(培训教材)氯碱开停车方法及运行要点.doc

NBH-2.7型复极式自然循环高电流密度离子膜电解装置开停车方法及运行要点蓝星（北京）化工机械有限公司 刘秀明（北京经济技术开发区兴业街5号 邮编100176）摘要；本文要努力说明的是新的离子膜电解装置的开停车方法及运行要点。本人曾在本刊2006年第十期对此进行过论述，经过近一时期的实践感觉到，有必要结合开停车步骤进行更进一步的系统讨论。本文认为，开车的准备、开停车时各工序系统的配合条件、控制方法和技巧等环节是人员和设备安全以及装置能高水平稳定运行的基础和重要保证。关键词；DCS控制系统 氮气 置换 氯气 氢气 压力 压差 流量 温度 浓度 手动控制 自动控制 串级控制 调节阀开度Start and Stop Method and Operation Essential of NBH-2.7 Bipolar Natural Circulation High Current Density Ion Membrane Electrolysis EquipmentBluestar (Beijing) Chemical Machinery Co., Ltd. Liu XiumingAdd:NO.5 Xingye Street.Economic and Technological Development Area,Beijing,China. Post Code:100176Summary: This article is making great effect to describe the new start and stop method and operation essential of ion membrane electrolysis equipment. I once discussed this problem in the tenth of 2006 of this magazine, and after recent time practice, I feel it is necessary to make a further system discuss combine the steps of start and stop. In this article it believe that, preparative before start、the system matching requirements of every working procedure when start and stop、control method and skill and so on are the basis and important guarantee to the security of the people and the equipment as well as the steady operation at high level of the equipment. Key word: DCS control system Nitrogen gas Replacement Chlorine gas Hydrogen gas Pressure Pressure differential Flow Temperature Concentration Manual control Auto-control Cascade control Opening of the regulating valve近年来，NBH-2.7型复极式自然循环高电流密度离子膜电解槽及配套装置在国内外几十个氯碱企业投入运行。现将我们在安装和投运的技术工作中总结出的一些经验和方法与业内同行们共享。1 电解槽的就位安装和垫片的粘贴在电解槽的组装过程中，单元槽密封垫片的粘贴是一项非常重要且要求严格的工作。如果不按要求正确的粘贴，在电解槽投用后将有可能发生较严重的事故。以NBH-2.7型电解槽为例，室框垫片的粘贴要点如下：1.1单元槽的清理1.11、用纯水将单元槽冲洗干净并风干1.12用棉布及丙酮擦拭单元槽密封面，使之干燥清洁。（潮温的表面将会大大降低垫片粘贴的牢固程度）12橡胶垫片的准备121垫片的检查确认垫片表面特别是角部没有变形、断裂、防腐薄膜破损、脱离等缺陷。122垫片的拉伸新的垫片在粘贴时的长度尺寸应稍小于使用长度510mm左右。在垫片粘贴使用前，如果尺寸过小需进行予拉伸，这样在粘贴时才会平直牢固，而不至于自然收缩位移。可在拉伸现场的固定物上划出长度尺寸标记，做垫片长度的对比测量。在垫片手工拉伸时需两人完成，用力必须准确要注意手持垫片的位置尽量靠近两端，使垫片在全部长度范围内受到均匀的拉伸，切忌局部拉伸过大影响垫片使用性能。需要注意的是，环境温度的不同，其所需的拉伸力也是不同的。13粘贴剂的调配目前，垫片粘贴最常用的是日本生产的G11Z型粘接剂。此种粘接剂可有效地吸收垫片的蠕变，需用甲苯调配，使粘稠度适中，有利于涂刷均匀，提高粘贴质量。根据经验，粘接剂与甲苯的配比约为1：1.5左右，调配后的粘接剂较稀，当用毛刷蘸起时，稍有拖挂感为宜，不能过稠。