氯甲烷车间安全操作规程(新).doc

浙江合盛化工有限公司企业标准 氯甲烷车间安全操作规程氯甲烷车间安全操作规程Q/HSHG-J-LJ-002-2007第一章 氯甲烷岗位安全操作规程1、岗位基本任务 1.1、及时正确地把V-0502A/B的甲醇送到E-0512A/B，确保甲醇汽化需要量。 1.2、保证T-0506T-0508的98%H2SO4需求。 1.3、保证T-0505A/B的10NaOH需要。 1.4、开车阶段提供反应所需的活化能，正常操作时靠汽化冷凝回流液带走反应所放出的热量。 1.5、将来自V-0502A/B的原料甲醇进行汽化，汽化的甲醇与常脱或深脱过来的氯化氢气体按一定比例进入反应器反应，将反应气体冷却后依次经过水洗、碱洗除去残余的HCL和甲醇，用浓硫酸脱去氯甲烷中的二甲醚与水分，并通过压缩机将氯甲烷气体压缩液化，得到高纯度的液态氯甲烷，送至191B分析合格后送界外。 1.6、从1#干燥塔排出的液体送至V-1207A/B；从碱洗排出的碱液送到802去处理；从水洗排出的含甲醇的稀酸送到甲醇回收系统回收甲醇；从甲醇回收系统的不含甲醇的稀酸送到深脱吸系统回收HCL；从常脱出来的稀酸送到V-1203A/B后送903装置提浓；从深脱出来的废酸水送废水站处理。2、岗位责任2.1、严格控制工艺指标，认真填写原始记录，做到字迹清楚、整齐，数据真实。2.2、做好本岗位所属设备、阀门、管道的维护保养工作，杜绝跑、冒、滴、漏。2.3、当班期间禁止阅读各类书报杂志，禁止串岗、离岗、睡岗，必须离开时，须得到班长同意。2.4、做好本岗位清洁工作。3、管辖范围3.1、管理好本岗位所属设备、阀门、管道。3.2、管理好电讯、照明、仪表，如有损坏及时通知车间及有关部门修理。3.3、管理好本岗位维修工具，劳保用品及原始记录本。4、工艺流程简述4.1、浓盐酸（30%）由泵送到常规脱吸换热器（E-0506A/B）与常规脱吸塔釜液换热，然后进入常规脱吸塔（T-0502）顶部进行脱吸，通过热虹吸自然循环再沸器（E-0507）进行加热实现蒸馏。塔顶出来的是HCL气体进入常规脱吸一冷器（E-0508）、二冷器（E-0509）冷凝冷却，经除雾器（D-0503）除雾后进入氯化氢贮槽（V-0501）缓冲，然后送至合成系统。塔底釜液是类似于共沸物的稀盐酸（18.5%），经换热器、稀酸冷却器（E-0510）冷却到规定温度排出系统。4.2、由甲醇贮罐（V-1001A/B）来的甲醇送入甲醇班槽（V-0502A/B），然后由甲醇泵（P-0504A/B）送至甲醇汽化器（E-0512A/B）汽化。汽化后的甲醇进入反应器（R-0501A/B/C），与氯化氢贮槽（V-0501）出来的两股氯化氢气体进行比例调节，在触媒氯化锌的催化作用下反应生成氯甲烷混合气体。反应后的氯甲烷混合气体进入回流冷凝器（E-0503A/B/C）冷却，一部分未反应的氯化氢和水蒸气被冷凝下来，进入气液分离罐（V-0503A/B/C）进行气液相分离，分离出的气相经冷凝冷却器（E-0514）进一步冷却，送入精制水洗系统，气液分离罐冷凝液作为反应器温度调节。4.3、从冷凝冷却器（E-0514）来的氯甲烷混合气体进入水洗塔（T-0504），除去气体中的氯化氢和甲醇。水洗塔采用塔顶补加软水利用HCL易溶于水的原理进行洗涤，软水由塔上部进入水洗塔，循环液由水洗塔冷却器（E-0516）进行冷却降温，循环吸收HCL气体，水洗塔冷却器用冷冻盐水作为冷却介质。釜液为含有甲醇的稀酸，送至稀盐酸罐（V-0508A），再由稀盐酸泵（P-0513A/B）送至甲醇回收系统。塔顶气相为含少量氯化氢和甲醇的粗氯甲烷气体，进入碱洗塔（T-0505）下部。4.4、用低浓度碱液从上部入碱洗塔（T-0505）进行洗涤，以除去氯甲烷混合气体中残余的氯化氢，碱洗后的粗氯甲烷气体通过碱洗除雾器（D-0501）除去夹带雾沫后进入1#硫酸干燥塔。由碱液罐（V-1208）送来的30%的碱在配碱槽（V-0504A/B）配制成低浓度的碱液，再由碱泵（P-0507A/B）送至冷却后的循环碱液管道中，循环碱液用碱洗塔冷却器（E-0517）进行冷却降温，碱洗塔冷却器用冷冻盐水作为冷却介质，废碱送至802进行处理。4.5、自碱除雾器出来的气体依次进入1#干燥塔（T-0506），2#干燥塔（T-0507），3#干燥塔（T-0508），以除去气体中含有的微量水分和副产物二甲醚。干燥后的气体经硫酸除雾器（D-0502）除去夹带酸雾后送至压缩机进气缓冲罐（V-0505）。98%的浓硫酸由浓硫酸泵（P-1206A/B）送至3#干燥塔，3#干燥塔内硫酸通过液位溢流至2#干燥塔，2#干燥塔内的硫酸溢流至1#干燥塔，3台硫酸干燥塔自成内循环系统， 1#干燥塔冷却器（E-0518），2#干燥塔冷却器（E-0519），3#干燥塔冷却器（E-0520），硫酸溶液由循环泵经冷却器进行冷却降温循环吸收，3台冷却器都使用冷冻盐水作为冷却介质。