149 丹参检验操作规程.doc

丹参检验操作规程 SOP-ZLY-149-1目的：建立丹参检验操作规程，确保丹参检验操作规范化。范围：本规程适用于质量部。职责：QC人员对实施本规程负责。内容：品 名丹参检验项目检 验 规 程性 状本品根茎短粗，顶端有时残留茎基。根数条，长圆柱形，略弯曲，有的分枝并具须状细根，长1020cm，直径0.31cm。表面棕红色或暗棕红色，粗糙,具纵皱纹。老根外皮疏松，多显紫棕色，常呈鳞片状剥落。质硬而脆，断面疏松,有裂隙或略平整而致密，皮部棕红色，木部灰黄色或紫褐色，导管束黄白色，呈放射状排列。气微,味微苦涩。栽培品较粗壮，直径0.51.5cm。表面红棕色，具纵皱，外皮紧贴不易剥落。质坚实，断面较平整，略呈角质样。鉴 别（1）本品粉末红棕色。石细胞类圆形、类三角形、类长方形或不规则形，也有延长呈纤维状，边缘不平整，直径1470m，长可达257m，孔沟明显，有的胞腔内含黄棕色物。木纤维多为纤维管胞，长梭形，末端斜尖或钝圆，直径1227m，具缘纹孔点状，纹孔斜裂缝状或十字形，孔沟稀疏。网纹导管和具缘纹孔导管直径1160m。(2) 取本品粉末1g，加乙醚5ml，振摇，放置1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙脂1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参对照药材1g，同法制成对照药材溶液。再取丹参酮A对照品，加乙酸乙脂制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述三种溶液各5ul，分别点于同一硅胶薄层板上，以石油醚（6090）乙酸乙酯(4:1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的暗红色斑点。 (3) 取本品粉末0.2g，加75%甲醇25ml,加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取丹酚酸B对照品，加75%甲醇制成每1ml含2mg的溶液。作为供试品溶液。照薄层色谱法（附录 B）试验，吸取上述两种溶液各5l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-三氯甲烷乙酸乙酯-甲醇-甲酸(2340.52)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯（254nm）检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。检查水分1）仪器设备：研钵、扁形称瓶、分析天平、烘箱。2）检查方法：取供试品25g，平铺于干燥至恒重的扁形称瓶中，厚度不超过5mm，精密称定。打开瓶盖在105干燥6小时，将瓶盖盖好，移至干燥器中，冷却30分钟，精密称定重量，再在上述温度干燥1小时，冷却，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止，根据减失的重量，计算含水量（%）。水分含量=100%3）结果判定：水分含量不得过13.0。总灰分依据中国药典2010版附录48页1）仪器与设备：药典筛、电阻炉、坩埚、干燥器、分析天平、表面皿2）试 剂：10%硝酸铵、稀盐酸、3）检查方法：测定用的供试品须粉碎，使能通过二号筛，混合均匀后，取供试品35克，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量（准确至0.01g），缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500600，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。如供试品不易灰化，可将坩埚放冷，加热水或10%硝酸铵溶液2ml，使残渣湿润，然后置水浴上蒸干，残渣照前法炽灼，至坩蜗内容物完全灰化。100%4）结果判定：不得过10.0。酸不溶性灰分1）取上项所得的灰分，在坩埚中小心加入稀盐酸约10ml，用表面皿覆盖坩埚，置水浴上加热10分钟，表面皿用热水5ml冲洗，洗液并入坩埚中，用无灰滤纸滤过，坩埚内的残渣用水洗于滤纸上，并洗涤至洗液不显氯化物反应为止。滤渣连同滤纸移置同一坩埚中，干燥，炽灼至恒重。根据残渣重量，计算供试品中酸不溶性灰分的含量（%）。2）结果判定：不得过3.0%。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法（附录IX B原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法）测定，铅不得过百万分之五；镉不得过千万分之三；砷不得过百万分之二；汞不得过千万分之二；铜不得过百万分之二十。 浸出物水溶性浸出物照水溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录X A）项下的冷浸法测定，取供试品约4g，精密称定，置250300ml锥形瓶中，精密加水100ml，密塞，冷浸，前6小时内时时振摇，再静置18小时，用干燥滤器迅速滤过，精密量取滤液20ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量（%）。 结果判定：不得少于35.0%。照醇溶性浸出物测定法（中国药典2010年版一部附录X A）项下的热浸法测定，取供试品约24g，精密称定，置100250ml锥形瓶中，精密加乙醇50100ml，密塞，称定重量，静置1小时后，连接回流冷凝管，加热至沸腾，并保持微沸1小时。放冷后，取下锥形瓶，密塞，再称定重量，用乙醇补足减失的重量，摇匀，用干燥滤器滤过，精密量取滤液25ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于105干燥3小时，置干燥器中冷却30分钟，迅速精密称定重量。除另有规定外，以干燥品计算供试品中醇溶性浸出物的含量（%）。结果判定：不得少于15.0%。含量测定1）丹参酮A 照高效液相色谱法（附录 D）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇水(75:25) 为流动相；检测波长为270nm。 理论板数按丹参酮A 峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取丹参酮A 对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每每1ml含丹参酮A 16g的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品粉末（过三号筛）约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品含丹参酮A(C19H18O3)不得少于0.20%。 2）丹酚酸B 按高效液相色谱标准操作规程进行测定。 色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙睛-甲酸-水（30:10:1:59）为流动相；检测波长为286nm。理论板数按丹酚酸B峰计算应不低于2000。对照品溶液的制备 取丹酚酸B对照品适量，精密称定，加75%甲醇制成每1ml含0.14mg的溶液,即得。供试品溶液的制备：取本品粉末（过三号筛）0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中,精密加入75%甲醇5