14粘接剂的涂刷在垫片粘贴前应对垫片粘贴面和单元槽密封面进行粘接剂的涂刷。14.1单元槽密封面涂刷粘接剂此项工作应24人同时进行。用毛刷将粘接剂薄薄均匀地涂刷在平放的单元槽密封面上，尽量使各密封边同时涂刷。一般在涂刷后风干约10分钟左右（具体风干时间视环境温度有所不同），手感不粘手时粘接力最大，将涂刷合格的垫片粘上。在涂刷粘接剂时注意避免将粘接剂涂到电极网上，如果不慎涂在电极网上，应及时用棉布甲苯擦净。14.2垫片上涂刷粘接剂将垫片的粘贴面向上平铺在专用工作台上，阴极垫片有沟纹的面为粘接面。阳极垫片两面均有沟纹，但仔细观察是可以区分的。粘接面的沟纹形状为方形，而另一面的沟纹是锐角形状在长度合格的垫片表面少量均匀地涂刷粘接剂。在涂刷时要尽量做到垫片四边同时进行。涂刷后的垫片同样需要风干5至10分钟左右，当手感不沾手时粘接力最强。将垫片正确地粘贴在单元槽密封面上。15垫片的粘贴位置15.1阴极垫片的粘贴位置阴极垫片四边宽度均为35mm，粘贴时，垫片的各内边沿应准确进入单元槽边框内侧3mm位置。15.2阳极垫片的粘贴位置阳极垫片的上边宽度为30mm，下边和左右两边的宽度为35mm，注意区别上、下边的宽度。粘贴时，阳极垫片的各内边沿应与单元槽边框的内侧对齐16垫片的粘贴此项工作应由5-8人共同配合来完成。粘贴时由四人各持垫片的一角。首先将垫片的任意一角按位置要求粘贴压牢后，再粘贴与其相邻的两角，最后粘贴对角。各角粘贴时都必须将位置尺寸按要求对准。相邻各角之间的各边垫片应拉直后再粘贴。粘贴时各边应有人负责保证垫片在与密封面粘贴前必须是平直且位置准确的。一旦粘贴后，垫片是很难取下的，取下后再粘贴将大大降低粘接力。检查垫片粘贴位置准确后，特别是检查垫片四角是否有收缩位移，然后压牢四角，用滚轴碾压垫片，使之粘贴牢固。2 密封挤压及要求挤压机油压操作及要求如下：l 电解槽在与工艺管线隔离的待命状态，挤压力为5MPa。l 未送电前的膜试漏及充液、循环状态，此时槽内无氯、氢气相压力，挤压力为6MPa。l 电解槽进行5m水柱（50KPa）水压渗漏试验时，按槽内压力每上升1m水柱增加0.5MPa挤压力的对应原则，挤压力从6MPa逐步增加到8MPa。泄压时按上述原则减小挤压力。l 送电时，挤压力为6MPa。l 槽内阳极室（氯气）压力上升到5KPa时，增加挤压力到6.5MPa。l 槽内阳极室气相（氯气）压力上升到15KPa时，增加挤压力到7MPa。l 槽内阳极室气相（氯气）压力上升到25KPa时，增加挤压力到7.5MPa。l 槽内阳极室气相（氯气）压力上升到35KPa时，增加挤压力到8MPa。l 正常运行后（槽温、内压达到要求值且稳定8小时后），在挤压力8MPa时锁定电解槽，然后将油压降为6MPa。l 停车时，应先增加挤压力到8MPa后解除锁定，然后根据槽内气相压力调整挤压力。l 要防止各台油压操作的互相影响。在操作某一台电解槽的油压时，应暂时锁定其它电解槽并封闭其它电解槽的油路。3 单元槽及膜的更换使用除槽链条对有问题的个别单元槽或膜的更换是每个用户都会遇到的工作。操作时，必须将电解槽的密封挤压力降至1MPa，将前35件单元槽用连接板固定为一体，增加单元槽的刚性然后再将4根链条绷紧。如不降压，在利用油压装置拉开单元槽时，链条将承受数十吨的拉力。一则链条会崩断，再则，4个链条受力点将会使被拉开的单元槽产生严重变形和结构损伤导致泄漏，相应的离子膜也会被鼓起的电极网面顶损，造成反复更换的同一位置的离子膜不断发生损伤。另外，在绷紧链条时，应将单元槽活动侧托架侧的上下两根链条比另一侧的链条绷得稍紧一些，这样在拉开单元槽时，固定侧托架与侧杆导轨的定位台阶会引导单元槽定向滑行，避免单元槽在拉动时向固定侧托架方向横向位移造成的再次挤压后相邻单元槽密封错位造成事故隐患。4 假膜的水循环新的电解槽投运前，要用厚度约0.20.3mm的塑料膜代替真的离子膜进行安装演练、用纯水充、排液的演练和电解槽的水压检测（槽试漏）。此过程可以有效地清洁系统、发现和消除仪表、阀门、管路以及电解单元槽中存在的问题，为离子膜的投用做好工艺操作准备。假膜水循环时，要严格按照操作要求进行，特别要注意本文后面所提到的相关技术要点。5 开车前的系统循环准备开车前， 一、二次盐水及脱氯塔应事先运行直至指标合格。根据产品浓度和膜的使用要求，备足适当浓度的开车用碱，并在阴阳极系统作循环准备。阳极系统可按照一次盐水二次盐水高位槽循环槽脱氯塔一次盐水的设备管线进行工艺循环。阴极系统可从开车碱槽循环槽高位槽循环槽成品碱槽的设备管线进行工艺循环，阴极液循环可升温至7580。阴阳极液的循环准备过程是对所经设备管线工艺、仪表、阀门、机泵等设备运行试验，使系统设备液位控制稳定，仪表显示准确，阀门动作灵敏正确。DCS中控数据完备控制到位，连锁动作测试正确，纯水、氮气蒸汽等公用工程设备运转条件完备。6 离子膜的安装及测试在离子膜的安装前，要拆除假膜，并再次确认电解室框密封垫片的位置和粘贴质量，防粘剂涂层是否完好。操作者应详细的了解有关离子膜的商品和技术知识、仔细阅读电解槽的操作手册，在专业技术人员的指导和组织下认真正确地进行膜的预处理和安装。在膜的安装时，要仔细确认膜的阴、阳极侧标志，使膜在安装过程中和安装后始终保持湿润和平整状态，严格避免折皱和划蹭。