大豆中钙镁含量的测定.doc

大豆中钙镁含量的测定1实验目的(1) 了解大豆样品分解处理方法。(2) 掌握大豆样品中测定钙、镁、铝方法。(3) 掌握大豆样品中干扰排除方法。2基本原理大豆干样品经粉碎、灰化、灼烧、酸提取后,可采用络合滴定法,在碱性(pH = 13)条件下,以钙指示剂指示终点,以EDTA为滴定剂,滴定至溶液由紫红色变蓝色,计算试样中钙含量。另取一份试液,用氨性缓冲溶液控制溶液pH = 10 ,以铬黑T为指示剂,用EDTA滴定至溶液由紫红色变蓝色为终点,与钙含量差减得镁含量。试样中铁等干扰可用适量的三乙醇胺掩蔽消除。大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是：Ca2+ + H2Y = CaY+ 2H+依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。3 主要仪器与试剂蒸发皿，烧杯，表面皿，量筒，移液管，容量瓶（250ml）， 锥形瓶（250ml），滴定管。 EDTA（0.005M），NaOH（20%），NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH=10），三乙醇胺（1:3），HCl（1:1），钙指示剂，CaCO3基准物质，铬黑T。4实验步骤1. EDTA溶液的标定:用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿，盖上表面皿，从烧杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行三份，计算EDTA的浓度。2、锌标准溶液配制 精确称量ZnSO47H2O固体0.70-0.75g于100mL烧杯中，溶解并定容于250mL容量瓶中，摇匀。3.大豆试样的处理：取大豆粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用250mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。3.大豆试样中钙镁含量的测定1.大豆中钙镁总量的测定。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加15毫升pH=10氨性缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，用EDTA滴定至标准溶液由紫红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份。2.大豆中钙含量的测定。用移液管移取上述溶液25.00ml于锥形瓶中，加5毫升1:3三乙醇胺，加水至100ml，加56ml20%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA用EDTA滴定至由红色变为蓝色即为终点。平行滴定三份，计算大豆中钙含量。钙镁总量减钙含量等于镁含量。（一）大豆中铝含量的测定一、实验目的1.掌握配位滴定中的返滴定法原理。2.掌握大豆中铝含量的测定方法。3.了解成品药剂中组分含量测定的前处理方法。二、实验原理大豆溶解后，分离去不溶性物质，制成试液。取部分试液准确加入已知过量的EDTA标准溶液，并调节溶液pH为3-4，煮沸使EDTA与Al3+反应完全。冷却后再调节pH为5-6，以二甲酚橙为指示剂，用锌标准溶液返滴过量的EDTA，即可测出铝含量。三、实验试剂乙二胺四乙酸二钠，ZnSO47H2O（基准试剂），六亚甲基四胺（20%），HCl(11、13)，氨水（11），二甲酚橙（0.2%）四、实验步骤2.EDTA的配制和标定（1）0.01molL-1EDTA标准溶液的配 称量1.8-2.0g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加少量水使其溶解，转入聚乙烯瓶中，用水稀释至500mL，摇匀。（2）EDTA标准溶液的标定移取25.00mL锌标准溶液于锥形瓶中加入2mL1:3HCl及15mL20%六亚甲基四胺溶液加入1-2滴二甲酚橙2gL-1水溶液，溶液变为紫红色用EDTA标准溶液滴定由紫红色变为亮黄为终点记下终点读数V（平行滴定三次）计算EDTA标准溶液的浓度。3.样品的处理准确称取大豆粉末0.4-0.45g于100mL烧杯中，加入HCl（11）8mL，加水至50mL，溶解。将溶液转移到250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀4.铝含量的测定准确移取上述试液5.00mL于250mL锥形瓶中。加入甲基红指示剂2滴，滴加氨水(11)至溶液变黄，加25mL蒸馏水，然后滴加6M HCl至溶液刚好变红。准确加入EDTA标准溶液25.00mL，摇匀。将溶液煮沸3min左右，冷却，再加入六亚甲基四胺溶液10mL，使溶液pH为56。再加入二甲酚橙指示剂2滴，用锌标准溶液滴定至黄色突变为红色，即为终点。重复测定三次。计算大豆中铝含量。5.实验数据记录与处理测定次数123mZnSO47H2O/gVZn2+/mLVEDTA,终/mLVEDTA,初/mLVEDTA/mLcEDTA/m