根据取样分析补加浓硫酸及排出稀硫酸，经1#干燥塔液位调节排放到酸碱罐区稀硫酸罐（V-1207A/B）进行外售。4.6、干燥后的氯甲烷气体进入进气缓冲罐（V-0505），经缓冲后进入氯甲烷压缩机（C-0501A/B/C），压缩至0.8MPaG，然后进入出口缓冲罐（V-0506），经氯甲烷冷凝器（E-0522）冷凝后进入氯甲烷贮罐（V-0507），由氯甲烷送料泵（P-0512A/B）送至氯甲烷罐区191B或901装置。出口缓冲罐的气体经压缩机回流冷却器（E-0521）冷却降温后进入进气缓冲罐来调节压缩机进气缓冲罐压力，回流冷却器和压缩机及氯甲烷冷凝器用循环水作为冷却介质。冷凝系统设有氯甲烷尾气冷凝器（E-0523），氯甲烷冷凝器未冷凝下来的气体以及氯甲烷贮槽的放空气进入到氯甲烷尾气冷凝器进行冷却，氯甲烷尾气冷凝器采用冷冻盐水作为冷媒。4.7、稀盐酸罐（V-0508A）由稀盐酸泵（P-0513A/B）送来的稀盐酸，经甲醇回收塔换热器（E-0501）与塔釜液换热后，进入甲醇回收塔（T-0501）中部，通过热虹吸自然循环再沸器（E-0502）进行加热实现蒸馏。塔顶出来气体依次经过一冷器（E-0503）、二冷器（E-0504）冷却，一冷、二冷各有一个液位罐V-0515、V-0516，1#液位罐分离出来的液相经甲醇回流泵（P-0517A/B）送至塔顶回流，气相进入二冷；2#液位罐分离出来的液相经甲醇冷却器（E-0505）冷却到规定温度，由回收甲醇泵（P-0514A/B）送至反应器，气相送至水洗。塔底釜液经换热器冷却后进入稀盐酸罐（V-0508B），供深脱用。4.8、约25.2%(Wt.)的纯净盐酸与循环泵(P-0501A/B)输送来的55%氯化钙溶液混合后等量分成两部分，分别进入两台带压操作的深脱吸塔(T-0503A/B),在相同的两套系统中，进料溶液从深脱吸塔顶部进入,在重力的作用下向下流动，流动过程中通过填料和内件时发生高效传质过程。同时,溶液通过热虹吸自然循环再沸器(E-0524A/B)不断的加热,这样,气体被蒸馏分离出并向上流动。在这个操作过程中,氯化氢气体从混合溶液中汽提并从塔顶排出。CaCl2溶液是作为共沸打破物，相对于HCl气体的分压来说抑制了水蒸汽的分压。每股汽提出的气体首先进入一级冷凝器(E-0527A/B)，在这里大部分夹带的水被冷凝。含HCl的冷凝液被回流到汽提塔顶部，来维持一个纯净有效的的汽提过程。然后，氯化氢气体进入二级冷凝器（E-0528A/B），在这里余下的大部分水被再次冷凝。然后，“干”的氯化氢气体进入除雾器（D-0504A/B），所有夹带的水滴被收集，经过除雾器后，干氯化氢气体输送出装置，其含水量不超过100ppm。在深脱吸塔底盐酸进料溶液内的水已经被破共沸物吸收，稀氯化钙溶液被送入CaCl2浓缩或闪蒸部分。它先进入闪蒸罐（V-0509）。该闪蒸罐与液位罐（V-0510）和热虹吸自然循环蒸发器(E-0525)相联。蒸发过程中，过量的水被闪蒸蒸发出去, 在被废水泵(P-0502A/B)送出装置之前,先通过废水冷凝器(E-0526)和液位罐(V-0511)进行充分冷凝，然后再经过废水冷却器(E-0529)冷却到规定温度后排出装置。如果装置被污染,补充的氯化钙溶液通过泵(P-0503)由搅拌罐（V-0512A/B）输出。该搅拌罐也充当所有氯化钙溶液收集罐的作用。5、设备一览表5.1.机泵类：序号设备位号设备名称规格材质数量1P-0501A/B氯化钙循环泵Q=17.5m3/h H=55m N=22kW石墨22P-0502A/B废酸水泵Q=17.5m3/h H=55m N=11kW20+PTFE23P-0503补充氯化钙泵Q=5.4m3/h H=25m N=3kW20+PTFE14P-0504A/B甲醇泵Q=15.5m3/h H=73m N=6.3kWSCS1325P-0505触媒泵Q=18m3/h H=43m N=11kW20+PTFE16P-0506A/B水洗循环泵Q=28m3/h H=44m N=11kW20+PTFE27P-0507A/B碱泵Q=1.6m3/h H=59m N=0.75kWSS28P-0508A/B碱洗循环泵Q=35m3/h H=46m N=5.5kWSS29P-0509A/B1#硫酸循环泵Q=36m3/h H=39m N=18.5kW20+PTFE210P-0510A/B2#硫酸循环泵Q=36m3/h H=38m N=18.5kW20+PTFE211P-0511A/B3#硫酸循环泵Q=36m3/h H=38m N=18.5kW20+PTFE212P-0512A/B氯甲烷泵Q=8m3/h H=95m N=11kWSCS13213P-0513A/B稀盐酸泵Q=6m3/h H=83m N=18.5kW20+PTFE214P-0514A/B回收甲醇泵Q=4m3/h