在膜安装完毕后，应给予电解槽以规定的密封压紧力，进行膜的氮气渗漏检测（膜试漏）。具体方法是：仔细安装好各单元槽的阴、阳极室下部进口软管和阴极室上部出口软管，阳极上部出口软管处于拆掉状态。打开阴阳极出口总管尾部放空口，充纯水液位至阴阳极下部进口软管中部。然后检查关闭电解槽所有进出口阀门，使电解槽除各单元槽的阳极出口外，各部均处于封闭状态。通过氮气管路800mm水封利用设置在电解槽阴极出口总管上的专用接口向电解槽所有阴极室充氮加压至500mm水柱（5KPa）时，及时关闭电解槽阴极出口总管上的该专用充氮接口阀门。观察10分钟，如果电解槽阴极室内氮气压力稳定不动（KPa压力数显精度应在小数点后两位），则可认定所有膜无渗漏。如果电解槽阴极室内氮气压力持续下降，可用“肥皂泡检测法”对每个单元槽的阳极出口进行定性检测，然后使用专用氮气流量计对定性确认的泄漏口进行定量检测。如果氮气泄漏流量超过10 L/h，则应替换相应位置的膜，并且再次为所有的膜进行膜的泄漏检测。膜的检测合格后，安装好阳极室上部出口软管，打开阴极出口总管尾部放空口，准备下一步工作。7 电解槽及膜的水洗、槽试漏及排水充氮（电解槽送电前的重要准备工作）7.1电解槽的水压试验（槽试漏）在开车充液前要进行电解槽及膜的水洗、槽试漏及阴极室充氮。首先对阴阳极室充入纯水，直至电解槽尾部高位溢流管溢流。注意充水时保持阴极室液位稍高于阳极室，电解槽出口总管尾部对空阀门应打开，防止憋压。充水完毕后，关闭电解槽所有阀门，利用阴阳极纯水加入阀对阴阳极室缓慢加压至5m水柱（50KPa）。注意加压时要按规定调整油压密封挤压力，并始终保持阴极室压力稍高于阳极室0.40.5m水柱（45KPa），达到槽试漏压力时及时关闭两极室的纯水加入，对阴阳极室保压15分钟。观察电解单元槽及接管连接是否有渗漏并加以解决。7.2排水充氮对电解槽的充氮只有在排水时才能完成，开车前应连续做两次为宜。电解槽并入系统前，氮气置换必须达到99%的纯度。电解槽加压试漏完成后，同时缓慢打开电解槽上部阴阳极出口总管取样口排水泻压，直至两个上部总管中的水排净。注意泻压时始终保持阴极室压力稍高于阳极室0.40.5m水柱（45KPa）。当阳极室压力降到“0”时必须打开阳极出口总管尾部的放空阀，当阴极室压力降到3KPa时通过阴极出口总管尾部的300mm氮气水封向电解槽的阴极室加入氮气，并保持有氮气泡从水封中不间断的溢出。两个上部总管中的水排净后，打开阴阳极进口总管处去地沟的排液阀从电解槽下部进口排水。注意注意排水时也要保持阴极室液位稍高于阳极室，并保持对阴极室的氮气加入量始终大于水的排出量、有氮气泡从水封中不间断的溢出。只为氮气置换而充水时，电解槽上部所有出口软管均有溢流时即可停止充水，以免上部总管充满水后阻碍充氮。对电解槽的充氮完成后，其所有阴阳极进出口阀门均应处于关闭状态，但阳极上部出口总管尾部放空阀需为打开状态，防止憋压。并利用槽尾300mm水封从阴极上部出口总管尾部持续顶入低流量的氮气，保持槽内阴极室3KPa的氮气压力。8 阴极系统的氮气置换及保压在开停车时，阴极系统均需进行严格细致的氮气置换。随着电解反应的开始，氢气将逐渐充满阴极系统。所以开车前和停车后必须按工艺操作手册制定详细正确的充氮方案，明确氮气的引入口和排放口，对氢气系统所有管路和设备用氮气进行彻底置换。引入的氮气必须达到规定的纯度，氮中含氧必须小于1%，且在排放口取样分析的纯度不应降低。不能因任何原因降低要求，防止氢气可能发生的爆炸事故。电解阴极系统从阴极循环槽加入氮气，依次置换阴极高位槽、阴极高位槽至阴极循环槽间的压力平衡管、电解槽至阴极循环槽的氢气管路、循环槽至系统出口压力调节阀间的氢气管路以及电解槽阴极液出口管至排液槽等部位。各管路置换氮气应达到99%的纯度。氮气加入应有一定的流量保证，特别是在置换排放时，应能使电解阴极系统压力调节阀在有效的开度范围自动保持加入阴极系统的氮气压力在3KPa左右，有效的防止失压。9 氯氢处理的准备在电解槽并网送电之前，氯氢处理应开启稳定为好，以免开启氯氢机组时控制失衡造成压力波动对电解槽和离子膜的冲击损伤。阳极系统的氯压机组开启后，应将氯气洗涤塔入口（电解阳极系统压力调节阀后）压力利用机组内外回流调节稳定，控制在-0.5KPa左右，并逐步将手动转为DCS自动调节。此时，没有外界因素的干扰，不会有大的波动。此时，电解槽正在准备送电，电解阳极系统还不具备压力自控条件，氯压机组的压力必须要稳定，否则会使电解槽阳极室内的压力波动，甚至损伤离子膜。在电解槽送电后，随着氯气量的逐渐增大，应保证洗涤塔前的压力在控制在-0.5KPa左右为宜，并随时注意合理分配两个回流量。可根据管路直径或阀门的口径等设置的具体情况，利用内回流阀的开度控制，逐渐使外回流的DCS自动控制调节阀开度适宜。氢压机组也应在电解装置并网送电前开启稳定。此时，从电解系统的阴极循环槽加入的置换氮气源源不断的送入氢气处理系统，对阴极系统各点氮气置换分析指标应逐一确认，确保纯度达到99%。和氯压机组控制原理相同，应将氢气洗涤塔入口（电解阴极系统压力调节阀后）压力利用机组内外回流调节稳定，控制在2KPa左右为宜（必须低于电解阴极系统调节阀控制的34KPa氮气压力），并逐步将手动转为自动调节。