氢化物原子荧光法化学检测工作

氢化物原子荧光法化学检测工作 综合电机保护器 对铅的测定，无论吸收法或发射法，其灵敏度均不理想。为了测定低含量铅，有时采用萃取等分离富集的手段来降低检测下限，或采用极谱催化波火焰原子吸收光谱法（ FAAS）测定镉有很高的灵敏度，更低浓度的铅和镉的测定可使用氢化物原子吸收光谱法或氢化物原子荧光法化学检测工作。 本方法在进样部分引入一组性能优良的BC双毛细管，根据 A、 B管提升量比值 K的不同，可以快速实现在线稀释、在线氢化、在线增敏、在线加入标准、在线抑制干扰和在线研究等功能。本文利用这个装置的在线标准加入功能测定了钮扣电池中铅和镉的含量。 1试验部分射线荧光光谱仪。 BC3双毛细管，BC4双毛细管，两管提升量比值 K分别为 5和 1（即 BC4双毛细管为双管等径，在线标准加入火焰原子吸收光谱法测定钮扣电池中铅和镉元素波长光谱通带灯电流乙炔流量燃烧器高度空气压力自制）。铅标准溶液： 1g#L释；镉标准溶液： 1g#L稀释。 1.3仪器工作条件 FAAS法测定条件见表 1. 1.4试验方法取钮扣电池一只，准确称重后放入 50mL烧杯中，加入稀王水（ 1+1）12mL，盖上表面皿，在低温电热板上加热。待电池溶解后，继续加热约 2min（注意勿使黑色物质溢出烧杯），取下冷却，过滤，用去离子水定容至 100mL容量瓶中，摇匀，待测，随同试样制备空白液。用 BC3双毛细管的 A管（粗管）进样品溶液， B管进标准溶液，在线标准加入法测定铅和镉的含量。 2结果与讨论 2.1仪器工作条件的选择 FAAS法测定铅的灵敏度较低，镉的灵敏度虽较高，但当含量低时同样也难以测定。在选择仪器工作条件时，应采用稳定的最小灯电流和最佳火焰状态，使铅和镉获得最高的灵敏度。与一般方法不同，测定铅和镉采用了不同压力的助燃气和稳定的最小乙炔流量。 2.2主要基体对铅和镉的干扰用 X射线荧光光谱仪测定 AG101、 AG102、 L1154、 G10-A等钮扣电池中主要成分铁、锌和锰，其中铁的含量高达 40%50%，锰含量为 10%20%，而锌的含量在 10%左右，这些主要成分的质量占钮扣电池质量的 70%80%.基体组分对测定铅、镉的干扰影响，主要由于盐浓度大，雾化形成颗粒大的盐粒产生光散射作用，以及由于粘度、表面张力及密度等物理因素对原子化效率和提升量产生影响。盐浓度大时，试液提升量将少于标准溶液，如果提升量的影响占主要地位，测定结果偏低，如果光散射的影响占主要地位，测定结果将会偏高。 2.3标准加入法的测定结果 2.3.1铅的标准加入法测定结果由于主要基体对钮扣电池中铅和镉的测定影响较大，直接用 FAAS法测定会产生结果的偏差，采用标准加入法可以消除基体对测定的影响。 普通的标准加入法是将样品溶液分成相同的若干等份，分别加入不同量的标准形成系列，操作过程相当繁琐、耗时。本试验采用双毛细管在线标准加入法，将双毛细管中 A管（粗管）吸入样品溶液， B铅标准溶液，由曲线反向外推至与浓度坐标轴相交，得出试液中铅量。 由试液的标准加入法曲线可得出试液中铅为；预先在试液中加入 0.2mg