分析操作规程.doc

长春大成生化有限公司化验室安全操作规程1. 一般化验操作安全规则1.1现场取样时，如在高处采样，应系好安全带，在车间设备附近采样应与操作工联系，危险处应二人以上取样。1.2 采取有毒气体样品时，必须按照风向站在上风排气采样。1.3 采取腐蚀性样品时，必须带防护橡皮围裙、手套、胶靴、眼镜、口罩等。1.4 样气管线不得漏气，在开启取样阀时要缓慢，以防发生意外。1.5 分析中所涉及的仪器、药品，都必须充分了解其性能，否则禁止使用，以防发生意外。1.6 不得直接用鼻嗅闻化学试剂气味，需轻轻晃动试剂瓶或用手煽动瓶口蒸汽闻之，以防中毒。1.7 在试管中进行加热时，必须用夹子夹住试管，并使管口朝向身外。1.8 用移液管吸取试液时，管尖必须插入液层下面，防止夹带空气突然吸入口中，有碍身体试液，要用洗耳球吸取，防止蒸汽吸入口内。1.9 凡分析过程中会发生硫酸烟、硝酸烟、盐酸烟、氟化氢、氰化氢等有害气体操作时，必须在通风橱里进行。1.10化验室内有害气体扩散时，必须将门窗打开，使空气流通。1.11 化验室内的化学器皿禁止作为饮料用具，不准将食物与试剂混放一起。2 使用玻璃器皿2.1 玻璃管、棒截断时，需用布包裹折断，截断之锋口需火烧熔或锉锉使之圆滑。2.2将玻璃管插入橡皮塞或胶管中时，应用水润湿管口及塞孔，用布包裹玻璃管，徐徐转动推入，不得用力猛插，防止折断玻璃管伤手。2.3 容器装有0.5升以上液体时，应用手托扶瓶底移动，防止只握颈部时发生脱落打碎事故。2.4 非化学耐用玻璃，禁止加热，不得将热液倾入其中。2.5 分析氢、一氧化碳、甲烷爆炸时应将考克关好，并用手按住，瓶外有透明纱布，以防爆炸伤人，爆炸后要等水平面平静后，再进行下步操作。3 使用电器仪器3.1 一切电器仪器必须经过检查，证明绝缘良好安全可靠，方可使用。3.2 一切有铁壳的电器设备必须接地线，规定电压与电源一致，电源负荷应与电源线相适应，所用的保险丝禁止加大，以免烧坏仪器。3.3 禁止用湿手接触任何电器设备，电器开关附近切勿放置易燃物品，发现不安全时应停用予以修理。3.4 发现电器设备或线路冒烟失火时，应立即切断电源，应用四氯化碳灭火。 发现有人触电要迅速切断电源并用绝缘物将受害人与接触电源处挑开。4 使用试剂4.1 一般试剂、有毒试剂及易燃易爆试剂应有明显的标签，存放于一定的场所。4.2 强酸、强碱大量溶解时应带有防护用品，稀释浓硫酸时须将硫酸缓缓加入水中，并予以搅拌，发热剧烈时应稍冷却后再进行。 4.3抬运.倾倒大缸浓酸时，必须检查工具是否牢固结实要戴防护用品，谨慎操作。4.4 使用剧毒药品，如氰化钾.亚砷酸等应防止溅出飞扬，皮肤有损伤处不得触及试液，使用完毕后应洗手，操作中应带手套。5 使用硫酸或铬酸洗液，以及任何强酸.强碱具有腐蚀灼伤力的药品要小心，勿使滴在皮肤或衣服上。 6 .防止着火和爆炸：6.1蒸馏可燃性物质时，一次量不得超过500ml，蒸馏前冷凝器中必须先通冷却水，加热易燃试剂时，不得使用火焰或电炉直接加热，应在水浴或严密的电热板上缓慢进行，并随时注意蒸馏是否正常，人离开时要撤去热源。6.2实验室内不得存放大量易燃、易爆物品，如汽油、乙醚、苯类、丙酮、苦味酸等到有机试剂，少量易燃、易爆药品应放在远离热源的地方，使用易燃、易爆药品时，附近不得有明火、电炉及电源开关。6.3高温物体，如刚从高温炉取出的坩埚、磁盘等，要放在耐火石棉板上或磁盘中，附按时完成不得有易燃物品。6.4操作中易发生爆炸，或有溅洒热的或腐蚀性液体的可能时，要使用防护挡板（透明塑料板、厚玻璃或金属等不易破碎的材料制成），戴防护眼镜，第一次试验时要用最少试剂量进行，并小心观察反应过程是否安全。造气、 脱硫、 变换半水煤气变换气的分析1、 原理半水煤气、变换气的二氧化碳被吸收液（氢氧化钾或氢氧化钠）吸收，氧被焦性没食子酸钾吸收，一氧化碳被氨性氯化亚铜吸收，根据吸收前、后混合气体体积的变化，可分别计算这些气体的含量。可燃气体一氧化碳、氢、甲烷，可加入部分空气进行爆炸，根据爆炸前后气体体积的变化和爆炸后生成二氧化碳的体积，可分别计算这些气体的含量。反应方程式如下：二氧化碳的吸收：2KOH+CO2=K2CO3+H2O 或 2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O氧的吸收：4C6H3（OK）3+O2=2（KO）3C6H2-C6H2（OK）3+2H2O一氧化碳的吸收：Cu2Cl2+2CO=Cu2Cl2.2COCu2Cl2.2CO+4NH3+2H2O=2NH4 Cl +2Cu+(NH4)2C2O42NH3+H2SO4=(NH4)2SO4甲烷、氢和一氧化碳的爆炸：CH4+2O2=CO2+2H2O2H2+O2=2H2O2CO+O2=2CO22 分析仪器671型气体分析仪。3 化学试剂3.1 30%氢氧化钠溶液或30%氢氧化钾溶液。