此时，电解槽正在准备送电，电解阴极系统在利用有限的氮气量调控压力。所以氢压机组的压力必须要稳定，否则会使电解槽阴极室内的压力波动，甚至损伤离子膜。在电解槽送电后，随着氢气量的逐渐增大，应保证洗涤塔前的压力在2KPa左右为宜，并随时注意合理分配两个回流量。可根据管路直径或阀门的口径等设置的具体情况，利用内回流阀的开度控制使外回流的DCS自动控制调节阀开度适宜。10 电解槽充液、与系统的连通及循环升温10.1充液在电解槽开车送电前，电解槽与电解阴极系统管路的氮气置换应分别提前进行完毕。为了防止对电解槽的压力冲击，充液时电解槽上部阳极出口总管尾部放空口必须是打开状态，以防憋压，而电解槽上部阴极出口总管尾部应通过300mm水封释放充液时排出的氮气，防止充液压力过高。充液时，进槽阳极液由二次盐水精制温度控制，约为55。阴极充碱液温度应在系统循环准备时事先加热至7580。应按照离子膜供应商的工艺要求通过正确的工艺管路保证进液浓度。应将流量调节适度，保持阴极室液位始终稍高于阳极室，待每一个电解室出口软管均有溢流时，充液停止。10.2电解槽与循环系统的连通充液停止时，应及时投入计划整流器。电解槽的阴极室压力由槽尾部的氮气水封保持在3KPa（300mm水柱），而电解阴极系统管路的压力也已调节在34KPa。而电解槽阳极室内外压力均为“0”或微负压。这样，电解室与系统管路的气相连通才不会造成电解室内发生压力冲击。气相连通前要先关闭电解槽尾部阴极室充氮阀和阳极室对空阀，使电解槽处于短暂的封闭状态。此后，要及时连通电解槽头通向氯氢总管的气相阀门，防止极化电解气体加压失控。气相连通后，再打开槽头通向阴阳极循环槽的液相循环阀门，避免液相流动时的抽吸负压对单元槽和离子膜的冲击。在有些厂家，如果氯氢处理及工艺管路设计条件不能满足我们开停车前后的低压要求，电解阴阳极管路系统压力也会较大，应视情况在保证始终有适当的阴阳极室压差的前提下交替加大阴阳极电解室内的压力，直至电解槽气相出口连通阀内外压力相差很小时再打开。极化整流器投入后产生的气体对电解室有缓慢的加压现象，需要关注并可加以利用。至此为止，电解槽与电解系统连通完毕，马上进行阴阳极液的循环、升温。10.3电解槽的循环和升温在电解槽送电前，阳极循环流量一般可在每电解单元0.10.2之间调整，阴极循环流量可在0.150.3之间调整，以有效的控制槽温。新的装置开车时，槽温上升速度以35/小时为宜。在送电前，槽温上升速度可根据阴阳极液的温度差异通过分别调整阴阳极循环量及阴极循环液的温度来控制。以阴极循环量大于阳极循环量为宜，槽温以电解槽阴极液出口温度为准，一般，在槽温升至70以上时开始送电较为合适。在电解槽的循环和升温时，应及时取样分析电解槽出口的阴、阳极液浓度，并调整到离子膜所要求的工艺指标，为送电运行做好充分的准备。不同的离子膜对充液浓度要求不尽相同。在送电后，槽温上升速度可通过电流密度的高低或进槽碱液的加热或冷却来控制。11 极化整流器的投用要求在停车时，电解槽主整流器电解槽充满电解液但在未通电的情况下，因阴阳极材质的理化性能不同，在电解液的作用下会发生原电池反应，反向电流会使阴极性能劣化，电解电压上升。为抵消因原电池而产生的反向电流，应正确使用极化电流装置。 在开车时，阴阳极液充液均产生溢流后，应立即手动投入极化整流器，然后马上与系统连通开始电解液循环、升温、送电工作。当电解槽主整流器开始送电，电流上升到2700A时极化整流器要能够自动断开。停车时，电流降到2700A时，极化整流器应能够自动投入，保持电解液循环置换。排电解液前切记手动断开极化整流器，严禁带电排液。如有单元槽出现严重泄漏可能导致电解室内液位不足时，应紧急关闭计划整流器。如前所述，为防止在投入极化整流器时可能产生的氯气和氢气的危害，应确保微量的氯气和氢气可以排出，以免可能发生的爆燃事故和压力异常所致的膜、槽受损。在极化整流器投运时电解系统应马上进入循环状态，阳极系统应与开启稳定的氯处理系统打通，进入压力稳定控制状态。阴极系统与开启稳定的氢处理系统打通，并进行连续的氮气置换。对系统循环必需的泵、油压泵、除害塔风机、极化整流器等关键设备配置应急保安电源或不间断电源，在紧急或计划停车时应能够及时向电解槽提供必要的循环动力和极化电流。12 送电及气相压力压差的DCS中控调节方法和氮气的减停送电前，首先应将阳极循环管路打开，此管路可为电解槽供应高浓度精制盐水，然后再关闭充液管阀，调整进槽阴阳极液至送电初始流量，这样才能保证进槽阳极液不会发生断流和流量压力波动。当确认具备送电条件后，可向电解槽送电。电流要匀速稳步提升，速度一般以200300A/min为宜，不要过快或忽快忽慢。电流的大小直接决定了氯、氢气体的生成量。送电后，随着电流的逐步提升，氯氢气体生成量也会逐步增加，如果电流提升匀速平稳，氯氢处理系统的调节会更平稳、电解系统的氯、氢压力调节阀也会单向匀速平稳动作。如果电流提升过快或忽快忽慢，可能会使调节滞后或改变动作方向，造成氯氢压力波动，甚至对电解槽和离子膜形成冲击。电解界区阳极系统气相（氯气）压力调节阀应根据具体条件合理设定。