3 采用“脚混合封装的微型i c p 装置的俯视图 ( 其中c l 为阻抗匹配电容器c t 为谐振电容器；l c 为直径5 m m 的电感线圈) 5 ( 曲直径为1 0 r a m 的玻璃真空室中的放电现象直径为6 m m 的圆柱形铝真空室中的放电现象。 圈1 4 徽型i c p 发生器在两种不同结构的放电宣中维持氲气放电现蕞 此装置在非净化环境中，使用惰性和氧化性气体，持续运行3 个月仍能保持其性能。 目前，本装置运行所需的射频功率是由实验室设备提供的，但只需个人无线通信设备中 的类似射频功率电路，就足以起燃和维持等离予体。j h o p w o o d 己将此单片微型i c p 发 生器申请美国专利，并于2 0 0 0 年发表研究论文【”o ”。 国内在国家自然科学基金项目( 6 0 4 7 1 0 1 5 ) 的资助下，华东师范大学廖斌等人研究 了基于微系统的小功率微波等离子体源1 3 3 3 5 1 。设计者在介电常数为25 的混合纤维板上 加工出微带电感耦合等离子体激励天线，天线表面敷铜，金属层厚度为3 舡m 。线圈部 分外直径为4 m m ，线宽为01 6 m m ，问距为01 4 r a m 匝数为3 匝。并研究了在24 5 g h z 的微波频率f ，相关参数对微带谐振嚣件性能的影响。在谐振频率为2 4 5 g h z 条件下， 当入射功率为4 2 0 m w ，反射功率为2 0 0 m w 时，螺旋线圈能够起始放电，螺旋线圈稳定 放电的入射功率为6 0 2 m w ，反射功率为1 4 4 m w 。放电能够持续约2 0 分钟，由于在放 电过程中铜容易被氧化，出现了腐蚀现象【3 4 l 。等离子体源实验装置实物照片和启燃后的 等离子体照片如图1 5 所示i ”i 。 i，蠹曩围习蠼 犍。哥+ 一 圈1 - 5 小功率平面微带电感耦合微渡等离子体源试验装置实物图及启燃后等离子体炬照片 在河北省科技厅科技攻关计划项目( n o 0 7 2 1 7 1 2 4 ) 、河北省教育厅科研项目 ( n o2 0 0 4 4 0 8 ) 和保定市科技与发展计划课题( n o0 6 g l o - 2 ) 资助支持下，河北大学王 永青等人利用p c b 加工技术研制了微型i c p 激发源样机 3 2 3 6 4 0 i 如图i - 6 所示i d o l 。其平 面螺旋线圈和变指电容在f r - 4 基板材料上采用p c b 工艺加工。平面螺旋线圈外直径 1 0 m r n 或i s m m ，匝宽为4 0 0 u m ，匝间距分别为2 5 0 z m 和3 0 0 9 r n ，匝数分别为3 、4 或5 匝。同时设计加工了4 种不同的交指电容，其中交指线长为1 5 m m ，交指线宽和间距分 别为3 0 0 , u m 和2 0 0 u m 。并且采用双面p c b 加工技术，将平面螺旋线圈和交指电容分别 加工在p c b 的正面和反面上，如图l 一7 【帅】。微电路组件与不锈钢放电室、真空度传感器 等组装在一起的微型i c p 样机照片见图l _ 6 h o 】。 图i - 6 搬型i c p 激发源样机照片徽电路组件侧拍摄 河北大学工学硕士学位论文 在上述参数组合范围内均能获得等离子体炬，并在上述参数组台范围内对激发源进 行了参数优化实验研究。在射频1 35 6 m h z ，氩气气压1 0 0 p a 条件下，实验得出微电路 组件易于启燃的最佳优化参数为：平面螺旋线圈外径为1 0 m m 、匝数为3 匝、匝间距为 3 0 0 x m 、匝宽为4 0 0 1 9 n ；谐振、匹配交指电容交指线长为1 5 m m 、指间间距和交指线宽 为2 0 0 1 m a ，谐振及匹配交指电容条数分别为2 0 条和6 0 条。在上述优化参数下，微型 i c p 激发源在入射功率为55 w ，反射功率01 w 时即可启燃，而维持等离子体放电的入 射功率为6 0 0 r o w ，反射功率为5 0 r o w 。激发源启燃后的照片如图1 8 t ”i 。 ，4 躐、“鱼蕨弋、j ： 藏疆熬 ( a ) 正面平面螺旋线圈( b ) 背面一2 个交指电容 图1 7 在p c b 板上加工的表面镀金的微电路组件照片 ( a ) 石英窗侧拍摄微电路组件侧拍摄 图1 - 8 微型i c p 启燃照片 根据文献检索得知，目前世界范围内以上三家单位开始对微型i c p 激发源的研究， 研究的主要区别是工作频率不同。美国东北大学的微型i c p 采用4 5 0 m h z 驱动电源，华 东师大采用的是2 , 4 5 g h z 驱动电源，而本研究的工作频率仅为1 35 6 m h z 。采用较低的 驱动频率可以降低驱动电路的成本，降低驱动电路的设计加工难度。至今为止，还未见 8 基于立体螺旋线圈的微型i c p 光谱激发源的研究报道。 14 2 微型i c p 激发源的应用现状及发展趋势 在气体分析检测领域，目前国外已有采用微型i c p 激发源作为气体样品激发源的研 究报道。jh o p w o o d 等人采用基于表面微机械加工技术的微型i c p 激发源对s 0 2 气体 进行激发【l 捌，并使用e g & g 光学多道分析器来探测8 0 2 的发射光谱，检出限最低可 达45 x 1 0 ( 4 5 p p b ) h ”。该微型i c p 激发源的射频频率为4 9 3 m h z ，入射功率小于4 w ， 工作气体采用01 1 0 t o r t ( 1 3 3 1 3 3 0 p a ) 的a r 。j h o p w o o d 等人还将微型i c p 激发源与微 型法布里一佩罗( f a b l 吖- p e r 0 1 ) 1 4 4 光谱仪集成在单片村底上，作为微型气体分析仪使用 【4 3 州】，如图1 - 9 所示，微型气体分析仪的撞出限可达到p p m 数量级1 4 3 i 。微型1 c p 激发源 将拟用于发射光谱分析杂质和有害元素( 毒索) 中的气体样品激旋。 田1 4 由i t 垂i c p 美生嚣和鬣型f a b r y - l ，e r o t 光谱倪组扈的徽盘气体分析仪的结构豳 以上微型1 c p 激发源均工作在低压下，产生的等离子体属于非热力学平衡的低温冷 等离子体，虽然其宏观温度远远低于常规i c p 源产生的低温热等离子体，但其电子温度 可达1 0 4 k 。预计其激发性能和辉光放电激发源相当日7 1 。随着m e m s 技术的发展，m e m s 器件加工工艺和加工手段将日趋多样化，微型i c p 发生器的尺寸将进一步缩小，性能将 不断提高，功能将不断完善。同时，由于光纤、固态光检测阵列( c c d c i d ) 及其他相 关技术的发展，对微型光谱仪、质谱仪的研究将会日趋成熟，预计微型等离子体激发源 可能会成为质谱仪、光谱仪等分析检测仪器的一种新型激发源，并用于微型化分析测试 仪器中。 从目前发展现状来看，微型光谱仪激发源只是研究所或大学研制韵原理样机，还没 有成为实用化的产品。为了使得这种具有潜力的微型产品真正走向实用化，还有许多工 河北大学工学硕士学位论文 作有待研究。 1 5 本论文的研究内容 本课题由河北省科技厅科技攻关计划项目( n o 0 7 2 1 7 1 2 4 ) 、河北省教育厅科研项目 ( n o 2 0 0 4 4 0 8 ) 和保定市科技与发展计划课题( n o 0 6 g 1 0 2 ) 资助。在参考国内外微 型i c p 激发源的研究基础上，吸取部分设计思想，自行设计了由分立元件立体螺旋线圈 和瓷片电容器组成的微型i c p 激发源样机，并在1 3 5 6 m h z 的驱动频率下对其进行点火 启燃实验。在启燃实验取得成功后，探索了工作气压对微型i c p 激发源自启燃维持参 数的影响，实验测试了立体螺旋线圈的结构参数对激发源启燃维持参数的影响规律，利 用正交试验法对微型i c p 激发源结构参数在一定范围内进行了最优化。 本论文的主要研究内容有以下几个方面： 第一，对原子发射光谱分析用微型i c p 激发源的研究现状和发展趋势做了综述。 