下图中： 1-水准瓶 2-水套管 3-量气管 4-梳形管 5-爆炸瓶 6-鼓泡式吸收瓶(内装30%氢氧化钠或氢氧化钾溶液) 7-鼓泡式吸收瓶(内装焦性没食子酸钾溶液) 8-鼓泡式吸收瓶(内装氨性氯化亚铜溶液) 9-鼓泡式吸收瓶(内装10%硫酸溶液)3.2 焦性没食子酸钾溶液.3.3氨性氯化亚铜溶液或醋酸铜氨溶液.3.4 10%硫酸溶液3.5 0.1%甲基橙指示剂.3.6 液体石蜡4 测定步骤4.1 用样气对仪器进行置换三次,准确取样100毫升.4.2样气送入二氧化碳吸收瓶,吸收67次,至读数不变,记下读数D1.4.3余气送入氧吸收瓶, 吸收67次, 至读数不变,记下读数D2.4.4 余气送入一氧化碳第一吸收瓶,吸收56次,再送入一氧化碳第二吸收瓶,吸收56次再送入氨吸收瓶,吸收23次,至读数不变,记下读数为D3.4.5 余气爆炸4.5.1 测定甲烷含量时,取测定步骤4.4的部分余气25毫升,加入75毫升空气,送入爆炸瓶爆炸,记下爆炸后所减少的体积为C.4.5.2 甲烷含量已知时,取测定步骤4.3的部分余气25毫升, 加入75毫升空气, 送入爆炸瓶爆炸,记下爆炸后所减少的体积为C14.6 爆炸后余气送入二氧化碳吸收瓶,吸收67次,至读数不变,记下被吸收的体积为Vco25 计算CO2%=(100-D1)%O2%=(D1-D2)%5.1 测定甲烷含量时CO%=(D2-D3)%CH4%=( Vco2D3/V)%H2%=【2/3(C-2VCO2)D3/V】%5.2 甲烷含量已知时CO%=VCO2D2/V)%-CH4%H2%=【2/3(C11/2Vco2)D2/V】%-CH4%N2%=100%-CO2%-O2%-CO%H2%-CH4%式中 VCO2-爆炸后吸收二氧化碳的体积,毫升.V-爆炸反应用的样气体积,毫升.6 注意事项6.1 吸收顺序不能颠倒.6.2 吸收瓶和爆炸瓶的液面高度吸收前后保持一致.6.3 爆炸反应用的样气体积,包括梳形管内的样气体积,其体积可用水进行测量.6.4 当吸收剂吸收效率下降时应及时更换.6.5吸收液不得冲入梳形管内,若吸收液冲入梳形管内则应及时用水冲洗干净.6.6 各旋塞应经常擦洗,并涂抹凡士林.6.7 应用铜丝网包扎爆炸瓶.6.8 应防止引爆装置受潮.6.9 爆炸瓶白金丝沾有油污或碳渣时,可用电解法除去.方法如下:在爆炸瓶内装入510%氢氧化钠电解液,将爆炸瓶的两根白金丝分别接至电压69直流电源的正负极,通电进行电解,电解期间更换23次正负极,直至油污和碳渣除净为止. 气体硫化氢的测定1、原理：采用醋酸锌法。用一定体积的样气，用醋酸锌溶液吸收硫化氢，生成的硫化锌沉淀再与碘作用，剩余的碘以硫代硫酸钠标准溶液滴定，以碘的消耗量求得气体中H2S含量。 Zn（AC）2+H2S=ZnS+2HAC ZnS+I2+2HCL=ZnI2+S+2HI I2+2Na2S2O3=2Nal+Na2S4O62、仪器与试剂：（1）0.05或0.01mol/L1/2I2标准溶液 （2）0.1或0.01mol/L Na2S2O3 （3）(1+2)HCI （4）5g/L淀粉指示剂（5）20g/L或50g/L ZnAc溶液 （6）25ml酸式茶色滴定管（7）25ml酸式滴定管 （8）5ml量杯（9）250ml吸收瓶 （10）250ml碘量瓶 （11）流量计3、分析步骤（1） 取80mlZnAc于吸收瓶中，塞紧瓶塞。 （2） 以0.20.5升/分的流速通入样气,通气量根据样气中H2S的量而定.通气量一般控制在脱硫塔前0.5L-2L,脱硫塔出口和变脱塔入口取1-2L样气，用洗瓶冲洗吸收管，加10ml 0.01mol/L 1/2I2标准溶液，加5ml(1+2)HCI，静止12min。（3） 用0.1或0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，再加1滴定淀粉指示剂，继续以0.1或0.01mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至刚好无色为终点，记录消耗标液体积V1。（4） 同时做空白：取50mlZnAc，不加样气，其余步骤与做样相同，记录消耗体积V0，记下样气的温度。4、计 算： C（V0-V1）17000 170（V0-V1）（273+t）H2S(mg/m3)=V样273/（273+t） 273V样式中：V0试样消耗Na2S2O3标液的体积，ml；V样取样体积，L5、注意事项：（1） 加10ml碘标液要用25ml酸式茶色滴定管，要快速加入迅速加盖。加(1+2)HCI后用水封，然后静止12mim。（2） 用0.1或0.01 mol/L Na2S2O3标液滴定时，要迅速加入，轻摇瓶至溶液淡黄色时，加1滴管淀粉，淀粉加入不要过早，以防被碘吸附。继续用0.1或0.01mol/L Na2S2O3标液滴定时，要快摇慢滴以防过量。（3） 吸收取样气时，吸收瓶底部吸收管不加乳胶管，以防吸收硫化氢，造成分析误差。（4） 湿式气体流量计要水平放置,读数要预先进行校正。加入碘液和盐酸的次序不能颠倒.以免硫化氢益处。