此时，氯压机组应在稳定状态，进氯气洗涤塔入口（电解阳极系统压力调节阀后）压力为-0.5KPa左右，直接控制着电解界区阳极系统的气相压力。而电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀处于手动状态，开度在15%左右即可。等待压力出现时设为压力自动控制状态。也可直接设为压力自动控制状态，压力设定值为“0”或“1”KPa。随着电解槽运行电流的提升，电解界区系统向氯气处理输送的氯气量会逐步增大。如果此时电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀处于手动状态，开度在15%左右的情况下，电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀前的压力会逐渐上升，此时，要及时将电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀设定在自动调节状态，并兼顾电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀和电解界区阴极系统的气相（氢气）压力调节阀两者的开度合理设定电解界区阳极系统的气相（氯气）压力控制值。而如果此时电解界区阳极系统的气相（氯气）压力调节阀处于压力自动控制状态，压力设定值为“0”或“1”KPa的情况下，阀的开度会慢慢变大，当开度大于10%时，就可以慢慢提高压力设定值了。电解界区阴极系统的气相（氢气）压力调节阀在适量的氮气作用下是可以保持一定的开度和压力的，我们应将其设定在自动串级控制状态，它会很好的追踪电解界区阳极系统的气相（氯气）压力，稳定保持两者的工艺压差（4KPa）。在电解界区阴阳极系统两个气相压力调节阀的开度很小时，可暂时不提高电解界区阳极系统压力设定值，这样，随着气量的增加阀门的开都会增大。当阀门增大到较稳定的开度时，就可适时提高压力控制值了。实践经验验证，一般情况，压力调节阀的控制灵敏性能没有问题，但要注意过高或过低的阀门开度，其向上或向下的调整空间就会很小，遇有大的压力变化时，其调节范围和能力就会有限，所以长时间停留在某一个运行压力时，最好使气相压力调节阀在15%85%的开度范围内。在电流变化时，自动串级控制的压差和压力会有稍许波动，可以利用其波动变化趋势掌握时机提升或降低压力设定值或减少和停止氮气的加入。开车送电过程也是电流提升过程，而计划停车时是电流减小的过程。由于电解界区阴极系统压力调节阀为串极随动调节，所以在提升电流时，氯氢压差会稍显增大而后回落的波动趋势，在压差上升时恰恰是少量提高电解界区阳极系统压力设定值的时机，或者，也是稍稍减小界区阴极系统氮气加入量的时机。反之，在减降电流时，氯氢压差会稍显减小而后回升的波动趋势，在压差减小时恰恰是少量降低电解界区阳极系统压力设定值的时机。在采取间歇方式提升电流时，也要兼顾氯氢压差波动趋势。压差有减小趋势时是提升电流的良好时机，反之，压差有增大趋势时是减降电流的良好时机。上述方法技巧，可以此消彼长，减少开停车时升降电流过程中的压力波动。另外，电解电流的升降速度应根据随之而来的压力波动大小而合理掌握，切忌过急过快。在送电过程中，界区阴极系统加入的氮气要逐渐减小。当氮气减小到一定的流量时，中控操作员可将自控开关阀关闭，保留现场手动阀有一定量的开度，以备在停车时氮气不能及时加入或加入流量过大，影响停车的安全性和稳定性。在电解电流提升至34KA时，应做一次单元槽电压检测。不论槽温、压力、碱浓度等指标如何，各单元槽之间的电压差别应该是很小的。此时，如果有个别单元槽电压很低且阳极室出口软管颜色与其它单元槽相比呈白色，则应马上降停电流进行换膜工作。13 装置中已有一台或多台电解槽运行时再投入运行（并入）一台的方法首先要对准备送电的电解槽进行水压试验、膜试漏、氮气置换、充液、油压调试和投入极化整流器等工作。在电解槽与系统管路按先液相后气相的次序连通（并网）前，应确认电解系统管路压力与电解槽内压力是否匹配。低压并网是最简便的方式。此时电解槽内阳极室压力为“0”，阴极室氮气压力为3KPa。如氯氢处理的压力允许、电解系统氯氢压力调节阀开度适宜，可对电解系统控制压力作向下调节至电解系统阳极管路压力为“1”KPa左右，串级控制的阴极管路压力也会随之降为“5”KPa左右。电解槽内阴阳极室的压力虽略低于管路压力，但电解槽内的压力会在极化整流器的作用下持续上升，电解槽内压力与系统管路压力接近，可以并网。如果外界条件所限不能对系统管路降压并网，可用氮气或管路中的氯氢气对电解槽进行升压后并网。对电解槽升压时，必须保持电解槽阴、阳极室始终有适宜的压差。并网结束后即可进行循环升温等进一步的送电工作了。14 开车过程中要进行必要的分析和检查1）极化电压的监测在送电前，电解槽要进行循环升温。此时极化整流器已经运行，应首先对全部单元电压和两端框对地电压进行检查。单元极化电压是否均衡可作为离子膜的渗透情况的判断参考，如有超低数据，应加以关注。两端框对地电压应是是均衡的，如有较大差异，应仔细检查电解槽及供电系统是否与基础有良好的绝缘。