H=30m N=3kW20+PTFE216P-0516A/B回收稀盐酸泵Q=6.7m3/h H=72m N=18.5kW20+PTFE217P-0517A/B甲醇回流泵Q=6.6m3/h H=42m N=4kW20+PTFE219P-0519A/B废水输送泵Q=20m3/h H=40m N=11kW20+PTFE15.2反应釜序号位号名称规格材质数量1R-0501反应器3000*4500(T/T) V=35m3搪玻璃35.3塔类设备序号位号名称规格材质数量1T-0501甲醇回收塔填料塔900*20000(T/T) 塔体:钢衬PTFE12T-0502常规脱吸塔填料塔900*15000(T/T) 塔体:钢衬PTFE13T-0503A/B深脱吸塔填料塔900*15000(T/T) 塔体:钢衬PTFE24T-0504水洗塔填料塔1200*13030(T/T) 塔体:钢衬PTFE15T-0505碱洗塔填料塔1200*10950(T/T) 塔体:钢衬PTFE16T-05061号干燥塔填料塔1200*10950(T/T) 塔体:钢衬PTFE17T-05072号干燥塔填料塔1200*10450(T/T) 塔体:钢衬PTFE18T-05083号干燥塔填料塔1200*9950(T/T) 塔体:CS15.4换热器类序号位号名称规格材质数量1E-0501甲醇塔换热器立方体式600*600*1200 A=14 2外壳:CS12E-0502甲醇塔再沸器列管立式560*3500 A=58 2外壳:CS13E-0503甲醇塔一冷器列管立式500*4000 A=40 2外壳:CS14E-0504甲醇塔二冷器圆块式立式250*4000 A=6 2外壳:CS15E-0505甲醇冷却器立方体式250*4000 A=3 2外壳:CS16E-0506A/B常规塔换热器立方体式900*900*1800 A=35 2外壳:CS27E-0507常规塔再沸器列管立式760*4900 A=158 2外壳:CS18E-0508常规塔一冷器列管立式500*7000 A=59 2外壳:CS19E-0509常规塔二冷器圆块400*4000 A=28 2外壳:CS110E-0510稀酸冷却器立方体式750*750*180000 A=292外壳:CS112E-0512A/B甲醇汽化器立式700*1500 A=38.82CS213E-0513AC回流冷凝器1000*4047 F=1112 石墨314E-0514冷凝冷却器800*3624 F=672 石墨115E-0515AC触媒加热罐1900*2900 V=52 搪玻璃316E-0516水洗塔冷却器800*2961 F=502 石墨117E-0517碱洗塔冷却器立式500*3000 A=10.52 CS118E-05181塔冷却器板换 1050*1065*315） A=14.812哈式合金C119E-05192塔冷却器板换 1050*1065*315 A=15.462哈式合金C120E-05203塔冷却器立式600*3000 A=8.512CS121E-0521压缩机冷凝器卧式325*2000 A=8.512CS122E-0522氯甲烷冷凝器卧式900*6000 A=265.32 CS123E-0523氯甲烷尾冷凝器卧式600*3000 A=592 CS124E-0524深脱再沸器立式810965*6800 A=1242 外壳:CS225E-0525闪蒸罐再沸器立式965*5700 A=1962 外壳:CS126E-0526水汽冷凝器立式900*4600 A=1242 外壳:CS127E-0527A/B深脱一冷器列管立式500600*3000 A=38 2外壳:CS228E-0528A/B深脱二冷器立式400*2800 A=252 外壳:CS229E-0529废水冷却器石墨换热器 ， 型式待定外壳:CS15.5罐类序号位号名称规格材质数量1V-0501氯化氢贮槽1600*3600（T/T） V=8.03CS衬胶12V-0502A/B甲醇班槽3800*5400（T/T） V=633CS23V-0503AC反应器回流罐1200*1800（T/T） V=2.53搪玻璃34V-0504A/B配碱槽1400*2200 V=33CS25V-0505进气缓冲罐4000*6500（T/T） V=803CS16V-0506出口缓冲罐2200*2800（T/T） V=12.53CS17V-0507氯甲烷贮罐1800*3400（T/T） V=10.03CS18V-0508A/B稀盐酸罐3600*4800（T/T） V=503耐酸玻璃29V-0509氯化钙闪蒸罐 1600*2500 （T/T）钢衬PTFE110V-0510氯化钙液位罐立式 1200*3000 （T/T）钢衬PTFE111V-0511冷凝水罐立式 900*2000 （T/T）玻璃钢112V-0512氯化钙补给罐立式 2300*2300 （T/T）钢衬搪玻璃113V-0513触媒配制罐1900*4855 V=53 F=14.892 搪玻璃114V-0514冷冻水膨胀槽1200*1800（T/T）V=2.43CS115V-05151号甲醇液位罐750*1500（T/T）V=0.73钢衬PTFE116V-05162号甲醇液位罐750*1500（T/T）V=0.73钢衬PTFE15.6分离器类序号位号名称规格材质数量1D-0501碱除雾器立式 1600*3500 （T/T）外：CS12D-0502硫酸除雾器立式 800*3800 （T/T）外：CS13D-0503常规除雾器立式600*2000 （T/T）壳体：钢衬PTFE14D-0504A/B深脱除雾器立式300*1700 （T/T）壳体：钢衬PTFE26、操作方法6.l开车准备6.1.1检查本岗位的所有设备、管道、阀门和仪表是否完好，本岗位调节阀调试结束6.1.2电磁阀及调节阀检查和调试 电磁阀：具体见23页 调节阀：具体见22页电磁阀检查：确认所有电磁阀打开、关闭状态正确，关闭这些电磁阀。调节阀调试：确认调节阀的上游切断阀关闭。调节上述调节阀的阀门开度在0、25、50、75、100，确认现场与控制室是否相符，然后关闭上述调节阀。6.l.3本岗位所有阀门按照阀门确认图确认完毕，核实蒸汽伴热管线的蒸汽管道是否通有蒸气，核实水、电、汽是否正常。 应开阀门：所有流量计的前后切断阀、调节阀的后切断阀、压力调节阀的前后切断阀、各安全阀的根部阀；所有仪表的根部阀、各设备循环水的进出口阀门、各设备冷冻水进出口阀门、各工序内设备之间连通阀、所有蒸汽疏水器前切断阀、压缩机回流调节阀前后切断阀应关阀门：触媒出料阀，反应器触媒进料阀、氯化氢贮罐的进口阀、各流量计的旁路阀、各调节阀的旁路阀、所有导淋阀和放空阀、各设备的排净阀、压缩机进出口阀门、所有蒸汽疏水器旁路阀、所有换热器排尽阀、所有取样导淋阀、所有机泵进出口阀门、除雾器排净阀。注：所有加热器在投运时必须缓慢，防止设备损坏。投运步骤：(1)排净加热器蒸汽侧内部结水；(2)打开蒸汽进口导淋和出口导淋；(3)缓慢打开调节阀的前阀；(4)缓慢打开调节阀，待进口导淋排出蒸汽后关闭，待出口导淋排出蒸汽后切换至疏水器。禁止出现水锤现象。6.1.4确认原料槽V-0502A/B、191B、191A、191C的甲醇、浓盐酸和硫酸料备足，且V-0504A/B已经有配制好的碱溶液。6.1.5公用工程都已具备，所有冷却水系统投运，所有冷冻水系统投运，气体洗涤系统已投运，水解浓盐酸槽静置72小时以上。6.1.6触媒配制：6.1.6.1、全开V-0513/E-0515A/B/C的放空阀，关闭V-0513，E-0515A/B/C的的出口阀。6.1.6.2、开V-0513的SW流量计前后阀和进水阀。进水2m3后启动搅拌,边搅拌边加入氯化锌6T。6.1.6.3、搅拌均匀后，通过P-0505将触媒送至E-0515A后，关闭其触媒进口阀，同时开氮气搅拌。同理配制E-0515B/C。6.1.6.4、待开车准备工作完成之后，将装有配制好触媒的触媒加热器升温：打开低压蒸汽分配罐至触媒加热器总阀，打开触媒加热器疏水器前后阀，缓慢打开各触媒加热器蒸汽进口阀，温度在80以下时，控制温速率小于20/h，夹套蒸汽压力小于0.3Mpa,当温度超过80后,可提高其升温速率至30/h ,夹套蒸汽压力控制在0. 5Mpa, 以下,使温度达到130 。6.1.7 氮气置换流通6.1.7.1、全系统按阀门确认到位后对各系统进行氮气置换。6.1.7.2、开启常脱塔和甲醇气化器氮气进口阀，两股氮气合并置换至压缩机进口。6.1.7.3、将氮气经过三台压缩机流通至PV-5022导淋吹出，检测不出氧含量表示置换合格。6.1.7.4、分析合格后氮封0.1MPa。6.1.8 精制工序投运6.1.8.1T-0504水洗塔6.1.8.1.1、核实T-0504塔釜通过FV-5011已充进WS（工艺水），液位LIA-5007，90%。6.1.8.1.2、核实V-0508A处于接收来自T-0504的废盐酸状态 。6.1.8.1.3、确认T-0504塔釜的WS通过水洗循环泵（P-0506）与循环冷却器进塔自身循环，FI-5012为17.5m3/h 。 开TV-5029前切阀投运冷动盐水，并自动：SV=156.1.8.1.4、打开LV-5007前切阀，并自动：SV=50%。6.1.8.1.5、视盐酸浓度定是否连续投运加水量FV-5011。6.1.8.2 T-0505碱洗塔6.1.8.2.1、核实配碱槽（V-0504A）以30%碱与WS工艺水1：3进行充入。6.1.8.2.2、现场打开碱槽的阀门、碱泵的进口阀门和进碱洗塔的阀门开起回流启动碱泵控制碱流量0.1m3/h（根据碱浓度PH值12改变FIC5014流量）。