变脱塔出口 气 中硫化氢含量的测定1、原理：将样品中气体通入醋酸锌溶液中，吸收其H2S，再以对氨基二甲苯胺盐酸溶液与FeCl3溶液反应，生成亚甲基盐，根据所显颜色进行比色。 H2S+Zn(AC)2ZnS+2HAC 2H2NN(CH3)2+2FeCl3+ZnS N(CH3)2NC6H8C6H8N(CH3)2Cl+NH4Cl+2FeCl2+2HCl+ZnCl2S2、仪器与试剂（1） 1%醋酸锌：将10克醋酸锌溶于含有3毫升冰醋酸的蒸馏水中，并用蒸馏水稀释到一升。（2） 0.023mol/L FeCl3：称量6.22克FeCl36H2O（CP）或3.77克FeCl3于1：10的HCl溶液中，并以此HCl溶液稀释到1升。（3） 0.1%对氨基二甲笨胺盐酸溶液：称1克对氨基二甲笨胺试剂溶于400毫升浓HCl溶液中，以蒸馏水稀释到1升，置于棕色磨口瓶中。（4） 723分光光度计：波长为680nm，1cm比色皿。3、试验前的准备（1）标准溶液的配制与标定（浓度：36ug H2S/ml）a. 取黄豆大的结晶硫化钠（CP）用蒸馏水冲洗，使呈透明状，约取0.3克左右硫化钠，置于1升容量瓶中，以刚煮沸而冷的蒸馏水稀释至刻度，使之溶解，立即标定后使用。b. 用移液管量取上述硫化钠溶液100毫升，放入已盛有130毫升醋酸锌溶液500毫升具有磨口塞的锥形瓶中。加入时移液管口需插入醋酸锌溶液中。c. 准确加入0.01mol/L碘标准溶液1015毫升，冰醋酸2毫升，盖上瓶塞，混合后，置于暗处35分钟。d. 过量的碘标准溶液用0.01mol/L硫代硫酸钠标准溶液回滴，滴到淡黄色时，加入1毫升5g/L淀粉指示剂，继续滴到兰色消失为止，根据标准溶液的消耗量计算Na2S溶液中每毫升相当H2S的含量。 (C1V1C2V2)17.04H2S（mg/ml）=100 式中：C1碘标准溶液的量浓度，mol/L V1消耗碘标准溶液的体积，毫升 C2Na2S2O3标准溶液的量浓度，mol/L V2 Na2S2O3标准溶液的体积，毫升 17.04与1毫升0.01mol/L碘标液相当H2S的毫克数（2）标准工作曲线的绘制a. 由移液管或微量滴定管迅速而准确地加入不同量的标准H2S溶液，于68个已盛有30毫升Zn(AC)2溶液的50毫升容量瓶中。标准Na2S溶液加入时，移液管口需插入Zn(AC)2溶液面内。b. 再用移液管分别加入5毫升0.1%有机试剂与10毫升0.023mol/LFeCl3溶液，并用蒸馏水稀释至刻度，混匀。c. 同时做空白试验，510分钟，在680nm波长处进行比色，测吸光度。d. 以吸光度为纵坐标，硫化氢。含量为横坐标绘制标准工作曲线4分析步骤 在用50毫升容量瓶改制成的气体吸收瓶中（具有磨口塞的进出口）加入30毫升Zn(AC)2溶液将气体样以5001000毫升/分速度通入吸收瓶，通气量以吸收液中含H2S 30120 r(或625r)为止；用湿式流量计计量气体体积（一般为110升），取样完毕后，密封吸收瓶进出口，然后迅速加入5毫升有机试剂与1毫升FeCl3溶液，摇匀静止2分钟，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀后放置510分钟，在标准曲线绘制条件下进行比色。5、计 算mH2S（mg/m3）=1000=A标准曲线系数 V式 中：V取样体积，L A被测溶液的吸光度m从标准曲线上查出的H2S量，ug6、注意事项（1） H2S吸收完毕后，要将吸收瓶密封，防止少量H2S溢出。（2） 加入有机试剂FeCl3溶液时，要迅速由瓶壁加入，加入后马上盖上瓶塞摇匀，因上述两溶液均为酸性，防止其中ZnS分解为H2S溢出。（3） 使用的H2S标准溶液必须是新标定的。高、低闪气中二氧化碳纯度的测定1、原理：用671气体分析仪测定，以NaOH溶液吸收气体中CO2。 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O2、仪器与试剂（1） 671型气体分析仪：容积为100ml；（2） 30%氢氧化钠3、分析手续（1） 用球胆取样从进气口置换量气管三次，准确量取50毫升样气。（2） 用CO2 气体吸收瓶吸收6-7次，至读数不变。记下读数。4、计算： V CO2% = 100 = 2V50 式中：V被碱液吸收的体积（毫升） 50取样的体积5、注意事项（1） 本方法只限于分析高浓度CO2。（2） 分析完毕后，排净残气，以备下次使用。合成塔进口气中氢与甲烷的测定-671型气体分析仪法1 原理样气经3摩尔硫酸除氧后，取一定量样气，加一定量空气，送入爆炸瓶通电爆炸，根据爆炸后减少的体积及生成的二氧化碳，即可计算其含量。反应方程式如下：2H2+O2=2H2OCH4+2O2=CO2+2H2OCO2+2KOH=K2CO3+H2O2 分析仪器2.1 100毫升量气管2.2 爆炸瓶2.3 250毫升水准瓶2.4 CO2气体吸收瓶化学试剂3.1 硫酸溶液【C（1/2H2SO4）=3mol/L】3.2 30%氢氧化钠或氢氧化钾溶液。