DG012-蜂蜜验收规程.doc

东莞宝隆包装技术开发有限公司文件编号DGBL-WI/QC-012版 本A/0文件类型SOP蜂蜜验收规程生效日期2013-09-10页 数7/7状 态强制执行版 本更新日期修订记录/更改描述A/02013.09.10创建编 写审 核批 准签名：莫明洁日期：2013-09-10签名：李然日期：2013-09-10签名：傅钢华日期：2013-09-101 .感官检查内容1.1标识：厂家名称、地址、有效期、生产批号等1.2滋气味：有纯正的蜂蜜味1.3组织状态：无浑浊、杂质现象1.4色泽：正常的橙色。2. 检测内容及方法2.1水分的测定 在 20C 时使用阿贝折光仪/电子糖度计，读取样品的折光指数，可按JLB/PZ-TM-001 表 1 换算为水分的百分率。 2.2还原糖的测定 2.2.1 碱性酒石酸铜甲液：称取 15g 硫酸铜（CuSO45H2O）及 0.05g 亚甲蓝，溶于蒸馏中并稀释至1000mL。 2.2.2 碱性酒石酸铜乙液：称取50g酒石酸钾钠、75g氢氧化钠，溶于水中，再加入4g铁氰化钾，完全溶解后，用蒸馏水稀释至1000mL。 2.2.3 盐酸溶液（1+1）：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。 2.2.4 葡萄糖标准溶液：称取1g（精确至0.0001g）经过98C100C干燥2h的葡萄糖加水溶解后加入5mL盐酸溶液（1+1）,并以水稀释至1000mL。此溶液每毫升相当于1.0mg萄糖。2.2.5 标定碱性酒石酸铜溶液 吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 碱性酒石酸乙液，置于 150mL 锥形瓶中，加蒸馏水10mL,加入玻璃珠两粒，从滴定管加约9mL 葡萄糖标准溶液，控制在2min内加热至沸，趁热以 1 滴/2s 的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色刚好退去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积，并做平行样，取其平均值，计算每 10mL（甲、乙液各 5mL）碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量（mg），按式（1）计算： 10mL甲、乙液相当于还原糖的质量（mg/10mL）=m/V1V2 （1） 式中： m葡萄糖的质量，单位mg； V1葡萄糖定容的体积，单位mL； V2消耗葡萄糖标准溶液的体积，单位mL。 2.2.6 试样溶液制备：称取均匀样品1.0g（精确到0.01g），加水定容到100mL。 2.2.7 试样溶液预测 吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 碱性酒石酸铜乙液，置于 150mL 锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，控制在2min内加热至沸，并保持溶液沸腾状态快速进行滴定，待溶液颜色变浅时，以1滴/2s的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积。结果按式（2）计算： m1 X = 100 （2） mV/1001000 式中： X试样中还原糖的含量（以葡萄糖计），单位为g/100g； m1碱性酒石酸铜溶液（甲、乙液各半）相当于某种还原糖的质量，单位为mg； m试样质量，单位为g； V测定时平均消耗试样溶液体积，单位为mL。 2.2.8 试样溶液测定 吸取 5.0mL 碱性酒石酸铜甲液及 5.0mL 碱性酒石酸铜乙液，置于 150mL 锥形瓶中，加水10mL，加入玻璃珠两粒，从滴定管滴加比预测体积少1mL的试样溶液至锥形瓶中，使在2min内加热至沸，保持沸腾继续以 1 滴/2s 的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液消耗体积，做平行样，得出平均消耗体积，按式（2）计算结果。 2.3 蔗糖的测定 2.3.1 样液的制备 将测定还原糖含量的剩余样液（4.2.2.6），用移液管吸取50mL于200mL容量瓶中，加水20mL和10mL盐酸溶液（4.2.2.3）,将容量瓶置于70C水溶中，在22.5min内加热至6769C，并在69C保持7.58min，使全部加热时间为10min，取出，使迅速冷却至20C。然后先用氢氧化钠溶液中和至呈微碱性（可用酚酞作指示剂），然后用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 2.3.2 预滴定：按4.2.2.7同样操作。 