2）电解电压的监测 电解槽送电后，在电解电流密度提升至1.5KA/m2时，应对各电解单元进行电压检测。此时，不论槽温、压力、碱浓度等指标如何，各单元槽之间的电压差别应该是很小的。如果有个别单元槽电压很低且阳极室出口软管颜色与其它单元槽相比呈白色，可判定该单元的离子膜泄漏，应马上降停电流进行换膜工作。3）电解液浓度的分析在送电前，电解槽进行循环升温过程中，要分析了解进槽阴阳极液的浓度，如果不符合要求，要及时查找原因并作相应调整。此时，通过循环管路送入电解槽的阴阳极液应符合离子膜的使用要求。送电后，从电解电流密度1.5KA/m2开始，阴阳极液浓度将可以被正常串级控制。为了得到最准确的串级比值，应此时应根据浓度变化情况适当增加分析频次，密切关注电解槽阴阳极出口浓度，特别是出槽碱浓度，合理调整阴极加水量。4）氯氢气纯度的分析 随着电流的上升，氯、氢气量逐步增加。一般在电解电流密度1.5KA/m2时，阴极系统的氮气加入量可逐步减停。此时可对电解系统的氯、氢纯度进行分析检测，为氯氢处理和盐酸合成工序提供数据。5）碱中含盐分析在送电后，应对碱中含盐进行分析，判断离子膜的性能指标。6）淡盐水pH值分析送电后，一旦淡盐水和碱液浓度稳定后，应及时分析阳极液淡盐水pH值，逐步加酸，使淡盐水pH达到规定数值，得出准确的加酸串级比值。15 停车时的操作要点电解装置的停车分计划停车和连锁紧急停车。计划停车时，只要充分了解电解电流停止时的连锁项目合理应对连锁反应有效控制，或在平稳停车时提前解除一些影响压力和流量稳定的连锁设置，而将需要的操作提前稳定地进行。在电解电流降减时，在保证压差的同时也要把氯氢压力稳定的调整下来，掌握好压力减小的速度与电流下降同步。当电解电流降为“0”时，电解界区阳极系统压力也调整为接近“0”，与之串级控制的电解界区阴极系统压力为4KPa左右。此时，电解阳极气相可由氯压机组平稳转为除害风机控制，而电解阴极系统可由氢压机组平稳转为阀后放空，阀前靠电流停止前已逐步加入的氮气保持3KPa的压力即可。在电解槽的停车连锁程序设置时，也要考虑到进槽阳极液的切换稳定要求，应将程序设定为先开稀释盐水充液阀，后关电解盐水循环阀，同样要杜绝进槽阳极液的断流和流量波动。电解槽在充分循环后做隔离处理。紧急停车时，要及时查看必要的连锁是否正确动作，密切关注DCS系统自动控制的压力压差变化是否平稳，尽量不要急于改为手动控制状态。确认连锁停车原因，做好下一步操作准备。紧急停车时，由于电解电流的骤停，电解产生的氯氢气体也会随之停止，电解界区系统压力会快速下降。虽然电解界区阴极系统压力是随阳极系统压力串级控制的，但有时受外界条件的干扰，电解界区内阴阳极两个系统压力下降速度也可能差异过大而出现压差波动。此时DCS中控操作者要及时快速应对、切忌慌乱，必要时，可暂时改为手动控制状态，快速调整氢气调节阀开度，追踪阳极氯气压力，使氯氢压差接近规定值，而后继续由DCS系统串极自动控制。要及时找出压差变异的的原因，合理控制压力调节阀的开度，将压差调整回到控制指标。造成停车时压差波动的原因一般是由氯气切换到除害风机时，除害风机进口压力高或低、氢气切换到放空口时放空不畅或阴极系统氮气加入量过高或过低等原因造成的。要正确辨明原因，及时调整管路设置和工艺条件，使下次停车时安全平稳，做到停车时操作者能有充分的反应时间。在停车后为防止氯气除害风机的过大负压，可适时打开电解槽尾部的阳极液出口总管对空阀。16 多台电解槽运行时停运其中一台的方法现在电解装置规模一般都较大，在系统不停车的情况下，经常需要停下其中某一台进行检修。一般来讲，装置规模越大、台数越多，停下一台时对系统运行的影响会越小，停下这台电解槽的操作是关键。首先应平稳降低此台电解槽的电流。由于氯氢气体的减少，降低电流的速度以不使系统压力有明显波动为宜。电流降到规定值时，要确认极化整流器投入运行情况。在电流降低的同时，如果电解系统氯氢压力调节阀的开度不是过大，而且阀后压力很低，可把自动控制状态的氯气压力调节阀的压力设定值稳步降低到01Kpa左右，与之串级控制的氢气压力也会同步降低到45Kpa。要注意的是阀的开度允许和阀内压力必须高于阀后压力。如果条件不允许，则把压力降到允许的最低值。电流降为“0”后，此台电解槽应继续进行半小时左右的介质循环后再做隔离处理。要考虑到进槽阳极液的切换稳定要求，应将程序设定为先开稀释盐水充液阀，后关电解盐水循环阀，杜绝进槽阳极液的断流和流量波动。停止循环后，应马上进行此台电解槽与系统的隔离工作。首先确认阴阳极液进槽流量为“0”和阴阳极室的压力值数据。关闭连接系统的氯气和氢气阀。此时如果阳极室氯气压力是01Kpa左右、阴极室氢气压力是45Kpa左右，可同时打开此台电解槽氯气去除害塔和氢气放空阀。如果此台槽与系统隔离时压力较高，甚至是正常运行压力4045Kpa，在关闭此台电解槽氯氢出口阀后，应同步协调打开氯气去除害塔和氢气放空阀，保持阴阳极室规定的压差泄压。需要注意的是在打开去除害塔的氯气阀时，应确认除害风机必须是微负压-0.5Kpa左右。当阴极室压力降到3Kpa左右时，及时通过槽尾300mm水封向槽内加入氮气并关闭氢气放空阀。至此，此台电解槽进入排液程序，参照排液及氮气置换的有关注意事项继续进行。