3 测定步骤用除氨后的样气，置换排净管线内的残余气体，取准确样20毫升，加入80毫升的空气（最好预先用碱石棉过滤），然后送入爆炸瓶中通电爆炸，读取爆炸后减少的体积C，再用30%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液吸收56次，然后读取减少的体积VCO2。4 计算CH4（%）=VCO2100/20=5VCO2H2（%）=2/3（C-2VCO2）100/20=10/3（C-2VCO2）（N2+Ar）%=100%-H2%-CH4%式中 C-爆炸后减少的体积，毫升。 VCO2-爆炸后测得二氧化碳体积，毫升。合成塔进、出口气，放空气液氨贮槽弛放气中氨的测定1 原理使含氨样气，连续通过预先加入甲基红指示剂，一定容积的硫酸标准溶液，当硫酸溶液由红变黄时，停止通气。根据残余气体体积和硫酸标准溶液用量计算氨含量。反应方程式如下：H2SO4+2NH3=（NH4）2SO42 分析仪器2.1 500毫升量气管2.2 氨反应管2.3 1000毫升水准瓶3 化学试剂3.1 硫酸标准溶液【C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L】3.2 0.1%甲基红指示剂.4 测定步骤4.1 氨反应管中加硫酸标准溶液【C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L】10毫升（进口气5毫升）甲基红指示剂2滴及蒸馏水30毫升。4.2 调整量气管含有甲基红指示剂的硫酸封闭液零位，把反应管进口与样气管连接反应管出口与量气管连接。4.3 使样气缓缓通过反应管，控制鼓泡速度：出口气2-3泡/秒，进口气5-6个泡/秒。4.4 当溶液中指示剂一半由红色变黄色即停止通气。4.5 将反应管上下要摇动，如已全部刚变色时，说明终点已到，如仍为红色，则需继续通入少量气体。4.6 读取残余气体体积和气体温度。NH3=（%）CV122.08100/Vtf+CV122.08式中：C-硫酸标准溶液之物质的量浓度mol/LV1-硫酸标准溶液的体积，毫升Vt-硫酸残余气体在t体积，毫升f-温度校正系数。22.08-在标准状况下1毫摩尔氨的体积，毫升5 注意事项5.1 氨在水中的溶解度很大，应防止取样管带水，否则会造成分析结果的偏低或严重波动。5.2 气体通过反应管的流速不可太快，以免吸收不完全。5.3根据氨含量不同取适量的样气。氢岗位分析规程一、仪器：2毫升微量滴定管 氨吸收管 流量计二、药品：(1/2H2SO4) =0.1mol/L 甲基红0.1%三、测定步骤：在氨吸收管中加硫酸标准溶液(1/2H2SO4 =0.1mol/L) 0.1毫升，甲基红指示剂2滴及蒸馏水30毫升。现场于流量计连通使样气缓慢连续通过氨吸收液：（1）浓度高（通气量小于5升）时，当溶液中指示一半由红变黄色即停止通气将反应管上下摇动，如全部刚好变色时，说明终点已到。（2）气体氨含量浓度底时，通气至5升（5000毫升），如氨吸收液仍为红色，则气体含量合格（小于50ppm）。读取残余气体体积和温度：四、计算：NH3（ppm）=CV12208106/(V2f+M1V122.08)式中 C-硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/LV1-硫酸标准溶液的体积，毫升V2-残余气体t时的体积，毫升f-温度校正系数 22.08-在标准状况下1毫摩尔，氨的体积，毫升五、注意事项1.5.1氨在水中的溶解度很大，应防止取样管带水，否则会造成分析结果的偏低或严重波动。1.5.2气体通过反应管的流速不可太快，以免吸收不完全。1.5.3根据氨含量不同取适量的样气。1.5.4计算时，取硫酸标液体积与残气体积单位要统一，毫升或升。氨水浓度的快速测定1、氨水浓度测定（1） 分析步骤：根据密度法：用200250ml量筒，取一定量的氨水，将适当范围比重计放入装有氨水的量筒内，读取比重计上该氨水的比重值。通过查附录表二：氨水的比重表查出该氨水浓度。（2） 注意事项a. 测定时，要穿戴防毒面具和防护手套。b. 必须在现场完成，残液倒入下水或地沟冲走。c. 最好有人监护2、液氨含量分析（1） 分析步骤：用李森科承受器取100ml液氨，在排风柜内自然蒸发直至不冒泡为止，记录残液的积Vml.（2） 计 算： 100 - V X = 100100式中：V液氨蒸发后所剩残液的体积，mL 100取液氨的体积，mL（3） 注意事项a.取样时要穿好防毒面具和防护手套，以免手被冻伤。锅炉、煤气炉水夹套、废热锅炉、饱和热水塔排污水中全固形物、悬浮物、溶解固形物的测定1 水样的采集1.1 采集接有水样冷却器的水样时,应调节水量及取样阀门,使水流量在500-700毫升/分,温度为30-40的范围内，而且流速稳定。1.2 盛水样的容器（采样瓶）必须是硬质玻璃瓶或塑料制品。