6.1.8.2.3、当碱洗塔（T-0505）塔釜液位达到50%时，启动碱循环泵，控制碱循环量29m3/h。6.1.8.2.4、开碱冷却冷冻盐水TV-5030前切阀，并自动：SV=15。6.1.8.2.5、核实802处于接收来自T-0505的废碱状态 。6.1.8.2.6、打开LV-50087前切阀，并自动：SV=50%。6.1.8.3 硫酸干燥塔系统6.1.8.3.1、核实V-1207处于接收来自T-0506的废硫酸状态 。6.1.8.3.2、开浓硫酸贮槽（V-1206）出口阀，硫酸进塔阀及逆流管道阀。6.1.8.3.3、启动浓硫酸泵（P-1206）将浓硫酸打入3#干燥塔（T-0508）。6.1.8.3.4、当3#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动3#干燥塔循环泵，流量FI-5019为15m3/h。6.1.8.3.5、开酸冷却冷冻盐水TV-5033前切阀，并自动：SV=20。6.1.8.3.6、当2#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动2#干燥塔循环泵，流量FI-5018为26m3/h。6.1.8.3.7、通过冷冻水阀控制顶温TI-5032为10-20。6.1.8.3.8、当1#干燥塔塔釜50%液位时，开泵进出口阀启动1#干燥塔循环泵，流量FI-5017为26m3/h。6.1.8.3.9、通过冷冻水阀控制顶温TI-5031为10-20。6.1.8.3.10、开LV-5010废酸出料调节前切阀，并自动：SV=50%6.1.8.3.11、待三个硫酸干燥塔均完成自身循环后，关闭FV-3430，待开车后根据废酸浓度85%控制FIC-3430流量。6.1.9常脱塔升温6.1.9.1、确认真空保护系统投运并自动，保持PV-248B自动：SV=300kpa，手动开YV249B，手动关闭YV249A，手动闭PV248，手动关闭YV252（防止结冰）6.1.9.2、现场启动浓盐酸进料泵P-1201或P1202，微开回流，开进酸调节阀（FV-201）前切阀，通过FV-201给T-0502进酸使LIT-225至60%，通过FV-201控制液位50%。6.1.9.3、开塔压力调节（PV-248）前切阀及进V-0501的阀门。6.1.9.4、开蒸汽流量调节（FV-112）前切阀及蒸汽总阀，缓慢手动开FV-112至15%，使TIT-231以1/2分钟升温速率至135，控制FIT-2121800kg/h，FV-212自动SV=1800kg/h。6.1.10 压缩机投运6.1.10.1投运前准备：1、保持油池中润滑油在油面指标器规定的高度范围内，润滑油牌号为N68号机油。2、 开车前先启动齿轮油泵，使油压在0.150.3MPa之间，运转5分钟后再启动主机。3、 检查压缩机轴内温度左右5以上。4、 装配或因故停车后的首次开车，必须用随机所带专用盘车工具转动电动机，使压缩机和电动机转动一周以上，听其无冲击或其他声音，无异常沉重感方可。5、 清楚机器附近其他物件。6、 检查排气管路是否与总排气管路接通，排气管路上阀门是否打开，进排气旁通管路是否接通。7、 接通水源，打开冷却水路上的进水阀门，关闭放水阀门。8、 按相应的说明书，对电动机，电控设备作开车前的检查。9、 打开一级冷凝气（TV-5038）和回流冷却器（TV5036）的循环水前切阀。10、 打开氯甲烷回流（PV-5020）前切阀。6.1.10.2 开车及运行1、按使用说明书规定的程序，进行电机启动操作。2、 空负荷运行正常，在机器进行负荷运行时，可在调节压缩机的负荷的同时，慢慢打开进口阀门，同时缓慢关闭旁通阀。3、 运行中随时注意观测压缩机各压力温度值，排除异常现象。a) 润滑油压力表在0.150.3MPa范围内，在任何情况下不能底于0.1MPa。b) 机身油池内润滑油温度不超过60。c) 主轴瓦温度不大于70。d) 十字头滑道温度不大于70。e) 排气温度不大于160。f) 冷却水压力不小于0.1MPa。g) 冷却水排水温度37404、 按电动机和电控设备使用说明书要求监视各电气读数，并做必要的调整。5、 经常检查各机件运行是否有异声，冲击。6、 经常检查进气阀是否发热，阀的声音是否正常。7、 通过PV-5020控制压力在10-100kPa。6.2开车步骤6.2.1 E-0512升温升压 （以A系统升温为例）1、启动P-0504A和打开其出口阀以及通往E-0512A的阀门。 2、打开FV-5042前切阀，慢慢打开FV-5042（手动），向E-0512A供入CH3OH。 3、当E-0512A液位达到30%后，将FV-5042自动后与LIC5004A串接，设置点为30%。4、打开LV-5004A前切阀，慢慢打开LV-5004A向E-0512A供入蒸汽。