17 工艺运行和操作要点近年来，NBH-2.7型高电密自然循环离子膜电解槽在众多用户的长期稳定运行经验表明，根据工艺设计要求，电流密度在45KA/（即运行电流12.2KA左右）、氯氢系统压力分别为4和4.5mH2O（槽内阴阳极室压差4KPa）、槽温88左右、碱浓度3032%、淡盐水浓度210g/L时的性能指标和稳定性很好。加强细致的技术管理和对装置中流量、控制仪表、手动和自动调节阀以及DCS数据的监控，及时发现微小的异常趋势和情况并迅速正确的判断和处理，是稳定和高水平运行的重要保障。目前，NBH-2.7型高电密自然循环离子膜电解槽选配的膜一般具有低的膜电阻和直流电耗，适用于高电流密度运行。而实践证明，以前用于低电流密度的高电阻膜用于此装置，将不能发挥高电密自然循环结构的优势。但为获得较低的膜电压，必然会损失一些膜的强度，这就给我们的使用提出了更高的要求。为了更好的发挥高电密运行的优势，延长膜的使用寿命，降低运行成本，我们一定要向本文所强调的那样，提倡先进思想理念杜绝粗犷马虎行为，从方方面面更加认真操作保证稳定运行。17.1运行压力和压差NBH-2.7型高电密自然循环离子膜电解槽的运行压力和压差是靠气相压力来控制的。在开停车阶段和正常运行时，应正确利用氯氢压力调节阀，使电解阴极系统压力始终大于阳极压力，保证槽内阴阳极室压差在4KPa左右。过大的压差会使极网变形、极距增大、离子膜受损和电压上升甚至发生重大的设备安全事故。而反向压差更会使槽温和电压大幅上升及膜和阴极网的损伤。所以，为了保护核心设备的安全，过高的压力和压差以及反向压差都会引起连锁紧急停车。压差连锁高高值和低低值是电解界区阴阳极系统压差控制设定值加减5KPa。172电解液的浓度在装置运行中，我们要严格控制电解槽出口的阴阳极电解液浓度，也就是阳极淡盐水和阴极碱液的浓度。从电解槽阳极室排出的淡盐水被送到阳极循环槽，在这里，大部分淡盐水被阳极泵送去脱氯塔进行处理。而一小部分淡盐水按1：6的比例汇入从精制盐水高位槽下来向电解槽供应盐水的管路中。进槽盐水的流量是根据电解电流的大小由DCS实施线性变量串极控制的，它是根据电解槽的产能设置的。年产万吨能力的电解槽的进槽阳极液流量在额定电流条件运行时约为14，这其中由6/7的305g/L的精制盐水和1/7的回流淡盐水组成。淡盐水浓度是由电解槽的运行电流、电解电流效率、进槽盐水流量、盐水的分解率以及精制盐水浓度等运行条件来决定的。在正常运行时上述阳极液循环可以保证淡盐水浓度控制在工艺要求的210g/L左右。而一旦出现淡盐水浓度过低时，一般是电解槽内部循环、循环管路系统异常或进槽盐水浓度较低所至。此时会导致膜表面较低浓度的淡盐水不能得到高浓度盐水的及时补充，其直接后果有可能是膜出现针孔或起泡。相反，如果阳极液的浓度过高，膜的收缩将导致槽电压的上升。因此，必须将淡盐水浓度保持在规定范围内。进槽阴极液循环流量一般控制为单元槽数乘以0.3，阴极碱液浓度是由电解槽的运行电流、电解电流效率、纯水的加入量、进槽碱液流量和浓度等运行条件来决定的。在电流升降的过程中，DCS系统会根据运行电流和出槽碱液浓度串极控制适量纯水从碱液高位槽至电解槽之间的循环管路加入。正常运行时上述阳极液循环可以保证出槽碱液浓度控制在工艺要求的3032%左右；送到额定电流后，纯水的加入量根据在线密度计的测定值进行控制。而当碱液浓度过高或过低时，一般是循环管路系统的阴极循环量或纯水添加量异常所至，过高的碱液浓度也是造成膜起泡的重要原因之一。17.3运行电流NBH-2.7型高电密自然循环离子膜电解槽的运行电流在1213KA有良好的长期运行记录。我们不提倡运行电流长期过高或过低。因为，运行电流过高对盐水质量的要求也相应提高、对整套系统控制水平的要求也就更高。而且，不同地区其运行成本的经济性也有待考证。而当运行电流较低时，装置的能力不能充分的发挥，也同样影响企业的经济效益。更重要的是，由于NBH-2.7型高电密自然循环离子膜电解槽的内部结构决定了其内部自然循环的特性。其循环动力来源于电解时气体生成形成的自身“气举”动力与特殊内部结构的结合。此内部自然循环动力在正常运行时可以在电解室内依托特殊的循环通道形成完美的循环状态。当过低电流运行时，电解室内的气体生成量较少、“气举”循环动力低、膜表面电解质流动速度减小、气液分布均匀程度下降，有可能造成电解室内各部位气液分布不均、盐水或碱液浓度差异，使离子膜受损等不利的后果。17.4 槽温离子膜烧碱电解工艺，在低于90时，温度越高电压越低，直流电耗也就越低，温度在90时电耗达到最低。而高于90时，电解室内将出现气化，充气度的增加会使电解电压快速上升，同时，对离子膜也将会产生损伤，所以是不允许的。考虑到操作的可靠性，我们一般通过阴极循环换热器对电解循环碱液进行加温或冷却，控制槽温在88左右为宜。17.5 电解液的酸度在工艺操作中,我们可通过调节进槽盐水的盐酸添加量来维持进槽盐水酸度0.15N和出槽淡盐水的酸度在规定的Ph=2.50.2范围内。阳极液的酸度和氯中含氧量有直接关系。我们知道阳极反应是Cl-和OH-的竞争反应，分别产生Cl2和O2。如果阳极液的酸度太低Ph值过高，氧气在氯气中的含量就会增加，还会降低电解电流效率。