采样前，应先将采样瓶彻底 清洗干净，采样时再用水样冲洗三次（方法另有规定者除外）以后才能收集样品；采样后应迅速盖上瓶塞。1.3 在生产管路上取样时，应在生水泵出口处或生水流动的部位取样；采集井水样品时，应在水面下50厘米处取样；采集自来水水样时，应先冲洗管道5-10分钟后，再取样。1.4 所采集的水样数量应满足试验和复核的需要。2 全固形物的测定2.1 原理 全固形物与溶解固形物的总和，采用过滤，烘干及称重来测定含量。2.2 分析仪器2.2.1 水浴锅或400毫升烧杯（测定时注意水位，以免沾污蒸发器皿而引起误差）。2.2.2 瓷蒸发皿：100-200毫升（若为精密分析应使用铂蒸发皿）。2.3 化学试剂2.3.1碳酸钠标准溶液（1毫升=10毫克碳酸钠）。2.3.2硫酸标准溶液【C（H2SO4）=0.050mol/L】.2.4 测定标准第一种方法：（1） 取一定量充分摇匀的水样，逐次注入已经烘至恒重的蒸发器皿中，在水浴锅上蒸干。（2） 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110烘箱中烘干1小时。（3） 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温，迅速称重。（4） 再在相同条件下烘干1小时，冷却后称重，如此反复操作直至恒重（最后两次称量之差不大于0.4毫克）。（5） 计算全固形物含量（QG）按下式计算：QG=G1-G2/V*1000毫克/升式中：G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克；G2-蒸发皿的重量，毫克V-水样体积，毫升第二种方法：取一定量的水样，加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液，使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒量的蒸发器皿中，在水浴锅上蒸干。以下操作与第一种方法的2 . 3 4项相同全固形物的含量（QG）按下式计算： QG=(G1-G2)/V1000+1.06（OH-）+0.517（CO32-）-0.1B49毫克/升式中 G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克 G2-蒸发皿的重量，毫克 V-水样的体积，毫升 1.06-OH被中和后变成水而损失的换算系数 0.517-CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中损失的换算系数； OH-水样中氢氧化物的含量，（按计算得出），毫克/升； B 每升水样所加0.050M标准硫酸溶液的体积，毫升。第三种方法：取一定量充分摇匀的水样，逐次注入事先置有20毫升碳酸钠标准溶液（应用吸管吸取）的蒸发皿中，在水浴锅上蒸干。以下操作与第一种方法的2 . 3 4项相同。全固形物含量（QG）按下式计算：QG=(G1-G2-10a)/V1000,毫克/升式中 G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量，毫克； G2-蒸发皿的重量，毫克； V-水样体积，毫升； a-加入碳酸钠标准溶液的体积，毫升 10-碳酸钠标准溶液的浓度，毫克/毫升 2.5 注意事项2.5.1所取水样的体积，应使蒸干残留物的重量在50100毫克左右。2.5.2第二种方法水样中碱度不大时，可以不加酸中和。2.5.3为防止在蒸干，烘干过程中落入杂质而影响测定结果必须在蒸发皿上放置玻璃三角并加盖表面皿。3 悬浮固形物的测定3.1 原理水样用某种过滤材料分离出来的固形物，通过烘干而称得。3.2 分析仪器3.2.1玻璃过滤器：G4（孔径为34微米）3.2.2古式坩埚，容积2530毫升3.2.3吸滤瓶3.3 测定步骤3.4.1采用G4玻璃过滤器时，先用硝酸溶液洗涤，再用蒸馏水洗净，然后置于105110烘箱中烘干1小时，取出。在干燥器内冷却到室温后，称量至恒重。3.4.2采用古式坩埚以酸洗石棉作为过滤材料时，可将酸洗石棉按下述方法处理。3.4.2.1置酸洗石棉于烧杯中，加入大量蒸馏水并激烈搅拌。3.4.2.2向以搅拌好的酸洗石棉中，加入大量的蒸馏水，再次搅拌，把上部浑浊液中含有细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中，而沉于烧杯底部较长的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯中 。3.4.2.3把干净的古式坩埚安放在吸滤瓶上，以备抽滤。3.4.2.4把制备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中，轻轻的抽滤，再次抽滤，直至石棉层厚约4毫米。 3.4.2.5然后倒入较小的石棉纤维悬浮液，使较长的石棉纤维上又覆盖一层约1毫米厚的石棉层。