第二，分析了立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作原理、特点。设计出基于立体螺 旋线圈的微型i c p 激发源样机。 第三，采用全面试验法实验测试了5 0 p a - 2 5 0 p a 范围内舡气压对i c p 激发源启燃 维持r f 功率的影响，以及微型i c p 激发源立体螺旋线圈匝数、线圈直径对激发源启燃 维持r f 功率的影响。 第四，采用正交试验法在一定参数范围内找出易于启燃的微型i c p 激发源参数组 合。另外，对实验过程中出现的一些现象做了简要分析。 1 0 第2 章立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作机理 第2 章立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作机理 2 1 微型i c p 光谱激发源的特点 微型i c p 光谱激发源是一种无电极放电装置，不存在电极被污染问题。因此源电场 就可以与等离子体边界相切，大大降低激发源的能量辐射，提高激发源的使用效率。激 发源中的等离子体是由激发源电流产生的磁场h 导致的放电，由法拉第电磁感应定律可 知，变化的磁场可以产生电场，利用电场来加速电子从而可维持等离子体。立体螺旋线 圈微型i c p 激发源工作条件为低压，它产生的等离子体为低温冷等离子体，低温冷等离 子体所存在的边界条件依赖性、双稳定性和不稳定性等问题会影响微型i c p 激发源的启 燃和稳定工作。另外，还需考虑激发源中的氩气在启燃前后的特性差别。 2 2 立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作原理 立体螺旋线圈微型i c p 激发源结构比较简单，主要由射频驱动及阻抗匹配电路、激 发源微电路组件( 立体螺旋线圈和电容器) 和等离子体放电室构成。螺旋线圈置于放电 室中，并在放电室建立持续的电磁波。当感应电场超出气体的击穿强度时，就会产生等 离子体。流过螺旋线圈的射频电流在线圈中形成很强的电磁场，这些强的电磁场将螺旋 线圈中的氩气电离产生氩气等离子体。 2 2 1 等离子体启燃前的等效电路分析 ，本论文设计的微型i c p 激发源，选用1 3 5 6 m h z 的射频功率源，频率不高，因此射 频电流需要完整回路，螺旋线圈终端为接地。l c 、r c 为立体螺旋线圈的等效电感和等 效电阻。等效电感l c 与电容c t 形成谐振，谐振时产生强电磁场。驱动此微型i c p 激发 源的射频功率源特征阻抗为5 0 f l 。并联电容c l 用于消除电路的感抗并使i c p 激发源的 阻抗与射频功率源的特征阻抗相匹配。激发源的谐振频率主要取决于螺旋线圈l c 和电 容c t ，而阻抗匹配可以通过调节并联电容c 乙的大小来实现。等离子体启燃放电前，真 空室中氩气为非导体，对高频电磁场形成的高效反射负载效应很小，螺旋线圈的等效电 抗值几乎不改变。激发源等离子体启燃前的等效电路如图2 1 所示。 1 l 河北大学工学硕士学位论文 c t r c 射频输 入5 0 q 图2 - 1 微型i c p 激发源等离子体启燃前的等效电路图 由等效电路可知，i c p 激发源等离子体启燃前的谐振频率为 ，q = 2 冗 其中l s 为螺旋线圈等效电感值；r s 为螺旋线圈串联电阻； 2 2 2 等离子体启燃后的等效电路分析 ( 2 - 1 ) 立体螺旋线圈微型i c p 激发源等离子体启燃后的等效电路如图2 2 所示【2 9 , 3 0 , 3 8 1 。激 发源采用射频功率源供电，立体螺旋线圈( l c ) 与电容器( c t ) 工作在谐振状态，以便 在线圈附近产生强射频电磁场。等离子体在低压放电室中的螺旋线圈内形成，成为振荡 回路的一部分。氩气启燃放电后，螺旋线圈内部充满一定浓度的电离氩离子和电子，具 有导电性。