5、当疏水器的旁路排出蒸汽后，打开疏水器上切阀，关闭疏水器旁路阀，投运疏水器。6、当PIC-5012A的指示值达到200kpa后，将LV-5004A自动，并与PIC-5012A串接。6.2.2 常脱系统1、将系统压力泄至微正压。2、打开出料调节阀（LV-225）前切阀并自动：SV=60%。3、手动开YV249A，关YV249B，PIC248A自动：SV=220kpa，PIC248B自动：SV=300kpa，确认PV248自动，并通知合成工序做好接受氯化氢准备。4、FIC-212自动，通过调整SV控制TIT-204的温度118，视情况串接操作。5、打开YV-252，控制送界外HCL的温度TIT-247在-5至-10。6、手动控制FV-201，使进酸流量达到7000m3/h，并自动：SV=7000m3/h。6.2.3 反应系统（以R-0501A为例）1、将系统压力泄至微正压。2、反应系统开车前确认将装有配制好的触媒温度达到120。 3、开反应器A触媒进口阀和依次开启各触媒加热器出料阀，触媒加热器液位到50%时关闭触媒加热器蒸汽阀，当反应器液位达到70%，关闭触媒加热器出料阀和反应器触媒进料阀。4、开进反应器（R-050A1）的氯化氢流量调节阀前切阀。5、开反应器回流液调节阀（LV-5006A）前切阀。6、开回流冷凝器（E-0513A）循环冷却水调节阀前切阀。7、当合成接到脱吸或深脱系统氯化氢气体已进缓冲罐（V-0501），压力PI-5006升至0.15MPa后，打开氯化氢进反应釜的阀门要控制好速率防止气体过快损坏设备。8、待反应器温度上升3-5时，打开反应器甲醇进口阀，将甲醇通入反应器，待甲醇汽化器液位压力稳定后，其液位压力调节系统调至自动，反应器温度达到145后，将甲醇、氯化氢配比调至比值调节，FFIC-5042为1.051.15，当反应器温度达到155时，DCS控制汽液分离器液位实行降温。6.2.4 氯甲烷液体输送 1、确认氯甲烷贮槽（V-0507）具备受氯甲烷状态。2、通过PV-5022控制压力为1.0MPa。压力高通知调度901接受氯甲烷气体。3、注意观察氯甲烷贮罐（V-0507）的液位，当液位达到30%时，可按照屏蔽泵的启动程序启动氯甲烷泵，进行自回流。4、分析氯甲烷在指标内。5、通知调度，191B接收氯甲烷。6、开LV-5011前切阀，通过自动控制SV=50%，将氯甲烷送至191B6.2.5甲醇回收系统本程序是基于假设所有提供的仪表都受DCS控制，校准，能够提供准确的测量数据和输入。还假设所有的安全设备都运行正常。系统必须由有资格的操作人员操作。这些操作人员需要完全理解工艺的操作原理。如果系统操作不正确，会导致严重的后果。在刚开始试车时，推荐将系统充满水，以水作为操作液，然后检验其准确性、可靠性和所有仪表的安全性及逻辑性。在用水试车期间，要校准所有的温度和压力仪表。只有根据水的蒸汽压/温度曲线来改变操作温度。一旦用水能够安全试车，仪表能够准确、可靠的测量，才能认为系统能够用含有盐酸的甲醇作为操作液来进行操作。所有的控制参数都在11.指标控制内中。这些值都是大约的，在开车和试车过程中这些值都可以更改。关于液位控制的正常操作液位需要校正，针对操作条件来更正。（注：正常操作液位随着在塔中液体的密度而变化）要一直打开（PAL/H121、PAL/H-122）来防止真空。氮气阀YV-136开关环确保系统在正压下操作。A系统文件1.确定所有的公用工程可用并且紧急停车清除。控制阀必须恢复到关闭状态。2.为了能够使系统启动，以下报警都要关闭：FAL-104进系统的HCl和甲醇低液位 FAL-105进系统的稀释用水低液位 LAL-125、LALL-125甲醇气提塔T-0501中低液位 LAL-129、LALL-129罐V-0515低液位 LAL-130、LALL-130罐V-1516低液位 PAL-118甲醇气提塔T-05011中低压 PAL-121甲醇气提系统低压PAL-122甲醇气提系统低压PAL-135系统中产品气体低压PAL-149到一级冷凝器E-0503的冷凝水低流量注：关闭这些报警（在开车模式下）要用计数器设定30-60分钟后报警重新启动，以免操作人员在开车完成后，忘记启动报警。3.通过打开手动阀YV-100和FV-104向系统内注入HCl和甲醇溶液，向T0501中注入25超过正常操作液位，用LIC-125确定液位。重新打开LAL-125、LALL-125。注：正常操作液位是再沸器HE2的管板顶部要完全浸入液体中。4.只用水将溶液稀释至HCl的浓度为18以下。（例如：氯化氢总量/氯化氢的量水的量）。如果没有达到这样的浓度，就要手动向塔中加入水。开YV-106、FV-105，相应地稀释。5.关FV-104和 FV-104。6.手动开启PV-135，开度为10。7.手册中的TIC-123，将冷凝水到E-0503的控制阀全开。