PZT陶瓷表面金属化工艺研究.pdf

PZT陶瓷表面金属化工艺研究 丁金城 毕玉遂 山东工程学院 山东淄博255012 摘要 阐述了在PZT压电陶瓷表面化学镀N i P合金 使其表面金属化的生产工艺 确 定了反应时间和镀液中各组分的用量 对生产工艺控制进行了总结 关键词 PZT压电陶瓷 化学镀 生产工艺 中图分类号 TG174 4文献标识码 A 前 言 锆钛酸铅压电陶瓷 简称PZT压电陶瓷 自50年代以来 由于发现PZT压电陶瓷具有机电耦合系数 大 压电性能好 居里点高和可以通过改变组成 在很大范围内调整性能以满足不同应用要求等优点 因而 作为压电应用 取代了BaTi O3而居主流地位 近30多年来 PZT压电陶瓷在超声换能 电子通讯 水声换 能 高压发生 引燃引爆 计测传感等各项技术领域获得了越来越广泛的应用 是一类量大面广 在近代科 技和日常生活中应用十分广泛的电子陶瓷材料 1 PZT压电陶瓷片应用于电路中 首先要使其表面金属化 能够通过焊接工艺与电子元件相连接 现在 采用的主要方法为烧渗法处理 本文通过化学镀的工艺处理 使得在PZT陶瓷表面镀上一层N i P合金 化学镀N i P合金层具有优良的耐蚀性 耐磨性和硬度 镀层与基体之间具有高的结合强度 可以满足实 际需要 1 生产工艺 2 3 生产工艺流程为 机械粗化 化学清洗 化学粗化 去离子水冲洗 化学敏化 去离子 水冲洗 化学活化 去离子水冲洗 还原处理 化学镀N i P合金 机械抛光 1 1 机械粗化 机械粗化目的是尽可能增加制品的真实面积 即增加镀层与基体的接触面积 提高镀层与基体的结合 强度 这一过程一般采用喷沙处理来进行 砂的粒度为100 180号 当然 也可用同样粒度的沙纸手工打 磨 1 2 化学清洗 化学清洗工艺较为复杂 先采用复配的金属清洗剂洗去材料表面的油污和杂质 水洗 脱水 再采用丙 酮为溶剂 用超声波清洗去除剩余的油污和杂质 清洗时间为5m in 使材料表面更洁净 避免油污和杂质 对镀层附着性能的影响 1 3 化学粗化 化学粗化的目的是在机械粗化的基础上进一步改变基体的表面 增大基片表面的粗糙度 进一步提高 镀层与基体的机械结合力强度 沉积金属层与基体之间主要通过机械结合 镀层结合力取决于基体表面形 貌 PZT陶瓷经过化学粗化 材料表面形成许多均匀的凹坑 当镀层金属沉积到这些凹坑里 镀层与 收文日期 2001 02 17 作者简介 丁金城 1969 男 汉族 山东淄博人 山东工程学院化学工程系讲师 主要从事精细有机化工研究 第15卷山 东 工 程 学 院 学 报Vol 15 No 2 2001年6月Journalof Shandong Institute of TechnologyJun 2001 基体之间产生锁扣效应 有利于强度的提高 4 实验发现 化学粗化的效果远高于机械粗化 仅进行机械 粗化而为进行化学粗化的基片 其结合力不能满足实际需要 许多文献中介绍陶瓷化学镀前化学粗化采用 铬酐 氢氟酸 硫酸水溶液进行处理 但效果不理想 另外 会导致废液后处理困难 我们采用10 氢氧化 钠溶液浸泡30m in 即可取得满意效果 1 4 化学敏化 将粗化过的陶瓷基片用去离子水冲洗干净 放入1 5 的氯化亚锡溶液中浸渍10 m in 使陶瓷基片表 面吸附一层易于氧化的Sn2 离子 这样一来 在活化处理时活化剂将被还原 从而在陶瓷基片表面形成众 多的晶体 有利于镍的沉积和镍 磷层的形成 在配制SnCl2溶液时应注意先将SnCl2溶于浓盐酸中 再稀 释至规定体积 以防止极易水解的Sn2 形成胶体而沉淀 在使用过程中 为防止Sn2 被氧化成Sn4 离子而 失效 需在SnCl2为溶液中放入少量锡粒 1 5 化学活化 经过敏化处理的PZT陶瓷基片需马上进行活化处理 否则Sn2 将被氧化成Sn4 在而失去敏化作用 将陶瓷基片浸渍在0 01 的PdCl2 0 1 HCl溶液中 Pd2 离子将被还原成金属钯 形成活性中心 陶瓷 基体表面相当于吸附一层催化薄膜 诱导 加速化学镀沉积反应的过程 PdCl2昂贵 但目前尚未找到好的 替代品 经过预处理后的陶瓷基片 可放入含镍盐的镀液中施镀 1 6 化学还原 为了保持化学镀镍液的稳定 延长其使用寿命 在施镀前 要用次磷酸钠溶液进行还原处理 所用次磷 酸钠溶液浓度为26 温度为室温 浸泡时间为5m in 经还原处理后的基片可不用水洗直接放入镀液中施 镀 1 7 