在高频电磁场作用下，可以等效为一个具有内阻的单匝闭合线圈，将其电感 等效为l p ，电子碰撞等效为电阻r p i o 由于线圈与等离子体相邻，所以在线圈和等离子 体电感之间存在互感m ，因互感作用，等离子体形成的等效单匝线圈会对微结构i c p 线圈的电感量产生较大影响。因此，等效电路看起来像非理想的变压器，耦合系数炭j 3 0 , 3 1 1 七2 丽m ( 2 - 2 ) 对于不同的线圈结构，互感m 依赖于放电气压以及线圈与等离子体的间隔距离，对射 频功率的依赖性不强。电容器c l 用来补偿电路中的感抗并使微型i c p 激发源的阻抗与 射频功率源5 0 f 2 的特征阻抗相匹配。在研究微型i c p 激发源启燃特性时，要考虑线圈 和等离子体之间存在的寄生电容c p 。它们之间的阻抗r p 。模拟了等离子体的有限电导率， 也模拟了经过电容耦合的等离子体的耗散功率。通过分析可知，激发源在加载等离子体 负载后，是一个复杂的放电系统，其性能取决于诸多因素，如驱动功率、等离子体与电 1 2 第2 章立体螺旋线罔微型i c p 激发源的工作机理 感之间的相互作用、放电气压以及线圈的形状等。 微型i c p 激发源 等离子体模型 图2 2 微型i c p 激发源等离子体启燃后的等效电路图 在理想情况下，全部可利用的射频功率都通过电感加热形式与等离子体耦合，且电 容器和电感器的欧姆发热极小。此外，由于通过寄生电容与等离子体耦合的射频功率是 放电室中离子侵蚀的主要因素f 4 0 j ，所以等离子体的电容耦合加热应该减到最少。但是理 想情况是很难达到的，实际中等离子体电感加热和线圈欧姆发热耗散了大部分功率，被 等离子体激发源吸收的很大一部分射频功率在线圈中以发热的形式消耗掉了。因此，如 何提高等离子体激发源的射频效率是微型i c p 激发源研究中需要解决的问题之一。 2 2 3 等离子体启燃前后螺旋线圈谐振频率夕和q 值的变化情况 氩气启燃放电后，其内部会产生电流，此电流在等离子体内部形成闭合回路，称为 涡流，涡流大小与导体电阻率p ，磁导率以及线圈激励电流的频率厂有关。磁场频率 变化越高，涡流趋肤效应越显著。趋肤深度可用式( 2 3 ) 1 4 5 1 表示 拈5 0 3 0 告 ( 2 - 3 ) p r i 、。 式中p 一导体电阻率( q c m ) ；脾一导体相对磁导率；f 一交变磁场频率( h z ) 。由( 2 3 ) 式可知趋肤深度h 和激励电流频率厂有关。 如图2 。3 所示，螺旋线圈由射频信号激励，使其产生一个高频激励磁场，当螺旋线 圈产生等离子体后，在螺旋线圈内部形成与磁场相交链的电涡流乇，电涡流如又将产生 一交变磁场屯阻碍外磁场的变化。从能量角度来看，在螺旋线圈内存在着电涡流损耗( 当 频率较高时，忽略磁损耗) 。能量损耗使螺旋线圈的q 值和等效阻抗z 降低，因此当激 河北大学工学硕士学位论文 发源启燃后，传感器的o 值和等效阻抗z 、电感l 均发生变化。 图2 0 微型激发源放电原理图 把氩气启燃放电产生的等离子体形象的看作一个单匝等效线圈，它与立体螺旋线圈 之间存在磁耦合m 。于是可以得到等效电路如图2 2 ，简化电路得图2 4 【4 5 1 。 图2 - 4 激发源放电等效电路简化图 r c 和l c 为螺旋线圈的电阻和电感，r p i 和l p 为等离子体的电阻和电感，根据克希荷 夫定律及所示电流正方向，写出方程 足t + j c o l j o j ( o m i p = e l j c o m i c + r p ，i p + j c o l p l p = 0 ，( 2 - 4 ) 解方程组( 2 4 ) 得 。i 磊刁e 一纠丽m i c 2 筹半 1 4 ( 2 5 ) 第2 章立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作机理 zi 卜筠怍。咄嵩 弘6 ， 螺旋线圈等效电感l 为 卜l 。