3.4.2.6用蒸馏水洗涤制备好的石棉层，直到洗出液完全透明为止。 把上述制备好的石棉层的古式坩埚于105110烘箱内烘干1小时，取出放在干燥器内冷却，称重，直至恒重。3.4.3将玻璃过滤器（或铺有石棉层的古式坩埚）安装在吸滤瓶上，起动真空泵。3.4.4将水样摇匀后按下表规定准确量取体积，徐徐注入玻璃过滤器中。最初滤出的200毫升滤液，应重复过滤一次，滤液留坐全分析用。3.4.5过滤完毕后，用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过滤器清洗数次，然后将玻璃过滤器移入105110烘箱中烘干1小时，取出置于干燥器内，冷却至室温称重。 3.4.6再在相同的温度下烘干半小时，冷却称重，如此反复操作直至恒重。悬浮物含量与应取水样的体积悬浮固形物含量 毫克/升水样体积 毫升备注50500直接测定20501000直接测定20-用全固形物和溶解固形物之差求得3.5 计算水样中悬浮固形物的含量（XG）按下式计算：XC=(G1-G2)/V1000，毫克/升式中 G1-玻璃过滤器（或铺有石棉层的古代坩埚）与悬浮固形物的总重量，毫克G2-玻璃过滤器（或铺有石棉层的古代坩埚）的重量，毫克；V-水样的体积，毫升；3.6 注意事项3.6.1过滤后的水样应澄清透明，否则应重过滤。3.6.2也可采用玻璃漏斗或无灰致密滤纸过滤，由于滤纸吸水性大，应在盖紧的称量瓶中称重。4 溶解固形物的测定4.1 原理溶解固形物是指分离悬浮固形物后的滤液经蒸发，干燥所得的残渣。4.2分析仪器 化学试剂同全固形物的测定4.3测定步骤4.3.1取一定量已过滤的澄清水样，逐次注入已经灼烧至恒重的蒸发器皿中，在水浴锅上蒸干。4.3.2将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105110的烘干1小时。4.3.3取出蒸发皿放在干燥内冷却至室温后，迅速称重。4.3.4再在相同条件下烘干半小时，冷却后再次称重，如此反复操作直至恒重。4.4 计算溶解固形物（FG）含量按下式计算：RG=( G1- G2)1000,毫克/升式中 G1-蒸干残留物与蒸发皿的总重量,毫克 G2-蒸发皿的重量,毫克 V-水样体积,毫升.氨催化剂还原出水中氨的测定1 原理取一定量的氨催化剂还原出水，用硫酸标准液直接滴定，由消耗硫酸量计算含量。反应方程式如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO42 分析仪器2.1 工业天平（称量1公斤，盛量10毫克）2.2 250毫升容量瓶2.3 10毫升移液管2.4 25毫升移液管2.5 250毫升锥形瓶3 化学试剂3.1 硫酸标准溶液【C（1/2H2SO4）=0.5mol/L】3.2 0.1%甲基红指示剂4 测定步骤在250ml容量瓶中加50ml左右蒸馏水，将瓶外部擦净后在工业天平上称量为m1。取20ml左右试样沿容量瓶内壁倒入、再拭净称量为m2，用水稀释至刻度，摇匀。取25ml稀释后试样，加入预先盛50ml蒸馏水的250ml烧瓶中，加0.1%甲基红一滴，用硫酸标准溶液C（1/2H2SO4）=0.5mol/l滴至橙色为化学计量点。计算NH3%=0.5V0.017/（m2m1）25/250100式中，V-消耗硫酸标准溶液的体积，mLm2-总质量，gm1-容量瓶加水的质量，g式中：C硫酸标准溶液之物质的量浓度，mol/LV消耗硫酸标准溶液的体积，毫升；0.017与1.00ml硫酸标准溶液【C（1/2H2SO4）=0.5mol/L】相当的以克为单位的氨的质量：6注意事项6.1 在取高浓度的样品后，须待冷却再称重。6.2 取样时要戴好防护面具和橡皮手套，以确保安全。催化剂还原水汽浓度的测定A 碱石棉吸收称量法：1 原理将一定体积的出塔气体，通过碱石棉吸水后增量，余气采用流量计计量，从而得出气体中水分的含量。2 仪器（1） 测量装置一套（2） 碱石棉3 准备工作U型吸收管在使用前应洗净，烘干，装入碱石棉时，并在进、出口处放上一层脱脂棉花，以防止粉末被气流带走。碱石棉吸收管在使用过程中必须保持干净，在正式测定前，开启取样气阀通气后，接上吸收管，调节好气体流量，连续通气1小时，对吸收管进行置换，置换好后取下吸收管，称出吸收管质量M1，进行编号。4 测定步骤将已置换与称量过的吸收管重新组装好，以2L/min气流速度连续通气1小时，断开气流，记下通气量与温度后，立即换上另一组U型吸收管（已置换与称量）作不间断测定，并将取下的吸收管称量M2。5 计算（M2-M1）（1-A）H2O（g/m3）=-V273/（273+T）（P-P ）/101325式中 V-样气体积，LA-出塔气中氨含量，%M21#和2#U形管串联取样后的质量，gM11#和2#U形管串联取样前的质量，gP测定时大气压，PaP1t时饱和水蒸气压力，PaT测定时样气平均温度，6、注意事项及讨论（1） 防止水汽在管线中冷凝和吸附是得到正确数据的关键，为此必须在合成塔出口处取样，取样管线要尽可能短，并保持出口气体温度40为宜，流速为23L/min，取样总体积为1520L。