有些客户pH值长期在45范围运行，反迁移使电极受损致使电槽电化性能明显下降。而过高的酸度使pH值过低又是膜出现水泡现象的重要原因，寿命将大大的缩短。在这里需要提醒的是，在盐酸的添加工艺操作中，曾有某厂出现高纯酸纯度不达标的问题，特别是Fe+和其他一些金属离子严重超标，添加到电解槽内后沉积在膜上，甚至使阳极出口软管变成铁红色，给膜的性能造成了不可逆转的严重影响。17.6离子膜出现损伤时的主要征兆a.阳极液出口软管的颜色改变: 乳白色、粉红色或紫色。开始送电运行时，随着运行电流的逐渐提升，电解室阳极出口软管应由白变为发黄。如果有个别软管持续呈白色，可作为该电解单元离子膜有损伤的判断依据之一。而如果在电解槽运行中有个别阳极室出口软管出现发白后又变为紫红色，也是该电解单元离子膜出现损伤的判断依据之一。b. 单槽电压异常。在低电流（34KA）运行时，单元电压较全部单元平均值低0.1V以上时，可作为该电解单元离子膜有损伤的准确判断依据之一。在正常运行过程中，单元电压较以往正常值有突变时，可作为该电解单元离子膜有损伤的判断依据之一。c.阳极液pH值高于5时，离子膜可能有损伤。在保持阳极液pH值时，如果离子膜出现损伤，此台电解槽的HCl的添加量会上升。d.电解槽氯气出口H2/Cl2升高至0.3%以上时。e.单台电解槽零点位偏移（EDIZA）显示值波动。17.7单元槽更换时顺序变换的原则接电正极端的半数单元槽为A区， 接电负极端的半数单元槽为B区。初次安装电槽通电前单元槽排列顺序可以变更，一经通电后，其顺序不得随意变更，如因单元槽更换等原因需变换顺序，必须遵循以下原则：1 A,B两区内的单元槽在本区内位置可随意变更。2 A区内的单元槽可调至B区。3 B区内的单元槽不应调至A区使用。17.8橡胶垫片破裂或被挤出单元槽框的原因 在电解槽投运中，一旦发生室框密封垫片被挤出时会发生起火、气液泄漏等事故，对人身和设备造成极大的危害和损失。17.81垫片粘贴不良垫片粘贴不良主要表现为垫片粘贴位置不准确、粘贴前拉伸过大使垫片不平直、粘接剂配比不合适的粘贴不牢、在安装或更换膜的过程中垫片脱落位移。因室框密封面宽度有限，这些都会造成在挤压密封时垫片被挤出并撕裂的情况发生。所以应严格按照要求进行认真细致的垫片粘贴工作。17.82压紧力过大过大密封挤压力会使垫片被挤裂或挤出，不同形状的垫片挤压力是不同的。17.83膜及垫片不匹配目前，膜的型号很多，尤其是有些适用于高电密自然循环槽的膜为牺牲芯材结构，所配垫片表面有阻渗凸筋，压紧时压强较大，应在挤压时有所考虑，给予相应的橡胶密封压紧力。17.84单元槽因外力而不平使局部压紧力过大或过小在组装时单元槽有可能因外力而变形，使局部密封压紧力过大或过小。比如：在端框供电铜板及电缆的连接时，铜板的变形、电缆过长过重、电缆的连接走向偏移等情况都会使端框受力变形或产生应力。17.85橡胶垫片质量问题如果橡胶垫片在制作过程中，胶料的配比、硫化温度和时间、内部骨架的材质和强度等方面存在质量问题，都会影响垫片的弹性、抗拉强度、耐压强度及使用寿命等性能指标，给电解槽的稳定运行带来隐患。17.9弹性软管的正确操作使用软管安装前要求严格按用户参考图检查总管安装精度，如果总管安装尺寸偏差过大须进行调整，否则会影响软管安装效果，很容易使软管扭曲。安装软管垫片和软管。安装软管时，应注意轻拿轻放，安装时注意检查软管是否有损坏，安装阳极软管时应注意轻拿轻放，防止软管上的不锈钢螺母将防腐电极磕掉。安装出口软管时，由于出口软管直径大硬度大，在安装弯曲时，应用力均匀，防止用力过度将软管折损。搬运安装入口软管时，应双手拿软管两头的螺母，防止折损。安装入口软管时，一手握住被安装部位并按安装方向反方向施力，一手用软管扳手拧紧软管螺母，防止软管随软管螺母转动而扭曲。电解槽运行时内部压力较小，所以拧紧软管螺母时，使力不应过度，拧至不泄漏即可。在电解槽运行时，如需拧紧软管螺母，应使用绝缘板手。17.10阳极穿孔的原因及对策；在离子膜电解装置运行中，阳极网及阳极盘被腐蚀穿透的现象简称阳极穿孔。当膜有针孔或撕裂等损伤时，阴、阳极室相互渗透的电解液会破坏电极涂层甚至使极网产生损伤形成网面孔蚀。阴、阳极室压差的异常和不规则且尖锐的被腐蚀的网梗丝会加剧膜的损伤，同时又会加剧阳极网的孔蚀，使装置不能正常运行。如此长时间的运行还会导致阳极盘等阳极室结构的腐蚀。外漏的阳极液对阴极结构具有极强的腐蚀性，将很快造成该单元槽的严重腐蚀泄漏甚至报废。有效的防止膜的损伤、通过科学的判断及时发现或更换有损伤渗漏的离子膜可有效防止阳极穿孔。另外，一旦发现阳极穿孔产生应及时将该单元槽更换并联系修复。17.11谨慎操作，防止阴、阳极网变形阴、阳极室压差异常是阴、阳极变形的主要原因。在电解槽充液或排液时，如果操作不当，会发生阴、阳极室的压力上升或真空负压，会造成膜的损伤和阴、阳极的网的凹陷变形。在电解槽充、排液时，阴极室的液位应稍高于阳极室200mm水柱，使离子膜轻贴向阳极网。同时，为保持槽内压力压差的平衡和稳定，电解槽尾部的阳极放空口应是打开状态，电解槽尾部的阴极氮气300mm保压水封也必须是工作状态，同时应注意氮气的充入流量应稍大于一阴极排液流量，使氮气水封