- l p 盎 ， 螺旋线圈等效q 值为 1l p c 0 2 m 2 妒绕1 盘 倍劝 r c z 2 ， ( 2 - 8 ) 式中，9 旷_ 等离子体启燃前线圈的q 值，蜴= 警； 艺一螺旋线圈中等离子体的阻抗，艺= 畔+ 2 互。 从( 2 6 ) 式、( 2 7 ) 式和( 2 - 8 ) 式可知，线圈与等离子体系统的阻抗、电感和品 质因数都是此系统互感系数平方的函数，而从麦克斯韦互感系数的基本公式出发，可以 求得互感系数是螺旋线圈和等离子体距离x 的非线形函数。因此z = 墨 ) 、三= 五( x ) 、 q = e ( x ) 均是非线形函数。但是，在某一范围内，可以将这些函数关系近似的通过某一 线形函数来表示。也就是说，立体螺旋线圈微型i c p 激发源不是在等离子体启燃整个范 围内都能呈线性变化的。 本设计用一个电容器与立体螺旋线圈串联，构成串联谐振回路。在激发源启燃放电 前，螺旋线圈调谐到某一谐振频率石，品质因数为e o 。当激发源启燃放电产生等离子体 后，回路将失谐，由 丽f , 0 2 m 2 。 ( 2 - 9 ) r 刍+ 2 e 7 可知式( 2 - 7 ) 中l l c ，显然，激发源启燃后，螺旋线圈的等效电感比激发源启燃前变 小，谐振频率，高于而，且由于线圈与等离子体间寄生电容导致的频率变化，使得谐振 曲线右移。 1 三p 国2 m 2 忑r p , 堕o ) 2 m ： 1 ( 2 - 1 0 ) l + 一_ - 叫 r 。 z ； 可知式( 2 1 0 ) 中q 4 0 ) 线圈电感计 算公式为： 三p o n 2 广r c r 2 ：华( 2 - 2 0 ) 式中三为电感量：帅为真空中的磁导率；彳为螺管线圈截面积：n 为匝数；，为螺线管 长度；r 为螺线管半径。 对于短螺管线圈电感计算公式为 三：6 4 p o n 2 d 2 d - 2 2 5 d ( 2 - 2 1 ) 3 5 d + 8 ，d 式中l 为电感量；t d 为真空中的磁导率；n 为匝数：d 为线圈直径；z 为线圈长度；d 为导线直径。 本研究设计的螺旋线圈直径d 在3 1 0 m m 范围，线圈长度，仅为1 5 5 5 m m ，属于 短螺旋线圈，因此计算螺旋线圈电感值时应选择公式( 2 2 1 ) 。 2 5 射频驱动匹配网络 阻抗匹配网络的作用是使微型i c p 激发源的阻抗与r f 功率驱动电路模块的特征阻 抗相匹配，从而使微型i c p 激发源获得最大的功率。微型i c p 激发源相当于射频电源的 负载，为使它能够获得射频电源的最大输出功率，需要在射频电源与微型i c p 激发源之 问设置阻抗匹配网络，否则会因匹配不良造成射频功率反射。微型i c p 激发源在起燃前 后，等离子体负载会发生变化，兼顾启燃前后的电离和耦合状况，仅靠固定容值的匹配 电容器c l 不易实现启燃前后与射频源的阻抗匹配。为达到更佳的匹配效果，在射频源 和微型i c p 激发源之间加入阻抗匹配网络，电路连接图如图2 1 0 所示。 2 n 第2 章立体螺旋线圈微型i c p 激发源的工作机理 暑毫皇皇! 曼曼詈皇詈寰詈鼍曼皇皇曼! 曼詈i n 亏一一i 。 一_ 一 i 鼍皇詈曼曼曼鼍毫量! ! 詈! 曼毫皇皇皇! 暑曼毫曼毫 5 0q 同 5 0q 同 轴电缆轴电缆 微型i c p l i l 匹配网络i l 激发源 i 图2 1 0r f 功率源驱动微型i c p 激发源工作框图 射频功率源与放电室之间的传输线常用特性阻抗为5 0 q 的同轴电缆，为了实现阻抗 匹配，通常射频功率源内阻也设计成为5 0 q 【3 6 ，4 0 1 。阻抗匹配网络与放电室之间连接线要 越短越好。由于微型激发源的立体螺旋线圈为感性阻抗，且阻抗值将随射频频率、载气 气压等放电条件的不同而变化。这就需要调节匹配网络，使微型i c p 激发源的阻抗与匹 配网络阻抗之间具有良好的匹配，尽量达到阻抗的共轭甚至是无反射匹配，使微型i c p 激发源获得最大功率。 射频信号传输的阻抗匹配电路主要有l 型网络、t 型网络以