加味逍遥颗粒剂薄层色谱研究.doc

加味逍遥颗粒剂薄层色谱研究更新日期：2010-06-09 点击： 王迎春汪明白 提要应用TLC法鉴别加味逍遥颗粒剂中当归、牡丹皮、柴胡及甘草。方法简便、快速、准确，结果可靠。 关键词加味逍遥颗粒剂；TLC 加味逍遥颗粒剂系由加味逍遥丸剂型改进而成，具有疏肝健脾、养血调经之功效。本文应用薄层色谱法较系统地建立了该制剂的定性鉴别方法。 1仪器及试药 PBQ-I型薄层自动铺板仪(重庆南岸新力实验电器厂)；当归、柴胡、甘草对照药材，丹皮酚对照品(购自中国药品生物制品检定所)；加味逍遥颗粒剂、牡丹皮药材(购自句容市医药总公司，后者经本所中药室鉴定为毛茛科牡丹的根皮)；所用试剂均为分析纯。 2方法与结果 2.1当归的鉴别 2.1.1供试品溶液及阴性对照液的制备：取颗粒剂6 g，研细，加乙醇10 ml，密塞，超声处理15 min，滤过，滤液挥干，残渣加丙酮溶解成1 ml，制得供试液。同法制得阴性对照液。 2.1.2对照品溶液的制备：取当归对照药材0.2 g，同法制成对照药材溶液1 ml。 2.1.3TLC鉴别：吸取上述3种溶液各5 l，点于同一硅胶G薄层板(105活化1 h)上，以环已烷-醋酸乙酯(31)上行展开10 cm，取出晾干，置紫外灯(365 nm)下检视。结果表明，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上，呈相同颜色的荧光斑点，而阴性对照液无相应斑点，结果见图1。 图1当归TLC图 1.当归药材对照液 2.供试品溶液 3.阴性对照液 2.2牡丹皮的鉴别 2.2.1供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品1 g，按2.1项下供试液制法制成1 ml，得供试液。同法制得阴性对照液。 2.2.2对照品溶液制备：取丹皮酚对照品，加丙酮使成1 mg/ml。另取牡丹皮对照药材0.2 g，同供试品溶液制备方法制备药材对照液。 2.2.3TLC鉴别：分别吸取上述4种溶液各5 l，分别点于同上硅胶G板上，环已烷-醋酸乙酯(31)上行展开10 cm，取出晾干，4%三氯化铁乙醇液显色。结果表明，供试品色谱在与对照品对药材色谱相应位置上呈紫红色斑点。见图2。 2.3柴胡的鉴别 2.3.1供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品3 g，研细，加甲醇15 ml，密塞，超声处理15 min，滤过，滤液蒸干，残渣加2%氢氧化钠溶液10 ml溶解，水浴加热0.5 h，冷却，加正丁醇10 ml萃取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇2 ml溶解，制成供试液。同法制得阴性对照液。 2.3.2对照品溶液的制备：取柴胡对照药材0.5 g，同法制成2 ml药材对照液。 2.3.3TLC鉴别：分别吸取上述3种溶液10 l，点于同一硅胶G板上，氧仿-甲醇-水(30101)上行2次展开，每次展距10 cm，取出晾干，喷以50%硫酸乙醇液，100烘5 min。结果显示，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上呈相同颜色的斑点。见图3。 图3柴胡TLC图 1.柴胡药材对照液 2.供试品溶液 3.阴性对照液 2.4甘草的鉴别 2.4.1供试品溶液及阴性对照液的制备：取样品3 g，研细，分别加甲醇15 ml，密塞，超声处理15 min，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加水10 ml溶解，再加正丁酚10 ml萃取，分取正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇溶解成2 ml，制得供试液，同法制得阴性对照液。 2.4.2对照品溶液的制备：取甘草对照药材0.5 g，同法制成2 ml对照品溶液。 2.4.3TLC鉴别：分别吸取上述3种溶液各5 l，点于同一硅胶G板上，正丁醇-浓氨水-乙醇-水(50.411.6)上行展开10 cm，取出晾干，喷以50%硫酸乙醇液，100烘5 min。结果表明，供试品色谱在与对照品色谱相应的位置上均呈相同颜色的斑点，见图4。 图4甘草TLC图 1.甘草药材对照液 2.供试品溶液 3.阴性对照液 3小结与讨论 3.1本文应用TLC法分别鉴别该颗粒剂中当归、牡丹皮、柴胡、甘草，方法简便，具有较好的重现性，可作为该制剂的质量控制标准。 3.2研究认为，薄层厚度、活化程度(温度、时间)、展开剂及展距均影响TLC的重现性。柴胡的薄层层析研究中采用2次展开，每次展距宜10 c