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文档简介
牡 丹 江 市 食 品 药 品 检 验检测中心文件编号:作 业 指 导 书第1页,共2页岛津AA-7000型原子吸收分光光度计操作规程批准人颁布日期:1. 概述 为了正确操作和使用仪器,特制定本操作规程。 2. 编写依据 本规程依据药品检验仪器操作规程(2010年版)、仪器设备使用说明书编写。 3. 技术要求及技术条件 该仪器工作环境温度为(1035),湿度2080%,无强光直射,荧光灯低于1300Lx,间接日光低于800Lx,白炽灯低于400Lx。 乙炔分压表压力达到1.01.1kg/cm2,助燃气压力不能低于3.6kg/cm2。4. 准备工作4.1 检查电源、乙炔气瓶压力、氩气气瓶压力。4.2检查废液罐,废液管应在液面上。4.3 打开排风开关和风向阀。4.4 安装空心阴极灯 将灯插入灯座,记录灯的位置。4.5 打开乙炔总阀一圈,打开空气压缩机电源开关。5 开机 与系统初始化5.1打开主机电源开关,如使用石墨炉和自动进样器,则先打开ASC和GFA的电源开关,关闭GFA的加热开关5.2 打开电脑电源,启动系统,双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标5.3 确定主机燃烧室中不存在妨碍光路的物体,单击【仪器】【连接】。按屏幕提示的各项安全检查项目一一检查确认后仪器开始初始化。6 设定分析条件6.1 双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标,在【向导】页里选择【元素选择】图标,然后单击【确定】。按屏幕提示选择好测定的各个元素后,分别进行参数编辑。牡 丹 江 市 食 品 药 品 检 验检测中心文件编号:作 业 指 导 书第2页,共2页岛津AA-7000型原子吸收分光光度计操作规程批准人颁布日期:6.2 编辑参数时顺序编辑光学参数、次序、重复测定条件、测定参数、工作曲线参数等参数。6.3 参数编辑完成后,单击【下一步】,进入制备参数屏,开始标准曲线与样品的设定。设定完成后,单击【连接/发送参数】,等待仪器根据设定的参数自行进行调整。调整结束后,仪器显示光学参数屏,单击【谱线搜索】,仪器进行谱线搜索及光路平衡。7 数据采集、处理和存储7.1 点火 同时按下PURGE和IGNITE,点燃火焰。7.2 点火后,吸水,预热燃烧头10min,开始测量第一个元素;【调零】【空白】【标准溶液】【样品】。7.3建立数据文件,存入测定结果并打印。8 关机8.1 测定完毕后,吸水空烧5min。8.2确认WizAArd软件所需的数据是否被保存,退出WizAArd软件。8.3退出时关闭各气体主阀,如使用了GFA,要关闭冷却水主阀。8.4退出操作系统8.5切断电脑电源8.6关闭AA-7000主机电源,如使用ASC和GFA,也需关闭各自电源开关8.7 做使用登记。注意事项:以下紧急情况下:检测出燃气泄漏时 即使按仪器的熄火按钮也无法熄灭火焰时 发生回火时 停止操作:关闭AA电源,然后关闭所有福建的电源开关。 关闭各个气瓶主阀 切断电源使用中:废液管头不要浸在废液中 燃烧过程中不要从燃烧室上面窥视或把手放在燃烧室上方附:火焰法和石墨炉法操作流程火焰法操作流程1 登陆软件双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标2 选择向导在【向导】里选择【元素选择】图标,单击【确定】3 选择元素在【元素选择】页里点击【选择元素】,标准条件会自动显现,出现【装在参数】画面。在此画面中,在【分析手册】一栏下,可在元素名称栏中直接输入元素符号,也可在周期表中选择元素。选择【火焰连续法】、【普通灯】,如使用自动进样器,则也选中【使用ASC】。出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。4 制备条件设定单击【校准曲线设定】,设定【次数】为1次,【浓度单位】在下拉框里选择,【重复条件】可设定同一样品的重复测量次数,初始值为1.样品多时,设定周期性空白测量。在【校准曲线的测量次序】中输入标准样品的个数及设定浓度。单击【样品组设定】,输入【重量校正因子】、【定容因子】、【稀释因子】、【校正因子】,【实际浓度单位】在下拉框中选择。输入样品数和样品号。5 连接仪器/发送参数6 仪器自检7 确认参数设置无误,结束向导,显示主窗口,进行测量。按位于仪器正面的PURGE和IGNITE,点燃火焰。吸入蒸馏水,待信号趋于稳定后,单击主窗口底部的【AUTO ZERO】。吸入空白样品,单击主窗口底部的【BLANK】。吸入标准样品,单击【START】进行测量。标准样品结束后,确认校准曲线,如果无误,可进行样品的测定。测量完成后,吸入蒸馏水5min进行清洗。所有测量结束后,保存测得的数据。如需打印,从菜单里的【文件】-【打印数据/参数】或【打印表格数据】里选择,选中需打印的项目,单击【确定】。清洗结束,取出进样喷嘴,按主机前方的【EXTINGUISH】熄灭火焰。8 关闭气瓶及压缩机。退出软件。关掉仪器主机电源。石墨炉法操作流程1 登陆软件双击WizAArd图标,选择【操作】后双击AA-7000图标2 选择向导在【向导】里选择【元素选择】图标,单击【确定】3 选择元素在【元素选择】页里点击【选择元素】,标准条件会自动显现,出现【装在参数】画面。在此画面中,在【分析手册】一栏下,可在元素名称栏中直接输入元素符号,也可在周期表中选择元素。选择【石墨炉法】、【普通灯】,如使用自动进样器,则也选中【使用ASC】。出现和灯有关的信息时,会出现提示框,点击【是】,继续出现的提示框中单击【确定】,出现【编辑参数】页得【光学参数】画面。在此画面中单击【灯位设定】,输入与各灯座号相应的灯【元素】和【灯类型】(选择普通),单击【确定】,返回【编辑参数】里的【光学参数】,设定【灯座号】,单击【确定】。连续测量多个元素时,重新返回【元素选择】画面,重复上述操作。4 制备条件设定单击【校准曲线设定】,设定【次数】为1次,【浓度单位】在下拉框里选择,【重复条件】可设定同一样品的重复测量次数,初始值为2。【制备条件的通用设定】中可设定【混合】、【混合条件】、【重复条件】、【涂复/富集循环】以及试剂。样品多时,设定周期性空白测量。在【校准曲线的测量次序】中输入标准样品的个数及设定浓度。单击【样品组设定】,输入【重量校正因子】、【定容因子】、【稀释因子】、【校正因子】,【实际浓度单位】在下拉框中选择。输入样品数和样品号。5 连接仪器/发送参数6 仪器自检7 升温程序设定根据选择的元素显示标准条件的升温程序。通常为7个阶段,采样阶段号为6.8 确认参数设置无误,结束向导,显示主窗口,进行测量
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