按照FIT-149来了解流量。B V-0515的热量、压力文件8确定蒸汽控制阀被关闭（FV-112；手动关闭）。9.确定蒸汽安全连锁开启（安全停车见6.5）。10.调节YV-163阀从低到高。它将向系统中提供氮气直到压力达到210kPa。等到压力达到190kPa。只要系统正常操作，这个阀就必须保持在高控制状态。根据进料的成分，决定氮气需不需要保持系统压力。因为低浓度的氯甲烷，大多数蒸发气体都将被冷凝下来，如果没有氮气的加入，系统压力会降低。11.打开蒸汽供应，关闭阀YV-136。（用控制阀FV-112来小心地从蒸汽管道中放出冷凝液）。12.手动控制，慢慢地打开E-0502控制阀FV-112，用不少于10分钟的时间使阀达到15的开度。打开此阀太快会损害设备。流入系统的蒸汽要接近于并不能大于850kg/hr。13.调整FIC-112的局部定点使实际流量接近850kg/hr。将控制器调整为局部自动状态。14.使系统的温度和压力上升到标准操作压力220kPa。氮气阀要间歇地打开阀门，使系统最小压力保持在190kPa和210kPa。然而，压力超过210kPa就表示HCl气体产生了。注：经常监视HCl气提塔（T0501）中的液位。液位不能低于正常操作液位。如果液位太低，手动向系统中加HCl和稀释水。15调整系统压力控制器PIC-135的设定点来适应实际压力，然后将压力控制器设为自动。这时，系统压力是自动控制的。在此设定点，所有压力报警都应该开启。16.使罐V-0515的液位达到50-60。监视T0501中液位并且加入HCl和甲醇溶液、稀释水是为了使T1保持正常操作液位。17.开启回流泵P0514A/B，确保它能够适当地回流到V-0515中。保证ISL-133A（或者P0514A/B的ISL-133B）校正好并且保持关闭状态。C稳定回流18.LIC-130的设定值为50液位，然后自动控制。液位控制阀LV-130保持关闭，直到D2的液位超过50。19.手动FIC-134，逐渐打开回流流量控制阀FV-134是为了回流液能够回到甲醇气提塔T0501。逐渐加大流速直到在罐V-0515中有恒定的液位。在此时，系统不会进入更多的甲醇和酸。然后，当我们达到使V-0515液位稳定的回流速率时，我已经到达总回流，就准备向系统中加入更多的酸。20.使FIC-124的设定点为实际流量，然后设FIC-134为自动。21.手动TIC-123，逐渐关闭冷却水控制阀TV-123直到从一级冷凝器E-0503出来的冷凝液到达80，按照TIT-123的显示。使TIC-123的设定点为实际温度，然后设定TIC-123为自动。22.使甲醇气提塔液位控制器LIC-125的设定点为实际液位，然后设定为自动。如果液位超过正常操作液位，逐渐降低设定点使其到达正常操作液位。液位不能低于正常操作液位。如果液位是稳定的，LV-125保持关闭直到更多的酸进入系统。23.缓慢地打开稀释水流量液位阀FV-105使流速到达90kg/hr。使FIC-105的设定点为实际流量，然后将其设定为局部控制状态。24.缓慢打开进料酸和甲醇阀FV-104使流量到达1550kg/hr。使FIC-104的设定点为实际流量，然后将其设定为局部控制状态。25.确保稀释水流量FIT-105接近于FFIC-105的预期设定值，然后将FIC-105设定为远程控制。从现在开始，进料酸流量增加就要相应的加入稀释水。26.确保温度微调控制器TIC-113是手动控制的并且输出为0。27.调整蒸汽控制器FIC-112的局部设定点，使其匹配FFIC-112的预期远程设定点，然后设定FIC-112为远程自动控制。D.系统稳定和微调控制注：已经写过的开机程序假设25的设计流量能够保证稳定操作。为了提高在开车的稳定性，用一个比最小值高的开车设定点。用更高的值也许也可以。这就取决于反复试验和成功开车的表现。本系统能够逐渐适应进料酸。塔T0501的液位（LIC125）在液位控制下可以保持恒定。罐V-0515的液位将升高到溢流点直到它能够溢流到甲醇传递罐V-0516。V-0516的液位将升高，传递罐液位控制器LIC-130将打开阀来保持罐V-0516的液位。28.等待气提塔T0501的温度分布和传递罐V-0516的液位稳定。29.通过提高进料酸流量控制器FIC-104的设定点来使系统以5的速率递增。每个递增改变之后，使系统稳定。30.因为进料酸流量缓慢增加，为了保持回收产品种甲醇和氯甲烷的浓度就要增加系统回流流量。这要通过取样后分析才能决定。一旦进料酸流量提高到设计流量（2150kg/hr）的35以上同时系统稳定，气提塔的温度微调特性TIC-113就体现出来了。31.系统稳定并且所有的输入蒸汽都相当的恒定，将TIC113的温度控制器设定点设为它的测量温度TI-113。32.将控制器设定为自动来微调蒸汽阀控制器FFIC-112。这将使在系统的负荷范围内能够更好的稳定。