化学镀N i P合金 1 7 1 化学镀采用配方表1所示 表1 化学镀N i P合金配方 组分N iSO4 7H2ON aH2PO4乳酸醋酸钠柠檬酸三钠去离子水 重量百分数 3 02 10 40 61 2余量 1 7 2 工艺条件 pH值 4 5 5 5 温度 85 90 装载量 1 2 1 3dm 2 L 镀覆时间 7h 2 工艺控制 2 1 技术指标及检测方法 技术指标 镀层厚度0 03mm 镀层与基体结合强度80g mm 2 7 0 15mm 线 检测方法 厚度测定采 用螺旋千分尺 硬度采用HX 1000显微硬度计 结合强度检测用法码焊接悬挂法 2 2 工艺过程控制 5 2 2 1 化学镀N i P合金是异相表面自催化反应 基体表面处理的好坏将直接影响到镀层质量和镀层 与基体的结合强度 因此 获得洁净的基体表面是整个生产工艺中首先要解决的 2 2 2 化学镀镍时温度平均每升高1 镀速提高约5 7 温度波动 引起镀速波动 将影响镀层晶体组 织的改变 导致镀层与基体结合强度降低 因此 在整个镀覆过程中应保持体系温度尽可能恒定 在添加补 充液 工件入槽前应预热处理 2 2 3 在工业化生产中 为了提高镀液的使用寿命 须向镀液中加入稳定剂 应定期检验镀液的PH值及 镀液中主要组分N i2 N aH2PO4的含量 及时补加予以调整 以保正生产过程的稳定进行 2 2 4 良好的搅拌可以改善体系的传质状况 使整个镀液中浓度均匀 有利于提高沉积速度 良好的搅拌 还有助于消除施镀基体表面的气泡 使镀速稳定 避免镀层出现针孔 我们采用循环过滤的方法不仅可以 使溶液产生扰动 混合均匀 而且还及时将生成的杂质过滤出来 减少有效成分的无谓消耗 转第69页 64 山 东 工 程 学 院 学 报2001年 GU I 而不再重新从B I OS启动 从而可以节省不少时间 但此法对当前状态为安全模式则不起作用 如果 是安装了新硬件后也可能不起作用 参 考 文 献 1 孙雨生等编著 W I NDOW S注册表使用问答 北京 中国电力出版社 2000 2 王键主编 轻松玩转W I N95 98 NT注册表 重庆大学出版社 1999 Study on the Auto run M ode of W i ndows W ang J iancheng Shandong Institute of Technology Zibo255012 China Abstract By analyzing the computer booting process many ways for executing program s during boot2 ing were revealed for the purpose of adding or deleting program s freely by the user Key words restart registry initialization safemode 接第46页 参 考 文 献 1 Zhilun Gui Longtu L i Ceram ics Trans vol 8 Ceram icDielectrics Composition Procesing and Properties pp 82 87 1990 2 谭昌瑶 王钧石主编 实用表面工程技术 北京 新时代出版社 1998 113 115 3 夏章能 徐洁 A I N陶瓷表面化学镀N i P合金的研究 表面技术 1998 27 4 11 14 4 Tetsuya Osaka Hiroto Nagata et al J Electrochem Soc 1986 133 11 2345 2349 5 李献卿 杨博 张冠军 石油泥浆泵液缸化学镀镍工艺 材料保护 1998 31 10 23 25 A Study on SurfaceM etalati ng with PZT Ceram ics D ing J incheng B i Yusui Shandong Institute of Technology Zibo255012 China Abstract The surfacemetalating technologyw ith electrolessN i P plating on PZT ceram icswere stud2 ied The reaction ti me and