2.3.3 滴定：按4.2.2.8同样操作。 2.3.4 计算结果和表示 转化后还原糖含量按式（3）计算： 10mL甲、乙液相当于还原糖的质量 X = 100 （3） m（50/200）（V/100）1000 式中： X试样中转化后还原糖含量，%； V滴定所耗还原糖待测液的体积，mL； m样品的质量，g。 平行实验结果的允许误差为0.5% 蔗糖含量按式（4）计算： X=(A-B) 0.95 （4） 式中： X蔗糖含量，%； A转化后还原糖含量，%； B转化前还原糖含量，%。 2.4 酸度 称取均匀的试样10g（精确到0.001g），加50mL蒸馏水和23滴酚酞指示剂，用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈粉红色，在30s内不褪色为终点，结果按式（5）计算 Vc X = 1000 （5） m 式中： X试样的酸度,ml/kg； V滴定所耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL； c氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； m试样的质量，g。 平行试验结果的允许误差为0.5% 2.5 淀粉酶值（试管法） 2.5.1 0.05mol/L氢氧化钠溶液：2g氢氧化钠溶解于1L经煮沸而冷却的蒸馏水。 2.5.2 0.1mol/L氯化钠溶液：0.59g氯化钠溶解于100mL蒸馏水中。 2.5.3 0.02mol/L乙酸溶液：取1mL冰乙酸，加入800mL蒸馏水中。 2.5.4 1%淀粉溶液：准确称取1.0g（以干态计）可溶性淀粉于烧杯中，加少量蒸 馏水使成薄浆，加入60mL沸蒸馏水，在搅拌下煮沸12min，使淀粉溶液透明。稍冷，用蒸馏水将淀粉溶液移入100mL容量瓶中，冷却后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。 2.5.5 0.05mol/L碘溶液：13g的再升华碘和18g碘化钾溶于100mL水中，稀释至1000mL，混匀，保存于棕色具塞瓶中。 2.4.5.6 酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 2.5.7 测定步骤 称取试样 10g（精确至 0.01g），溶解于 5070mL 蒸馏水中，加酚酞指示剂 1 滴，用0.05mol/L氢氧化钠溶液中和。将此溶液移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀。 取大小相同的试管12个，做好序号标记，按表4分别顺序加入蜂蜜试样溶液、蒸馏水、0.02mol/L乙酸溶液、0.1mol/L氯化钠溶液和 1%淀粉溶液（每加入一种试剂应混匀后再加一种试剂），混匀，立即将所有试管同时浸入 3842C 水浴中，使试管液面浸入水浴下面约2.5cm 并在此温度下放置 1h。取出后立即在冰浴中冷却。随即在每一个试管中加入 1 滴0.05mol/L碘溶液，摇匀后立即观察（必要时多加1滴碘溶液后观察）。此时各试管的颜色顺序为由黄色经红色、紫红色紫色至蓝色。根据紫红色试管号数由表 2 查得被测样品的淀粉酶值。 2.6羟甲基糠醛（紫外分光光度法） 2.6.1 澄清剂：溶解15g亚铁氰化钾K4Fe(CN)6 3H2O于水中，稀释至100mL。 2.6.2 澄清剂：溶解30g乙酸锌Zn（CH3CO2）22H2O于水中，稀释至100mL。 2.6.3 0.20%亚硫酸氢钠溶液：溶解0.20g亚硫酸氢钠于水中并稀释至100mL。临用时配制。 2.6.4 样液的制备 称取样品 5g（准确至 0.001g），用约 25mL 水溶解并移入 50mL 容量瓶中，加入 0.5mL 澄清剂，混合，再加入 0.5mL 澄清剂，混合，用水稀释至刻度（必要时可加入 1 滴乙醇以消除表面的泡沫）。混匀，过滤，弃去最初的10mL滤液。 2.6.5 操作程序 吸取滤液各 5mL 于 2 个试管中，在一个试管中加入 5mL 亚硫酸氢钠溶液（0.20%），混匀作为参比液。另一个试管中加入 5mL 蒸馏水，混匀，作为待测液。然后用参比液为对照，于紫外分光光度计波长 284nm 和 336nm 处，测定待测液的吸光度（如吸光度大于 0.6，则用蒸馏水稀释待测液，用0.20%亚硫酸氢钠溶液同样稀释参比液，计算时将吸光度乘以稀释倍数）。结果按式（6）计算： （A284-A336）14.975 X = 100 （6） m 式中： X试样中羟甲基糠醛含量，mg/100g； 14.97换算系数； A284于284nm波长下测得的吸光度； A336于336nm波长下测得的吸光度； m样品质量，g。 2.7 电导率的测定 称取相当于