（2） 因空气密度约为氢氮混合气密度的3倍，因此不应忽视吸收管在气体置换前后质量的变化。据实验结果，当使用小号U形管（2个10ml碱石棉管串联）时，由于碱石棉为多孔性物质，需通气5070L（流速为2L/min）后，才置换完全，不再减量，其减量约为23mg。（3） 当氨催化剂还原末期，循环气中含氨量（大于3%）慢慢增加，这时烧碱石棉能吸附少量的氨而使分析结果稍有偏高，当氨含量小于5%时，可不必校正计算公式。（4） U形吸收管内的烧碱石棉最好使用浅黄色、颗粒之间互不粘连的碱石棉，如碱石棉已变成灰色，可能生成了碳酸钠，将严重降低吸水效率，最好不用。使用前，应把它置于180下烘干4h，烘烤温度高于200时，则其熔成糊状而失效。（5） 在两支串联的吸收管取样结束后，两个U形管首尾应用胶管连接起来呈封闭状态，减少碱石棉与空气接触，增大误差。（6） 控制好适当的气流速度，速度过快，气流与烧碱石棉的接触时间短，吸收不完全；速度过慢，有会使气体在进入吸收管前部分水汽在管壁冷凝，故应改用聚四氟乙稀或聚乙稀管代替橡胶管，减少冷凝现象产生。（7） 吸收管中第二个管子，除保证气流中的水汽吸收完全后，还用来判别第一个吸收管的吸收效率。当第二管累计吸水增加的质量达到第一管累计吸水增加的质量的20%时，则应更换第一管。烧碱石棉吸收水分适宜温度为1540，一般以手摸出口的胶管感到温和为度。脱硫液成分分析（一） 脱硫液中碳酸钠、碳酸氢钠的测定及总碱度的计算1、 分析的目的Na2CO3、NaHCO3是脱除H2S的基本物质，H2S吸收效果的好坏主要取决于溶液的总碱度。测定Na2CO3、NaHCO3的含量可掌握脱硫效果。2、 分析原理：采用双指示剂法（酚酞与溴甲酚绿联合使用）指示终点，以硫酸标准溶液滴定碳酸钠、碳酸氢钠，根据硫酸的消耗量分别计算出碳酸钠、碳酸氢钠及总碱度。2Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+2NaHCO32NaHCO3+H2SO4=Na2SO4+2CO2+2H2O3、 分析仪器及药品：（1） 25ml酸式滴定管（2）100ml量筒（3）1ml移液管（4）250ml锥形瓶（5）C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L标准溶液（6）10g/L酚酞指示剂（7）1g/L溴甲酚绿指示剂 4、（1）取1ml脱硫液于250ml锥形瓶中;（2） 加30-50ml蒸馏水;（3） 加3-5滴酚酞指示剂，以C（1/2H2SO4）=0.1000mol/L标准溶液滴定至红色退去，记录消耗H2SO4标准溶液体积V1 ml。（4） 加入3-4滴溴甲酚绿指示剂，继续用硫酸标准溶液滴定至溶液由蓝色变为亮黄色为终点，记下消耗H2SO4标准溶液体积V2 ml。5、 计算：Na2CO3 g/L=2V1C53/VNaHCO3 g/L=C(V22V1)84/V总碱度（Na2CO3 g/L）=CV253/V式中：V1-以酚酞为指示剂消耗硫酸标准溶液的体积，ml。V2-以溴甲酚绿为指示剂消耗硫酸标准溶液的体积（包括V1），mlC-硫酸标准溶液的量浓度mol/L。V-取样量体积ml。（二） 脱硫液中PH值的测定1、分析目的：PTS-988脱硫液必须控制一定的PH值才能保证溶液对H2S的吸收效果，一般要求PH控制在8.5-9.2范围内。2、分析原理：水溶液酸碱度的测定一般用玻璃电极作测量电极，甘汞电极作参比电极（也可采用复合电极），当氢离子浓度发生变化时，玻璃电极和甘汞电及之间的电动势随着引起变化，而电动势变化关系符合下列公式： E（mv）=-58.16(273+t/293)PH式中：t-被测溶液的温度。 E-表示电动势的变化。 PH-表示溶液PH值的变化。3、分析步骤：（1） 检查外观，电缆连接情况。（2） 开机预热30min，每天标定一次。标定时使用两种不同PH值的标准缓冲溶液。A、 标定前先将斜率旋钮顺时针方向旋到底，将电极放入第一种溶液中，同时测量被测溶液的温度，调节温度补偿旋钮。调节定位旋纽，使表指示与缓冲溶液PH相同。B、 清洗电极，放入第二种溶液中，同时测量被测溶液的温度，调节温度补偿键。调节斜率键，使表指示与缓冲溶液PH相同。C、 重复上述操作，直到不需调节定位与斜率两位器为止。经标定后的仪器定位与斜率两电位器不应再有变动。D、 测定时，用蒸馏水清洗电极后，要用被测溶液清洗一次，用玻璃棒搅拌溶液。然后，放入被测溶液中。同时，测量被测溶液的温度，调节温度补偿旋钮。然后，在表盘上读取被测溶液PH值即可。（三） 脱硫液中悬浮硫含量的测定1、分析目的：检查脱硫液再生的情况。2、分析原理：取一定量体积试液，用滤纸过滤烘干称重计算。