33.通过增加进料酸流量控制器FIC-104的设定点使系统以5递增。在每个递增变化之后，系统都要稳定。系统正处在正常操作状态下。所有警报都要清除。进料的成分决定要通过YV-163向系统中加入氮气来保持恒定的压力。这是正常的并且在蒸发气体蒸汽中有很少的不凝气体。从而可以知道氯甲烷液位比较低。E、正常操作实施系统控制就是要通过改变进料控制器FIC-104的设定点就可以自动改变总容积。与装置其余部分的控制集成就要由买方自己来作。配置进料流量控制器FIC-104是为了能够自动响应废HCl进料罐的液位控制。当进料增加或者降低时，进入气提塔再沸器（E-0502）的蒸汽就要进行相应的比值调节。通过用温度控制器（TIC104）微调进入再沸器的蒸汽就能够自动补偿进料组分和温度的微小扰动。在所有条件下，从进料和产品中定期取样都是保持系统稳定。如果进料组分发生变化，就要改变比值调节器的阀门R105（稀释水与进料的比例）和R112（蒸汽与进料的比例）。当回收甲醇的含量在操作参数的基础上变化时，就需要加大循环回流流量以达到合适的浓度。如果从DIT-103得知进料的密度突然改变，就要马上取样分析同时相应地调节比值控制器以保证在气提塔T0501中温度分布和进料被合适地稀释。用监察密码可以修改比值。蒸汽与进料的比值的初始值在11中。在试车和开车的过程中这个比值可以进一步的优化。在操作过程中比值的修改可以通过在蒸汽控制器的局部状态中实现。6.2.6深脱吸系统下面的程序将保证所有的输入到DCS的仪表被正确校准和提供精确测量和输入，它也确保所有的安全装置正确运行。本系统仅由有相关资格的人员操作。这些人必须完全懂得操作原理和工艺。假如系统操作不正确的话，那么将产生严重后果。下面是浓缩系统的开车程序，使用CaCl2溶液作为破共沸媒介。初开车时，建议用水填充操作，然后核实所有仪器和操作原理的精确性，可靠性以及安全性。在水试车时都能校准所有的温度和压力仪表。仅仅操作温度由于水蒸气的温压曲线而改变。（V-0509的沸点是100度在大气压下）T-0503的低部大约120度（在0.1Mpag），在0.21Mpag时，T-0503的低部大约135度。一旦水试车安全建立及仪表提供精确和可靠的测量，系统应该准备转入CaCl2溶液操作。所有的设置点都在附录B中。这些值是大致的，在开车和试车时可以修改。正常操作液位需要被校准建立和纠正。（注意：“正常操作液位”是随注入塔体的液体密度而改变的。）真空保护将始终处于激活状态(PAL/H-334 & PAL/H-335)，它可以使氮阀门YV-332循环开启，这样保证了系统维持在一个略高的压力状态。A.系统灌水1、确保所有的公用条件都可使用，紧急停车（假如可用）已搞好，控制阀必须重置到他们的关闭位置。2.用30%的酸（优选）或18%HCI灌满H HE-4A & B, HE-5A & B & DM-1A & B的密封柱。3.为了允许系统开车，下列警报需要解除（或被认可）。4.FAL-301A/B 进系统塔T-0503A/B的低液位PAL327A/B破共沸塔T-0503A/B的低压力PAL-334A/B破共沸系统的低压力PAL-335A/B破共沸系统的低压力PAL-348A/B破共沸系统产品气体低压力LAL-357&LALL-357溢流罐V-0510和闪蒸罐V-0509低液位FAL-354A/B浓CaCl2循环盐水低流量LAL-370&LALL-370废水罐V-0511低液位FAL-345A/B冷凝器E-0528和除雾器D-0504乙二醇低流量注意：在解除这些报警（在开车模式）时，要使用一个60到120分钟的计时器报警，防止在开车操作次序做完之后，操作者忘记恢复系统的报警装置。4.关闭进到E-0528和D-0504的乙二醇供给液（注：假如不做这些可能产生结冰）。可关闭阀YV-407A/B来完成（ZSC-407也可以）。5.可以通过打开YV-349Ba/B（ZSO-349B也可以），确保YV-349a是关闭（ZSC-349aA/B也可以），将从共沸系统出来的HCl气体（或非凝缩的气体）从旁路连接到废水冷凝器。6.对于初开车，打开YV-343A将废水导出系统，确认YV-343B、C、D是关闭的（ZSC-343也可以）。注：一旦CaCl2被浓缩到指定的浓度，也就是30%到45%-50%，系统通过关闭YV-343A和打开YV-343D可以逆流。7.确认P-3可以启动，启动CaCl2补给的P-0503（确认泵运行良好并仅进行环流工作），证实PI-305有压力读数，ISL-323被校核好，并且较稳定。8.手动打开YV-363给系统补充CaCl2溶液，通过观察LIC-357，罐V-0509和V-0510到正常操作液位。关闭YV-363，恢复LAL-357和LALL-357（现在允许V-0509、V-0510自动灌水）。9.启动再循环泵P-0501A确认