3、分析仪器：（1） 烘箱（2）100ml量筒（3）万分之一天平（4）滤纸4、分析步骤：用量筒取100ml试样用预先在75-85已恒重的滤纸过滤，用热水洗至硫膏显中性为止，将滤器移入烘箱中，在75-85下干燥2.5小时后称重。5.计算： S（g/L）=(M2M1)/V1000式中：M2-沉淀和滤器总质量gM1-滤器质量gV-试样体积ml2、 悬浮硫在干燥脱水，温度不得超过90。如温度过高，S会损失。（四） 脱硫液中硫代硫酸钠的测定1、 分析目的：硫代硫酸钠为脱硫副反产物，含量高低，影响溶液有效组分，故控制其含量。2、 分析原理：在中性或弱酸性溶液中加入过量的碘标准溶液，碘直接与硫代硫酸钠反应。过量的碘标准溶液用硫代硫酸钠标准溶液回滴。2Na2S2O3+I22NaI+ Na2S4O6反应条件：反应必须在中性或弱酸性溶液中进行。因为：在强碱性溶液中硫代硫酸钠和碘有副反应发生。2Na2S2O3+4I2+10NaOH=2Na2S2O4+8NaI+5H2O在强酸性溶液中Na2S2O3又会分解S2O32-+2H+S+SO2+H2O3、 仪器与试剂：（1） 25ml茶色滴定管（2） 20ml量筒（3） 1ml移液管（4） 250ml碘量瓶（5） C（1/2I2）=0.1000mol/L标准溶液（6） C（Na2S2O3）=0.1000mol/L标准溶液（7） 10%HAC（8） 2%硼酸（9） 5g/L淀粉指示剂4、 分析步骤：（1） 用移液管吸取1ml脱硫溶液于预先盛有50ml水的250ml碘量瓶中。（2） 加入10ml2%H3BO3,加热煮沸10min，赶去溶液中H2S。（3） 冷却后加入10ml10%HAC酸化。（4） 准确加入20ml碘标准溶液，水封，并将碘量瓶放在暗处3-5min。（5） 然后用硫代硫酸钠标准溶液回滴过量的碘标准溶液到溶液呈淡黄色。加入1ml5g/L淀粉指示剂，继续滴定到溶液蓝色消失为终点。（6） 同时做空白试验。5、 计算：Na2S2O3(g/L)=C Na2S2O3(V1V2)158/V式中：V1-空白消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml.V2-滴定试样时，所消耗硫代硫酸钠标准溶液体积ml6、 注意事项：（1） 反应必须在中性或弱酸性介质中进行。（2） 碘标准溶液必须过量5ml以上。（3） 必须使用碘量瓶，并加水封，以防碘挥发。（4） 使用淀粉指示剂时应注意：a、 溶液温度升高，灵敏度降低。b、 碘与指示剂几乎不发生颜色变化，所以溶液中必须有碘。c、 淀粉溶液应为透明，无絮状物，否则失效，或灵敏度降低。d、 淀粉颗粒可吸附I2，使终点迟钝，指示剂不易过早加入，同时淀粉在酸性溶液中易水解，所以指示剂在滴定接近终点时再加为宜。（五）硫氰酸钠的测定（硫氰酸铁比色）1原理 在强酸性条件下，三氯化铁与硫酸盐作用，生成血红色硫氰酸铁络合物，根据其色度深浅求出其含量。CNS-+Fe+(过量)Fe(CNS)2-(血红色)2、仪器、试剂 2.1分光光度计723型 2.2 三氯化铁液（6%）：称100克未潮解的FeCl3.6H2O溶于900mlC（1/2H2SO3）=6mol/L中，摇匀，放置3-6天后使用。 2.3标准曲线绘制称1克分析纯硫氰酸钠溶于1升煮沸冷却后的蒸馏水中，摇匀，此液含NaCNS1mg/ml。吸取上述标准液0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ml，分别放入50ml容量瓶中各加2ml三氯化铁硫酸液，加水稀至刻度，摇匀，放置5分钟，在450nm波长用0.5cm比色皿比色，测出各光密度值。 根据硫氰酸钠含量和对应光密度值绘出标准曲线，或求出K值： K=NaCNSmg/E(0.01)2.4测定方法 吸取过滤后样液5ml于50ml容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀，取出1ml于50ml容量瓶中，加2ml三氯化铁硫酸液，加水稀至刻度，摇匀，放置5分钟，在450nm波长用 0.5cm比色皿比色，同时作一空白。2.5计算NaCNS g/L=(E样E空)K/V0 式中： E空-为定值，每次新配发色剂后测一次即可。 2.6注意事项 2.6.1将三氯化铁与硫酸配在一起可简化操作，并防止三氯化铁水解，以及防止其聚合而色度变深。 2.6.2因取样量少，故溶液中其它组分一般对测定影响不大。 2.6.3此显色反应灵敏度随三氯化铁加入量的增加而有所增加。故发色剂要定量，而且NaCNS量应在1-3mg之内为好。（六）硫酸钠的测定（钡镁沉淀法）（1）原理用过量已知浓度的钡镁液与硫酸钠作用生成硫酸钡沉淀，过量的钡镁用EDTA标冷液回滴。（2）试剂 EDTA标准液：C（EDTA）=0.10mol/L 钡镁混合液：称取硫酸钡3.0g及氯化镁3.6g溶于水，加（1+4）盐酸2ml。用煮沸冷却后蒸馏水稀释至1000ml。 盐酸溶液：（1+4）。 缓冲液：PH=10 铬黑T：0.5%三